水中总磷测定消解方法的改进

水中总磷测定消解方法的改进

发表时间：2018-12-28T13:44:15.983Z 来源：《防护工程》2018年第24期作者：刘之琳[导读] 总磷就是水样通过消解之中将不同形态的磷转变为正磷酸盐之后测定的结果分析，其主要就是基于每升中水样含磷毫克数量计算分析。对水中总磷测定消解方法分析，综合水质化验室的实际状况，探究有效的改进方式与手段，完善水中总磷测定消解方法，具有一定实践价值与意义。

刘之琳

神华榆林能源化工有限公司 719300 摘要：总磷就是水样通过消解之中将不同形态的磷转变为正磷酸盐之后测定的结果分析，其主要就是基于每升中水样含磷毫克数量计算分析。对水中总磷测定消解方法分析，综合水质化验室的实际状况，探究有效的改进方式与手段，完善水中总磷测定消解方法，具有一定实践价值与意义。

关键词：水中总磷测定消解；方法；改进

随着环境的恶化水质恶化问题日益严重。总磷作为一种重要的水质监测项目，对水中总磷测定消解方法进行改进分析，可以提升测定效果与质量。作为水质化验室，在实践中会受到各种因素的显著与影响，要想提升水中总磷测定消解方法效果，就要对其进行系统分析。

1.水中总磷测定消解方法的改进意义与价值

在经济的发展中，环境问题日益凸显，对现有水资源分析可以发现，在多数的淡水水系中的氮元素、磷含量也相较高，随着浮游生物以及富养问题的严重，水质恶化问题日益严重。

一般状况之下，基于其存在形式对水中的总磷以及溶解性正磷酸盐、总溶解性磷含量进行测定分析。水样中通过滤膜进行过滤处理，可以直接的测定溶解性的正磷酸盐，在通过强氧化剂消解之后就可以测定其总溶解性磷。没有经过过滤的水样在强氧化剂消解之后就可以进行总磷含量的测定。总磷含量测定方法主要就是钼酸铵分光光度法、氯化亚锡还原钼蓝法以及离子色谱法等等，而较为常用的则就是钼酸铵分光光度法。

2.实验方法

在通过钼酸铵分光光度测定总磷的方法对没有过滤的水样进行消解处理，将过硫酸钾作为氧化剂进行处理。对地面水、污水以及工业废水进行处理，在实验中，先提取25ml的试样，标准最低检出浓度标准为0.01mg/L,而其测定的上限标准则为0.6mg/L。而在酸性的条件之下，要基于规定要求以及标准进行砷、铬、硫干扰进行测定分析。

在中性的条件之下通过过硫酸钾进行处理，消解试样，将其含有的磷氧化处理变为正磷酸盐。而在酸性的介质中，正磷酸盐就会与钼酸铵产生反应，如果其存在锑盐，就会生成磷钼杂多酸，并且被抗坏血酸还原，进而产生呈现蓝色的络合物。

2.1试剂

在进行水中总磷测定消解过程中应用的试剂要符合国家标准以及规定的分析试剂要求，特殊情况要另有说明。主要的试剂主要有硫酸、硝酸、氢氧化钠、抗坏血酸、钼酸盐溶液、浊度-色度补偿液、磷标准贮备溶液、酚酞。

2.2仪器

在实验室中主要应用的仪器设备主要有医用手提式蒸气消毒器或一般压力锅、分光光度计、具塞磨口刻度管、水热反应釜、烘箱。

2.3采样与样品

采集500ML水样之后，在加入到1ML的硫酸，保障PH值小于1，也可以不添加试剂进行在冷藏存储。将25ML的样品方式在具塞磨口刻度管之中，摇均，充分溶解，获得溶解部分以及悬浮部分具有代表性的样品。

2.4标准曲线绘制

将7支50M的具塞磨口刻度管中加入不同比例的磷标准使用溶液，其分别为0.00ml；0.50ml；1.00ml；3.00ml；5.00ml；10.00ml；

15.00ml；在加水稀释到25ml。

然后进行过硫酸钾的消解处理，对7个试样中添加4ML的过硫酸钾，保障具塞磨口刻度管的密实性，通过小纱布以及线扎紧，将其放置在大烧杯中通过压力蒸汽消毒器加热处理，在压力为1.1kg/cm2~1.4kg/cm2的时候，其温度为120℃~124℃，在维持40分钟之后在停止加热，压力表数值为0的时候，再取出放置，放冷，通过冷水稀释导致标度。然后在每一个试样中分别添加1ML抗坏血酸以及2ML的钼酸盐试剂，再摇均。在放置15分钟之后，通过可见分光光度计，保障其在700mm的波长之下，利用光程为10mm的比色皿进行处理，将水作为主要的参比，并且测量其吸光度。

