质控品校准品溯源-宋少岩

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2011年实验室质控及能力验证的经验探讨

2011年实验室质控及能力验证的经验探讨作者：宋琦李宽亭李小菲来源：《中外医疗》 2013年第4期宋琦1李宽亭2李小菲31.山东省乳山市疾病预防控制中心，山东乳山 264500；2.山东省乳山市卫生局卫生监督所，山东乳山 264500[摘要] 随着GB/T 27025-2008/ISO/IEC 17025:2005[1]及《实验室资质认定评审准则》在实验室管理中的广泛应用,实验室的管理走上规范化道路。

若要使实验室持续、稳定地发展,质量控制是很重要的一个环节。

做好实验室质控不仅能提高实验室的检测能力，更能为检测结果的准确性、可靠性及公正性打下良好的基础。

2011年我中心理化实验室参加了省质量技术监督局组织的5次7个项目实验室质控，均顺利通过并取得满意结果。

测定的项目涉及食品包装、食品、水、化妆品和室内空气，分别是：食品用塑料包装中高锰酸钾消耗量的测定；饮料中铜的测定；水中铜及氨氮的测定；化妆品中铅、砷的测定；室内空气中甲醛的测定。

下面就5次实验室质控及能力验证谈一下自己的经验和体会。

[关键词] 实验室质控；能力验证；经验[中图分类号] R177[文献标识码] A[文章编号] 1674-074２（２０１3）02（a）－０176-021 食品用塑料包装中高锰酸钾消耗量的测定实验要求:严格控制煮沸时间，也就是氧化—还原进行的时间，这一步对实验结果准确与否至关重要，只有控制好时间，才能得到较好的重现性。

煮沸后，要小火加热，控制温度，防止溶液溅出。

如果不小火加热，KMnO4也会分解从而使分析结果偏高。

《GB/T 5009.60-2003》食品包装用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品卫生标准的分析方法中要求做空白试验，而本次实验不要求做空白试验，原因是质量技术监督局给的是已处理好的液体样品，所有参加质控的实验室空白试验值都是一样的。

只有当实验室自己处理样品，并且需用自己实验室自制纯水的时候，才要做空白实验，以消除实验室之间不同的影响因素。

标准

细阐述了我国标准物质溯源体系和定值、测量结果的溯源性。关键词中图分类号
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表 ! 国家质量监督检验检疫总局批准、发布的国家一级、二级标准物质分布表序号 #! #& #" #’ #* #( #) #% #$ !# !! !& !" 类别钢铁有色金属建筑材料核材料与放射性高分子材料化工产品地质环境临床化学与药物食品能源工程技术物理学与物理化学合计一级标准物质数 &’! !*" "* !!% & "! &"% !"* "* * &* ’ )! !#$" 二级标准物质数 () !! & !! " &*’ (" ’*$ &# !! !% !( !%) !!&&
收稿日期： K""! O "P O K5
用，准确度能适应现场测量的需要。二级标准物质具备如下条件：用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级 !）标准物质的定值方法定值；准确度和均匀性未达到一级标准物质的水平， K）但能满足一般测量的需要；稳定性在半年以上，或能满足实际一级标准物 #）质测量的需要；包装形式符合标准物质技术规范要求。 L）近年由于化学成分量溯源研究与系统建立的需的概念。它应置要，又提出基准物质（ G+(&’+J A’23+(’)）于一级标准物质之上或是其一部分，是具有最高纯度、且具有与最高纯度相应的定值不确定度的化学纯物质，用于化学成分量值的溯源与复现。 !"# 标准物质的编号冠一级标准物质的编号是以标准物质代号 “MEN” 于编号前部，编号的前两位数是标准物质的大类号，第三位数是标准物质的小类号，第四、五位数是同一类标准物质的顺序号。复制批号用英文小写字母表示，排于标准物质编号的最后一位。二级标准物质的编号是以二级标准物质代号（ $） ” 冠于编号前部，编号的前两位数是标准物 “MEN 质的大类号，后四位数为该大类标准物质的顺序号。复制批号用英文小写字母表示，排于标准物质编号的最后一位。

