内标法测定蘑菇醇的含量
气象色谱测定白酒中杂醇的含量
气相色谱法测定白酒中杂醇的含量实验目的：1.了解和掌握气相色谱法的基本原理，仪器结构，操作流程。
2.了解气相色谱法最常用的定性定量分析方法及其应用。
3.测定白酒中各种醇的含量，了解白酒的主要成分。
实验原理:1.气相色谱法：色谱法是根据各物质在流动相和固定相中分配系数的不同而进行分离和分析的方法。
而按流动相和固定相两相的物理状态的不同而分类，色谱可分为气相色谱、液相色谱、超临界流体色谱。
2.气象色谱的优点和局限:（1）分离效率高。
分离速度快。
操作简便。
（2）样品用量少，检出灵敏度高。
（3）选择性好。
（4）不是与分析不挥发物质和对热不稳定物质。
3.色谱的基本参数和公式（1）色谱图：若干物质的流出曲线，即在不同时间上浓度或响应时间的大小。
（2）保留时间：样品注入到色谱峰顶出现的时间（3）保留体积：从样品注入到色谱峰值出现时，通过色谱系统的流动相体积，一般可用保留时间乘以流动相线速度得到。
（4）死时间：不被保留的样品通过色谱柱的时间。
（5）调整保留时间：保留时间减去死时间等于调整保留时间。
4.色谱定性分析方法（1）比较保留值定性：通过比较保留时间或保留指数定性，基于的原理是在相同的色谱条件下相同组分的保留值是一样的。
（2）利用不同检测方法定性（3）利用保留值经验规律定性（4）与其他定性分析仪器连用：色谱-质谱连用，色谱-傅里叶红外光谱连用。
5.色谱定量分析方法（1）归一化法以样品中被测组分经过校正的峰面积占样品中各组分经过校正的峰面积的总和的比例来表示样品中各组分含量。
优点是操作简便，进样量多少和测定结果无关，操作条件的变化对定量结果影响小。
缺点是校正因子的测定较为麻烦，要求所有祖坟都能产生可测量的色谱峰。
（2）外标法：也成标准曲线法，此法通常用于测定复杂混合物中某一组分的精确含量时。
即通过配置一系列已知浓度的标准溶液绘制工作曲线从而求得未知样浓度。
（3）内标法：将一定量的纯物质作为内标物加入样品中，然后进行色谱分析，测定内标物和某几个组分的峰面积就可以求出这几个组分在样品中的含量。
内标法测定甲醇中乙醇含量的方法研究
科技资讯2017 NO.07SCIENCE & TECHNOLOGY INFORMATION工 业 技 术95科技资讯 SCIENCE & TECHNOLOGY INFORMATION 乙醇，俗称为酒精，其化学结构式为C 2H 5OH,这种物质在常温、常压的环境当中是一种无色、易燃、易挥发的透明状液体。
同时，乙醇还是甲醇的同系物，它的熔点为-117.3℃，沸点为78.32℃，可溶于水、甲醇、氯仿以及乙醚当中。
乙醇可以溶解很多无机化合物与有机化合物，它的物理性质和化学性质同甲醇极为相似，因此，如何针对甲醇当中乙醇含量进行测定，便成为了工业上一大热点研究问题，其中，内标法便是最为常见的一种检测实验方法。
1 内标法测定甲醇中乙醇含量实验当中的相关准备1.1 实验材料和试剂准备在使用内标法测定甲醇中乙醇含量中，需要准备以下材料和试剂：(1)无水乙醇。
(2)山梨醇：用于色谱固定。
(3)异丙醇：作为内标物和色谱纯。
(4)酸洗6201型担体：0.18～0.25mm。
(5)甲醇：甲醇当中含有的乙醇质量分数必须在0.001%以下，若乙醇含量超过这一含量，则需要对本底进行扣除。
(6)氢气：在实验过程中氢气的体积分数必须要在99%以上，并且需要使用分子筛和硅胶进行净化和干燥。
(7)氮气：在实验过程中氮气的体积分数必须要在99.95%以上，并且需要使用分子筛和硅胶进行净化和干燥。
(8)空气：空气在使用之前需要使用分子筛和硅胶进行净化和干燥。
1.2 仪器和设备(1)GC97900②型气相色谱仪：搭配有火焰离子化检测器。
(2)色谱工作站：使用FL9510反控系统。
(3)色谱柱。
①固定相制备：取重量为30g的山梨醇，并将其放置在容量为600mL的烧杯当中，在烧杯当中添加300mL的甲醇溶液。
之后实验人员把烧杯使用水浴进行加热，待山梨醇溶解以后，添加70g酸洗6201型担体，适当搅拌，待甲醇溶液完全蒸发之后，再把烧杯放置于烘箱当中进行干燥和筛分。
合成植物醇检测方法
合成植物醇检测方法
合成植物醇的检测方法有多种，包括气相色谱法、液相色谱法、质谱法等。
这些方法可以根据不同的植物醇种类和浓度进行选择和应用。
1. 气相色谱法：气相色谱法是一种常用的检测方法，适用于检测低浓度的植物醇。
该方法将植物醇进行气化处理，然后通过色谱柱进行分离和检测。
由于植物醇的沸点较高，需要采用高温气相色谱法进行检测。
2. 液相色谱法：液相色谱法适用于检测高浓度的植物醇。
该方法将植物醇进行溶解，然后通过色谱柱进行分离和检测。
液相色谱法的优点是分离效果好、灵敏度高，可以用于高浓度植物醇的检测。
3. 质谱法：质谱法是一种高灵敏度、高分辨率的检测方法，适用于痕量植物醇的检测。
该方法将植物醇进行电离处理，然后通过质谱仪进行检测。
质谱法可以准确地测定植物醇的分子量和结构信息，适用于复杂样品的分析。
以上是合成植物醇的检测方法，具体选择哪种方法需要根据实际情况进行选择和应用。
气相色谱内外标法分析啤酒中高级醇含量的比较
