养殖水化学实验指导
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《养殖水化学教学实验指导》
目录
1 碱度(酸滴定法)----------------------------------------------- 1
2 总硬度(络合滴定法)----------------------------------------- 2
3 钙和镁(络合滴定法)----------------------------------------- 3
4 溶解氧(碘量法)----------------------------------------------- 4
5 化学耗氧量(碱性高锰酸钾法)----------------------------- 7
6 亚硝酸盐(磺胺-盐酸萘乙二胺分光光度法)------------- 9
7 活性磷酸盐(磷钼蓝法)-------------------------------------- 11
(酸滴定法)
一、方法原理
用标准HCl溶液直接滴定总碱度。以HCl溶液滴定水样,使HCl与水样中的弱酸阴离子,如OH、CO32-、HCO3-等全部反应,此时pH约为4.3,临近终点时加热驱除二氧化碳,以甲基红—次甲基兰混合指示剂指示滴定终点。
二、仪器及设备
实验室常规设备
三、试剂及其配制
1.HCl标准溶液(0.01mol/L):0.9mL浓HCl用除去CO2的纯水稀释至1L。
2.Na2CO3标准溶液(C1/2Na2CO3=0.01000mol/L):称取0.5300g无水碳酸钠(AR,于180℃烘2h),以除去CO2的纯水溶解并在1000mL容量瓶中定容。
3.甲基红—次甲基蓝混合指示剂:0.032g甲基红溶解于80mL95%的酒精中,加入5mL0.1%的次甲基蓝酒精溶液,滴加NaOH溶液(0.02mol/L)至指示剂溶液呈浅褐绿色。
四、测定步骤
1.盐酸标准溶液的标定
移取Na2CO3标准溶液25.00mL于锥形瓶中,加入甲基红—次甲基蓝混合指示剂3滴,用HCl标准溶液滴定至溶液由黄绿色变为玫瑰红,加热驱除CO2,玫瑰红褪去,待稍冷却后继续滴至玫瑰红即为滴定终点,记下消耗的HCl标准溶液体积V(mL,双样标定取平均值),按下式计算HCl标准溶液的准确浓度:
C HCl=(0.01000x25 .00)/V(mol/L)
2.水样的测定
移取水样50.00mL于锥形瓶中,加入甲基红—次甲基蓝混合指示剂6滴,滴定至溶液呈玫瑰红(临近滴定终点加热驱除CO2),记录HCl标准溶液的总消耗量(mL,以T表示)。
五、结果计算
1.总碱度
A=1000 · C HCl ·T / 50.00 (mmol/L)
六、注意事项
1.配制溶液的除CO2纯水是用纯水经煮沸驱除CO2后冷却制得的。
2.水样中OH-、HCO3-不能共存。
3.作为总碱度单位的mmol/L,均以折算为单位电荷的离子量作为基本单元(如HCO3-、1/2CO32-、OH-等),碱度的单位也可用德国度。
4.海水一般只测定总碱度。
(络合滴定法)
一、方法原理
水的硬度是指一升水样中含二价及二价以上金属离子的含量,通常水的总硬度主要由Ca 2+、Mg 2+组成,其测定采用络合滴定法。在pH ≈10的氨缓冲液中,以铬黑T 为指示剂,用标准EDTA 溶液直接滴定水中的Ca 2+、Mg 2+总量。在等当点之前,Ca 2+、Mg 2+和铬黑T 形成紫红色络合物;当等当点到达时,游离出指示剂,溶液呈现蓝色。滴定时反应如下:
等当点前 Ca 2++H 2Y 2-→CaY 2-+2H +
Mg 2++H 2Y 2-→MgY 2-+2H +
等当点时 Mg-铬黑T+ H 2Y 2-→MgY 2-+2H ++铬黑T
(酒红色) (蓝色)
此滴定需要有Mg 2+存在,变色才敏锐。为了使测定适用于缺镁水样,可在氨缓冲液中加入Mg-EDTA 盐,利用置换滴定法提高终点变色的敏锐性。
二、仪器与设备
锥形瓶、酸式滴定管、移液管、量筒等
三、试剂及其配制
1.EDTA 标准溶液(C 1/2EDTA =0.1000mol/L ):准确称取在105℃下烘干的EDTA-Na 2(基准级)18.60克于小烧杯中,先用适量蒸馏水溶解后,转入1000毫升容量瓶中,稀释定容。
2.氨缓冲溶液(内含Mg-EDTA 盐):溶液A ——20gNH 4Cl 固体溶于纯水中,加入100ml 浓氨水并稀释至1L ;溶液B ——0.25gMgCl 2·6H 2O 溶解后于100ml 容量瓶中定容,然后用干燥洁净的移液管移取50.00ml 溶液,加5mlNH 3-NH 4Cl 溶液,4滴铬黑T 指示剂,用0.1mol/L 的EDTA 溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为止,取与此等体积的EDTA 溶液加入容量瓶中与剩余的MgCl 2溶液混合,即成Mg-EDTA 盐溶液。将溶液A 与溶液B 混合即得含Mg-EDTA 盐的氨缓冲溶液。
3.铬黑T 指示剂(0.5%):0.5g 铬黑T 固体溶于100ml 纯水中,于棕色瓶中保存。
4. 标准锌溶液:用表面皿精确称取0.31—0.35克(W )基准锌粒(片),转入150毫升锥形瓶中,盖上一个内外壁均洗净的小漏斗,通过小漏斗往锥形瓶加1:1盐酸3毫升,注意使酸溶液充分同锌粒接触(必要时可加少量纯水)。待全部溶解后,用纯水冲洗漏斗内外壁,将锥形瓶内的锌溶液小心转移到500毫升容量瓶内,并定容至刻度。该液准确浓度依式 C 1/2Zn 2+ =50069.321000
⨯⨯W 计算。 5. 氨水(1:1)
6. EDTA 溶液的标定:吸取20毫升标准锌溶液于锥形瓶中,加纯水30毫升。滴加1:1氨水,使有氨味后再加氨缓冲溶液1毫升及铬黑T 指示剂少许(溶液有明显的红色即可,不宜过多)。以EDTA 溶液滴定,溶液变纯蓝色即为终点。按下式计算EDTA 溶液的准确浓度:C 1/2EDTA = C 1/2Zn 2+V 1/V’
式中:V 1——锌标准溶液的体积(mL ); 0.01967
V’——滴定消耗EDTA-Na 2的体积(mL )。 5ml