SEC_MALLS法测定肝素钠及其类似物的绝对分子质量及分布_宋玉娟

0 林 1 m ) , 以 2.84% 硫酸钠溶液为流动相 , 流速为
2 中可以发现某些肝素钠样品的相对分子质量明显偏高 , 后来多个实验方法 (比旋度 ! 核磁 ! 毛细管电
泳! 硫酸根和单糖组成分析) 同时证明这些样品含有多硫酸软骨素 "
表l d n /山值测定结果
Ta b 1 M ea -u 代m en i r韶u l t s o f d n /由 va > e u 样品(s m pl a e)
分子质量测定作出规定 , 我们用分子排阻色谱和激光光散射仪联用 ( S E C 一M A L 玲 )法测定该类样品的
公司 ) ;硫酸软骨素 (s i g m a 公司 ) ;无水硫酸钠为国产分析纯试剂 "供试品为多个厂家的肝素钠及类似
方法
3.2.2
相对分子质量测定
结果见图 2 ! 3 和表 2 "
2.1
试剂及样品制备流动相 :取无水硫酸钠 2 8 .4 9 , 加纯水溶解至
从图2 和图 3 中看出肩峰出现在峰位左侧而非右侧 , 因此得出结论异常样品中可2 林 m 滤膜过滤备用 " 供试品溶液:取供试品约巧 m g , 精密称定 , 加
h e m et T hod ean be used f o r det er m i nat i on ofm ol eeul arw ei h tofsam Pl g es above , and assess m entw het her i t s si mi l r a
i tie s w e r e in eo r p or t ed . a

校准品溯源PPT演示幻灯片

用以上方法，评估多个样品的测量结果。
14
校准品的均一性
通常取同批号的一定数量最小包装单元的校准品、 15
校准品的稳定性
同试剂盒的稳定性。
16
定值不确定度
不确定度用U表示（极差——偏离平均值的正负差值，或者SD）
合成不确定度=√定值不确定度2+均一不确定度2+运输不确定度2+长期储存不确定度2
10
校准品的互换性
互换性（可替换性）：通常以两个测量程序对校准品指定的量进行测量所得的
测量结果的数学关系与对该量的其他特定样品所得的数学关系之间的一致程度来表示。前提条件：
首先确定参考方法（对比方法）和公司方法，测量的是相同的量（相同的物质，单位相同）。试验：
1、企业用校准品互换性评估 11
2
内容
校准品定值（赋值）确认校准品的互换性检验校准品的均一性、稳定性测定赋值不确定度
3
概念
标准品/参考品（当参考品的值绝对可靠时，为标准品）校准品（企业用校准品、产品校准品）质控品人体样品
参考方法（一级参考方法、二级参考方法）对比方法常备方法/常备系统（制造商方法）
4
一级参考方法能直接追溯到国际基本单位或基本常数，有坚实的理论
1、企业用校准品的互换性评估参考方法（对比方法）和公司方法，测量企业用校准品
和一组人体样品，统计两种方法之间的数学关系（线性回归）。评估该数学关系，如表现无明显差别，则可互换。
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2、产品校准品的互换性评估参考方法（对比方法）和校准后的公司方法，测量一组
人体样品，对参考方法检测值和公司方法检测值，统计两种方法之
校准品值=y±U
（产品校准品的不确定度、定值质控品的不确定度。）

基于NIRS技术的食用醋品牌溯源研究

基于NIRS技术的食用醋品牌溯源研究管骁;刘静;古方青;杨永健【期刊名称】《光谱学与光谱分析》【年(卷),期】2014(0)9【摘要】以四种品牌152组食用醋样品为研究对象，采用漫反射与透射两种近红外光谱采集模式分别进行光谱数据采集，并以此建立了食用醋品牌溯源模型，重点考察光谱采集模式、光谱预处理方法等对溯源模型精度的影响。

结果表明，选取114组样品为训练集，原始光谱数据经过多元散射校正、二阶求导预处理后，采用偏最小二乘判别分析法（PLS1-DA ）建立的食用醋NIRS品牌溯源模型，对38组测试集样品进行预测，透射光谱模型的决定系数（R2）、校准均方根误差（root-mean-square error of calibration ，RMSEC）、预测均方根误差（root-mean-square error of prediction ，RMSEP）分别为0.92，0.113，0.127，正确识别率为76.32％；漫反射光谱模型 R2，RMSEC ，RMSEP分别为0.97，0.102，0.119，正确识别率为86.84％。