气相色谱内外标法分析啤酒中高级醇含量的比较李春红;云霞;杨红【摘要】该文采用气相气谱定量分析比较了内外标法测啤酒中高级醇含量的准确性,实验结果表明,内标法分离效果好,平行性好,不受进样量浮动和样品含气泡(其他气体)的影响.实验测得回收率为98.4%～99.9%,变异系数＜1.5%.【期刊名称】《中国酿造》【年(卷),期】2007(000)011【总页数】4页(P61-64)【关键词】气相色谱;啤酒;高级醇;内外标法【作者】李春红;云霞;杨红【作者单位】大连工业大学,生物与食品工程学院,大连,116034;大连工业大学,生物与食品工程学院,大连,116034;大连工业大学,生物与食品工程学院,大连,116034【正文语种】中文【中图分类】工业技术分析与检测中国酿造2007年第 11 期总第 176期． 61 ．气相色谱内外标法分析啤酒中高级醇含量的比较李春红，云霞木，杨红（大连工业大学生物与食品工程学院，大连 116034 ）摘要：该文采用气相气谱定量分析比较了内外标法测啤酒中高级醇含量的准确性，实验结果表明，内标法分离效果好，平行性好，不受进样量浮动和样品含气泡（其他气体）的影响。
实验测得回收率为98.4% ～99.9% ，变异系数<1.5% 。
关键词：气相色谱；啤酒：高级醇；内外标法中图分类号：0657.7文献标识码：B文章编号：2054-0571 (2007)11-0061-04 Comparisonofgaschromatographywithintemal orextemal standards fordeterminationof higheralcoholinbeers LI Chun-hong,YUNXia*, YANGHong (Collegeof BiologyandFoodEngineering,Dalian Instituteof Light Industry, Dalian116034,China)Abstract:Thecapillarygaschromatographywasusedtoseparate,identify andquantifyhigheralcoholin beers, withretention timeforqualification.In order to comparethe veracitiesofgaschromatographywith intemal orextemal standards, the samplewasdirectly injected,bywhichthe separationefficiencywashighandthe data wasstable withoutinfluenceof injectionquantityfloatandunrelatedgasvacuoleinsample.Themethodwasquic k,convenientandrepeatable.Therecoveryratedetectedbythismethodwas98.4%~99.9%withanRSDcoefficientlowerthan l.5%. Keywords: gas chromatography;beer; higher alcohol; gas chromatographywith intemal orextemal standards啤酒中含量较大的高级醇主要包括正丙醇、异丁醇、异戊醇【 l】。
三种长白山野生食用菌多糖和微量元素含量测定
三种长白山野生食用菌多糖和微量元素含量测定徐晶;曹越【摘要】目的测定三种长白山野生食用菌--牛肝菌、密环菌、香菇的中多糖和微圣元素的含量.方法采用水提醇沉法提取多糖,苯阶--硫酸法测定多糖含量,火焰原子吸收光谱法测定Ca、Fe、Zn、Mg四种微量元素的含量.结果牛肝菌、密环菌、香菇中多糖含量依次为7.67%、14.45%、6.92%.微量元素含贵依次为(μg·g-1):Fe:910.9,769.4,473.0,Ca:176.1,68.8,141.7;Mg:34.3,25.3,30.1;Zn:128.7,83.9, 124.9.结论三种长白山野生食用菌均含有丰富的多糖和微量元素,其中密环菌多糖含量最高,牛肚菌微量元素含量最高.【期刊名称】《通化师范学院学报》【年(卷),期】2011(032)004【总页数】3页(P34-36)【关键词】食用菌;多糖;微量元素;苯酚-硫酸法;原子吸收光谱法【作者】徐晶;曹越【作者单位】通化师范学院制药与食品科学系,吉林,通化,134002;通化师范学院制药与食品科学系,吉林,通化,134002【正文语种】中文【中图分类】S567.3食用菌是一大类有大型子实体的高等真菌，俗称蘑菇或蕈，含有蛋白质、多糖、纤维素、维生素、矿物质等多种营养成分，是一种绿色保健食品.食用菌中含有的多糖具有增强人体免疫功能、抗肿瘤、抗衰老、抗疲劳、降低胆固醇等作用［1－2］，近年来得到国内外学者的广泛研究［3］.食用菌多糖的提取方法主要有水提醇沉法、酸碱提取法、酶解法、超声波法、微波法、超临界流体萃取法等方法［4－5］，其中水提醇沉法是最经典方法，应用最为广泛.关于食用菌中微量元素的研究报道较少，测定方法主要有吸光光度法、原子吸收光谱法和原子发射光谱法等.