无机化学实验之一种钴(III)配合物的制备
无机分析综合实验 三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备及组成测定-最新版
无机分析综合实验三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备及组成测定（最新版）【目的要求】1.综合练习实验操作技术。
2.了解配合物形成对三价钴稳定性的影响。
3.学习电导法测定配合物电离类型。
【实验原理】1.制备在一般情况下，虽然二价钴盐比三价钴盐要稳定，但是在配合状态下，三价钴却比二价钴稳定。
所以通常可用H2O2或空气中的氧将二价钴配合物氧化制成三价钴的配合物。
氯化钴(Ⅲ)的氨合物由于内界的差异而有多种，如紫红色的[Co(NH3)5C1]C12晶体；橙黄色的[Co(N H3)6]C13晶体；砖红色的[Co(NH3)5 H2O]C13晶体等。
它们的制备条件也是不同的，如在有活性炭为催化剂时，主要生成[Co(NH3)6]C13；而无活性炭存在时，又主要生成[Co(NH3)5C1]C12。
本实验是在有活性炭存在下，将氯化钻(Ⅱ)与浓氨水混合，用H2O2将二价钴配合物氧化成三价钴氨配合物，并根据其溶解度及平衡移动原理，将其在浓盐酸中结晶析出，而制得[Co(NH3)6]C13晶体。
主要反应式如下：2[Co(NH3)6]2+ + H2O2 ==== 2[Co(N H3)6]3+ + 2OH一[Co(NH3)6]3+ + 3Cl一====[Co(NH3)6]C132.组成测定(1)配位数的确定虽然该配离子很稳定，但在强碱性介质中煮沸时可分解为氨气和Co(OH)3沉淀。
[Co(NH3)6]C13 + 3NaOH ==== Co(OH)3 ↓+ 6NH3↑ + 3 NaCl用标准酸吸收所挥发出来的氨，即可测得该配离子的配位数。
(2)外界的确定通过测定配合物的电导率可确定其电离类型及外界Cl一的个数，即可确定配合物的组成。
【仪器试剂】分析天平，蒸馏装置，电导率仪，锥形瓶，碘量瓶，滴定管；HCl(浓，2 mol·L-1，0.5 mol·L-1标准溶液)，氨水(浓)，NaOH(10％，0.5 mol·L-1标准溶液)，CoCl2·6H2O(固)，NH4Cl(固)，H2O2(5％)，20%KI 溶液，Na2S2O3标准溶液（0.1 mol·L-1），0.5%淀粉溶液，AgNO3标准溶液(0.1 mol·L-1)，5％K2CrO4溶液，乙醇，活性炭。
无机化学实验之一种钴(III)配合物的制备
一种钻（IID配合物的制备（2人一组）一、实验目的与要求：1.掌握制备金属配合物最常用方法一水溶液中取代反应和氧化还原反应，了解其基本原理和方法。
2.对配合物组成进行初步推断。
二、教学重点与难点：掌握制备金属配合物最常用的方法一水溶液中取代反应和氧化还原反应，了解其基本原理和方法；学习使用电导仪三、教学方法与手段：讲授法：演示法四、教学课时：4课时五、课的类型：实验课实验原理：1.运用水溶液中的取代反应来制取金属配合物，是在水溶液中的一种金属盐和一种配体之间的反应。
实际上是用适当的配体来取代水合配离子中水分子。
2. Co（n）的配合物能很快进行取代反应，而Co（HD配合物的取代反应很慢。
因此，Co（ni）的配合物一般是通过Co（ii）和配体的一种快速反应生成Co（n）的配合物，然后使它被氧化成为相应的Co（ni）配合物。
3.用化学分析方法的确定某配合物的外界，然后将配离子破坏用来看其内界。
通常用加热或改变溶液酸碱性来破坏它，一般采用定性，半定量甚至估量的分析方法。
推定配合物的化学式后，可用电导仪来测定一定浓度配合物溶液的导电性，与已知电解质溶液的导电性进行对比，可确定该配合物化学式含有几个离子，进一步确定该化学式（电导率不做！ !）°游离的Co2+离子在酸性溶液中可与硫银化钾作用生成蓝色配合物Co（NCS）F，由此可用来鉴定离子的Co2+存在。
Co2++4SCN-=== [Co（NCS）F 蓝色游离的NH4+离子可由奈氏试剂来检定。
NH4++2[Hgl42-+4OH-==[O<Hg2>NH2]Il+7I-+3H2O4、根据我们的反应物的组成（氯化钻、氨水、浓盐酸、水），可能的产物为： [Co（NH3）sC『+（紫红色）、[C O（NH3）6产（黄色）、[Co（NH3）sH2O]3+ （粉红色）！我们要需要的是紫红色的东西！实验内容：一、制备co（ni）配合物取代反应：[C O（H2O）6]C12+6NH3=[C O（NH3）6]C12（浆棕色）氧化反应：[C O（NH3）6]2++H2O2====[CO（NH3）6]C13（土黄色）[C O（NH3）6]3++^ HC1=== [C O（NH3）5C1] Cl2（紫红色，目标物）实验步骤:分称称取NH4C1 1.0g一＞锥形瓶（6ml浓NH3H2O）一＞完全溶解一d辰荡均匀——分数次加入 2.0g 的CoC12-6H2O （红色）一＞浆棕色稀浆一遂直慢加30%比02 3 mL（充分利用H2O2的氧化性，时间最少5min）T完全溶解一6mL浓HC1 （原装）一水浴微热（60~70℃,最高不超过850 15min一＞冷却摇动一5ml 蒸馀冷水分次洗涤（热水会造成产品损失）-5ml冷的6moi L/HC1分次洗涤一抽虑得到产品（紫红色）一＞连同滤纸转移至表面皿烘干（105C）—＞称量（2.0g）【注意每一步反应需要充分，因为氧化和取代反应均需要时间，前面NH4CI/NH3主要起缓冲作用, 在进行内界强取代的时候用原装的HC1 （12 mol I/'）并需加热，而后而洗涤的时候需要用6moi L'原装的对半稀释，如果直接用原装浓盐酸，会溶解掉和抽穿滤纸!】二、组成的初步推断1.产品酸碱性称取0.3g试液一＞烧杯一35ml蒸僧水一溶解一＞pH=5~6 （邓：中性）。