2.5样品的测定

通过蒸馏水替代试样作为空白实验，提取水样，根据标准曲线步骤处理吸光度

3.测量方法的改进

通过水热反应釜替代比色管，将烘箱代替压力蒸汽消毒器，利用钼酸铵分光广度方法对水中总磷含量测量。

3.1标准曲线的绘制

将7支50ml的水热反应釜中分别添加其分别为0.00ml；0.50ml；1.00ml；3.00ml；5.00ml；10.00ml；15.00ml的磷标准使用溶液，并且加水稀释到25ml。

过硫酸钾的消解：在试样中分别添加4ML的过硫酸钾，在烘箱中放置水热反应釜，其温度设置为125℃。在达到规定温度的时候进行计时，在三十分钟之后停止加热处理。而在水热反应釜冷却到室温状态之中，稀释为50ML.然后在每个试样中添加1ML的抗坏血酸以及2ML 的钼酸盐，将其摇均。再静止15分钟之中，通过可见分光光度计在700nm的波长之下，应用光程为10mm的比色皿将水作为参比，并且测量其吸光度。

TP=m/v,其中TP代表的是总磷的含量，m表示的是标准曲线上获得总磷含量，而V则表示水样体积。

4.数据与结果分析

4.1方法改进相关度对比

根据原有的方式进行消解处理。可以获得标准溶液的浓度与吸光度之间的线性关系，其中相关系数为0.9999.通过系数分析可以发现，改进的方法有效的提升了测定的相关度。

4.2改进方法的精准度

通过对实验分析，对其进行处理，进行加标回收率的实验分析可以获得信息。在处理中，将七个试样依次标识，将1、3、5水样中分别提取1.00ml水样。在2、4、6则提取2.00ml。然后在1.3.5试样中添加3ml的磷标准使用溶液，并且在2、4、6中分别添加1.00ml，1.00ml 以及0.50ml的磷标准应用溶液，获得加标回收率实验结果。在改进之后，通过改进方式对水中的总磷含量进行测量，其加标回收率为

94%~103%，其效果显著，此种方式精准有效，可以在不同范围中的总磷测定中应用。

4.3改进方法精密度分析

将1、3、5水样中分别提取1.00ml水样。在2、4、6则提取2.00ml，对其进行重复的6次实验分析，测量获得的相对标准偏差要小于5%，此种方法在实践中具有良好的重现性特征。

4.4改进之后消解时间以及稳定性分析

将12个50ml的水热反应釜中加入2.00ml的磷标准应用溶液，基于改进方式以及标准要求进行消解处理，在温度为125℃的时候进行计时，对5min、10min、15min、20min、30min、35min、40min、45min、50min、55min、60min的消解反应进行分析。可以发现，在消解时间在0.5小时之后，吸光度势不会在消解时间延长中出现较大的波动，因此可以确定其最佳的消解时间为0.5h。通过对改进之后的方式进行稳定性实验分析，发现显色之后溶液在放置了6小时之后的吸光度并没有产生较大的变化。

4.5改进之后两种测定结果对比分析

4.5.1磷标准应用溶液测定结果分析

对总磷浓度在8.00mg/L的磷标准应用溶液进行处理，提取1ML试剂，通过两种方式对其进行反复的测定。

4.5.2水样测定结果分析

提取1.3.5试剂中1.00ml与污水处理试剂进行对比分析，通过两种方法进行检测。通过对两种方法的相对偏差分析，二者均在规定的范围中，针对相同的水样，改进之后的测量结果偏高，出现此种问题主要就是因为原有方法无法精准控制温度，消解不彻底，氧化剂分解也不充分，导致总磷含量相对较小。

结束语

对水中总磷测定消解方法进行改进，通过水热反应釜替代比色管，将烘箱代替压力蒸汽消毒器，利用钼酸铵分光广度方法对水中总磷含量测量，可以有效的优化整个消解过程，缩短了消解的实践，提升了工作的稳定性，且整个实验操作简单，可以彻底的进行消解以及氧化剂分解。

参考文献：

[1]徐飞.水中总磷测定消解方法的改进[J].安徽化工, 2016, 42(5):102-103.

[2]朱素华,冯家望.钼酸铵分光光度法测定水中总磷方法的改进[J].河南科技, 2013(15):220-221.

[3]冯春林.钼酸铵分光光度法测定水中总磷的改进研究[J].广东化工, 2017, 44(13):220-221.

[4]邓伟兴.总磷总氮消解方法的改进——烘箱消解法[J].中国资源综合利用, 2018(3).

[5]叶瑾.全自动测汞仪测定水中总汞的方法研究与改进[J].中国锰业, 2016, 34(5):127-129.