最近，于颖［6］报道了采用电感耦合等离子体质谱(ICP－MS)法测定牛肚菌中微量元素的方法.本文对三种长白山野生食用菌——牛肝菌、密环菌、香菇中多糖和微量元素(Fe、Ca、Mg、Zn)的含量进行了测定，以期为合理开发和利用长白山野生食用资源提供理论依据.1.1 仪器80－2离心机(江苏省金壇市荣华仪器制造有限公司);HWS26型电热恒温水浴锅(上海一恒科技有限公司);DHG—9101—3S型电热恒温鼓风干燥箱(上海三发科学仪器有限公司);FZ102微型植物试样粉碎机(北京中兴伟业仪器有限公司);722型可见分光光度计(上海元析仪器有限公司); FA1604A电子天平(上海精天电子仪器有限公司); WFX－1F2B2原子吸收分光光度计(北京第二光学仪器厂);铁空心阴极灯、钙空心阴极灯、镁空心阴极灯、锌空心阴极灯(河北衡水空心阴极灯厂).1.2 材料牛肝菌和密环菌采自吉林省通化市佐安，香菇购自通化市新华市场(人工栽培的鲜品)，经通化师范学院制药与食品科学系于俊林教授鉴定，分别为厚环粘盖牛肝菌Suillus grevillei(Kl.)Sing.、蜜环菌Armillariellamellea(Vahl.:Fr.)Karst，香菇Lentinus edodes(Berk.)Sing..将三种食用菌用蒸馏水清洗干净，放于铁盘上自然风干7天，用植物微型粉碎机进行粉碎，过80目筛备用.1.3 试剂及药品三氧化二铁(光谱纯);氧化钙(高纯);金属锌(99.99%);硫酸镁(光谱纯);葡萄糖(分析纯)、苯酚(分析纯);盐酸、硝酸、高氯酸、硫酸均为优级纯;蒸馏水.1000mg·mL－1铁储备液:准确称取经灼烧的光谱纯三氧化二铁0.1429 g，置于250 mL烧杯中，加入盐酸(1+1)20 mL，加热至完全溶解，蒸至小体积，冷却后，加入盐酸5 mL，加热使盐类溶解，用去离子水定容到100 mL容量瓶中，摇匀.系列铁标准溶液:取10 mL铁储备液用蒸馏水定容至100 mL容量瓶中，成为100mg·mL－1铁标准溶液，从100 mg·mL－1铁标准溶液中分别取1、2、3、4、5 mL定容至50 mL，配制成浓度为2、4、6、8、10mg·mL－1系列铁标准溶液. 1000mg·mL－1钙储备液:准确称取经灼烧的高纯氧化钙0.1400 g，置于250 mL 烧杯中，加入盐酸2mL，低温加热使其溶解，冷却后移入100 mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀.系列钙标准溶液:取10 mL钙储备液用蒸馏水定容至100 mL容量瓶中，成为100mg·mL－1钙标准溶液，从100 mg·mL－1钙标准溶液中分别取2、4、6、8、10mL定容至50mL，配制成浓度为4、8、12、16、20 mg·mL－1系列钙标准溶液.1000 mg·mL－1锌储备液:准确称取高纯金属锌0.1000 g，置于250 mL烧杯中，加盐酸(1+1)20 mL，加热至完全溶解，蒸至小体积冷却，加入盐酸5 mL，加热煮沸溶解盐类，冷却后用去离子水移入100 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀.锌系列标准溶液:取10 mL锌储备液用蒸馏水定容到100 mL容量瓶中，成为100mg·mL－1钙标准溶液，从100 mg·mL－1锌标准溶液中分别取0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 mL定容至50 mL，配制成浓度为0.4、0.8、1.2、1.6、2.0 mg·mL－1系列锌标准溶液.1000 mg·mL－1镁储备液:准确称取光谱纯硫酸镁0.5261 g，加入2 mL水，慢慢加入2 mL盐酸(1+1)，待完全溶解后，加热煮沸，冷却后移入100 mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀.镁系列标准溶液:取10 mL镁储备液用蒸馏水定容到100 mL容量瓶中，成为100mg·mL－1镁标准溶液，从100 mg·mL－1镁标准溶液取10 mL用蒸馏水定容到100 mL容量瓶中，成为10 mg·mL－1镁标准溶液，从10 mg·mL－1镁标准溶液中分别取1、2、3、4、5 mL定容至50mL，配制成浓度为0.1、0.2、0.3、0.4、0.5 mg·mL－1系列镁标准溶液.0.1 %的葡萄糖标准溶液:精密称取干燥恒重的葡萄糖0.5 g，加蒸馏水溶解，定容到500mL的容量瓶中，混匀备用.2.1 多糖含量的测定食用菌多糖测定采用苯酚—硫酸法.(1)葡萄糖标准曲线的绘制.准确吸取葡萄糖标准使用溶液0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4 mL，分别置于比色管中，各补水到2 mL，然后加入1 mL5%的苯酚溶液，振荡混匀.再小心加入5 mL浓硫酸，摇匀，用分光光度计于490 nm处以试剂空白为参比，分别测定各溶液的吸光度，绘制标准曲线.(2)食用菌多糖样品待测液的制备.准确称取已风干的牛肝菌、密环菌、香菇各约10 g，置于500mL烧瓶中，加水300 mL置沸水浴中加热1 h，过滤，将滤液浓缩至25 mL.