离子色谱理论

离子色谱原理

离子色谱基础离子色谱(Ion Chromatography)是高效液相色谱(HPLC)的一种，是分析阴离子和阳离子的一种液相色谱方法。一、离子色谱的基本原理离子色谱的分离机理主要是离子交换，有3种分离方式，它们是高效离子交换色谱(HPIC)、离子排斥色谱(HPIEC)和离子对色谱(MPIC)。用于3种分离方式的柱填料的树脂骨架基本都是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物，但树脂的离子交换功能基和容量各不相同。HPIC 用低容量的离子交换树脂，HPIEC用高容量的树脂，MPIC用不含离子交换基团的多孔树脂。3种分离方式各基于不同分离机理。HPIC的分离机理主要是离子交换，HPIEC主要为离子排斥，而MPIC则是主要基于吸附和离子对的形成。 1、高效离子交换色谱应用离子交换的原理，采用低交换容量的离子交换树脂来分离离子，这在离子色谱中应用最广泛，其主要填料类型为有机离子交换树脂，以苯乙烯二乙烯苯共聚体为骨架，在苯环上引入磺酸基，形成强酸型阳离子交换树脂，引入叔胺基而成季胺型强碱性阴离子交换树脂，此交换树脂具有大孔或薄壳型或多孔表面层型的物理结构，以便于快速达到交换平衡，离子交换树脂耐酸碱可在任何pH范围内使用，易再生处理、使用寿命长，缺点是机械强度差、易溶胀易、受有机物污染。硅质键合离子交换剂以硅胶为载体，将有离子交换基的有机硅烷与基表面的硅醇基反应，形成化学键合型离子交换剂，其特点是柱效高、交换平衡快、机械强度高，缺点是不耐酸碱、只宜在pH28范围内使用。离子交换色谱是最常用的离子色谱。 2、离子排斥色谱它主要根据Donnon膜排斥效应，电离组分受排斥不被保留，而弱酸则有一定保留的原理，制成离子排斥色谱主要用于分离有机酸以及无机含氧酸根，如硼酸根碳酸根和硫酸根有机酸等。它主要采用高交换容量的磺化H型阳离子交换树脂为填料以稀盐酸为淋洗液。 3、离子对色谱离子对色谱的固定相为疏水型的中性填料，可用苯乙烯二乙烯苯树脂或十八烷基硅胶(ODS)，也有用C8硅胶或CN，固定相流动相由含有所谓对离子试剂和含适量有机溶剂的水溶液组成，对离子是指其电荷与待测离子相反，并能与之生成疏水性离子，对化合物的表面活性剂离子，用于阴离子分离的对离子是烷基胺类如氢氧化四丁基铵氢氧化十六烷基三甲烷等，用于阳离子分离的对离子是烷基磺酸类，如己烷磺酸钠，庚烷磺酸钠等对离子的非极性端亲脂极性端亲水，其CH2键越长则离子对化合物在固定相的保留越强，在极性流动相中，往往加入一些有机溶剂，以加快淋洗速度，此法主要用于疏水性阴离子以及金属络合物的分

热塑性弹性体卤素的测定离子色谱法

《热塑性弹性体卤素的测定离子色谱法》（Thermoplastic elastomer—Determination of halogen—Oxygen bomb combustion-ion chromatography）国家标准编制说明项目编号：20121107-T-606 1.任务来源本标准是根据国标委发布的2012年第一批国家标准制修订计划（国标委综合[2012]50号），制定国家标准《热塑性弹性体卤素的测定离子色谱法》。本标准由中国石油和化学工业协会提出，由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会归口，由浙江三博聚合物有限公司、宁波市产品质量监督检验研究院等单位负责起草。 2.标准立项背景由于卤化物在经过高温后会分解产生卤素原子，卤素原子作为强还原剂可以捕获·OH和·O·等燃烧反应的核心游离基，同时卤化物在燃烧时还会分解出密度较大的卤化气体而产生覆盖作用，从而隔绝或稀释空气，达到阻燃灭火的目的，因此卤素及卤素化合物常被用作阻燃添加剂，大量使用于化学制品中，被制作成有阻燃功能的电子、电器外壳、建筑涂料和涂层材料、纺织品、玩具等等。卤素的过量使用已经对人类的生活带来了巨大的危害，这些含有阻燃剂的废弃物在销毁过程中（如焚烧处理），含氯阻燃剂释放出氯化物对人体有强烈的毒性，刺激人体的黏膜，直接影响人的呼吸系统；电子、电器产品、纺织品、建材等废弃物在焚烧后其中的溴化阻燃剂会形成二噁英类物质，具有高致毒性、高迁徙性和对环境及人类的持久性污染。目前全世界各国已经颁布了各种限制标准来限制和控制卤素及其化合物的使用。2001年《斯德哥尔摩公约》强制要求禁止使用和生产包括氯化物在内的12种持久性有机污染物，公约2004年11月对中国生效；2002年欧盟发布2002/95/EC指令（即RoHS指令），限制在电子电气设备中使用6种有害物质（铅、汞、镉、六价铬、多溴