由此说明，近红外光谱结合PLS1-DA可以用来建立食用醋品牌溯源模型，且漫反射光谱模型预测效果更好。

%In the present paper ,152 vinegar samples with four different brands were chosen as research targets ,and their near infrared spectra were collected by diffusion reflection mode and transmissionmode ,respectively .Furthermore ,the brand tracea-bility models for edible vinegar were constructed .The effects of the collection mode and pretreatment methods of spectrum on the precision of traceability models were investigated intensively .The models constructed by PLS1-DAmodeling method using spectrum data of 114 training samples were applied to predict 38 test samples ,and R2 ,RMSEC and RMSEP of the model based on transmission mode data were 0.92 ,0.113 and0.127 ,respectively ,with recognition rate of 76.32% ,and those based ondif-fusion reflection mode data were 0.97 ,0.102 and 0.119 ,with recognition rate of 86.84% .The results demonstrated that the near infrared spectrum combined with PLS1-DA can be used to establish the brand traceability models for edible vinegar ,and dif-fuse reflection mode is more beneficial for predictive ability of the model .【总页数】5页(P2402-2406)【作者】管骁;刘静;古方青;杨永健【作者单位】光明乳业股份有限公司乳业生物技术国家重点实验室，上海201103; 上海理工大学医疗器械与食品学院，上海 200093;上海海事大学信息工程学院，上海 201306;上海理工大学医疗器械与食品学院，上海 200093;上海市食品药品检验所，上海 201203【正文语种】中文【中图分类】O657.3【相关文献】1.近红外光谱技术结合支持向量机对食用醋品牌溯源的研究 [J], 刘静;管骁;易翠平2.基于NIRS技术的复合化肥成分定量分析及应用研究 [J], 宋乐;张红;倪晓宇;吴林;刘斌美;余立祥;王琦;吴跃进3.基于微系统技术的NIR光谱仪——采用微系统技术降低NIR近红外光谱仪的成本 [J], Alexander Wolter;Heinrich Gruger;Andreas Kenda4.基于NIR和PLS-DA法的东北大米产地快速溯源方法研究 [J], 高彤;吴静珠;林珑;刘志;刘翠玲;于重重5.反硝化功能基因nirS和nirK及其检测技术研究进展 [J], 张旭志;杨倩倩;赵俊;曲克明因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

医学检验的溯源性、校准品定值与质量控制_图文.

溯源性、校准品定值与质量控制 By Eric Yang（QSD Product Specialist）标准的重要性目前，世界最准确原子钟150亿年仅误差1秒标准的重要性标准的重要性• 格林威治时间：格林威治子午线上的地方时，或零时区（中时区）的区时叫做格林威治时间，也叫“世界时”。

原是采用格林威治的平正午作为一个平太阳日的开始，但在使用中有些不便。

因此，国际天文学联合会于1928年决定，将由格林威治平子夜起算的平太阳时作为世界时，也就是通常所说的格林威治时间。

标准的重要性标准的重要性检测系统试剂液路光路电路机械操作程序校准品操作者检测系统的定义• 检测系统：完成一个检验项目的测定所涉及的仪器、试剂、校准品及操作程序的组合，称为检测系统。

若有手工操作步骤，还应包括具体的操作人员。

从广义上讲，还包括配合、支持或保障其正常运行的消耗品、质量控制程序、维护保养程序、样品前处理程序、检测用水及其他辅助设备、用品或程序等。

检测系统辅助支持系统质控系统实验室质量 ISO 5725-1 uses two terms “trueness” and “precision” to describe the accuracy of a measurement method.• 测量准确度（accuracy of measurement）：测量结果与被测量真值的一致程度。

[VIM：1993，3.5]（注：测量准确度与测量正确度和测量精密度两者有关。

）用不确定度表示不准确度。

测量不确定度（uncertainty of measurement）：表征合理赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数。

测量正确度（trueness）：也有译为测量真实度，有很大一个系列的检测结果得到的平均值与约定真值（conventional true value）或公认参考值（accepted reference value）之间的一致程度，与系统误差有关。

质控品校准品溯源-宋少岩

基本概念
参考物质vs 有证参考物质
RM和CRM：目前一般的标准品都带有证书，这不是RM和CRM的区别。
而CRM的通常是用多种分析方法定值，带有不确定度，可溯源的标准品，通常由国家标准化管理机构批准的
基本概念
校准品Calibrator
其值在一个校准函数中用作独立变量的参考物质。应具有定值和已知的测量不确定度，其目的应是校准某一测量系统，从而建立此系统测量结果的计量学溯源性。
b1) 有可用的国际约定的参考测量程序（不能称为一级参考测量程序）和一个或多个由此程序赋值的国际约定校准物
b2) 有可用的国际约定的参考测量程序，但没有国际约定校准物质。
b3) 有可用的一个或多个国际约定校准物（用作校准品）和赋值方案，但没有国际约定参考测量程序。
b4) 既无参考测量程序又无用作校准的参考物质。制造商自行建立“自用”测量程序和校准品，为产品校准品赋值。
校准品的溯源
校准品赋值区间
校准品赋值区间应和临床应用相关定量：与分析量的医学决定水平一致定性：在阴性和阳性分界CUT-OFF值附近
完成溯源就真的能用吗？
测量程序对给定校准品中的分析物有不同的特异性和选择性。人体样品中分析物和校准品分析物间差异（抗体）人体样品基质与校准品基质不同。校准品具有不适宜的"替代分析物"。。。。。。。
校准品的溯源
局限性
多数分析物不能追溯到制造商选定测量程序或工作校准品以上的校准等级，无国际约定参考方法和物质。
此时，准确度只根据已知厂商的室内校准结果（工作方法和/ 或物质）来定义，直到获得国际约定参考测量步骤和/ 或校准品
校准品的溯源
检验医学中的计量学目的是，在国际认同的基础上，通过提供目前尚不存在的参考测量程序和参考物质，将b2) 、b3) 、b4) 所描述的情况下的量的结果的计量学溯源性提高到b1)的水平。

