环境空气样品中氟化物含量测定的实验研究

环境空气样品中氟化物含量测定的实验研究

发表时间：2017-10-24T14:16:46.927Z 来源：《防护工程》2017年第15期作者：谭富来[导读] 氟化物是环境监测的重要分析项目，也是一类毒性很强的大气污染物,在自然界分布较广泛。佛山市中科院环境与安全检测认证中心有限公司广东佛山 528000 摘要：氟化物是环境空气中重要的污染物，对生态环境的影响是多方面的，对植物、动物与人体都有危害作用。因此，对环境空气样品中氟化物含量测定具有重要的意义。本文选用离子色谱法测定环境空气样品中氟化物含量的实验,获得了满意的结果。

关键词：环境空气；氟化物含量；测定

0 引言

氟化物是环境监测的重要分析项目，也是一类毒性很强的大气污染物,在自然界分布较广泛。空气中氟化物浓度超过一定量,会对人群、牲畜及农作物等产生不良影响。因此，应积极测定环境空气中氟化物的含量,对保护人群身体健康、提出早期预防措施和控制对策具有积极的意义,也为防治职业性氟中毒提供科学依据。

1 实验部分

1.1 仪器和试剂

ICS-900型离子色谱仪；多孔玻板吸收管；2050型TSP综合采样器；；0.45μm微孔滤膜；碳酸钠、碳酸氢钠均为优级纯；500mg/L氟化物标准溶液；实验用水由MUL9000(C)-2-80型超纯水机提供，超纯水电阻率为18.3MΩ.cm。

淋洗液:0.45mmol/L碳酸钠和0.08mmol/L碳酸氢钠混合液。准确称取0.477g碳酸钠和0.0677g碳酸氢钠置于1L容量瓶中，用超纯水定容至标线，摇匀后经0.45μm微孔滤膜过滤后使用，此液同时用作样品采集吸收液。

1.2 仪器分析条件

AS14阴离子分离柱；AG14保护柱；ASRS-300自动再生阴离子抑制器，抑制器电流20mA；载气为高纯氮气，淋洗液流速为1.0ml/min；进样量为10μL。

1.3 样品的采集

在采样地点，将一只装有10mL吸收液(淋洗液)的多孔玻板吸收管与空气采样器连接，以流量1.0L/min采集环境空气样品40min，同时记录采样时间、温度、风速、大气压等气象参数。将装有吸收液的吸收管带至现场不抽气，作空白对照。采样后，将吸收管的进出气口封闭，置于清洁容器内运输和保存。

1.4 样品的测定

吸收液经0.45μm微孔滤膜过滤后待测。按仪器分析条件设置仪器参数，待仪器基线稳定后依次测定标准系列和样品溶液。以时间定性，峰高定量，将测得的样品峰高减去空白样品峰高后从校准曲线上计算相应的氟化物浓度，若样品溶液中氟化物浓度超出测定范围，必须用淋洗液稀释后再进行分析，计算时乘以稀释倍数。根据采样体积、吸收液体积和吸收液中氟化物的浓度，计算出环境空气中氟化物的含量。

2 结果与讨论

2.1 标准曲线绘制

用移液管移取20mL氟化物标准溶液于100mL容量瓶中，用超纯水定容至标线，配制浓度为100mg/L标准使用溶液。用氟化物标准使用溶液配制质量浓度依次为0.00，0.20，2.00，5.00，8.00，10.0mg/L的标准系列。按离子色谱条件设置仪器参数，待仪器基线平衡稳定后将氟化物标准系列依次注入离子色谱仪中，以测得的氟化物峰高为纵坐标，质量浓度为横坐标进行线性回归。实验结果表明氟化物在0.00～10.0mg/L浓度范围内呈较好的线性关系，其回归方程为Y=0.428X-0.005，相关系数r=0.9992。

2.2 方法的检出限

在所选的色谱条件下对低浓度氟化物连续进样分析7次，计算7次平行测定结果的标准偏差S为0.0032mg/L。方法检出限按MDL=S?t(n-1,0.99)计算，式中S为7次平行测定的标准偏差，t(n-1,0.99)为自由度n-1，置信水平为99%的t值(t(6,0.99)=3.143)，计算本方法氟化物的检出限为0.01mg/L。当样品采集吸收液为10mL，采样体积为40L时，环境空气中氟化物的最低检出质量浓度为0.0025mg/m3。

2.3 色谱图

用淋洗液作吸收液采集环境空气中氟化物时，会采集到空气中共存的氯、硝酸根、磷酸根和硫酸根等阴离子。本文选用AS14阴离子分离柱，在上述仪器分析条件下对含有氟离子、氯离子、硝酸根、磷酸根和硫酸根的混合水样进行离子色谱分析。实验结果表明，在该色谱条件下，空气中常见的几种阴离子都能得到较好的分离，见图1。

3 结论

综上所述，采用离子色谱法测定环境空气样品中的氟化物,具有操作简单,灵敏度高,准确度高、重现性好等优点，已经成为在无机和有机阴、阳离子分析中起重要作用的分析技术。因此，应积极采用离子色谱法测定环境空气中氟化物的含量，并推广至各个领域。参考文献：

[1]程炜.含氟废水处理实例与工艺探讨[J].资源节约与环保.2015(05)

[2]朱江,程丽娅,郎朗.离子色谱法测定植物样品中氯的前处理方法研究[J].分析试验室. 2015(08)