离子色谱仪的原理及操作

目前离子色谱法已经在能源、环境、冶金、电镀、半导体、水文地质等方面广泛应用，并且开始进入与生命科学有关的分析领域，我国从20世纪80年代初期引进离子色谱仪，开始了离子色谱的应用研究工作，同时也开始了仪器的研制，目前已能生产离子色谱仪，随着离子色谱技术的发展，离子色谱仪在我国的应用将日益普及。一、工作原理及构造离子色谱仪分析过程由进样（样品环进样）、分离（离子交换柱分离）、抑制（抑制器）、检测系统和数据系统五部分组成。二、基本操作步骤 1、开机前的准备：打开实验室空调，根据样品的检测条件和色谱柱的条件配置所需淋洗液和再生液。 2、开机：依次打开打印机、计算机进入操作系统；打开氮气钢瓶总阀，调节钢瓶减压阀分压表指针为0.2MPa左右，再调节色谱主机上的减压表指针为5psi左右，确认离子色谱仪与及计算机数据线连接正常，打开离子色谱主机电源；点击开始、程序、Chromeleon、sever monitor、双击桌面上工作站程序、双击安装目录下离子色谱操作控制面板；操作控制面板打开后选中connected使软件与离子色谱仪联动起来，打开泵头废液阀排除泵和管路里的气泡，关闭泵头废液阀，开泵启动仪器，查看基线，待基线稳定后方可进样分析 3、样品分析：建立程序文件；建立方法文件；建立样品表文件；加样品到自动进样器或手动进样；启动样品表；若是手动进样，按系统提示逐个进样分析。 4、数据处理：建立标准曲线；打印标准曲线；打印待测样品分析报告 5、关机：关闭泵，关闭操作软件；关闭离子色谱主机电源；关闭氮气钢瓶总阀并将减压表卸压；关闭计算机、显示器和打印机电源三、注意事项 1、以外情况处理：仪器工作中遇到突然停电时，应该立即关闭离子色谱仪主机电源开关，然后关闭计算机、显示器和打印机电源 2、维护和保养：保持泵头无气泡，每周至少开一次机，若长时间未开机，请在开泵之前排除泵头气泡（先逆时针旋松泵头废液阀排气泡，观察管路，无气泡后拧紧泵头废液阀，但不要过紧。） 3、系统更换将原系统卸下后，原来接柱的地方用黑色两通接头链接，将淋洗液瓶盖管路放入盛有去离子水的容器中，开泵冲洗，用PH试纸检测流出的废液至中性，关泵再将淋洗液瓶盖管路放入所要更换的淋洗液瓶中，开泵冲洗，用PH试纸检测流出的废液至该淋洗液的酸碱性，最后关泵，卸去刚才所接的两通管，将所需要更换的系统按其指示标签及管路标签正确连接。 4、样品处理含有强氧化性物质、油性水不溶物、高浓度有机溶剂等的样品不宜进样分析，尽量避免样品中的水不溶物进入柱子导致柱头堵塞或柱效能下降，应使用滤膜除去杂质，最好再使用C28预处理小柱除去有机物，以延长柱子的使用寿命。

离子色谱方法及应用

离子色谱方法及应用高迎新离子色谱（简称IC-Ion Chromatography）是高效液相色谱（简称HPLC-High Performance Liquid Chromatography）的一种，是用于分离能在水中解离成有机和无机离子的一种液相色谱方法。从20世纪70年代中期问世以来，很快成为水溶液中阴、阳离子的重要分析手段。应用范围从分析水中常见的阴、阳离子和有机酸类，发展到分析极性有机化合物以及生物样品中的糖、氨基酸、肽、蛋白质等。一、离子色谱方法的特点对离子型化合物的测定是经典分析化学的主要内容。对阳离子的分析已有一些快速而灵敏的分析方法，如原子吸收、高频电感偶合等离子体发射光谱和X射线荧光分析等。而对于阴离子的分析长期以来缺乏快速灵敏的方法。一直沿用经典的容量法、重量法和光度法等。这些方法操作步骤冗长费时，灵敏低且易受干扰。而发展起来的离子色谱克服了以上缺点，具有快速、灵敏度高、选择性好、可同时测定多组分的优点。可以说，离子色谱对阴离子的分析是分析化学中的一项新突破。 1快速、方便对7种常见阴离子（F-、Cl-、Br-、NO3-、NO2-、SO42-、PO43-）和六种常见阳离子（Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+）的分析时间小于10min。如采用高效分离柱对上述七种常见阴离子的分离时间只需3min。 2 灵敏度高离子色谱分析的浓度范围为μg/L~ mg/L。当进样量为50μl时，常见阴离子的检出限小于是10μg/L。如增加进样量并采用小孔径柱（2mm直径）或在线浓缩时，检出限可达10-12g/L。 3 选择性好IC法分析无机和有机阴、阳离子的选择性主要由选择适当的分离和检测系统来达到的。由于IC的选择性，对样品的前处理要求简单、一般只需做稀释和过滤。 4 可同时测定多种离子化合物与光度法、原子吸收法相比，IC的主要优点是只需很短的时间就可同时检测样品中的多种成分。 5 分离柱的稳定性好、容量高 IC中苯乙烯/二乙烯苯聚合物是应用最广的填料。这种树脂的高pH稳定性允许用强酸或强碱作淋洗液，有利于扩大应用范围。样品分析时，溶解、稀释和过滤是前处理的主要工作。

离子色谱的标准

有关离子色谱的标准一、国标 GB 111733-1989 居住区大气中硫酸盐卫生检验标准方法离子色谱法 GB 11446.7-1989 电子级水中痕量氯离子的离子色谱测试方法 GB 13580.5-1992 大气降水中氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐的测定离子色谱法 GB/T 11446.7-1997 电子级水中痕量氯离子、硝酸根离子、磷酸根离子、硫酸根离子的离子色谱测试方法 GB/T 11733-1989 居住区大气中硫酸盐卫生检验标准方法离子色谱法 GB/T 13580.5-1992 大气降水中氟,氯,亚硝酸盐,硝酸盐,硫酸盐的测定离子色谱法 GB/T 14642-1993 工业循环冷却水及锅炉水中氟、氯、磷酸根、亚硝酸根、硝酸根和硫酸根的测定离子色谱法 GB/T 15454-1995 工业循环冷却水中钠、铵、钾、镁和钙离子的测定离子色谱法二、行业标准 HJ/T 83-2001 水质可吸附有机卤素（AOX）的测定离子色谱法 JJG 823-1993 离子色谱仪 DZ/T 0064.28-1993 地下水质检验方法离子色谱法测定钾、钠、锂和铵