校准品溯源

范围和稳定性已经过严谨地研究与验证，具有最高水平。目
前国际公认的化学测量权威方法有精密库仑法、同位素稀释质谱法、重量法、容量法、凝固点下降法
二级参考方法指具有较高的精密度和稳定性的方法，其准确度已用权威方法或不同原理的其它方法核验，证明不存在可察觉的方
向性系统误差，可估计最小装量不够完成瓶间差检测的可只进行批内精密度检测。
公式 1 公式 3 当S1<S2时，令CV瓶间=0
公式 2 公式 4
式中：- ---平均值；S----标准差；n----测量次数；xi----指定参数第i 次测量值。
校准品的稳定性
同试剂盒的稳定性。
定值不确定度
不确定度用U表示（极差——偏离平均值的正负差值，或者SD）合成不确定度=√定值不确定度2+均一不确定度2+运输不确定度
校准品溯源
参考文献
1、GB/T 21415-2008/ISO 17511:2003 体外诊断医疗器械生物样品中量的测量校准品和控制物质赋值的计量学溯源性5.5-8 节
2、标准品工作导则
3、体外诊断试剂生产及质量控制技术指导原则——体外诊断试剂校准品（物）、质控品（物）研究技术指导原则（征求意见稿）
对参考方法检测值和公司方法检测值，统计两种方法之
间的数学关系（线性回归）。评估该数学关系，如表现无明显差别，则可互换。
3、对人体样品进行重复测量（修正别进行重复测量，得出两组数据。
测量）。
对单个样品，用参考方法（对比方法）和公司方法，分
统计两种方法之间的数学关系（线性回归），如：一定
概率下线性回归的斜率为1、截距为零，有时候偏离可以接受。用以上方法，评估多个样品的测量结果。
校准品的互换性

一种肝素抗凝检测试剂的校准品及质控品及其制备方法[发明专利]

专利名称：一种肝素抗凝检测试剂的校准品及质控品及其制备方法
专利类型：发明专利
发明人：赵铁铭,乜永艳,刘雅茹,姚娜,徐振义
申请号：CN201710853560.5
申请日：20170920
公开号：CN107677528A
公开日：
20180209
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种测定肝素含量的试剂的校准品及质控品及其制备方法。

本发明提供的制备方法简便快速。

基本过程是将普通肝素或低分子肝素加入血浆中，再加入冻干保护剂，通过冷冻干燥制得。

所得校准品及质控品稳定性好，准确度高，满足肝素含量测定的要求。

申请人：上海贞元诊断用品科技有限公司
地址：201700 上海市青浦区崧泽大道9959号3楼
国籍：CN
代理机构：中科专利商标代理有限责任公司
代理人：吴小明
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关于体外诊断试剂校准品溯源和质控品赋值的溯源性说明