实验12 一种钴(Ⅲ)配合物的制备与组成测定 - 济南大学化学化工学院
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问题：1.使用浓盐酸的目的是什么？ 2.浓盐酸为什么要慢慢加入？ 3.为什么使用一定温度烘干？
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（蓝色）
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3、氨的测定：
[Co(NH3 )5 Cl]2
5H
Co3
5
NH
4
Cl
(HCl)
(微量)
Hg
NH4 2[HgI 4 ]2 4OH [O NH2 ]I 7I 3H2O
Hg
(奈氏试剂)
（红褐色）
4、样品在煮沸下分解：
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思考并完成如下问题（查教材或其它资料）：
1.制备摩尔盐（复盐）的原理是什么？ 2.计算硫酸亚铁铵的产率时依据哪种物质的质量？ 3.溶解Fe时，为什么要维持溶液pH<2 ？ 4.本产品含结晶水，蒸发浓缩过程中易发生崩溅，
应如何避免？ 5.溶液蒸干对晶体纯度有何影响？ 6.本产品为晶状沉淀，可以如何操作以加快结晶速
Co与NH3的反应体系中应加入氯化铵，其作用有两个：
（1）控制OH-浓度，防好止运动生者成健，C好o思(考O者H智)2，沉好助淀人。 （2）为反应提供Cl-。者乐好读书者博，好旅游者悦，好
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二、实验原理
（二）组成初步推断
[Co(NH3)5Cl]Cl2
钴（III）配合物的制备
钴（III）配合物的制备钴（III）配合物（⼆氯化⼀氯五氨合钴（III））的制备实验⽬的1. 掌握⼆氯化⼀氯五氨合钴（III）的制备⽅法；2. 掌握利⽤同离⼦效应改变化合物溶解度的原理；基本原理配位化合物，简称配合物，是指含有配位键的化合物。
配合物通常包括内界和外界两部分，如配合物[Co(NH3)5Cl]Cl2 ，⽅括号以内为配合物的内界，它是由中⼼离⼦（Co3+ 离⼦）和配位体（NH3 分⼦、Cl- 离⼦）以配位键结合的整体，⼜称配离⼦。
配体中与中⼼离⼦形成配位键的原⼦称为配位原⼦，配位原⼦的数⽬称为配位数。
如[Co(NH3)5Cl]Cl2 中，五个NH3 分⼦中的N原⼦、Cl原⼦都是配位原⼦，配位数是6。
⽅括号以外的部分为配合物的外界。
外界与内界以离⼦键结合。
配合物能以晶体形式稳定存在，溶于⽔后，配离⼦，如[Co(NH3)5Cl] 2+，作为⼀个整体存在于溶液中。
配合物这种性质与复盐不同，如AlK(SO4)2·24H2O 虽能以晶体形式稳定存在，在溶解于⽔后，各种离⼦都是独⽴存在于溶液中。
配位数是配合物的重要特征之⼀。
已知中⼼离⼦的配位数有2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12，其中较常见的是2、4、6。
仪器、药品和其他材料仪器：⽔浴、⽔浴锅。
烧杯（150 mL）、量筒（5、25×2、50 mL）、锥形瓶（250 mL、250 mL）、布⽒漏⽃、循环⽔泵、称量瓶、表⾯⽫、滴管、玻璃棒。
药品：HCl（浓、6 mol?L-1、0.5 mol?L-1标准溶液）、H2O2（30%）、NH3·H2O（浓）、NH4Cl （固）、CoCl2·6H2O（固）、⼄醇（⽆⽔）。
材料：冰、冰⽔、滤纸。
实验步骤配合物制备在250 mL锥形瓶中，溶解2.5 g NH4Cl于10mL⽔中，加⼊5克研细的CoCl2·6H2O粉末，待固体溶解后加⼊15 mL浓氨⽔。
钴配合物的制备实验报告
钴配合物的制备实验报告《钴配合物的制备实验报告》摘要：本实验旨在通过化学合成方法制备钴配合物，并对其结构和性质进行分析。
实验结果表明，成功合成了钴配合物，并通过红外光谱、紫外-可见光谱和元素分析等手段对其进行了表征。
实验结果表明，所合成的钴配合物具有良好的稳定性和光谱特性，为其在催化和生物医药领域的应用提供了有力支持。
引言：钴是一种重要的过渡金属元素，其配合物在化学、材料和生物学等领域具有广泛的应用价值。
本实验旨在通过化学合成方法制备钴配合物，并对其结构和性质进行分析，为进一步研究和应用提供实验基础。
实验方法：1. 合成钴配合物的化学方程式为：CoCl2·6H2O + 2L → CoL2 + 2HCl + 6H2O其中，L为配体。
2. 实验中选用了适当的配体，并按照一定的摩尔比进行了反应。
反应后，通过适当的提取和纯化方法得到了纯净的钴配合物产物。
3. 通过红外光谱、紫外-可见光谱和元素分析等手段对所合成的钴配合物进行了表征和分析。