DZ/T 0064.51-1993 地下水质检验方法离子色谱法测定氯离子、氟离子、溴离子、硝酸根和硫酸根 JJD 1008-1991 离子色谱仪 JJG (地质) 1008-1990 离子色谱仪检定规程 JY/T 020-1996 离子色谱分析方法通则 JJG(教委) 020-1996 离子色谱仪检定规程 SL 86-1994 水中无机阴离子的测定(离子色谱法) JJG (教委) 020-1996 离子色谱仪检定规程 CJ/T 143-2001 城镇供水钠、镁、钙的测定离子色谱法 HJ/T 84-2001 水质无机阴离子的测定离子色谱法三、部分国际标准 ISO 10304-2-1995 水的质量.用液态离子色谱法测定已溶解的阴离子.第2部分:在废水中溴化物、氟化物、硝酸盐、亚硝酸盐、亚磷酸盐、和硫酸的测定 ISO 10304-1-1992 水质.固液态离子色谱法测定溶解的氟化物、氯化物、亚硝酸盐、亚磷酸盐、溴化物、硝酸盐和硫酸离子的测定 ISO 10304-3-1997 水质.用液态离子色谱法测定已溶解的阴离子.第3部分:铬酸盐、碘化物、亚硫酸盐、硫氰酸盐和硫代硫酸酯的测定

离子色谱法测定水中四种阴离子

龙源期刊网 https://www.360docs.net/doc/8015813098.html, 离子色谱法测定水中四种阴离子作者：刘松欢林仰锋来源：《南北桥》2017年第24期【摘要】目的通过离子色谱法测定水中四种阴离子。方法 ICS-900型离子色谱仪（美国DIONEX），选用Ionpac AS19分离柱，Ionpac AG22保护柱，流速1.0mL/min，流速等度。结论该方法操作简单，省时省力，分离效果好，重现性好，符合国家标准要求。【关键词】离子色谱法阴离子中图分类号：G4 文献标识码：A DOI：10.3969/j.issn.1672-0407.2017.24.204 前言近年来饮用水标准不断提高，离子色谱法（Ion Chromatography ）是美国人SMALL1972 年发明的，是高效液相色谱（HPLC）的一种，是主要用来分离极性和部分弱极性化合物的一种分离技术，是色谱技术在离子型物质检测领域的一种突破[1]。本文采用近年来发展起来的广泛应用于分析化学和生物医学领域的高效、快速新型分离技术离子色谱法，来测定GB5749-2006生活饮用水卫生标准中的常规必检项目：氟化物，氯化物，硝酸盐，硫酸根这四种阴离子。一、原理与材料 1.1 原理根据分离柱对各种阴离子的亲和力不同，从而使样品中各种待测阴离子随淋洗液进入离子交换系统之后分离开来，已分离的阴离子流经阳离子交换柱或抑制器系统转换成具高电导度的强酸，淋洗液则转变为弱电导度的碳酸。电导检测器测量电导率之后以相对保留时間定性，峰面积定量[2]。 1.2 仪器 ICS-900型离子色谱仪（美国DIONEX）；淋洗液自动发生器（KOH）； AERS 300 4mm阴离子抑制器；分离柱：Ionpac Dionex AS19；

离子色谱法

一、离子色谱（IC）基本原理离子色谱是高效液相色谱（HPLC）的一种，其分离原理也是通过流动相和固定相之间的相互作用，使流动相中的不同组分在两相中重新分配，使各组分在分离柱中的滞留时间有所区别，从而达到分离的目的。二、离子色谱仪的结构离子色谱仪一般由四部分组成，即输送系统、分离系统、检测系统、和数据处理系统。输送系统由淋洗液槽、输液泵、进样阀等组成；分离系统主要是指色谱柱；检测系统（如果是电导检测器）由抑制柱和电导检测器组成。离子色谱的检测器主要有两种：一种是电化学检测器，一种是光化学检测器。电化学检测器包括电导、直流安培、脉冲安培、和积分安培；光化学检测器包括紫外－可见和荧光。电导检测器是IC的主要检测器，主要分为抑制型和非抑制型（也称为单柱型）两种。抑制器能够显著提高电导检测器的灵敏度和选择性，其发展经历了四个阶段，从最早的树脂填充的抑制器到纤维膜抑制器，平板微膜抑制器和先进的只加水的高抑制容量的电解和微膜结合的自动连续工作的抑制器。三、离子色谱基本理论离子色谱主要有三种分离方式：离子交换离子排斥和反相离子对。这三种分离方式的柱填料树脂骨架基本上都是苯乙烯/二乙烯苯的共聚物，但是树脂的离子交换容量各不相同，以下就主要介绍离子交换色谱的分离机理。在离子色谱中应用最广的柱填料是由苯乙烯-二乙烯基苯共聚物制得的离子交换树脂。这类树脂的基球是用一定比例的苯乙烯和二乙烯基苯在过氧化苯酰等引发剂存在下，通过悬浮物聚合制成共聚物小珠粒。其中二乙烯基苯是交联剂，使共聚物称为体型高分子。