天津市体外诊断试剂校准品和质控品技术审查要点1范围本文规定了对建立或确认测量正确度为目的的校准品和质控品赋值的计量学溯源性进行确认的方法;校准品和质控品由生产企业提供;作为体外诊断试剂的一部分或与其一起使用..适用于体外诊断试剂校准品和质控品的技术审查..2规范性引用文件下列文件中的条款通过本说明的引用而成为本说明的条款..凡是注日期的引用文件;其随后所有的修改单不包括勘误的内容或修订版均不适用于本说明;然而;鼓励根据本说明达成协议的各方研究是否可以使用这些文件的最新版本..凡是注日期的引用文件;其最新版本适用于本说明..GB/T 21415 - 2008/ISO 17511: 2003 体外诊断医疗器械生物样品中量的测量校准品和控制物质赋值的计量学溯源GB/T 19702 - 2005/ISO 15193: 2002 体外诊断医疗器械生物源性样品中量的测量参考测量程序的说明GB/T 19703 - 2005/ISO 15194: 2002 体外诊断医疗器械生物源性样品中量的测量参考物质的说明3术语与定义下列术语与定义适用于本说明3.1计量学溯源性metrological traceability通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链;使测量标准的值能够与规定的参考标准;通常与国家标准或国际标准联系起来的特性..3.2国际标准品具有最高的计量学特性;其值不必参考相同量的其他标准;被指定或普遍承认的测量标准..3.3国家标准品用国际标准品标定的;或我国自行研制的尚无国际标准品者用于微生物或其产物的定性鉴定或疾病诊断的生物试剂、生物材料或特异性抗血清..3.4企业标准品通过与相同量的国际国家标准品和/或进口国产试剂比对而定值的测量标准..3.5浓储液使用国家标准品和/或企业标准品赋值;作为企业标准品和或校准品配制过程中的母液..3.6校准品Calibritaor具有在校准函数中用作独立变量值的参考物质..3.7质控品用于控制结果的准确性和重复性的物质..3.8测量准确度accuracy of measurement测量结果与被测量真值之间的一致程度..4要求应提供校准品的溯源性资料;计量学溯源链的说明应始于该产品的值;止于计量上最高参考标准..校准品如有互换性;应提供互换性研究资料..应至少提供一批校准品靶值的赋值程序及测量不确定度资料;校准品如有互换性;应提供互换性验证时对其赋值进行统计学处理、修订的研究资料..质控品需提供质控品赋值的详细资料;包括来源、赋值、性能测定等..根据计量学溯源至SI的可能性及测量程序和校准品的不同计量水平的可获得性;将计量学溯源链的上端分为以下几种：4.1测量结果可以在计量上溯源至国家国际标准品的量..有可用的国家国际标准品作为参考物质;校准品配制过程中使用国家国际标准品作为参照..溯源至国家国际标准品;需详细提供国家国际标准品相关信息;如使用说明书、批号、质量要求、有效期和装量等..确保校准品准确性、精密性、稳定性..4.2测量结果不能在计量上溯源至国家国际标准品的量..无可用的国家国际标准品作为参考物质;生产企业需建立自用的标准品;即企业标准品;校准品配制过程以企业标准品为参照;确保校准品准确性、精密性、稳定性..企业标准品溯源至目前已有批文的进口国家试剂或者得到行业内普遍认可的试剂..生产企业提供该试剂的详细资料;包括厂商、来源、注册证号、相关性能指标等..溯源至企业标准品;生产企业提供企业标准品溯源及制备过程;包括具体溯源链、实验方法、数据及统计分析等详细资料..生产企业需提供校准品的制备方法;包括原料的选择、校准品制备、定值过程及试验资料;涉及的主要原料应进行列举;对于外购的主要原材料;详述外购原材料的名称及来源生物学、化学等;外购方名称;提交外购方提供的该原材料的性能指标及检验证书如有;详述生产企业对该原材料技术指标的要求以及生产企业确定该原材料为主要原材料的依据;如验证试验方案、结果及结论..4.3准确性准确性的评价包括与国家国际标准品和或企业标准品的偏差分析、回收试验和方法学比对;企业可根据实际情况选择合理方法进行研究..其中相对偏差应在±10%范围内;回收率应在85%~115%范围内..4.4精密性校准品的精密性应满足瓶内、瓶间CV<10%..4.5稳定性效期稳定性：生产企业应规定产品的有效期;到效期后的校准品检测准确性和精密性;应符合4.3~4.4的要求..热稳定性：检测校准品准确性和精密性;应符合4.3~4.4的要求..5试验方法5.1校准品溯源性5.1.1主要原材料的选择选择抗原抗体或纯品;按照4.2提供原料选择资料..选用由生产企业推荐或经实验证明可使用的缓冲液作为稀释液;如可采用牛血清、人血清、5%牛血清白蛋白或人白蛋白溶液..详述缓冲液选择的试验资料..5.1.2企业标准品的建立5.1.2.1浓储液的配制将抗原抗体或纯品按照说明书要求操作;获得溶液..操作过程确保准确..根据实际需要可将其配制成一定浓度的溶液作为浓储液..用缓冲液将浓储液按照一定比例稀释;按照4.1要求使用国家国际标准品进行标定..浓度乘以稀释倍数为浓储液浓度;重复测定3次;平均值为浓储液最终浓度..如无国家国际标准品;则按照 4.2要求选择进口国产试剂进行标定;浓储液溯源至国家国际标准品或进口国产试剂..5.1.2.2企业标准品配制根据产品的测定范围;确定企业标准品浓度;使用稀释液将抗原抗体、纯品或浓储液稀释到所需浓度;按照4.1、4.2对企业标准品进行标定..