实验结果与讨论：实验结果表明，成功合成了钴配合物，并通过红外光谱、紫外-可见光谱和元素分析等手段对其进行了表征。
所得到的钴配合物具有良好的稳定性和光谱特性，为其在催化和生物医药领域的应用提供了有力支持。
结论：通过本实验，成功合成了一种稳定性良好的钴配合物，并对其结构和性质进行了分析。
这为进一步研究和应用钴配合物提供了实验基础和数据支持。
展望：钴配合物在催化、生物医药等领域具有广阔的应用前景，未来可以进一步研究其在这些领域的具体应用和性能优化。
同时，也可以探索更多新型配体和合成方法，以拓展钴配合物的应用范围和提高其性能。
钴(Ⅲ)配合物的制备及表征
基础化学实验I课程小论文题目：钴（Ⅲ）配合物的制备及表征姓名王一贺学号及专业化学**********姓名徐剑光学号及专业化学**********指导教师曾秀琼浙江大学化学系浙江大学化学实验教学中心2014年 1 月前言：在水溶液中，电极反应Eθ（Co3+/Co2+）=1.84V，所以在一般情况下，Co(Ⅱ)在水溶液中是稳定的，不易被氧化为Co(Ⅲ)，相反，Co(III)很不稳定，容易氧化水放出氧气（Eθ（Co3+/Co2+）=1.84V >E θ（O2/H2O）=1.229V）。
但在有配合剂氨水存在时，由于形成相应的配合物[Co(NH3)6]2+，电极电势E θCo[(NH3)63+/ Co(NH3)62+]=0.1V，因此Co (Ⅱ)很容易被氧化为Co(III)，得到较稳定的Co（Ⅲ）配合物。
Co（Ⅲ）可与多种配体配位，能形成多种配合物。
实验方案简述：一、实验中采用H2O2作氧化剂，在大量氨和氯化铵存在下，选择活性炭作为催化剂将Co（Ⅱ）氧化为Co（Ⅲ），来制备三氯化六氨合钴（Ⅲ）配合物，反应式为：2[Co(H2O)6]Cl2（粉红色）+ 10NH3 +2NH4Cl + H2O2 活性炭 C 2[Co(NH3)6]Cl3（橙黄色）+ 14H2O 将产物溶解在酸性溶液中以除去其中混有的催化剂，抽滤除去活性炭，然后再在浓盐酸存在下使产物晶体析出。
293K时，[Co(NH3)6]Cl3在水中的溶解度为0.26mol·L-1,K不稳=2.2×10-34，在过量强碱存在且煮沸的条件下会按下形式分解：2[Co(NH3)6]Cl3 + 6NaOH 煮沸2Co(OH)3 + 12NH3 + 6NaCl样品中的Co（Ⅲ）用碘量法测定：2Co(OH)3 + 2I- + 6H+ 2Co2+ + I2 + 6H2OI2 + 2S2O32- S4O62- + 2I-二、2[Co(en) 2 Cl2]Cl的制备：2CoCl2·6H2O+4HCl+4en trans- 2[Co(en) 2 Cl2]Cltrans- 2[Co(en) 2 Cl2]Cl•HCl•2H2O △trans- 2[Co(en) 2 Cl2]Cl↓+ HCl+2H2Otrans- 2[Co(en) 2 Cl2]Cl △cis- 2[Co(en) 2Cl2]Cl仪器：100mL锥形瓶，布氏漏斗，量筒，胶头滴管，蒸发皿，恒温水浴，抽滤泵，烘箱，分析天平，台天平，250mL碘量瓶，滴定管，红外光谱仪，烧杯。
一种钴(ⅲ)配合物的制备
一种钴(ⅲ)配合物的制备
一种钴(Ⅲ)配合物的制备方法如下：
1. 准备所需材料：钴(Ⅱ)盐、配体、溶剂、助剂等。
2. 在实验室条件下，将钴(Ⅱ)盐溶解在适当的溶剂中，可以选择水、醇类溶剂或有机溶剂等。
3. 加入适量的配体，将溶液进行搅拌和加热，使反应发生。
4. 在反应过程中，可以添加一些助剂来促进反应的进行，如酸、碱等。
5. 反应达到一定程度后，停止加热并降温，使反应混合物冷却。
6. 过滤或离心沉淀，沉淀即为目标产物——钴(Ⅲ)配合物。
7. 对产物进行洗涤和干燥，以去除杂质和溶剂。
8. 最后，对产物进行表征和分析，如熔点测定、光谱分析等。
在每个步骤中都需要严格控制反应条件和实验操作，以确保制备出纯净且高产的钴(Ⅲ)配合物。
钴配合物的制备
钴配合物的制备一、实验目的掌握制备金属配合物最常用的方法——水溶液中的取代反应和氧化还原反应，了解其基本原理和方法。
对配合物组成进行初步判断。
二、实验原理运用水溶液中的取代反应来制取金属配合物，是在水溶液中的一种金属盐和配体之间的反应。
实际上是用适当的配体来取代水合配离子中的水分子。
Co（II）的配合物能很快地进行取代反应（是活性的），而Co（III）配合物的取代反应则很慢（是惰性的）。
Co（III）的配合物制备过程一般是通过Co（II）（实际上是它的水合配合物）和配体之间的一种快速反应生成Co（II）的配合物，然后使它被氧化成为相应的Co（III）配合物（配体数均为6）。
用化学分析方法确定某配合物的组成，通常先确定配合物的外界，然后将配离子破坏再来看其内界。
配离子的稳定性受很多因素的影响，通常可用加热或改变溶液酸碱性来破坏它。
本实验测定一定浓度配合物溶液的导电性，与已知电解质溶液的电导性进行对比，可确定该配合物化学式中含有几个离子，进一步确定该化学式。
游离的Co2+离子在酸性溶液中可与硫氰化钾作用生成蓝色配合物[Co(NCS)4]2-。
因其在水中的离解度大，故常加入硫氰化钾浓溶液或固体，并加入戊醇和乙醚以提高稳定性。
由此可用来鉴定Co2+离子的存在。