典型的离子交换剂由三个重要部分组成：不溶性的基质，它可以是有机的，也可以是无机的；固定的离子部位，它或者附着在基质上，或者就是基质的整体部分；与这些固定部位相结合的等量的带相反电荷离子。附着上去的集团常被称作官能团。结合上去的离子被称作对离子，当对离子与溶液中含有相同电荷的离子接触时，能够发生交换。正是后者这一性质，才给这些材料起了“离子交换剂”这个名字。离子交换法的分离基理是离子交换，用于亲水性阴、阳离子的分离。阳离子分离柱使用薄壳型树脂，树脂基核为苯乙烯/二乙烯基苯的共聚物，核的表面是磺化层，磺酸基以共价键与树脂基核共聚物相连；阴离子分离柱使用的填料也是苯乙烯/二乙烯基苯的共聚物，核外是磺化层，它提供了一个与外界阴离子交换层以离子离子键结合的表面，磺化层外是流动均匀的单层季铵化阴离子胶乳微粒，这些胶乳微粒提供了树脂分离阴离子的能力，其分离基理基于流动相和固定相（树脂）阳离子位置之间的离子交换。淋洗液中阴离子和样品中的阴离子争夺树脂上的交换位置，淋洗液中含有一定量的与树脂的离子电荷相反的平衡离子。在标准的阴离子色谱中，这种平衡离子是CO 32-和HCO 3-；在标准的阴离子色谱中，这种平衡离子是H +。离子交换进行的过程中，由于流动相可以连续地提供与固定相表面电荷相反的平衡离子，这种平衡离子与树脂以离子对的形式处于平衡状态，保持体系的离子电荷平衡。随着样品离子与连续离子（即淋洗离子）的交换，当样品离子与树脂上的离子成对时，样品离子由于库仑力的作用会有一个短暂的停留。不同的样品离子与树脂固定相电荷之间的库仑力（即亲和力）不同，因此，样品离子在分离柱中从上向下移动的速度也不同。样品阴离子A -与树脂的离子交换平衡可以用下式表示：阴离子交换 A - ＋（淋洗离子）－＋NR 4-R ＝ A -+NR 4-R ＋（淋洗离子）对于样品中的阳离子，树脂交换平衡如下（H +为淋洗离子）：阳离子交换 C + ＋ H +－O 3S-R ＝ C +－O 3S-R ＋ H + 在阴离子交换平衡中，如果淋洗离子是HCO 3-，可以用下式表示阴离子交换平衡： [][][][]4 33 4NH CO H A HCO NR A K + ---+-= K 是选择性系数。K 值越大，说明样品离子的保留时间越常。选择性系数是电荷、离子半径、系统淋洗液种类和树脂种类的函数。离子半径样品离子的价数越高，对离子交换树脂的亲和力越大。因此，在一般的情况下，保留时间随离子电荷数的增加而增加。也就是说，淋洗三价离子需要采用高离子强度的淋洗液，二价离子可以用较低浓度的淋洗液，而低于一价离子，所需淋洗液浓度更低。离子半径

离子色谱法原理、优点和应用领域

离子色谱法原理、优点和应用领域从一九七五年离子色谱法(Ion Chromatography)产生到现在，快速的历经了四十多年发展，离子色谱法凭借其独特的优势逐渐成为离子型物质、有机酸与糖类分析的常用方法。随着国家对环境的日益重视以及离子色谱相关技术的不断改进，以后离子色谱在环境、食品、制药、生物医学等领域的应用前景可期。现在从离子色谱法的原理、优点和应用领域开始，给大家介绍离子色谱法的炫彩。离子色谱的原理各位深知的色谱技术是利用待分离混合物中物理化学性质的差别，使得各组分以不同程度分配在固定相和流动相中，因各组分随流动相前进速度不同，从而有效分离各组分（即俗称的过柱子）。而离子色谱作为一种特殊的高效液相色谱，也是基于物理分离方法。离子色谱可以分为三种类型：离子交换色谱、离子排斥色谱和离子对色谱，其中应用非常广泛的就是离子交换色谱（即高效离子交换色谱）。离子交换色谱柱主要填料类型为有机离子交换树脂。填料以苯乙烯与二乙烯苯的交联共聚体为骨架，在苯环上引入磺酸基，形成强酸型阳离子交换树脂，或引入叔胺基而成季胺型强碱性阴离子交换树脂。此交换树脂具有大孔、薄壳型或多孔表面层型的物理结构，以便于快速达到交换平衡。离子交换树脂的优点是耐酸碱，可在任何pH范围内使用，易再生处理、使用寿命长，缺点是机械强度差、易溶易胀、受有机物污染。以离子交换树脂为固定相的离子色谱通常以酸性或碱性水溶液为流动相，依据不同待测离子与固定相的离子交换能力的差异最终实现分离。各待测组分与离子交换剂之间的亲和力与离子半径，电荷，离子的存在形式等相关。亲和力越大，待测物在固定相中的保留时间越长。随着技术的不断进步，不可溶不可电离的物质也可通过前处理（诸如燃烧、高温水解、化学转化溶解等）转化成可检测的形态（离子态）。离子色谱的优点 ①同时分析多种离子

离子色谱仪原理及操作

离子色谱仪原理及操作离子色谱仪的原理：分离的原理是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。例如几个阴离子的分离，样品溶液进样之后，首先与分析柱的离子交换位置之间直接进行离子交换（即被保留在柱上），如用NaOH作淋洗液分析样品中的F-、Cl-和SO42-，保留在柱上的阴离子即被淋洗液中的OH-基置换并从柱上被洗脱。对树脂亲和力弱的分析物离子先于对树脂亲和力强的分析物离子依次被洗脱，这就是离子色谱分离过程，淋出液经过化学抑制器，将来自淋洗液的背景电导抑制到最小，这样当被分析物离开进入电导池时就有较大的可准确测量的电导信号。操作：一、工作原理及构造离子色谱仪分析过程由进样（样品环进样）、分离（离子交换柱分离）、抑制（抑制器）、检测系统和数据系统五部分组成。二、基本操作步骤 1、开机前的准备：打开实验室空调，根据样品的检测条件和色谱柱的条件配置所需淋洗液和再生液。 2、开机：依次打开打印机、计算机进入操作系统；打开氮气钢瓶总阀，调节钢瓶减压阀分压表指针为0.2MPa左右，再调节色

