煤的挥发分测定应该注意的若干问题

煤的挥发分测定应该注意的若干问题

摘要煤的挥发分测定是一个规范性很强的实验项目其测定结果受多方面因素影响只有选择合适的坩埚及支架找准马弗炉恒温区称准煤样并合理摆放选择有效的控温方法才能减少误差获取准确的测定结果结合本人多年的实际操作体会在本文详细阐述了测定挥发分时应该注意的事项

关键词挥发分测定注意

挥发分的测定

测定时,称取一定量的空气干燥煤样, 置于带盖的瓷坩埚中, 在（900±10）C的温度下，隔绝空气加热7分钟，以减少的质量占煤样质量的百分数减去该煤样的水分含量，作为其挥发分产率。

.挥发分测定时的注意事项

挥发分是一个规范性很强的实验项目(改变任何条件都会影响其程度结果), 影响其测定结果的主要因素有加热温度,时间,加热速度和人为因素.此外还有试验设备的型式和大小,容器的材质,形状和尺寸以及容器的支架都会影响测定结果，首先要确定测定挥发分用的马弗炉，有的是最近购买的，有的是十几年的，也有的是旧的，虽然炉体相同，使用方法，控温方式也大同小异，但由于马弗炉的新旧程度不同，导致密封程度不同，保温效果也就不同，一般新马弗炉升温速度快，旧马弗炉由于炉门空隙大，炉体有裂缝等原因，升温速度较慢，以致马弗炉内吸热或放热过程不一致，再加上马弗炉的热惯性不同，所以，在温度控制上要区别对待，另外，还要确保马弗炉的烟囱关闭，炉门上的透气孔合严，如果炉子烟囱处于打开状态或炉门上的透气孔没有合严，测定时热空气向外排出，引起空气流通，最终造成测定失败。为此,为获得可靠的结果, 必须注意下面几个问题，（分别用标样A和标样B，用马弗炉XL-10和马弗炉XL-1进行挥发分的比对测定实验,结果见下表数据）

1)定期对热电偶和毫伏计进行校正, 校正和使用热电偶时, 其冷端应放人冰水中或将零点调至室温, 或采用冷端补偿器.（热电偶热接点的位置在坩埚和炉底之间，并距炉底20-30毫米处。）

2)定期测量马弗炉的恒温区, 因为国标规定，测定过程中装有煤样的坩埚必须放在马弗炉的恒温区内,在恒温区内，炉温分布相对均匀坩埚均匀受热。如果放在恒温区外,其测定结果会偏低.（普通马弗炉的恒温区在两侧炉壁中间的1/3区

域和炉门与后壁间靠近后壁的1/2区域，在此恒温区测定挥发分，实验结果偏差3）要用耐热金属做的坩埚架，受热时不能掉皮。若坩埚架不合格，受热时沾在坩埚上，会使测定结果偏低。现市场有瓷坩埚架销售，由于瓷坩埚架在加热过程中容易炸裂，造成坩埚洒落，实验作废。为确保实验成功，最好用耐热的镍铬丝支架。

4）每次实验都要放相同数目的坩埚（6个），以保证坩埚及其支架的热容量基本一致。实验证明，如果不足6个，应用空坩埚补足，否则，测定结果偏高；如果多于6个，其测定结果会偏低

5）要使用符号GB/T212规定的坩埚，坩埚盖子必须严密，如果盖子不严，空气浸入坩埚而使煤样氧化（盖子上有灰白色物质）。试验证明，这会使挥发分的测定结果偏高。

6）坩埚和盖子的总质量为15g~20g，试验表明，如果大于20g，测定结果会偏低，小于20g，测定结果会偏高。

坩埚和盖子的总质量对测定结果影响的对比试验（Vad，%）

目前，市场销售的坩埚多在15-23g范围内，17-以下的少，20-以上较多。长期实验中发现，挥发分产率随坩埚质量变化。一般，随坩埚质量而降低。为此，

7）装有煤样的坩埚放入马弗炉后，炉温应在3min内恢复到（900±10）C，如果3min内恢复不到，或在7分钟内超过910+10C,则这次实验作废。

8）测定温度应严格控制在（900±10）C，若温度低于890或高于910C，则此次试验作废。倘若将预热温度升高到920C,有可能出现温度过冲,从而使本次实验失败.

9）总加热时间（包括温度恢复时间）要严格控制在7min，及6min59就取，一般提前2-3s打开炉门，正好7min, 将坩埚架移至炉外，不能等到7min再取。试验证明，取早了结果偏低，取晚了结果偏高。

取出时间对测定结果影响的对比试验（Vad，%）

10）坩埚从马弗炉中取出后，在空气中冷却时间不易超过（5min）长，以防焦渣吸水，使测定结果偏低。

坩埚在空气中冷却时间对测定结果影响的对比试验（Vad，%）

11）坩埚放入干燥器时间不易过长（约20min），干燥器中的硅胶要保持干燥，干燥器盖子要严密，否则可使测定结果偏低。

如果发现坩埚及盖的外表面聚有黑烟，这多是因为煤中挥发分含量太大，溢出速度太快所致，如碰到这种情况，试验应作废。此时可将煤样用压饼机（测定发热量用的压饼机及可），压成饼状再切成小块后重新测定。如再出现上述情况，则称样量酌量减少。

12）从干燥器取出后称重，然后按下列规定加以区分焦渣的特征。其序号即为焦渣特征的代号。

1·粉状。全部是粉末，没有相互黏着的颗粒。

2·黏着。用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末，其中较大团块轻轻一碰即成粉末。

3·弱黏结。用手指轻压即成小块。

4·不熔融黏结。用手指用力压才裂成小块，焦渣表面无光泽，下表面稍有银白光泽。

5·不膨胀熔融黏结。焦渣形成扁平的块，煤立的界限不易分清，焦渣上表面有明显银白色金属光泽，下表面银白色光泽更明显。

6·微膨胀熔融黏结。用手指压不碎，焦渣的上下表面均有银白色金属光泽，但焦渣表面具有较小的膨胀泡（或小气泡）

7·膨胀熔融黏结。焦渣的上，下表面有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度不超过15毫米。

8·强膨胀熔融黏结。焦渣的上下表面有银白色金属光泽，焦渣高度大于15毫米。

测定煤样的挥发分时，如果注意到了以上这几点，就可以得到一个准确的可靠的挥发分结果。

另在计算挥发分含量时，由于煤样加热过程中煤样中的水分Mad也随之逸出，故挥发分出来的物质包括挥发分及水分，因而计算挥发分时，要进行水分校正才是挥发分含量，因而在测定挥发分的同时，还应测定煤样中的空干基水分Mad.。

参考文献

李英华主编，煤质分析应用指南，北京中国标准出版社