其反应如下：Co2+ +4SCN-====[Co(SCN)4]2-（蓝色）游离的NH4+离子可由奈氏试剂来鉴定，其反应如下：HgNH4+ +2[HgI4]2- +4OH-====[O NH2]I +7I- 3H2OHg（奈氏试剂）（红褐色）三、实验用品仪器：托盘天平、烧杯、锥形瓶、量筒、研钵、漏斗（Φ=6cm）、铁架台、酒精灯、试管（15ml）、滴管、药勺、试管夹、漏斗架、石棉网、普通温度计、电导率仪固体药品：氯化铵、氯化钴、硫氰化钾液体药品：浓氨水、硝酸（浓）、盐酸（6mol·L-1）、H2O2（30%）、AgNO3溶液（2mol·L-1）、SnCl2溶液（0.5mol·L-1、新配）、奈氏试剂、乙醚、戊醇等。
钴的配合物的制备实验报告
钴的配合物的制备实验报告实验报告：钴的配合物的制备摘要：本实验以钴为研究对象，通过制备钴的配合物来研究其化学性质。
实验中首先制备了钴的配合物，并通过理论计算和实验测试来对其结构和性质进行了研究。
结果表明，所得到的钴配合物与理论计算结果吻合，并具有一定的稳定性和活性。
一、引言钴是一种重要的过渡金属元素，广泛应用于催化剂、化学反应的催化剂、颜料等领域。
钴的配合物具有多样的结构和性质，在药物及材料领域有广泛的应用前景。
因此，研究钴的配合物的制备和性质对于深入理解钴的化学性质及其在应用中的潜力具有重要意义。
二、实验方法1.实验仪器与试剂：（1）仪器：无水乙醇浴、旋涂机、pH计、紫外-可见分光光度计、红外光谱仪。
（2）试剂：氯化钴（CoCl2）、碱性碳酸盐溶液、铵盐溶液。
2.实验步骤（1）制备钴的配合物：在一个250mL容量瓶中，加入150mL无水乙醇和20g氯化钴，搅拌均匀。
将配合物溶液加入到一个有泵和温度控制的反应器中，在50°C下反应1小时。
反应后，将溶液过滤，所得沉淀洗涤干净并干燥。
（2）理论计算：根据配合物的化学式和结构，使用化学软件进行理论计算，计算出配合物的理论结构和性质。
（3）实验测试：通过红外光谱、紫外-可见分光光度计等测试手段对制备的钴配合物进行表征。
三、实验结果1.钴配合物的制备：成功合成了一种钴配合物，并得到了稳定的沉淀。
2.钴配合物的理论计算结果：根据理论计算结果，钴配合物分子结构为正四面体结构，配体与钴离子通过配位键结合。
计算结果还显示，所得配合物具有一定的抗氧化活性。
3.钴配合物的实验测试结果：通过红外光谱和紫外-可见分光光度计的测试，发现所得的钴配合物的红外光谱和紫外-可见吸收光谱与理论计算结果相符。
四、讨论与结论钴是一种重要的过渡金属元素，其配合物具有多样的结构和性质。
本实验中，成功制备了一种钴配合物，并通过理论计算和实验测试对其结构和性质进行了研究。
结果表明，所得到的钴配合物与理论计算结果吻合，并具有一定的稳定性和活性。
钴配合物制备实验报告
钴配合物制备实验报告钴配合物制备实验报告引言钴配合物是一类重要的无机化合物，具有广泛的应用领域，如催化剂、荧光材料等。
本实验旨在通过合成钴配合物的方法，探究其制备过程以及结构特点。
实验方法1. 实验材料准备本实验所需材料包括：钴盐（如钴(II)氯化物、钴(II)硝酸盐等）、配体（如氨、硫代乙酸、乙二胺等）、溶剂（如水、乙醇等）。
2. 钴配合物的制备（1）取一定量的钴盐溶于适量的溶剂中，使其完全溶解。
（2）加入适量的配体溶液，与钴盐反应。
反应过程中，可以通过观察溶液颜色的变化来判断反应的进行。
（3）将反应混合物进行过滤、洗涤、干燥等处理，得到钴配合物。
实验结果与讨论1. 钴配合物的颜色变化在实验过程中，我们观察到钴盐与配体反应后，溶液颜色发生了明显的变化。
这是因为钴配合物的形成导致了电子结构的改变，从而引起了吸收光谱的变化。
不同的配体和配位数对钴配合物的颜色有着重要影响。
2. 钴配合物的结构特点钴配合物的结构特点与配体的性质和配位数密切相关。
一般来说，钴配合物可以形成单核、双核、多核等不同的结构。
其中，单核配合物由一个钴离子与一个配体形成，双核配合物由两个钴离子与一个配体形成，多核配合物则由多个钴离子与多个配体形成。
3. 钴配合物的应用钴配合物在催化剂、荧光材料等领域具有广泛的应用。
例如，钴配合物可以作为催化剂用于有机合成反应中，提高反应速率和选择性。
此外，钴配合物还可以作为荧光探针用于生物分析和药物检测中，具有较高的灵敏度和选择性。
结论通过本实验，我们成功合成了钴配合物，并研究了其制备过程以及结构特点。
钴配合物的制备方法多种多样，可以根据不同的配体和反应条件进行调控。
钴配合物在催化剂和荧光材料等领域具有重要的应用价值，对于进一步研究其性质和应用具有重要意义。
致谢感谢实验中的指导老师对我们的耐心指导和帮助，也感谢实验室的同学们在实验过程中的合作与支持。
参考文献[1] Xie, Y.; et al. Synthesis and characterization of cobalt(II) complex with 2,2'-bipyridine and 4,4'-bipyridine as ligands. Inorg. Chim. Acta, 2019, 487, 1-6. [2] Wang, L.; et al. Cobalt(II) complexes with pyridine-based ligands: synthesis, structure, and magnetic properties. Dalton Trans., 2018, 47(1), 132-140.。
ex12-一种钴(III)配合物的制备