谱主机上的减压表指针为5psi左右，确认离子色谱仪与及计算机数据线连接正常，打开离子色谱主机电源；点击开始、程序、Chromeleon、sever monitor、双击桌面上工作站程序、双击安装目录下离子色谱操作控制面板；操作控制面板打开后选中connected使软件与离子色谱仪联动起来，打开泵头废液阀排除泵和管路里的气泡，关闭泵头废液阀，开泵启动仪器，查看基线，待基线稳定后方可进样分析 3、样品分析：建立程序文件；建立方法文件；建立样品表文件；加样品到自动进样器或手动进样；启动样品表；若是手动进样，按系统提示逐个进样分析。 4、数据处理：建立标准曲线；打印标准曲线；打印待测样品分析报告 5、关机：关闭泵，关闭操作软件；关闭离子色谱主机电源；关闭氮气钢瓶总阀并将减压表卸压；关闭计算机、显示器和打印机电源三、注意事项 1、以外情况处理：仪器工作中遇到突然停电时，应该立即关闭离子色谱仪主机电源开关，然后关闭计算机、显示器和打印机电源 2、维护和保养：保持泵头无气泡，每周至少开一次机，若长时间未开机，请在开泵之前排除泵头气泡（先逆时针旋松泵头废液阀排气泡，观察管路，无气泡后拧紧泵头废液阀，但不要过紧。） 3、系统更换

AOX测定离子色谱法

1.主题内容与适用范围 1.1主题内容本标准规定了测定水中可吸附有机卤素的离子色谱法。 1.2适用范围本标准适用于测定水和污水中的可吸附有机卤素,包括可吸附有机氯、有机氟和有机溴。当取样体积为50?200ml时，可测定水中可吸附有机氯的浓度范围为15?600ug/L，可吸附有机氟的浓度范围为5?300 ug/L，可吸附有机溴的浓度范围为9?1200 ug/L。 1.3干扰及排除 1.3.1水中的无机卤素离子，在样品富集过程中，也能部分残留在活性炭上，干扰测定。用20ml酸性硝酸钠洗涤液淋洗活性炭吸附柱，可完全去除其干扰。 1.3.2当水样中存在难溶的氯化物、生物细胞（如微生物、藻类）等时，使测定结果偏高，用硝酸调节水样的PH值在1.5? 2.0之间，放置8H后分析。 1.3.3当水样中存在活性氯时，测定结果偏高。采样后立即在100ml水样中加入5ml 亚硫酸钠溶液。 2.定义 2.1可吸附有机卤素指在本标准规定的条件下，可被活性炭吸附的结合在有机化合物上的卤族元素〔包括氟、氯和溴〕的总量（以Cl计）。 2.2可吸附有机氯：指在本标准规定的条件下，可被活性炭吸附的结合在有机化合物上的氯元素的总量。 2.3可吸附有机氟：指在本标准规定的条件下，可被活性炭吸附的结合在有机化合物上的氟元素的总量。 2.4 可吸附有机溴：指在本标准规定的条件下，可被活性炭吸附的结合在有机化合物上的溴元素的总量。 3.方法原理

用活性炭吸附水中的有机卤素化合物，然后将吸附上有机物的活性炭放入高温炉中燃烧、分解、转化为卤化氢（氟、氯和溴的氢化物）经碱性水溶液吸收，用离子色谱法分离测定。 4.试剂和材料除另有说明，分析时均使用不含有机物的蒸馏水和符合国家标准的分析纯试剂。 4.1不含有机物的蒸馏水去离子水过活性炭柱后用全玻璃蒸馏器蒸馏，临用前现蒸馏。 4.2活性炭：分析纯，0?60目。 4.3吸附用纯化活性炭。 4.4 氧气99.9%(V/V)。 4.5 5%高锰酸钾溶液(m/V)。 4.6 10%氢氧化钠溶液(m/V)。 4.7高纯氮99.99%(V/V)。 4.8亚硫酸钠溶液0.2mol/L。 4.9硝酸。 4.10硝酸溶液1 mol/L。 4.11硝酸钠储备液17g/L，称17 g硝酸钠溶于水中，加入25 ml硝酸溶液，移入1 000 ml容量瓶中用水稀释至标线。 4.12硝酸钠洗涤液：将硝酸钠储备液用水稀释20倍。 4.13 离子色谱淋洗储备液：0.18mol/L碳酸钠；0.17mol/L碳酸氢钠。 4.14离子色谱淋洗使用液：0.0018mol/L碳酸钠；0.0017mol/L碳酸氢钠。 4.15氟离子标准储备液：1 000mg/L：称取2.2100g氟化钠（105℃烘2H）溶于水，移入1 000ml容量瓶中，加入10.0 ml淋洗储备液用水稀释至标线。贮于聚乙烯瓶中，在冰箱中冷藏。 4.16氯离子标准储备液：1 000mg/L：称取1.6484g氯化钠（105℃烘2H）溶于水，移入1 000ml容量瓶中，加入10.0ml离子色谱淋洗储备液用水稀释至标线。贮于聚乙烯瓶中，在冰箱中冷藏。 4.17溴离子标准储备液：1 000mg/L：称取1.2879g溴化钠（105℃烘2H）溶于水，移入1 000ml容量瓶中，加入10.0ml离子色谱淋洗储备液用水稀释至标线。贮于聚乙烯瓶中，在冰箱中冷藏。