滤液加入质量分数为95%的乙醇145 mL，使溶液质量浓度达到85%，静置过夜.将静置过夜的溶液离心沉淀，用乙醇反复洗涤，60℃烘干成粉末，备用. 因为粗提取的多糖中含有单糖、双糖、低聚糖等成分，必须进一步的精制、纯化.取经粗提取的三种菌粉各0.2 g，分别置于500mL容量瓶中，加水100 mL左右，放置沸水浴上加热1 h，冷却至室温后用85%乙醇150 mL，于60℃浸提30 min，重复2次，合并提取液，以3000 r·min－1的转数离心分离5 min，用乙醇溶液洗涤沉淀，离心后弃去上清液，重复操作3～4次，然后将沉淀加入蒸馏水溶解并定容至100 mL，摇匀，即得多糖样品待测液.(3)食用菌多糖含量的测定.准确吸取三种样品测定液各1mL，分别置于比色皿中，按照标准曲线制备方法进行测定，于490nm处测吸光度，以试剂空白为对照，分别测得牛肝菌多糖、香菇多糖和密环菌多糖的吸光度，按下式计算多糖含量.多糖计算公式:式中:C－根据线性方程计算出的样品测定液中葡萄糖质量，mg;V1－样品提取时定容体积，mL;V2－样品比色管中取样体积，mL;m－样品称量质量，g.2.2 微量元素的测定食用菌中微量元素的测定采用原子吸收光谱法.(1)仪器工作条件.火焰原子吸收分光光度法测定各微量元素的仪器最佳工作条件如表1.(2)微量元素待测液的制备.准确称取已风干的牛肝菌、密环菌、香菇各0.5g于三个100mL小烧杯中，加入5mL硝酸，盖上表面皿，静置24h，用电热套在110°C条件下加热，待溶液近干时取下，冷却，加入3mL高氯酸，加热(加热后冒白烟)至近干，取下，冷却后移入50mL容量瓶中，用3%的硝酸溶液定容，制得微量元素测定液，每样平行制备三份.3.1 食用菌多糖含量按2.1(1)方法绘制葡萄糖标准曲线，线性方程为:A=0.0073C+0.0034，相关系数:r=0.9990;按2.1(3)方法测定三种食用菌中多糖含量，测定结果见表2.结果显示，三种食用菌中均含有多糖，以密环菌中多糖含量为最多，牛肝菌次之、香菇最少. 3.2 食用菌微量元素含量(1)各元素标准曲线.按表1的仪器条件测定钙、铁、镁、锌四种元素系列标准溶液的吸光度，绘制标准曲线，标准曲线的线性方程和相关系数如表3所示.(2)微量元素含量.在表1仪器工作条件下，测定牛肝菌、密环菌、香菇中Fe、Ca、Mg、Zn的含量，结果如表4.可见，这三种食用菌中Fe、Ca、Mg、Zn含量丰富，其中Fe含量普遍较高，牛肝菌中Fe、Ca、Mg、Zn的含量均高于密环菌和香菇.牛肝菌中锌的含量远高于其它文献值［6］.食用菌中多糖含量测定可采用苯酚—硫酸法，微量元素测定可采用原子吸收光谱法.三种食用菌中均含有多糖，其中，密环菌多糖含量最高、牛肝菌次之、香菇最少;三种食用菌中均含有Fe、Ca、Mg、Zn四种微量元素，牛肝菌中各微量元素含量最高，密环菌次之，香菇最少.三种食用菌均具有较高的产品开发价值.【相关文献】［1］顾红，于丽薇.食用菌多糖的保健作用探讨与提取工艺研究［J］.哈尔滨师范大学:自然科学学报，2008，24(5):87－89.［2］史琦云，郭玉蓉，陈德蓉.食用菌多糖提取工艺研究［J］.食品工业科技，2004，25(2):98－100.［3］宁慧青.不同食用菌多糖含量的比较研究［J］.山西化工，2007，27(3):44－45.［4］尹艳，高文宏，于淑娟.多糖提取技术的研究进展［J］.食品工业科技，2007，17(2):248－250.［5］王雪冰，赵天瑞，樊建.食用菌多糖提取技术研究概况［J］.中国食用菌，2010，29(2):3－6. ［6］于颖.ICP－MS法测定野生美味牛肝菌中多种微量元素［J］.西北农业学报，2009，18(2):269－272.。
气相色谱_内标_法测定酒中甲醇_杂醇油含量
汽 化 室 220℃； 检 测 器 温 度 300℃； 柱 温 40℃ （2 min） 以 20℃ ／ min 升至 100℃ （2 min）， 再以 45℃ ／ min 升至 190℃。
氮 气 流 量 1 ml ／ min； 氢 气 流 量 40 ml ／ min 空 气 流 量 400 ml ／ min； 进样体积 1 μl； 尾吹气流量 60 ml ／ min； 分流比 10︰1。 1.4 测定方法
500 mg， 用 60%乙醇定容至 100 ml， 于冰箱内保存。
1.4.1.3 标准使用液 分别吸取 10 ml 标准溶液 （1.4.1.2） 及 1
ml 乙 酸 正 戊 酯 标 准 溶 液 （1.4.1.1） 于 100 ml 容 量 瓶 ， 用 60%
乙醇定容至刻度， 此液中甲醇、 异丁醇、 异戊醇的浓度均为
［ 12 ］ P.Schuphbach， J. R， Neeser， M. Golliard， et al. Incorporration of caseinoglycomacropeptide and caseinglycomacropeptide and caseinophosphopeptide into the salivary pellicle inhibits adherence of mutans Streptococci ［J］. J Dent Res， 1996， 75 （ 10） ： 1779 1788.