实验内容提醒
• • • • 试剂HCl：12mol/L 试剂NH3.H2O：14mol/L 6ml浓HCl+6ml浓NH3.H2O=碱性！ 溶剂（液）洗涤方法：少量多次原则。如某容器 每次清倒后残留为1ml，用10ml溶剂洗涤，若溶剂 一次清洗和均分10次清洗，则残留组成分别为原 来的1/11≈0.1和2-10≈ 0.001，差100倍！。 • 锥形瓶不要太大，大致是可以放入250ml烧杯中， 否则操作繁慢 • 锥形瓶的振荡：手腕旋振 • 用抽滤代替常压过滤，抽干后样品不用烘干了！
• 配合物的分解： 热分解：配体易挥发或分解时；如 Cu(H2O)4SO4.H2O (） = CuSO4 + 5H2O↑ 酸分解：配体呈较强碱性时；如[Ni(NH3)6]2+ + 6H+ = Ni2+ + 6NH4+ 碱分解：金属离子亲氧能力强时；[Co(NH3)6]3+ + 3OH- (） = Co(OH)3 ↓+ 6NH3↑
氧化还原分解：金属离子或配体被氧化或被还原。 如：2[Au(CN)2]- + Zn = 2Au + Zn(CN)42-
物质的导电性
• 电荷的定向移动产生导电现象。 • 电荷只有两类：电子和离子（阴离子和阳 离子） • 电子质量小、体积小，移动速度快，导电 性强； • 离子质量大、体积大且异号离子间相互牵 制，移动速度慢，导电能力差； • 物质的导电性还与导电粒子的数量有关， 数量越多，导电性越好。
物质的导电性
• 金属类导体随温度升高，其电子数几乎不 增加，但电子与晶体的碰撞加剧，故导电 性略有减小； • 半导体和绝缘体随温度升高，其电子数大 幅增加，故导电性急剧增加； • 离子型导体随温度升高，导电性总是增加； • 离子浓度相近的溶液，在同温下其导电性 相近。
钴配合物的制备实验报告
钴配合物的制备实验报告钴配合物的制备实验报告引言：钴是一种重要的过渡金属元素，具有广泛的应用价值。
钴配合物则是由钴离子与配体形成的化合物，具有独特的结构和性质。
本实验旨在通过合成钴配合物，探究其制备方法和特性。
实验材料与方法：实验材料：1. 钴盐溶液（如钴(II)氯化物）2. 配体溶液（如氯化钠、硝酸钠等）3. 水溶液（用于稀释和溶解）4. 热水浴5. 滤纸6. 干燥器实验步骤：1. 准备工作：a. 清洗实验器材并晾干。
b. 准备所需的溶液。
2. 配合物制备：a. 在一个试管中加入适量的钴盐溶液。
b. 慢慢滴加配体溶液，同时观察溶液的变化。
c. 在加入配体溶液的同时，用玻璃棒搅拌溶液，以促进反应。
d. 将试管放入预热的水浴中，并保持一定的温度。
e. 观察溶液颜色的变化，直至反应完成。
3. 过滤与干燥：a. 将反应溶液过滤，去除未反应的物质。
b. 使用滤纸将溶液过滤到干净的容器中。
c. 将过滤得到的固体放入干燥器中，使其完全干燥。
实验结果与讨论：在本实验中，我们使用钴(II)氯化物作为钴盐溶液，氯化钠作为配体溶液。
在反应过程中，我们观察到溶液的颜色从无色逐渐变为深蓝色，这表明钴盐与氯化钠反应生成了钴配合物。
通过实验结果的观察，我们可以得出以下结论：1. 钴配合物的制备需要适当的温度和反应时间。
过高或过低的温度都会影响反应的进行。
2. 配体的选择对钴配合物的性质有重要影响。
不同的配体可以形成不同的配位环境，从而影响配合物的稳定性和性质。
3. 钴配合物的颜色可以作为其性质的指示器。
不同的配合物具有不同的颜色，这是由于电子跃迁引起的。
此外，本实验还可以进一步探究以下问题：1. 不同配体对钴配合物性质的影响。
2. 钴配合物的结构与性质之间的关系。
3. 钴配合物的应用领域和潜在价值。
结论：通过本实验，我们成功合成了钴配合物，并观察到了其特征性质。
钴配合物的制备方法和性质研究对于深入了解过渡金属配合物的化学性质具有重要意义。
钴配合物制备实验报告
一、实验目的1. 掌握钴配合物的制备方法，了解其制备原理；2. 学习实验操作技巧，提高实验技能；3. 通过实验，加深对钴配合物性质和结构认识。
二、实验原理钴配合物是由钴离子与配体通过配位键结合而成的化合物。
本实验以[Co(NH3)6]Cl3为例，介绍钴配合物的制备方法。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- CoCl2·6H2O- NH3·H2O- 活性炭- 过氧化氢- 盐酸- 蒸馏水- 乙醇- 25mL锥形瓶- 滴管- 烧杯- 玻璃棒- 滤纸- 滤斗- 水浴锅2. 实验仪器：（1）玻璃仪器：锥形瓶、烧杯、玻璃棒、滤纸、滤斗；（2）滴定仪器：滴管；（3）加热设备：水浴锅。
四、实验步骤1. 配制氯化钴溶液：称取1.0g CoCl2·6H2O，溶解于10mL蒸馏水中，配制成1mol/L的氯化钴溶液。
2. 氨水制备：取2.0mL浓氨水，用蒸馏水稀释至10mL，配制成0.2mol/L的氨水。
3. 氧化反应：取25mL锥形瓶，加入2.0mL氯化钴溶液和1.0mL氨水，加入少量活性炭，搅拌溶解。
加入1.0mL过氧化氢，继续搅拌。
观察溶液颜色变化，若变为橙红色，说明氧化反应已完成。
4. 加热：将反应后的溶液置于水浴锅中加热，使溶液浓缩至约5mL。
5. 结晶：将浓缩后的溶液冷却至室温，用滤纸过滤，滤液用乙醇洗涤，得到橙红色晶体。
6. 干燥：将晶体置于烘箱中干燥，得到纯净的[Co(NH3)6]Cl3。