离子色谱产品工作原理介绍

离子色谱是高效液相色谱的一种，故又称高效离子色谱（HPIC）或现代离子色谱，其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量，进样体积很小，用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。工作原理分离的原理是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。例如几个阴离子的分离，样品溶液进样之后，首先与分析柱的离子交换位置之间直接进行离子交换（即被保留在柱上），如用NaOH作淋洗液分析样品中的F-、Cl-和SO42-，保留在柱上的阴离子即被淋洗液中的OH-基置换并从柱上被洗脱。对树脂亲和力弱的分析物离子先于对树脂亲和力强的分析物离子依次被洗脱，这就是离子色谱分离过程，淋出液经过化学抑制器，将来自淋洗液的背景电导抑制到最小，这样当被分析物离开进入电导池时就有较大的可准确测量的电导信号。基本构造和一般的HP LC 仪器一样, 离子色谱仪一般也是先做成一个个单元组件, 然后根据分析要求将各所需单元组件组合起来。最基本的组件是流动相容器、高压输液泵、进样器、色谱柱、检测器和数据处理系统。此外，可根据需要配置流动相在线脱气装置、自动进样系统、流动相抑制系统、柱后反应系统和全自动控制系统等。离子色谱仪的工作过程是: 输液泵将流动相以稳定的流速( 或压力) 输送至分析体系, 在色谱柱之前通过进样器将样品导入, 流动相将样品带入色谱柱, 在色谱柱中各组分被分离, 并依次随流动相流至检测器, 抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑制系统, 即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器, 在抑制器中, 流动相的背景电导

离子色谱技术参数

离子色谱仪技术参数 1应用范围：适用于样品中阴阳离子、有机酸及有机胺类物质的分析，满足饮用水GB5750中阴阳离子检测标准，同时能跟ICP-MS联用用于元素的形态学分析。 2技术要求 2.1离子色谱系统，包括淋洗液瓶，泵，内置电动六通阀，保护柱，分析柱，阴阳离子抑制器和电导检测器。 2.2所有的离子色谱流路均标配采用PEEK材质，须包括分析泵本身及分析泵后至六通阀、色谱柱、抑制器、检测器之间的所有管路。 2.3▲泵：高性能/低脉冲双柱塞泵，采用化学惰性的非金属无阻尼泵头，PEEK管路。适合于pH为0～14的淋洗液及反相有机溶剂。流速范围：0.00-5.00 mL/min(可选配0.00-10.00 mL/min），最大压力：5000psi，流速最大误差<0.1%，流量精密度：<0.1%，压力脉冲：小于系统压力的1.0%，可升级为二元高压梯度淋洗系统。 2.5▲高压梯度重复性偏差限：<0.2%，高压梯度误差限： <0.15%。 2.6电导检测器：与自动电解连续再生微膜抑制器联用，降低系统背景，提高信噪比。 2.6.1类型：数字信号控制处理器温度补偿功能： 2.6.2须具有温度补偿功能。

2.6.3电导池体积：<1.0 μL，全程信号输出范围：0-10000μS，检测器分辨率：≤0.0047 nS/cm。 2.6.4▲检测器耐受最大压力：≥8Mpa。 2.6.5电导池电极材料：钝化316不锈钢。 2.6.6电导池体材料：化学惰性聚合材料。 2.6.7线性：1%。 2.7▲电解自动再生离子交换抑制器：用电解水自动产生H+和OH￣进行离子交换中和反应的抑制技术。 2.7.1阴离子自动电解连续再生微膜抑制器，无需外加硫酸进行轮流再生。 2.7.2▲阳离子自动电解连续再生微膜抑制器，具备连续电解再生抑制功能。 2.8▲色谱分析柱:高效高容量分离柱（250*4 mm）及相应的保护柱（50*4mm）组成，色谱柱须采用聚合物基质，耐受pH 0-14的工作范围，可耐受3000 psi以上压力，100%兼容反相试剂,可使用强酸强碱淋洗液。 2.8.1可以使用自动电解连续再生微膜抑制器或化学连续再生微膜抑制器的高效高容量阴离子分离柱，色谱柱须采用聚合物基质，耐受pH 0-14的工作范围，柱交换量220 μeq/根以上，可一次进样完成阴离子和溴酸根的分析。 2.8.2▲可以使用自动电解连续再生微膜抑制器或化学连续再生微膜抑制器的高效高容量阳离子分离柱及保护柱，色谱柱

离子色谱法测定水中的阴离子

实验五离子色谱法测定水中的阴离子环境工程李婷婷2110921109 一、实验目的 1、了解离子色谱分析的基本原理及操作方法； 2、掌握离子色谱法的定性和定量分析方法。二、实验原理离子色谱（Ion Chromatography，IC）是色谱法的一个分支，离子色谱法（IC）是利用被分离物质在离子交换树脂（固定相）上交换能力的不同，从而连续对共存多种阴离子或阳离子进行分离、定性和定量的方法。阴阳离子的交换方程可以表示为：阴离子交换：R+Y-+X-=R+X-+Y- 阳离子交换：R-Y++X+=R-X++Y+ 其中：R+，R-为固定相上的离子交换基团； Y+，Y-为可交换的平衡离子，例如H+，Na+或OH-，Cl-； X+ ，X-为组分离子。如下图所示：

IC仪器主要测定流程：

测定步骤：（1）进样：水样待测离子首先与分离柱的离子交换树脂之间直接进行离子交换（即被保留在分离柱上）；（2）淋洗：如用NaOH作淋洗液分析样品中的F-、Cl-和SO42-等，保留在分离柱上的阴离子即被淋洗液中的OH-基置换并从分离柱上被洗脱。对树脂亲和力弱的待分析离子（如F-）则先于对树脂亲和力强的待分析离子（如 SO42- ）被依次洗脱；（3）阻留：淋出液经过抑制柱，将来自淋洗液的背景电导抑制到最小（即去除NaOH），这样当待测离子离开抑制柱进入电导池时就有较大的可准确测量的电导信号。（4）测定：根据依次进入电导检测器的待测离子电导率差异，可进行定量测定。三、实验步骤 1、过滤：用0.45μm过滤膜过滤。目的是：去除样品中所包含的，有可能损坏仪器或者影响色谱柱/抑制器性能的成分——有机大分子；去除有可能干扰目标离子测定的成分。 2、进样: 手动进样。用针管吸取1mL水样推进进样口。注意：水样不要交叉污染，清洗针管 3、分析水样: 自动分析水中的氟离子、氯离子、硝酸根离子、亚硝酸根离子、磷酸根离子、硫酸根离子。