图 1 标准使用液色谱图
2.2 内标物的选择 选择乙酸正戊酯作为内标物， 有以下几个因素： ① 酒中
不含有乙酸正戊酯。 ② 不与待测物发生化学反应。 ③ 其保留 时间与待测组分相近， 但分离完全。 2.3 方法检出限
内标法和外标法在啤酒低沸点风味物质检测中的应用
内标法和外标法在啤酒低沸点风味物质检测中的应用一、方法原理1 外标法外标法，又称校正曲线法，指在相同分析条件下，用已知的标准品配成不同浓度的标准溶液，测量各种浓度的峰高或峰面积，以绘制响应信号与浓度的关系曲线。
在同样条件下，测量样品的峰高或峰面积，在校正曲线上查出其对应的样品浓度；或利用样品和标准峰高、峰面积，根据回归曲线方程计算出对应的样品浓度。
2 内标法内标法，指在样品中加入内标物，利用被测物与内标物校正因子的比值不变来进行定量。
用已知的标准品和内标物配成不同浓度的标准溶液，求得校正因子比值；用测量样品的峰高、峰面积和校正因子比值计算出样品浓度。
二、材料与方法1 仪器装置Varian气相色谱仪配有FID检测器；AutoHs自动顶空采样仪；电子天秤（0.0001），微量自动吸样器、100mL容量瓶、1mL刻度吸管。
2 材料和试剂色谱纯试剂分别为：无水乙醇、5%乙醇、乙醛、异戊醇、正丙醇、异丁醇、甲醇、乙酸乙酯、乙酸异戊酯、乙酸异丁酯、己酸乙酯、辛酸乙酯、甲酸乙酯、DMS3 色谱条件毛细管柱：DM-WAX色谱柱（30m×0.53mm×2ｕm）。
进样口温度：200℃；检测器温度：230℃；载气：氮气（6mL/min）分流比1：10。
色谱柱升温程序：40℃保温3min，10℃/min升温至90℃保温1min，30℃/min升到220℃保温3min。
4 内标液的配制4.1 准确称取正丁醇原液20.0g于100mL容量瓶中，用色谱纯无水乙醇定容于100.0mL，此为内标原液。
4.2 取1.0mL内标原液+4.0mL色谱纯无水乙醇用重蒸水稀释至100.0mL（2000PPM），此为内标使用液。
5 风味成分混合原液的配制（见表1）5.1 称取表1所列次序的各风味物质于100mL容量瓶中，用色谱醇无水乙醇定容摇匀，再吸取1mL混合。
标准于100mL容量瓶中定容，之后再稀释100倍即为我们所需标准。
有效碳数-内标法计算聚甲氧基二甲醚的含量
有效碳数-内标法计算聚甲氧基二甲醚的含量李玉阁;曹祖宾;李秀萍;韩冬云;赵荣祥;邓小丹;李丹东【摘要】采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)定性分析合成聚甲氧基二甲醚产物中的各组分,以正辛烷为内标物,确定反应物甲醇、三聚甲醛以及甲缩醛单组分的质量与峰面积之间的线性关系,相关系数全部在0.999以上.以甲缩醛为基准物,有效碳数-内标法定量分析产物中各组分的相对质量校正因子以及其含量,可得到聚甲氧基二甲醚目的产物的收率和选择性.【期刊名称】《应用化工》【年(卷),期】2013(042)009【总页数】5页(P1729-1733)【关键词】聚甲氧基二甲醚;气相色谱-质谱;有效碳数-内标法【作者】李玉阁;曹祖宾;李秀萍;韩冬云;赵荣祥;邓小丹;李丹东【作者单位】辽宁石油化工大学化学化工与环境学部,辽宁抚顺113001;辽宁石油化工大学化学化工与环境学部,辽宁抚顺113001;辽宁石油化工大学化学化工与环境学部,辽宁抚顺113001;辽宁石油化工大学化学化工与环境学部,辽宁抚顺113001;辽宁石油化工大学化学化工与环境学部,辽宁抚顺113001;辽宁石油化工大学化学化工与环境学部,辽宁抚顺113001;辽宁石油化工大学化学化工与环境学部,辽宁抚顺113001【正文语种】中文【中图分类】TQ075;O657随着我国对石油资源需求量不断增加，含氧燃油添加剂的开发和利用成为研究的热点课题。
聚甲氧基二甲醚是一类多醚物质的通称，其化学式可以表示为CH3O(CH2O)nCH3，简称为 DMMn或 PODMEn，其中 n为≥1的整数。
DMMn具有较高的氧含量(42% ～51%)和十六烷值(60以上)，沸点适中，与柴油相溶性好［1-3］，受蒸气压、沸点和在油品中的溶解度等因素的影响，适宜作柴油添加剂的一般为3 ≤n ≤ 8 的聚甲氧基二甲醚(DMM3～8)［4］，被认为是极具应用前景的柴油添加剂。
采用气相色谱法能较好地把聚甲氧基二甲醚产物组分分离开，并可用很灵敏的检测器把组分检测出来。
AM-AM-FS-Is-0265 水果和蔬菜制品-乙醇含量的测定
水果和蔬菜制品——乙醇含量地测定．适用范围：本方法适用于水果和蔬菜制品中乙醇地化学测定.产品中乙醇含量超过()则不能用本方法.如果产品中含有香精油，则必须脱除后才能测定(见附录).．原理概要：通过蒸馏分离出乙醇，而后在硫酸介质中用重铬酸钾进行氧化.过量地重铬酸盐可用铁()邻二氮杂菲为指示剂，用硫酸铁()铵[()()]进行测定.．主要仪器和试剂：.仪器常规实验室设备，主要有：蒸馏装置、加热装置、容量瓶()、移液管(和)、滴定管()、广口瓶()、混合器、天平(精确至)..主要试剂所用试剂，应为分析纯，除非另作说明，水为蒸馏水或脱离子水，或同等纯度地水.主要试剂有：硫酸(ρ＝)、稀硫酸(ρ＝)、氢氧化钙、重铬酸钾溶液、高锰酸钾溶液、硫酸铁()铵[()()]溶液、铁()邻二氮杂菲溶液.．过程简述：.采样水果和蔬菜制品无特定地采样标准.重要地是实验室得到地样品要有代表性，在储运过程中未被损害或改变..样品制备固体或粘稠产品(水果，蔬菜，浓汤，各种果酱)：所有样品充分进行机械混合，小心操作以保证产品温度不升高.要制取足量地产品，确保能进行平行试验.液体产品(果汁、果肉和果浆)：样品充分混合，需制取足够量地产品，确保能进行平行试验..测试称取一定质量制好地试样(精确至)，或移取一定体积制好地液体试样，使蒸馏操作中收到地馏分中乙醇含量不少于.用约水稀释试样，同淋洗液一起放入蒸馏瓶，用氢氧化钙悬浮液(使用前需摇荡)使产品呈弱碱性(±),加入玻璃球或陶瓷片控制沸腾速率，在℃～℃下进行蒸馏，收集至馏分.向带盖地烧瓶中加入约(需精确测量)重铬酸钾、稀硫酸，摇荡后加入经精确测定地馏分，用一滴硫酸润湿瓶盖，盖好盖后摇荡.等分钟后再间断多次摇荡.( )得到地混合物不应出现铬离子地绿色，因为这表明试样中乙醇含量太高.如果出现这种情况，推荐氧化时取少量地馏分(如).如果有必要，推荐蒸馏和氧化时均取较少量地试样.如果试样含乙醇太少，可加入少量地重铬酸钾，如或，再分别用或蒸馏水稀释.用硫酸铁()铵溶液，以铁()邻二氮杂菲为指示剂，对过量地重铬酸钾进行滴定.需做空白试验.．精确度：对理想地试验材料，同一分析人员，用同一设备，采用相同地试验方法，短期间隔内对相同地试验材料进行分析，得到地两个独立实验结果，绝对偏差大于两次结果算术平均值地概率不超过％. ．来源：国际标准化组织，：()。
GC内标标准曲线法测定白酒中甲醇含量
冯向东 · GC 内标标准曲线法测定白酒中甲醇含量
