KDN-102C定氮仪说明书

目录

一、概述

二、工作原理

三、技术指标

四、使用说明

五、电器原理图

六、示意图

七、正确使用与保养

八、故障与处理方法

九、注意事项

十、随机附件

1、在使用本仪器前，请先熟知经典凯氏定氮法的过程和原理，将更有助于您对仪器的了解和使用。

2、当天使用结束，必须清洗碱泵，方法如下：套上空的消化管，提起插入碱液里面的胶管，打开碱开关，使其将胶管里面的碱液吸空，然后用硼酸和清水分别洗净，再抽空。不清洗容易使碱泵内部形成结晶，造成堵塞。

一、概述

KDN型系列定氮仪（蛋白质测定仪）是本公司自行设计自行制造，采用化学与物理学相结合完成蛋白质含量测定的成套仪器。本仪器以经典的凯氏定氮法为工作原理，以快速、准确、低耗为目标，研制而成的新一代蛋白质测定仪。

本仪器主要有KDN型系列蒸馏装置和HYP系列消化装置两大装置组成：KDN型蒸馏装置采用了电热蒸汽发生器，特定的微机程序控制；从而能满足不同地区不同水质的安全使用；保证在长时间不更换蒸馏水的条件下正常工作。节约了大量的蒸馏水和化验成本。能连续不断地进行微量和常量蒸馏作业。电加热消化装置采用温控数显，使用温度正确直观，密封圈由耐强酸碱的聚四氟乙烯材料加工制成，温度可在室温—500℃任意调节，同时可消化四、八、十四、二十、四十个试样。在不需要通风橱的条件下消化管内溢出的SO2等有害气体，全部通过毒气罩，经过抽气泵溶于水中排入下水道；详情见消化装置说明书。

二、工作原理

样品中含氮有机物经浓硫酸加热消化，硫酸使有机物脱水，然后有机物炭化生成碳，碳将硫酸还原为SO2，本身则变成CO2，SO2使N还原为NH3，本身则氧化为S2O3而消化过程中生成的H2，又加速了NH3的形成。在反应过程中，生成的H2O和S2O3溢出，而NH3则与H2SO4结合成（NH4)2SO2存在溶液中，加入NaOH，并蒸馏，使NH3溢出，用H3BO3吸收后，用已知摩尔浓度的酸滴定，测出样品全氮含量，乘以氮与蛋白质的换算系数，即为粗蛋白质的含量。

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三、技术指标

1.测定范围：0.1～200mg氮；

2.蒸馏速度25ml／min ；

3.测定时间：每个6min；

4.回收率≥99.5％；

5.精度：相对差1%；

6.重复性：平行差≤0.2%；

7.电源：220（V）±10％ 50HZ；

8.额定功率：1200W；

9.外型尺寸：390x300x720mm3；

10.重量：25kg；

四、使用说明

1. 仪器和用具：

1.1 分析天平：感量0.0001g

1.2 实验室用粉碎机或研钵

1.3 酸式滴定管：25ml或10ml

1.4 锥形瓶：容积250ml或300ml

1.5 分样筛：孔径0.45mm(40目)

2. 试剂：

2.1 盐酸（HCI）：分析纯（GB622）0.05moI/L标准液，（4.2ml 盐酸，注入1000ml蒸馏水）碳酸钠法标定盐酸。

2.2 氢氧化钠（NaOH）：化学纯（GB629）、40g溶于蒸馏水中溶成100ml，配成40%水溶液（m/v）。

2.3 硼酸（H3BO3）：分析纯（GB628）2g，溶于蒸馏中水配成100ml 2%水溶液（m/V）。

2.4 混合指示剂：甲基红（G5H15N3O2）（HG3—958）溶于乙醇配成0.1%乙醇溶液，溴甲酚绿（HG3—1220）溶于乙醇配成0.5%乙醇溶液，二种溶液等体积混合，阴凉处保存（保存期三个月以内）。

2.5 硫酸铜（CuSO4·5H2O）分析纯（GB665）10g；硫酸钾（K2SO4）（HG3—920）分析纯150g，在研钵中研磨，仔细混匀过

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40目筛（加速剂）。

2.6 浓硫酸(H 2SO 4)化学纯（GB625）（含量98%、无氮）。

3 样品制备：

3.1 选取有代表性的样品，挑拣干净，按四分法缩减取样，粉碎至40目筛通过，装于密封容器中。（取样不少于200g ）

3.2 液体试样，必须有代表性，取样后，先放在消化管内浓缩至体积（三分之一）再加入加速剂及硫酸进行消化。

4 操作步骤：

4.1 消化操作：详细步骤见消化装置说明书 4.2 蒸馏：

4.2.1 蒸馏前准备

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节水型定氮仪出水口的连接方法：

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注意：二液桶不得高于仪器 底平面。

4.2.2 蒸馏操作

a. 开自来水给水龙头，使自来水经过给水口进入冷凝管。注意水流量以保证冷凝管起到冷却作用为止。

b. 开总电源开关(23)，待水位指示灯(27)亮，开汽开关直至蒸汽导出管（9）放出蒸汽，关汽开关。

c. 在蒸馏导出管托架上，放上已经加入适量（15ml左右）的接收液（硼酸和混合指示剂）的锥形瓶，使蒸馏导出管的末端浸入接收液内。

d.在消化完全冷却后的消化管内，逐个加10ml左右蒸馏水稀释样品，如微量蒸馏，先将消化液移至定容瓶内定容，然后按需移液至消化管内。

e．提起左侧消化管托架升降柄（14），将消化完全冷却后的消化管套在防溅管密封圈(8)上，稍加旋转使其保持接口密封，拉下防护罩。

f. 加碱：开碱开关，加入适量NaOH溶液至蒸馏液碱性颜色变黑为止，关碱开关。(注意：如仪器连续数天停止使用，必须先吸空胶管和碱泵内的碱液，然后用10﹪的盐酸或硼酸溶液过滤胶管和碱泵；再用蒸馏水过滤一次即可)。

g. 开汽开关，开始蒸馏，直至氨气全部蒸出（全量蒸馏接收液体积约为150ml；微量蒸馏接收液体积约为100ml）。先将接收瓶取下，取洗瓶将蒸馏水冲洗接收管。再关汽开关。

4.3 滴定：

4.4 吸收氨后的接收液，用标定后的盐酸溶液进行滴定，溶液由兰绿色变为灰紫色为终点。

4.5 空白测定：用0.1g糖代替样品或不加样品作空白测定。

4.6 测定结果计算：

4.6.1 测定计算公式：

粗蛋白质%= （V2-V1）×C×0.0140×K

×100 W×V′÷V

式中：V2 —滴定试样时消耗酸标准溶液的体积（ml）V1 —滴定空白时消耗酸标准溶液的体积（ml）

V —试样分解液总体积（ml）

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