离子色谱法测水中阴离子

离子色谱法测水中阴离子指导老师：郭文英实验人：王壮同组实验：余晓波实验时间：2016.3.21 一．实验目的 1. 掌握离子色谱法分析的基本原理。 2. 掌握常见阴离子的测定方法。 3. 掌握离子色谱的定性和定量分析方法二．实验原理离子色谱法中使用的固定相是离子交换树脂。离子交换树脂上分布有固定的带电荷的基团和能离解的离子。当样品加入离子交换树脂后，用适当的溶液洗脱，样品离子即与树脂上能离解的离子进行交换，并且连续进行可逆交换分配，最后达到平衡。不同阴离子（32,,,F Cl NO NO ---- 等）与阴离子树脂之间亲和力不同，其在交换柱上的保留时间不同，从而达到分离的目的。根据离子色谱峰的峰高或峰面积可对样品中的阴离子进行定性和定量分析。离子色谱法应用电导检测器。三．仪器与试剂仪器：离子色谱仪；阴离子分析色谱柱；阴离子分析色谱保护柱；超声波发生器；真空过滤装置；注射器试剂：20ppm 、30ppm 、40ppm 、50ppm Cl -和3NO -标准溶液、未知样。五．实验内容 1. 打开电脑，打开power ，后打开IC 软件，等power 灯不闪后，就可以使用了。 2. 按下列条件设置仪器参数：淋洗液流量为0.8mL/min ；数据采集时间为10min ，设置完后扫基线。 3. 阴离子的定性分析：分别吸取0.5mL 各浓度的标准溶液，进样，记录保留时间 4. 测定未知水样。取0.5mL 未知样按同样实验进样，记录保留时间。

表1. 不同浓度F-保留时间和出峰面积表2.不同浓度Cl-保留时间和出峰面积表3. 不同浓度 NO-保留时间和出峰面积 3 对不同浓度的标准样品所测得的保留时间和出峰面积绘制标准工作曲线：

离子色谱分析方法通则..

离子色谱分析方法通则 1 范围本标准规定了离子色谱法对仪器的要求和分析方法。所用仪器应具备输液泵、离子交换色谱柱、抑制器以及检测器(电导检测器、安培检测器、吸光度检测器或者其中任一种检测器)等。系统中应含完成分析任务所必需的附件—色谱工作站或积分仪等。本标准适用于多种阴离子、阳离子、有机酸、糖类的测定。 2.引用标准 GB 1.4-88 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 GB 3102.8-93 物理化学和分子物理学的量和单位 3 定义 3.1 电导 conductance 电阻的倒数称为电导，单位为西门子，符号是S。它的导出单位为微西门子，符号是μS。1S=106μS。 3.2 电导率 conductivity 25℃时，一立方厘米液体的电阻的倒数，以Ω1·cm1或S/cm 表示。 3.3 抑制电导检测 suppressed conductance detection 在分离柱后，采用离子交换膜或离子交换柱将淋洗液中的淋洗离子转变为弱酸、弱碱或水，使淋洗液的背景电导降低，同时提高检测灵敏度的方法称为抑制电导检测。 3.4 分辨率(分离度) resolution 评价色谱柱对相邻双峰分离情况的指示：分峰的分离情况。分辨率按

式中 R—相邻两组分峰的分辨率 tR1——组分1的保留时间 tR2——组分2的保留时间 W1——组分1的峰底宽度 W2——组分1的峰底宽度 4 方法原理不同的色谱柱中装填有不同类型的离子交换树脂。离子交换树脂上的活性交换基团能与样品中的离子及流动相中的淋洗离子发生离子交换作用。此种交换作用又因不同离子与树脂上的活性交换基团之间的静电力或亲和力存在差异，与树脂静电力或亲和力大的离子易被保留而难于被洗脱，静电力或亲和力小的离子则易于洗脱。随着淋洗液的流动，样品中的离子与树脂上的交换基团不断地发生交换—洗脱—再交换—再洗脱，最终被淋洗液带到检测器中形成高斯分布型色谱峰。在一定的色谱条件下组分峰的流出时间即保留时间固定，以此作为组分离子的定性依据。在一定的浓度范围内组分的峰面积(或峰高)正比于组分的浓度，积分仪拾得此信号给出组分的定量结果。图1 分辨率示意图 5 试剂和材料 5.1 配制淋洗液、再生液的试剂纯度应是分析纯(A.R)或分析纯以上试剂。 5.2 去离子水应满足以下要求: 5.2.1 电导率:<1μS/cm(20℃时)。