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量浓度 ， 单位为 mg/L。 甲醇标准使用溶液 ： 准确吸取甲醇标准溶液 0.1 mL、 0.2 mL、0.3 mL、0.4 mL、0.8 mL、2 mL 于 100 mL 容 量 瓶 中 ， 用 60 %vol 四无酒精定容 ， 并计算出其质量浓度 ， 单 位为 mg/L。 1.3.2 GC 参考条件 色谱柱 ：LZP-930 大口径毛细管柱 （25 m×0.53 mm × 0.25 μm ）； 柱 流 量 ：5 mL/min ； 氢 气 流 量 ：30 mL/min ； 空 气流量 ：300 mL/min ； 进样口温度 ：250 ℃ ； 柱 温 箱 温 度 ： 68 ℃；检测器温度 ：200 ℃；进样量 ：0.2 μL；分流比 4∶1。 1.3.3 标准曲线的建立 准确吸取甲醇标准使用溶液各 5 mL 于 10 mL 比色 管中 ， 各加入 0.2 mL 乙酸正丁酯内标液摇匀 ， 分别进样 0.2 μL，测得标准样品色谱图 ，结果见图 1。 以甲醇与乙酸 正丁酯峰面积比为纵坐标 ， 甲醇与乙酸正丁酯浓度比为 横坐标绘制标准曲线 ， 建立校正表 ， 均由化学工作站自动 完成 。
Measurement of Methanol Content in Liquor by GC Internal Standard Curve Method
FENG Xiangdong
(Daohuaxiang Liquor Industry Co.Ltd., Yichang, Hubei 443112, China) Abstract: GC internal standard curve method was applied to measure methanol content in liquor. Compared with traditional method, such method had the advantages including small detection limits, high precision, and high accuracy. Key words: analytic method; methanol content measurement; GC internal standard curve method; liquor
气相色谱内标法测定食品中的防腐剂苯甲酸和山梨酸_黎清金
农产品加工·学刊
第 6 期(总第 175 期) 2009 年 6 月
农产品加工·学刊 Academic Periodical of Farm Products Processing
文章编号：1671- 9646 ( 2009 ) 06- 0102- 03
2009 年第 6 期
No.6 Jun.
Key Laboratory of Food Science of Ministry of Education，Nanchang University，Nanchang，Jiangxi 330047，China） Abstract：Preservatives including benzoic acid and sorbic acid were quantified by gas chromatography using diethyl phthalate as internal standard. The results from the internal standard method were similar to those obtained from external standard method under the same conditions. 3 minutes were taken to complete the determination. Key words：preservative；diethyl phthalate；gas chromatography；internal standard method
件下，内标法测定的结果与外标法所测的结果比较接近。采用内标法仅需 3 min 即可完成测定。
关键词：防腐剂；邻苯二甲酸二乙酯；气相色谱；内标法
气相色谱实验(2)—内标法测定正丁醇的含量
气相色谱实验（2）内标法测定正丁醇的含量实验目的：1．了解气相色谱仪的基本结构和使用毛细管色谱柱操作要点；2．学习启动、调试气相色谱仪的主要步骤和方法；3． 学习归一化法和内标法测定组分含量；4． 了解内标法的定量原理以及选择内标物的原则。
预习要点：1．毛细管色谱柱的特点；2．归一化法、内标法及校正因子；实验原理： 对于试样中少量杂质的测定，或测定试样中某些组分时，可采用内标法定量，用内标法测定时，需在试样中加入一种物质作内标，而内标物质应符合下列条件：1、应是试样中不存在的物质2、峰的位置位于被测组分附近3、物理及物理化学性质于被测组分相近4、加入的量于被测组分相近选择适宜的物质作为欲测组分的参比物，定量加到样品中去依据欲测组分和参比物在检测器上的响应值（峰面积或峰高）之比和参比物加入的量进行定量分析的方法称为内标法。
参比物又称内标物。
内标物应是原样品中不存在的纯物质，该物质的性质应尽可能与欲测组分相近，不与被测样品起化学反应，同时要能完全溶于被测样品中。
内标物的峰应尽可能接近欲测组分的峰，或位于几个欲测组分的峰中间，但必须与样品中的所有峰不重叠，既完全分开。
内标物的量应与欲测组分相近。
当试样中有的组分不出峰，或有的峰难以定性，或只要求测定试样中某个或某几个组分时，可用此法定量。
分析时先将试样准确称重，再加入适量的内标物准确称量，混合均匀后即可取样进行色谱分析，出峰后分别测得内标物与欲测组分的峰面积，并按下式计算欲测组分的含量：%i W =%100 Wf A W f A S S S i i （1） 式中：W i %------欲测组分的百分含量；A i 、A s ------分别为欲测组分及内标物的峰面积；f i 、 f s ------分别为欲测组分及内标物的重量校正因子；W S 、W----分别为内标物及试样质量；校正因子可查手册或通过实验测定。
在内标标准曲线法中，一般都加入相同的内标物量，标准溶液和被测试样也都取固定量，因此f i m s /f S m 为一常数，则式（3-21-2）可简为 常数⨯=A A p s ii % （2）作标准曲线时，先将被测组分的纯物质配置成不同浓度的标准溶液，取固定量的标准溶液和内标物，混合后进样，绘出色谱图，用峰高乘半峰宽求出其峰面积。
实验9 气相色谱、内标法测定蘑菇醇的含量
内标法测定蘑菇醇的含量【摘要】气相色谱法（GC）分离效率、选择性、灵敏度都很高，适用于热稳定性好、易挥发的物质。
外标法通过配置标准溶液来制作工作曲线，但使用溶液体积很少时误差较大，可以通过加入内标物减小误差。
本实验通过内标法和气相色谱法来测定未知物中的蘑菇醇含量。