如需要可通过添加稀释液和浓储液调整企业标准品浓度;经3次及以上反复测定;确定企业标准品浓度..企业标准品溯源至至国家国际标准品或进口国产试剂..5.1.3校准品的配制根据校准品理论浓度及配制体积;计算确定稀释液及抗原抗体、纯品或浓储液所需量..准确移取稀释液和抗原抗体、纯品或浓储液配制成校准品;按照4.1、4.2对校准品进行标定..如需要可通过添加稀释液和浓储液调整校准品浓度;经3次及以上反复测定;确保校准品性能符合4.3、4.4、4.5要求;校准品溯源至国家国际标准品或企业标准品..5.1.4准确性5.1.4.1与国家国际标准品或企业标准品的比对研究确定参考物质;配制校准品;以参考物质测定校准品浓度;计算相对偏差;根据公式：相对偏差=测定浓度-理论浓度×100%;结果应符合4.3的要求..5.1.4.2回收试验选择一定浓度的检测样本;分为体积相同的3-4份;在其中的2-3份中加入不同量的待测物;配制成2-3个不同加入浓度的回收样本;计算加入的待测物的浓度..在领一份样本中加入同样两的无被测物的溶剂;制成基础样本..对回收样本和基础样本进行测定;通常对样本进行2-3次重复分析;取其均值进行计算..计算回收率：回收率1 =计算平均回收率：平均回收率=回收率应符合4.3的要求..注：加入的标准液体积一般在样本体积的10%以内；并且保证在加样过程中的取样准确度..加入待测物的浓度：在保证总浓度在方法分析测量范围内;尽量使加入标准液后样本中的被测物浓度达到医学决定水平..标准物浓度：因为标准物溶液加入体积不到10%;为保证得到不同浓度的回收样本;标准物的浓度应该足够高..5.1.4.3方法学比对采用参考方法或国内/国际普遍认为质量较好的同类试剂作为参比方法;与生产企业试剂同时检测一批病人样品;从测定结果间的差异了解生产企业试剂与参比方法间的偏倚..如偏倚很小或在允许的误差范围内;说明两检测系统对病人标本测定结果基本相符;对同一份临床样本的医学解释;生产企业试剂与参比方法相比不会产生差异结果..在实施方法学比对前;应分别对生产企业试剂和参比试剂进行初步评估;只有在确认两者都分别符合各自相关的质量标准后方可进行比对试验..方法学比对时应注意质量控制、样本类型、浓度分布范围并对结果进行合理的统计学分析..5.1.5精密性随机抽取校准品进行精密性测定;每个浓度的校准品随机抽取10支;用生产企业试剂进行检测..每支校准品测试1次;计算平均浓度值X1和标准差S1；另外随机选取1支测试10次;计算平均浓度值X2和标准差S2..根据公式CV%=S12-S220.5/ X1×100;计算校准品的瓶内、瓶间重复性..应符合4.4的要求..5.1.6稳定性效期稳定性：到效期后的校准品按照5.1.4、5.1.5方法进行试验;应符合4.3~4.4的要求..热稳定性：取有效期内校准品按照37℃放置1天相当于2~8℃存放1.6个月;由剩余效期计算37℃放置天数;将校准品于37℃放置;按照5.1.4、5.1.5方法进行检测;校准品准确性和精密性;应符合4.3~4.4的要求..5.2质控品的建立如试剂盒有相应的国家参考品;则企业内部阳性/阴性参考品应参考国家参考品的项目设置..在不低于国家参考品要求的前提下;可以结合实际情况设置合理的内部阳性/阴性参考品..对于没有国家参考品的产品;申请人应根据产品性能验证的实际情况自行设定企业内部参考品;阳性参考品应着重考虑抗体滴度要求;阴性参考品则主要涉及对分析特异性交叉反应的验证情况..阳性参考品一般应含有高、中、低值..可将特异性质控血清归入阴性参考品..建立质控血清时;阳性/阴性参考品的数量应以能充分说明试剂盒性能为准;可根据试剂盒的实际性能指标规定质控血清的检出程度;如：阳性/阴性参考品符合率最低限度..应对阳性/阴性参考品中具体的参考品进行必要说明;包括必须检出的阳性参考品编号和必须不被检出的阴性参考品编号;以及可以检出阴性参考品编号和可以不检出的阳性参考品编号;如：特异性血清应归入必须不被检出的参考品;高值阳性参考品应归入必须被检出的参考品等..5.2.1质控品的配制质控品的成分应为与检测样本的基质相似或一样;可选择临床样本;或经试验验证的基质作为质控品配制的原料进行质控品的配制..临床样本的选择：用于质控品配制的样本应为去除溶血、黄疸、脂血、染菌的样本;为临床阴性和阳性血清和/或血浆样本..样本预处理：样本经过预处理后用于质控品的配制;包括灭活处理、离心处理等..质控品配制：将预处理后的临床样本进行定值;记录检测结果;根据所需质控品浓度添加稀释液或浓储液;调整质控品浓度;直至浓度达到生产企业要求..使用基质配制质控品过程可与此相同..5.2.2质控品的赋值对质控品进行3次检测;每次各测定10孔;计算平均浓度值X和标准偏差SD;根据质控要求;可选择X±3SD作为质控范围..5.2.3质控品性能测定按照5.1.4、5.1.5方法进行测定;应符合4.3~4.4要求..6参考文献[1].GB/T 21415 - 2008/ISO 17511: 2003 体外诊断医疗器械生物样品中量的测量校准品和控制物质赋值的计量学溯源[2].GB/T 19702 - 2005/ISO 15193: 2002 体外诊断医疗器械生物源性样品中量的测量参考测量程序的说明[3].GB/T 19703 - 2005/ISO 15194: 2002 体外诊断医疗器械生物源性样品中量的测量参考物质的说明[4].体外诊断试剂校准品、质控品研究技术指导原则[5].体外诊断试剂分析性能评估系列指导原则征求意见稿。