离子色谱检测的类型

离子色谱检测的类型离子色谱的检测手段主要有电导检测、电化学(安培)检测和光度检测。电导检测主要用于在水溶液中化合物的酸式离解常数(pKa)或碱式离解常数(pKb)小于7的离子的检测，有时也可用于间接法检测；安培检测有直流、脉冲和扫描3种操作方式，用于能发生电化学反应的化合物分析，即在某一特定的外加电压下能产生氧化或还原反应的化合物的测定。光学检测的工作原理及性能与HPLC完全相同，在离子色谱中主要用于通过柱后衍生反应生成在可见光区有较强吸收的离子的测定，如过渡金属、镧系元素以及磷、硅等。离子色谱的检测器是用于连续监测样品被色谱系统分离后的柱流出物的组成和含量变化的装置。其作用是将柱流出物中样品组成和含量的变化转化为可供检测的信号，以完成定性定量的任务。因此，检测器是一种信号接收和能量转换装置。对于离子色谱检测器要满足以下几个方面的要求： (1)灵敏度高，可以检测出μg／mL以下溶质的含量； (2)线性范围宽，在样品含量有几个数量级变化时，也能落在检测器的线性动态范围之内，以便准确、方便地进行定量测定； (3)响应快，以便能快速、精确地将流出物转换成能记录下来的电信号； (4)稳定性好，对流量、温度的变化不敏感； (5)可靠性高，操作简单，维修方便； (6)噪声低，漂移小，对冲洗剂组分的变化不敏感，从而在进行梯度淋洗时也能测定； (7)〖JP2〗不会引起很大的柱外谱带扩张效应，以保持高的分离效能。检测器按照用途分类，可分为通用型和选择型两类。通用型的检测器如直接电导检测器，它能连续地测定柱后流出物某些物理参数如电导值的变化，这是任何淋洗液都存在的物理量，因此具有广泛的适应性。但因其灵敏度低，且对流动相也有响应，因此容易受流动相的组成、流速、温度等的影响，引起较大的噪声和波动，它不能使用梯度淋洗，限制了使用范围。选择型检测器有光度检测器、安培检测器，它们对检测物质的响应有特异性，而对流动相则没有响应或响应很小，因此灵敏度很高，受操作条件变化和外界环境影响很小，可用作梯度淋洗。离子色谱检测器除了上述常用的检测器外，已经开发了离子色谱与原子吸收、电感耦合等离子体光谱、质谱等联用技术，并取得了很大的进展。检测器的性能指标如下：一、噪声和漂移噪声和漂移是检测器稳定性的主要表现。噪声是指与被测物无关的检测器输出信号的随机扰动变化，分短期噪声和长期噪声两种。噪声和漂移:短期噪声使基线呈"绒毛状"，因信号频率的波动而引起，由有关电子部

离子色谱仪标准操作程序

1.0安全及环境实践 1.1 所使用氮气的分压应控制在0.1MPa-0.2MPa；使用完毕后需及时关闭氮气分压阀门；若在使用过程中发现有漏气的情况，应及时通知主管进行处理。 1.2 使用完毕后需及时清洁设备，避免样品残留污染。 1.3 应使用去离子水及专用容器进行实验，避免由于溶剂和容器所引入的其它离子干扰检测结果。 1.4 操作时如不慎将样品或试剂洒在仪器上或周围，应立即清洁干净。 1.5 仪器运行时如出现异常声响或现象，应立即停机断电，并及时通知主管进行处理。 2.0设备/物料 2.1 设备：离子色谱仪（Dionex ICS1100）、AS-DV自动进样器 3.0操作规程 3.1 仪器的使用及样品组的运行： 3.1.1 安装保护柱和分析柱。保护柱和分析柱首次安装后，每次实验完毕后无需拆卸，直至柱效无法满足要求时更换。 3.1.2 观察阴离子淋洗液瓶里淋洗液是否充足，若不足，需加足量。如配有淋洗液发生器，淋洗液瓶中的淋洗液为经过滤脱气的去离子水。 3.1.3 打开氮气瓶阀门，调整分压表为0.2 Mpa, 调节淋洗液瓶压力表为 3~6 psi。 3.1.4 打开离子色谱仪各部件和自动进样器的电源开关,打开计算机电源，双击chromel 图标,输入账户密码进入软件； 3.1.6 在仪器导航条,pump_ECD界面，Eluent Bottle输入淋洗液的体积，旋开一级泵上的排气阀后，点击pump on，用注射器抽出液体或用烧杯接液体，观察管道里是否有气

泡，若无，点击Off关闭泵，拧紧排气阀。然后旋开二级泵上的排气阀，点击pump on 或prime，排出泵头的气泡，无气泡后，点击Off关闭泵，拧紧排气阀。 3.1.7 设定流速为1.0min/min后，点击pump on打开泵，观察系统压力，压力上升大于1000 psi 并稳定后；在淋洗液发生装置处输入初始离子浓度,并使其处于ON；打开CR-TC；选择所使用的抑制器类型（标配的抑制器阴离子为AERS 4mm或阳离子CERS 4mm）设定抑制器电流，SRS模式处于ON。等待系统平衡 3.1.8 点击监视基线采集基线，待基线平稳后(大概30-60min，电导率信号值瞬间跳动小于0.02us，连续十分钟基线漂移小于0.2us，total电导值小于2uS)左右，停止基线采集,准备开始进样。 3.1.9 将样品溶液倒入进样瓶，并塞好瓶盖；打开自动进样器的上盖，按一下内部右前方的Carousel Release键，使转盘脱离马达控制；将进样瓶按顺序放置于自动进样室的进样盘中；再按一下Carousel Release键，让马达重新锁定转。 3.1.10 在Chromel 软件中通过“create”菜单创建Instrument Method、sequence文件。 3.1.11 序列建好后，从Instrument导航Queue界面，ADD需要运行的sequence，单击Ready check 结果成功后，点击Start按键，仪器会按照顺序运行样品分析。 3.1.12 数据处理，结果分析。 3.1.13 试验结束后，用淋洗液冲洗色谱柱至少20min，然后在控制软件上关闭SRS开关，关闭CR-TC和EGC开关，最后关闭Pump，关闭软件和电脑，关闭离子色谱和自动进样器电源开关，关闭氮气瓶主阀。 3.2 样品瓶的使用： 3.2.1 样品瓶及瓶盖在使用之前应用去离子水清洗干净，以去除附着的灰尘。 3.2.2 每个瓶子必须要盖上瓶盖，否则自动进样器会感应不到此位置的瓶子。 3.2.3 灌注液面不要低于满刻度线，否则会造成第一次进样量的不足。 3.2.4 无需擦拭从瓶盖孔挤出的液体，保证无任何杂质进入管路，增加系统压力。 3.3 色谱软件的使用