【关键字】气相色谱内标法蘑菇醇【实验目的】1、了解气相色谱法的基本原理及仪器结构。
2、了解气相色谱基本仪器操作。
3、掌握内标法的配样与计算方法。
【基本原理】原理概述：气质联用仪（GC-MS）近年来在有机化学领域起到越来越重要的作用，其原理是利用气相色谱的分离能力，将样品各组分分离开，然后对各组分进行质谱分析，得出组分信息。
再利用内标法制作工作曲线来计算未知物浓度。
•气相色谱法（GC）：是利用气体作流动相的色层分离分析方法。
优点：分离效率、选择性、灵敏度都很高。
缺点：只适用于热稳定性好、易挥发的物质。
•内标法：在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校准和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。
内标物的选择要求： 1、是能得到纯样的己知化合物；2、和被分析的样品组分有基本相同的物理化学性质（化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等）、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物；3、不与样品中各组分充分分离发生反应；4、既可被色谱柱所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，原理：只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量：m ：样品的质量；ms ：待测样品中加入内标物的量； As ：待测样品中内标物的峰面积；f s,i ：组分 i 与内标物的校正因子之比，称为相对校正因子。
•蘑菇醇：即1-辛烯-3-醇 分子式：C 8H 16O ； 分子量：128.21应用：用于日化和食用香精；作为化学合成原料，应用於制药领域；作为蚊虫引诱剂，应用于杀蚊制品。
【仪器与试剂】1、 仪器：Agilent7890N 气相色谱仪，10μl 进样针，1000μl 移液枪。
用乙醇作内标物气相色谱法测定酒中甲醇及杂醇油的试验研究
异丁醇 015284 015225 010206 3194 010125 2138 9819
异戊醇 015226 015240 010228 4136 010127 2142 10012
21312 样品分析重现性精密度分析 用同一样品在相同的分 析条件下 ,连续测定 6次主要组分重复性结果统计见表 3。
011587 018269 117459 011568 018171 117251 011551 018082 117062
012863 110498 119397 012884 019431 118732 016046 112385 211671
9015 11014 10315 10615 10111 10212 11417 10216 10413
中国卫生检验杂志 2006年 4月 第 16卷 第 4期 Chinese Journal of Health Laboratory Technology, Ap r 2006; Vol 16 No 4
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【化学测定方法 】
用乙醇作内标物气相色谱法测定酒中甲醇及杂醇油的试验研究
张吉芬 ,丛庆美 ,肖辉川 ,苏敬武
用乙醇作内标物 ,乙醇必须在一定范围内有定量响应值 。 我们常见的酒中的乙醇浓度为 10% ～60% ,样品 10倍稀释后 的乙醇浓度为 : 1% ～6%。我们用浓度为 : 015% ～10% 的乙
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中国卫生检验杂志 2006年 4月 第 16卷 第 4期 Chinese Journal of Health Laboratory Technology, Ap r 2006; Vol 16 No 4
本文提出的用乙醇作内标物的内标定量方法 ,实际上是 用溶剂作内标物内标定量方法的一个特例 。在各种气相色谱
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内标法测定蘑菇醇的含量
一、实验目的 1. 了解气相色谱法的基本原理及仪器结构. 2. 了解气相色谱基本仪器操作. 3. 掌握内标法的配样与计算方法.
二、实验原理
外标法：配置己知浓度的标准样进行色谱分析，测得各组分的峰高或峰面积对应浓度的标准曲线，然后在同样的操作条件下分析试样并与标准样进行比较。
分析结果的准确性主要取决于进样量的重复性和操作的稳定性。
其基本关系式为：
i E
i
i E A A x ⨯=
i E －标准样品中组分i 的含量（浓度）；
E A －标准样品中组分i 的峰面积。
内标法：在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校准和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。
使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱柱所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。
内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物，和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。
当然，内标物必须能与样品中各组分充分分离并不发生反应。
m —样品的质量；
ms —待测样品中加入内标物的量； As —待测样品中内标物的峰面积；
f s,i —组分i 与内标物的校正因子之比，称为相对校正因子
三、仪器与试剂
Agilent 7890N 气相色谱仪，10ul 进样针，移液枪；
蘑菇醇储备样（称取蘑菇醇1g ，以乙腈定容到100ml 容量瓶）； 氯苯储备样（称取氯苯1g ，以乙腈定容到100ml 容量瓶）； 蘑菇醇未知样，乙腈。
四、实验步骤
%100A m f A m x s i s,i s ⨯=•••i
1、配置标准溶液：以移液枪量取100，200，400，600ul,800蘑菇醇储备液
和400，400，400，400,400ul 氯苯储备液
于5ml容量瓶中，用乙腈定容。
2、配置未知溶液：以移液枪量取200ul蘑菇醇未知液和400ul 氯苯储备液于5ml容量
瓶中，用乙腈定容。
3、设定气相色谱参数：进样口：气化温度：250℃，分流比：10:1；
色谱柱：流速：2.0ml/min;
柱温箱：120℃（保持1min），10℃/min升到200℃
检测器：基座温度：250℃，H2：45ml/min,
Air:450ml/min,N2:40ml/min.