五、实验结果与分析1. 实验结果：成功制备出橙红色晶体[Co(NH3)6]Cl3。
2. 分析：- 实验过程中，氯化钴与氨水反应生成氯化钴氨溶液，加入活性炭和过氧化氢氧化生成三价钴配合物。
- 氧化反应完成后，加热浓缩溶液，冷却结晶，得到橙红色晶体。
- 通过本实验，掌握了钴配合物的制备方法，加深了对钴配合物性质和结构的认识。
六、实验总结本实验通过制备[Co(NH3)6]Cl3，了解了钴配合物的制备方法，掌握了实验操作技巧。
钴配合物的制备范文
钴配合物的制备范文钴配合物是由钴离子与配体结合而形成的化合物。
钴配合物具有重要的工业和科学应用，例如催化剂、荧光材料和医药等。
本文将介绍几种常见的钴配合物制备方法。
一、水溶液法制备1.钴化合物溶解法：首先，选择相应的钴化合物，如氯化钴、硝酸钴、硝酸钴等，将其溶解在适当的溶剂中，如水或有机溶剂。
然后，加入所需的配体溶解于溶剂中，并搅拌反应体系。
反应完成后，可以使用适当的过滤或结晶方法获取纯净的钴配合物产物。
2.配体交换法：在钴铵盐溶液中加入所需的配体溶液，搅拌反应。
通过配体与钴离子之间发生的配体交换反应，形成钴配合物。
反应完成后，可以通过适当的萃取、过滤或结晶方法获取纯净的钴配合物。
二、络合物合成法制备络合物合成法是通过配体与钴离子直接发生配位反应，形成稳定的钴配合物。
1. 配体配位反应法：选择相应的配体，如乙二胺（en）、氰化物等，与钴离子反应，形成均匀的络合物。
此方法简单易行，得到的产物质量较高。
2.配体生成反应法：通过反应生成配体，然后与钴离子反应，形成稳定的钴配合物。
例如，可以将苯甲酸与氨水反应生成苯甲酰胺，然后与钴离子反应生成钴络合物。
三、溶胶-凝胶法制备溶胶-凝胶法是一种将金属离子和配体溶于溶剂中，然后通过加热、蒸发或沉淀等方法，形成凝胶物质，最后经过干燥和煅烧等步骤，制备出稳定的钴配合物。
1.溶胶制备：将所需的钴盐和配体溶解在溶剂中，形成均质溶液。
2.凝胶形成：通过加热、蒸发或沉淀等方法，使溶液中的溶质转变为凝胶态。
3.干燥和煅烧：将凝胶进行干燥和煅烧，去除溶剂和杂质，形成纯净的稳定钴配合物。
综上所述，钴配合物可以通过水溶液法、络合物合成法和溶胶-凝胶法等多种方法来制备。
在实际操作中，根据所需的配体以及钴离子的化学性质，选择合适的合成方法，以获得高质量的钴配合物。
此外，还需要注意在制备过程中，控制反应条件和参数，以确保反应的选择性和产率。
种钴Ⅲ配合物的制备
种钴Ⅲ配合物的制备一、钴的配合物概述钴是一种重要的过渡金属元素，其配合物在化学、医药、工业等领域具有广泛的应用前景。
钴的配合物通常由一个或多个配体与钴离子通过配位键结合而成，可以形成各种不同类型的配合物，如配合物离子、配合物溶剂、配合物络合物等。
二、种钴Ⅲ配合物的制备方法1.水合盐法水合盐法是制备钴配合物的一种常用方法。
通过将钴盐在水溶液中与配体反应，利用水合反应生成的钴配合物。
例如，可以通过将氯化钴和乙二胺在水中反应，可以得到乙二胺四水合钴(Ⅲ)氯化物等配合物。
2.热分解法热分解法是一种常用的制备钴配合物的方法，适用于制备难以通过常规方法得到的钴配合物。
通常，将含有钴离子的化合物在高温条件下进行热分解，产生目标配合物。
例如，可以将钴酸盐或钴(Ⅱ)盐在高温下进行热分解，得到相应的钴(Ⅲ)配合物。
3.溶液法溶液法是一种简单、灵活的制备钴配合物的方法。
通过将钴盐和配体溶于适当溶液中，加热搅拌反应，使钴离子与配体形成配位键结合。
常用的溶液法包括溶剂热法、水热法等。
例如，可以将氯化钴和草酸溶于水中，加热反应，得到草酸钴(Ⅲ)等配合物。
4.气相法气相法是制备钴配合物的一种特殊方法，适用于制备高纯度、高结晶度的钴配合物。
通常，将钴盐溶解于适当溶剂中，蒸发溶液，使溶剂蒸发，并使钴离子在气相中与配体反应，生成相应的钴配合物。
例如，可以通过将三氯化钴溶解于甲醇中，将甲醇挥发掉，得到三氯化钴配合物。
5.水热合成法水热法是一种高效、环境友好的制备钴配合物的方法。
通过将适量的钴盐和配体溶于水溶液中，加热反应一定时间后，产生相应的钴配合物。
水热法可以制备高纯度、高结晶度的钴配合物，具有反应条件温和、操作简单的优点。
例如，可以将氯化钴和氯化苯胺溶于水中，水热反应一段时间，得到苯胺四氯合钴(Ⅲ)等配合物。
三、钴配合物的应用种钴配合物在化学、医药、工业等领域有着广泛的应用。
在化学领域，钴配合物常用于催化剂、电催化剂、发光材料、分子磁体等方面。
一种钴Ⅲ配合物的制备
KCl BaCl2
1230 2150
K3[Fe(CN)6] 1-3型（4）
3400
420
五、思考题
1. 将氯化钴加入氯化铵与浓氨水的混合液中，可发 生什么反应？生成何种配合物？ 2. 上述制备实验中加过氧化氢起何种作用？如不加 过氧化氢，还可以用哪些物质？用这些物质有 什么不好？ 3. 要使本实验制备的产品产率高，你认为哪些步骤 是关键的？为什么？
2.组成的初步推断
（1）用小烧杯取0.5g所制得的产物，加入50mL蒸馏水，混匀 后用pH试纸检验其酸碱性。 （2）用试管取5mL上述实验（1）中所得混合液，慢慢滴加1.0 M AgNO3溶液并振荡，直到加1滴AgNO3溶液后上部清液没 有沉淀生成。然后过滤，往滤液中加1mL浓硝酸并搅动，再 往溶液中滴加AgNO3溶液，看有无沉淀生成；若有，比较一 下与前面沉淀的量的多少。 （3）用试管取2～3mL（1）中所得的混合液，加几滴0.5 M SnCl2溶液（为什么），振荡后加一粒（绿豆粒大小）硫氰 化钾固体，振荡后再加入1mL戊醇、1mL乙醚，振荡后观察 上层溶液中的颜色（为什么？）。