ICP_MS法测定矿泉水中15种元素含量的不确定度分析_顾妍丽

[ 作者简介 ] 顾妍丽 ( 1986 -) , 女 , 本科 , 主要从事理化分析。
中国卫生检验杂志 2010年 9 月第 20卷第 9期 C h i n e s e J o u r n a l o f H e a l t hL a b o r a t o r y T e c h n o l o g y , S e p2010; V o l 20 N o9 表 2 各元素工作曲线回归方程及相关系数元素 A l M n F e N i C u Z n S r A g C d S b B a P b A s C r S e 质量数 27 55 57 60 63 66 88 109 111 121 137 208 75 52 78 斜率 b 6645. 65 17827. 50 345. 83 3036. 97 6933. 34 1954. 89 21292. 23 8979. 28 2325. 30 6750. 59 3023. 61 22206. 26 583. 85 5176. 29 204. 78 截距 a -615. 66 -1630. 94 432. 25 -665. 07 -39. 07 3271. 90 -17210. 14 -13. 46 7. 65 -513. 46 4176. 18 -5426. 72 15. 76 4099. 82 -152. 85 相关系数 r 0. 99984 0. 99984 1. 00000 0. 99992 0. 99988 0. 99991 0. 99998 0. 99998 1. 00000 1. 00000 0. 99999 0. 99998 0. 99992 0. 99999 0. 99994 元素 C μ g /L
n j = 1 2 ∑( x ) j-x n

临床实验室检测系统的溯源性_肖华

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中国医药指南 2008 年 1 月第 6 卷第 1 期 Guide of China Medicine，January 2008，Vo6，No1
图 6 向非一级厂家选定的测量程序的计量学程序
溯源性概念、其应用和局限，ISO 17511[2]作出详细描述。需要时，参考测量实验室还有下列其他功能：为研究新的或现有的测量程序的正确性提供帮助；为校准、内部质控和外部质评物质提供准确（正确并精密）定值及其不确定度；为政府、制造业、外部质评计划组织者及专业实验室提供咨询。 1.2 制造商检测系统
为研究新的或现有的测量程序的正确性提供帮助；为校准、内部质控和外部质评物质提供准确（正确并精密）定值及其不确定度；向能力验证组织机构提供常规实验室能力验证的有证参考方法值；为常规临床实验室使用的校准品和质控品赋值。 1.3 临床实验室检测系统
对临床实验室检验来说，作为国际实验室认可依据的 ISO/IEC 17025 “检测和校准实验室能力的通用要求”[4]（我国国家标准 GB/T 15481-2000 和国家实验室认可委员会 CNACL 201-2001“ 实验室认可准则 ” 等同采用 ISO/IEC 17025）和 ISO 15189：2003 [5]也都对临床检验结果的溯源性作出明确要求。临床检验量值的溯源性要求主要体现在临床实验室方面的是临床检验结果，对于临床实验室检验结果的溯源性， ISO15189：2003 要求临床实验室应设计并实施测量系统校准和真实度计划，以确保结果可溯源至 SI 单位，或可参比至自然常数或其他规定的参考值。而对于自建检测系统的溯源性应该用一定的方法予以确认。 2 自建检测系统溯源性
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中国医药指南 2008 年 1 月第 6 卷第 1 期 Guide of China Medicine，January 2008，Vo6，No1

超细高纯石英粉生产过程中纯度在线检测与调控

超细高纯石英粉生产过程中纯度在线检测与调控
张军;盖国胜;宋守志
【期刊名称】《化工矿物与加工》
【年(卷),期】2004(33)1
【摘要】主要介绍了生产线上对石英粉纯度实施检测与调控的技术路线和方法。

根据提纯工艺具体要求,按有代表性的杂质元素建立纯度随时间变化规律的数学模型,根据在线检测的工艺参数与控制工艺参数的对比,及时调控连续精提纯生产的工艺参数,以达到产品参数指标的要求和稳定性。

该方法在高纯超细熔融石英粉生产线中完成了工业化应用。

产品主要的性能指标已实际达
到:SiO2≥99.9%,Na+≤1×10-6(实际达:0.2×10-6),Cl-≤1×10-6(实际达:0.3×10-6),Fe3+≤1×10-6(实际小于1×10-6达0.58×10-6),电导率≤3μs/cm(实际可达:0.9μs/cm)。

【总页数】4页(P24-27)
【关键词】高纯石英粉;纯度调控;数学模型;在线检测
【作者】张军;盖国胜;宋守志
【作者单位】东北大学资源与土木工程学院;清华大学材料系
【正文语种】中文
【中图分类】TD985
【相关文献】
1.超细高纯硅酸铝生产新工艺研究 [J], 徐旺生;徐莹;等
2.高纯超细电子级石英粉的制备技术综述 [J], 杨涛;蒋述兴
3.利用废铝料生产超细高纯Al2O3粉末 [J], 杨顺清
4.一种高效节能的超细高纯硅微粉生产工艺 [J], 韩军
5.利用废铝料生产超细高纯Al_2O_3粉末 [J], 杨顺清
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伪劣安乃近注射液的薄层色谱检测