保存。
4、进样：以以上方法测定标样及未知样，记录实验数据（保留时间及峰面积）
5、做出内标标准曲线，以内标法计算未知样中蘑菇醇含量。
进样应注意的问题：GC中手动进样技术的熟练与否，直接影响到分析结果的好坏，正确的进样手法是：取样后，一手持注射器(防止气化室的高气压将针芯吹出)，另一只手保护针尖（防止插入隔垫时弯曲）。
先小心地将注射针头穿过隔垫，随即快速将注射器插到底，并将样品轻轻注入气化室（注意不要用力过猛使针芯弯曲），同时按start键，拔出注射器，注射样品所用时间及注射器在气化室中停留的时间越短越好。
另外，在进多个不同样品时，每次进样前都要将进样针润洗干净，确保洗针溶剂不干扰样品检测。
2、使用蘑菇醇对内标峰面积之比，做出内标标准曲线；
3、比较两条曲线的线性并讨论；
4、使用内标曲线计算原蘑菇醇未知样中蘑菇醇浓度；
六、结果与讨论
1.你做出来的标准曲线相关系数是多少？你觉得操作过程中有哪些地方会带来误差？
有哪些操作或参数还可以优化？
2.比较归一化法，外标法和内标法各自的优缺点。
3.你对本实验有什么意见或建议吗？
液相色谱仪分离测定饮料中的咖啡因
1 实验目的
（1）了解高效液相色谱仪（以安捷伦1100、1260为例）的结构及基本操作。
（2）了解色谱分离的基本原理，尤其是反相色谱的基本规律。
（3）掌握色谱的基本定性、标准曲线定量方法。
2实验原理
咖啡因又称咖啡碱，属黄嘌呤衍生物，化学名称1，3，7-三甲基黄嘌呤，是由茶叶或咖啡中提取出的一种生物碱。
它能兴奋大脑皮层，使人精神兴奋。
咖啡中含咖啡因约1.2%～1.8%，茶叶中约为2.0～4.7%。
可乐饮料、APC药片均含咖啡因。
本实验采用的是液相色谱中的反相分配色谱，反相色谱用的是非极性填料分析柱（如ODS-C18），流动相是极性较强溶剂（如甲醇和水），样品根据在固定相和流动相中的分配系数不同而进行分离。
通过标准样品的保留时间进行定性，以峰面积对浓度绘制的工作曲线定量。
3 仪器与试剂
1. 仪器
Agilent 1260型液相色谱仪：真空在线脱气装置；四元梯度泵；多波长监测器；
ODS-C18柱；超声器（用于样品溶解，流动相脱气，玻璃器皿清洗）。
2. 试剂
甲醇（色谱纯）；水（超纯水）；咖啡因标样；雪碧；可乐。
4实验步骤
1. 确定实验条件
打开计算机，等计算机启动完毕后，依次打开输液泵、真空在线脱气装置、柱温箱、检测器的开关。
通讯完毕后，设定操作条件。
流动相：甲醇/水＝60/40；总流速0.8mL/min 设定在254nm波长下进行检测，柱温30℃，检测时间6min。
条件参数设定完成后，让仪器平稳运行至少半小时，待基线平稳后即可测试样品。
流动相的比例可以根据实验内容的需要在控制单元中修改。
2. 样品制备
将雪碧、可乐倒入烧杯后放在超声波仪中超声脱气，去除雪碧、可乐中溶解的空气以及大量二氧化碳气体。
将脱气后的雪碧、可乐溶液用甲醇稀释2倍后，通过0.45μm的滤膜过滤，转移至定量管中备用。
配置1mg/mL的咖啡因溶液作为母液，再分别从母液中移取0.25mL、0.5mL、1mL、2mL、3mL溶液至容量瓶中，然后分别稀释至25mL。
3. 样品测试
基线稳定后，依次将咖啡因标准溶液进样5μl（利用六通阀进样器的定量管进行准确定量），以得到咖啡因在此色谱条件下的保留时间以及各个浓度下咖啡因的峰面积。
相同条件下，将雪碧、可乐溶液进样5μl，以获得此溶液中咖啡因的保留时间及峰面积。
改变流动相的比例，待基线稳定后，选取雪碧或可乐溶液进行测试，观察溶液中各组份在色谱图中的变化。
4. 关机
设定冲洗条件：流动相甲醇/水＝100/0、流速0.5mL/min。
约半小时后观察基线平稳，可在工作站上关闭输液泵，柱温箱、监测器，然后关闭工作站，再依次关闭仪器上监测器、柱温箱、输液泵的电源开关。
关闭计算机。
26.5数据处理
由步骤3获得的各标准溶液的实验结果，绘制峰面积-浓度标准曲线。
根据测出的饮料溶液中咖啡因的峰面积求出饮料中咖啡因的实际浓度。
观察色谱中流动相比例的改变对溶液中各组分的保留时间及峰形的影响。
26.6 思考题
（1）反相分配色谱的分离原理是什么？
（2）流动相的改变会对色谱图造成哪些影响及原因。
（3）液相色谱的优缺点。