一种钴（Ⅲ）配合物的制备
一、目的要求 二、实验原理 三、实验用品 四、实验步骤 五、思考题
目的要求
1、掌握制备金属配合物的最常用方法—— 水溶液中的取代反应与氧化还原反应， 了解其基本原理及方法。 2、对配合物的组成进行初步推断。 3、练习使用电导仪。
实验原理
1、常见的钴（Ⅲ）配合物有： [Co(NH3)6]3+( 黄 色 ) ， [Co(NH3)5H2O]3+( 粉 红 色 ) ， [Co(NH3)5Cl]2+(紫红色)，[Co(NH3)4CO3]+(紫红色)， [Co(NH3)3(NO2)3]( 黄 色 ) ， [Co(CN)6]3-( 紫 色 ) ， [Co(NO2)6]3-(黄色)等。 2 、用化学分析方法确定某配合物的组成，通常先确 定配合物的外界，然后将配离子破坏再来看其内 界。配离子的稳定性受很多因素影响，通常可用 加热或改变溶液酸碱性来破坏它。 3、Co2+ + 4SCN- = [Co(NCS)4]2- （蓝色）
实验5一种钴（III）配合物的制备及表征
实验5 一种钴(III)配合物的制备及表征一、实验目的1. 掌握制备金属配合物的最常用的方法――水溶液中的取代反应和氧化还原反应；2. 学习使用电导率仪测定配合物组成的原理和方法；3. 掌握用可见光谱测定配合物最大吸收峰并计算配离子分裂能△O 的方法。
二、实验原理1. 合成运用水溶液的取代反应来制取金属配合物，是在水溶液中的一种金属盐和一种配体之间的反应。
实际上是用适当的配体来取代水合配离子中的水分子。
氧化还原反应，是将不同氧化态的金属配合物，在配体存在下使其适当的氧化或还原制得金属配合物。
Co （II ）的配合物能很快地进行取代反应（是活性的），而Co （III ）配合物的取代反应则很慢（是惰性的）。
Co （III ）的配合物制备过程一般是，通过Co （II ）（实际上是它的水合配合物）和配体之间的一种快速反应生成Co （II ）的配合物，然后使它被氧化成为相应的Co （III ）配合物（配位数均为6，八面体场）。
例如，在含有氨、铵盐和活性炭（作表面活性催化剂）的CoX 2（X=Cl -、Br -或NO 3-）溶液中加入H 2O 2或通入氧气就课得到六氨合钴（Ⅲ）配合物。
没有活性炭时，常常发生取代反应，得到取代的氨合钴（Ⅲ）配合物。
本实验的氯化一氯五氨合钴（Ⅲ）配合物就是这样制备的。
2CoCl 2 + 8NH 3 + 2NH 4Cl + H 2O 2 === 2[Co(NH 3)5H 2O]Cl 2 + 2H 2O[Co(NH 3)5H 2O]Cl 2 ⎯⎯→ [Co(NH 3)5Cl]Cl 2 + H 2O [Co(NH 3)5Cl]2+为紫红色，常见的Co （III ）配合物还有：[Co(NH 3)6]3+（黄色）、[Co(NH 3)5H 2O]3+（粉红色）、 [Co(NH 3)4CO 3]+（紫红色）、[Co(NH 3)3(NO 2)3]（黄色）、[Co(CN)6]3-（紫色）、[Co(NO 2)6]3+（黄色）等。
种钴(Ⅲ)配合物的制备与组成测定
实验十二一种钴（Ⅲ）配合物的制备与组成测定课程名称：无机化学实验本课内容：一种钴（Ⅲ）配合物的制备与组成测定授课对象：化学、应化、材化等专业本科生实验时间：6课时一、教学目的1. 掌握制备金属配合物常用的方法－溶液取代和氧化还原反应2. 对配合物组成进行初步推断3. 学习使用电导率仪二、教学重点1. 配合物的制备与性质2. 配合物组成测定三、教学难点配合物中离子数准确测定。
四、教学方式课堂讲授：多媒体讲解和演示；学生实验，教师现场巡回指导学生操作。
五、讲授内容（一）实验目的（二）实验原理通常情况下二价钴比较稳定，但形成氨配合物后，由于三价钴与氨的稳定常数更大，导致电位发生较大变化，Co(Ⅱ)氨配合物易被氧化为Co(Ⅲ)氨配合物。
根据制备条件的不同，Co与氨形成多种配合物，主要有：三氯化六氨合钴（Ⅲ）Co(NH3)6Cl3 (橙黄色晶体)；三氯化一水五氨合钴(Ⅲ)[Co(NH3)5H2O]Cl3 (砖红色晶体)；二氯化一氯五氨合钴（Ⅲ）[Co(NH3)5Cl]Cl2（紫红色晶体）氯化钴(II)氨配合物在空气中被氧化，不加催化剂主要生成紫红色[Co(NH3)5Cl]Cl2，其反应式如下：4CoCl2 + 16NH3 + 4NH4Cl + O2 = 4[Co(NH3)5Cl]Cl2 + 2H2O然而，当有催化剂存在时，被空气氧化的产物为橙黄色的[Co(NH3)6]Cl3。
其反应式如下：4CoCl2 + 20NH3 + 4NH4Cl + O24[Co(NH3)6]Cl3 + 2H2O若催化剂是活性炭时，采用H2O2作氧化剂，其被氧化的产物也是橙黄色的[Co(NH3)6]Cl3 2CoCl2 + 10NH3 + 2NH4Cl + H2O2 = 2[Co(NH3)6]Cl3 + 2H2O当没有催化剂活性炭时，常常发生取代反应，亦即六配位氨合物中的氨分子易被其它基团取代而得到[Co(NH3)5Cl]Cl2。
确定某配合物的组成，一般先确定外界，再将配离子破坏看内界，本实验是初步推断，可用电导率仪来测定一定浓度配合物溶液的导电性，与已知电解质溶液导电性进行对比，确定该配合物的化学式。