伪劣安乃近注射液的薄层色谱检测
聂严;梁先明
【期刊名称】《中国兽药杂志》
【年(卷),期】1996(30)3
【摘要】伪劣安乃近注射液的薄层色谱检测聂严，梁先明（中国兽药监察所北京，１０００８１）安乃近注射液多年来是兽医临床上常用的解热镇痛药之一。

生产厂家多，用量大，注射液浓度大。

近几年随着商品经济的发展，一些生产厂家在制造安乃近注射液过程中少加药，或加入其它便宜的...
【总页数】2页(P28-29)
【作者】聂严;梁先明
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】S859.791
【相关文献】
1.五种伪劣食品的自我检测 [J], 张勇强
2.基于药品不良反应监测系统的假冒伪劣医疗产品检测方法 [J], 王蒙;郭晓晶;冯红云;侯永芳;叶小飞;张渊;张天一;贺佳
3.伪劣油脂中过氧化值的定性定量检测 [J], 陈蕾;王辰龙;王灼琛;程江华;鲍俊杰;闫晓明
4.伪劣食品自我检测的5种方法 [J], 张勇强
5.伪劣食品自我检测的5种方法 [J], 张勇强
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水中苯甲酸钠标准物质的研制

水中苯甲酸钠标准物质的研制陈丽媛; 宋彦琪; 魏远隆【期刊名称】《《化学分析计量》》【年(卷),期】2019(028)002【总页数】5页(P6-10)【关键词】苯甲酸钠; 标准物质; 重量-容量法; 均匀性; 稳定性; 不确定度【作者】陈丽媛; 宋彦琪; 魏远隆【作者单位】四川省中安质联科技有限公司成都 610101【正文语种】中文【中图分类】O652近年来食品安全事故频发，食品安全问题愈发突出，其中食品添加剂的使用备受关注［1］。

防腐剂作为食品添加剂的重要组成部分，在食品生产加工过程中添加适量防腐剂可有效防止由微生物引起的食品腐败变质，延长食品保质期或保证食品安全等［2-5］。

苯甲酸钠在空气中比较稳定且成本较低，应用极为广泛［6-7］。

苯甲酸钠作为食品添加剂，必须严格按照GB 2760-2014 《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》的规定限量添加，严禁超标使用［8］。

苯甲酸钠在酸性条件下溶解度较低，生产过程中搅拌不均匀会导致食品局部苯甲酸钠超标，食用后直接影响人体健康甚至危及生命［9-10］。

因此苯甲酸钠应在严格受控的情况下使用，添加含量也应准确测量。

目前测定苯甲酸钠的方法为液相色谱-紫外可见分光光谱法。

GB 2760-2014标准中允许使用苯甲酸作为标准物质对苯甲酸钠进行定量分析，同一物质的量浓度的苯甲酸和苯甲酸钠在液相色谱-紫外可见分光光谱法下的谱图基本重合，苯甲酸及苯甲酸钠具有一致的表征结果，可相互替代使用。

但基于其它原理的检测方法，此两种物质不能通用。

随着待测食品种类扩大和食品基质成分复杂化，食品中非待测成分干扰日益增多，对样品纯化和检测方法要求越来越高［11］。

发展低成本，高灵敏度，操作简单，分析时间短，环境友好型测定方法将是今后研究的方向［12］。

目前国内外只有苯甲酸纯度标准物质，尚无苯甲酸钠有证纯度标准物质或溶液标准物质［13］。

笔者研制的水中苯甲酸钠标准物质的标准值为(23.6±0.3) mg/L，有效期为6个月，达到国家二级标准物质要求。

染发剂中氧化剂含量测定测量不确定度评定

染发剂中氧化剂含量测定测量不确定度评定
李晓云
【期刊名称】《科技风》
【年(卷),期】2013(000)018
【摘要】本文对染发剂中氧化剂含量的测定进行了不确定度的评定，分析了各测量不确定度主要来源，并对各分量进行了量化，求出了扩展不确定度。

【总页数】2页(P117-118)
【作者】李晓云
【作者单位】贵州省产品质量监督检验院,贵州贵阳,550004
【正文语种】中文
【相关文献】
1.染发剂中氧化剂含量测定的不确定度评定 [J], 成晓静;梁红艳
2.五氯柳胺混悬液中抗氧化剂焦亚硫酸钠含量测定 [J], 白玉彬;董朕;张吉丽;周绪正;张继瑜
3.大理市市售部分染发剂中铅含量测定分析 [J], 罗永萍;张凤;杨艳江;季守莲
4.个别染发剂产品氧化剂浓度含量超标 [J],
5.脑出血患者内源性氧化剂与抗氧化剂含量测定及临床意义 [J], 姚盛钧
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