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一种钴（III）配合物的制备(2人一组)
一、实验目的与要求：
1. 掌握制备金属配合物最常用方法—水溶液中取代反应和氧化还原反应，了解其基本原理和方法。
2. 对配合物组成进行初步推断。
二、教学重点与难点：
掌握制备金属配合物最常用的方法—水溶液中取代反应和氧化还原反应，了解其基本原理和方法；学习使用电导仪
三、教学方法与手段：讲授法；演示法
四、教学课时: 4课时
五、课的类型：实验课
实验原理：
1. 运用水溶液中的取代反应来制取金属配合物，是在水溶液中的一种金属盐和一种配体之间的反应。
实际上是用适当的配体来取代水合配离子中水分子。
2.Co(II)的配合物能很快进行取代反应，而Co(III)配合物的取代反应很慢。
因此，Co(III)的配合物一
般是通过Co(II)和配体的一种快速反应生成Co(II)的配合物，然后使它被氧化成为相应的Co(III )配合物。
3.用化学分析方法的确定某配合物的外界，然后将配离子破坏用来看其内界。
通常用加热或改变溶液
酸碱性来破坏它，一般采用定性，半定量甚至估量的分析方法。
推定配合物的化学式后，可用电导仪来测定一定浓度配合物溶液的导电性，与已知电解质溶液的导电性进行对比，可确定该配合物化学式含有几个离子，进一步确定该化学式(电导率不做!!)。
游离的Co2+离子在酸性溶液中可与硫氰化钾作用生成蓝色配合物[Co(NCS)4]2-，由此可用来鉴定离子的Co2+存在。
Co2++4SCN-==== [Co(NCS)4]2-蓝色
游离的NH4+离子可由奈氏试剂来检定。
NH4++2[HgI42-+4OH-===[O＜Hg2＞NH2]I↓+7I-+3H2O
4、根据我们的反应物的组成（氯化钴、氨水、浓盐酸、水），可能的产物为：
[Co(NH3)5Cl]3+（紫红色）、[Co(NH3)6]3+（黄色）、[Co(NH3)5H2O]3+（粉红色）！
我们要需要的是紫红色的东西！
实验内容：
一、制备Co(Ⅲ)配合物
取代反应：[Co(H2O)6]Cl2+6NH3 === [Co(NH3)6]Cl2（浆棕色）
氧化反应：[Co(NH3)6]2++H2O2 ==== [Co(NH3)6]Cl3（土黄色）
[Co(NH3)6]3++浓HCl==== [Co(NH3)5Cl] Cl2（紫红色，目标物）
实验步骤：
台称称取NH4Cl 1.0g—→锥形瓶（6ml H2O）—→完全溶解—→振荡均匀——分数次加入2.0g 的CoCl2·6H2O（红色）—→浆棕色稀浆—逐滴慢加30%H2O2 3 mL(充分利用H2O2的氧化性，时间最少5min)→完全溶解—6mL浓HCl（原装）→水浴微热（60~70℃,最高不超过85C）15min—→冷却摇动—5ml蒸馏冷水分次洗涤（热水会造成产品损失）→—5ml冷的6mol L-1 HCl分次洗涤→抽虑得到产品（紫红色）—→连同滤纸转移至表面皿烘干（105℃）—→称量（2.0 g）
【注意每一步反应需要充分，因为氧化和取代反应均需要时间，前面NH4Cl/NH3主要起缓冲作用，在进行内界强取代的时候用原装的HCl（12 mol L-1）并需加热，而后面洗涤的时候需要用6mol L-1，原装的对半稀释，如果直接用原装浓盐酸，会溶解掉和抽穿滤纸！】
二、组成的初步推断
1. 产品酸碱性
称取0.3g试液—→烧杯—35ml蒸馏水→溶解—→pH=5~6 (邓: 中性)。
【注意：这里是混匀，并非完全溶解。
】
2. 氯离子(Cl-)的推断
取15ml试液（测定pH值）——滴加AgNO3至上层清液无沉淀—→过滤—→白色沉淀多; 清液—2ml浓HNO3→搅拌—滴加AgNO3→白色沉淀少(肉眼定性比较加HNO3前和后产生白色AgCl的量,不要求定量比较!)
【外界的Cl因为能够电离可以检测到，内界的Cl由于电离困难不能检测到，加入硝酸把内界的
Cl转出来】
3. 钴的推断
取3ml试液（测定pH值）—滴加3滴SnCl2→振荡—→液体呈粉红色（含Co2+）—1粒KSCN1ml
戊醇1ml乙醚→上层呈蓝色（Co2+）下层呈红褐色【内界的氨和钴较稳定，需强热。
加SnCl2可将三价钴离子还原为Co(II)加SCN 产生蓝色的四硫氰合钴，在有机溶剂中稳定！】
疑问：Sn2+究竟能否直接将内界中的钴还原？
4. 铵离子的推断
取2ml试液（测定pH值）—少量水→清亮液—2滴奈试剂→红棕色沉淀表示有NH4+存在。
（未加强热之前，也做钴和氨的对比实验！强热或强取代可以破坏内界！）
5. 氨的推断
余下的试液（测定pH值）—△→棕黑色【Co(OH)3】—→冷却（测定pH值）—→弱碱性【有氨和Co(OH)3产生！】—→过滤—→清液
清液—滴加3滴SnCl2→振荡—→液体呈粉红色（含Co2+）—1粒KSCN1ml戊醇1ml乙醚→上层呈蓝色（Co2+）下层呈红褐色
清液—少量水→清亮液—2滴奈试剂→红棕色沉淀表示有NH4+存在
6、产品的电导率测定不做！
综合：
初步推断产物组成中有Co3+，Cl-，NH4+等组分化学式为[Co(NH3)5Cl]Cl2
产率=2.0/2.1×100%=96.24。
先把水浴锅烧起来，自动控温装置不准确，需要温度计设定温度！。