食品中维生素的测定ppt课件
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维生素含量测定PPT课件
维生素。
维生素提取
将处理后的样品加入适量的溶 剂中,进行搅拌、离心或过滤
,提取出维生素。
维生素测定
采用适当的分析方法,如高效 液相色谱法、分光光度法等, 测定提取液中的维生素含量。
结果记录与处理
详细记录实验数据,并进行必 要的处理和分析,得出实验结
果。
实验结果分析
数据整理
将实验数据进行整理, 计算出维生素的含量。
适用于挥发性维生素的测定,如维生素A、 D等。
荧光分析法
酶联免疫法(ELISA)
适用于荧光性维生素的测定,如维生素E、 叶酸等。
适用于特定维生素的测定,操作简便,灵 敏度高。
02 维生素含量测定实验操作
实验前的准备
实验材料准备
需要准备新鲜的蔬菜、水果等样 品,确保样品具有代表性。同时, 需要准备实验所需的试剂、仪器 和玻璃器皿,如容量瓶、吸管、
个性化营养补充
根据个人的维生素需求和缺乏程 度,可以制定个性化的营养补充 方案,通过补充剂来补充日常饮 食中不足的部分。
食品营养价值的评估
食品营养价值评估
通过测定食品中的维生素含量,可以 评估食品的营养价值,为消费者提供 更全面的食品选择依据。
食品加工过程的优化
了解食品加工过程中维生素含量的变 化,有助于优化加工工艺,减少维生 素损失,提高食品的营养价值。
疾病预防和辅助治疗
预防维生素缺乏症
通过定期测定维生素含量,可以及时发现维生素缺乏的情况,采取相应的措施 进行补充,预防维生素缺乏症的发生。
辅助治疗疾病
对于某些疾病,如癌症、心血管疾病等,维生素在辅助治疗中起到重要作用。 通过测定患者体内维生素含量,可以为医生提供参考,制定更有效的治疗方案。
维生素提取
将处理后的样品加入适量的溶 剂中,进行搅拌、离心或过滤
,提取出维生素。
维生素测定
采用适当的分析方法,如高效 液相色谱法、分光光度法等, 测定提取液中的维生素含量。
结果记录与处理
详细记录实验数据,并进行必 要的处理和分析,得出实验结
果。
实验结果分析
数据整理
将实验数据进行整理, 计算出维生素的含量。
适用于挥发性维生素的测定,如维生素A、 D等。
荧光分析法
酶联免疫法(ELISA)
适用于荧光性维生素的测定,如维生素E、 叶酸等。
适用于特定维生素的测定,操作简便,灵 敏度高。
02 维生素含量测定实验操作
实验前的准备
实验材料准备
需要准备新鲜的蔬菜、水果等样 品,确保样品具有代表性。同时, 需要准备实验所需的试剂、仪器 和玻璃器皿,如容量瓶、吸管、
个性化营养补充
根据个人的维生素需求和缺乏程 度,可以制定个性化的营养补充 方案,通过补充剂来补充日常饮 食中不足的部分。
食品营养价值的评估
食品营养价值评估
通过测定食品中的维生素含量,可以 评估食品的营养价值,为消费者提供 更全面的食品选择依据。
食品加工过程的优化
了解食品加工过程中维生素含量的变 化,有助于优化加工工艺,减少维生 素损失,提高食品的营养价值。
疾病预防和辅助治疗
预防维生素缺乏症
通过定期测定维生素含量,可以及时发现维生素缺乏的情况,采取相应的措施 进行补充,预防维生素缺乏症的发生。
辅助治疗疾病
对于某些疾病,如癌症、心血管疾病等,维生素在辅助治疗中起到重要作用。 通过测定患者体内维生素含量,可以为医生提供参考,制定更有效的治疗方案。
食品中维生素c含量的测定ppt课件
3.主要仪器与药品试剂 试剂:活性炭 硫脲 2,4-二硝基苯肼 85%硫酸 橙汁 草酸 橘子 梨 仪器:恒温箱或恒温水浴锅 可见-紫外分光光度计 吸量管、容量瓶、比色管多支
4.操作步骤 ⑴样品中Vc的提取和处理 ①提取: • 干样:橘子(100g)+ 等量2%草酸,磨成匀 浆,用1%草酸定容至100mL容量瓶。过滤, 得提取液。 • 鲜样:橙汁 +用1%草酸定容至100mL容量 瓶。过滤,得提取液。取滤液10mL+1%草酸 10mL,得原液。 注意:不易过滤的样品,可离心沉淀后取上清 液再过滤。
5、计算:
①从标准曲线Leabharlann 出氧化稀释液的维生素C的浓度。 ρ ug/mL ②结果分析。
食品中维生素c 含量的测定
2,4二硝基苯肼比色法测定维生素C的含量 (GB/T5009.86-2003)
1.原理 先将样品中的还原型抗坏血酸用活性炭氧化为脱氢抗 坏血酸,加2,4-二硝基苯肼生成红色脎,根据脎在硫 酸溶液中的含量与总抗坏血酸含量成正比进行比色测定。 2.试剂 • 提取Vc用:20g/L草酸,10 g/L草酸 • 氧化处理用:活性炭(经HCl处理无铁离子) • 控制氧化用:20g/L硫脲、10g/L硫脲 • 显色用:20g/L 2,4-二硝基苯肼溶液,硫酸 • 1mg/mL抗坏血酸标准溶液
⑶制标准曲线 ①取50mL 1mg/mL抗坏血酸标准溶液,加2g 活性炭, 振摇1min,过滤。要弃去初滤液。取10mL滤液, 加5.0g硫脲,用10 g/L草酸稀释至500mL容量瓶 中,得20ug/mL的抗坏血酸使用液。 ②分别取5、10、20、25、40、50、60mL 20ug/mL的抗坏血酸使用液,分别放入7个容量瓶 中,用10 g/L硫脲稀释定容,得标准比色系列为: 1、2、4、5、8、10、12ug/mL. ③按⑵步骤呈色,并测定吸光度。 ④以吸光度为纵坐标,以抗坏血酸标准比色系列为 横坐标,绘标准曲线。
实验七-维生素C的定量测定-2-6-二氯酚靛酚法
精选版课件ppt
5
标定
吸取1ml抗坏血酸标准溶液于50ml锥形瓶中,加入10ml浸提剂,摇匀,用 2 ,6-二氯靛酚溶液滴定至溶液呈粉红色15s不褪色为止。同时,另取 10ml浸提剂做空白试验。
滴定度(mg/ml)=cv/V1-V2 s─每毫升2,6-二氯靛酚溶液相当于抗坏血酸的毫克数; C—抗坏血酸的浓度,mg/ml; V—吸取抗坏血酸的体积, ml; V1—滴定抗坏血酸溶液所用2,6-二氯靛酚溶液的体积,ml; V2—滴定空白所用2,6-二氯靛酚溶液的体积,ml。 白陶土(或称高岭土),对维生素C无吸附性。
盐酸:2%溶液(W/V)
抗坏血酸标准溶液(0.2mg/ml):称取50mg(准确至 0.1mg)抗坏血酸,溶于浸提剂 中并稀至250ml。现配现 用。
2,6-二氯靛酚(2,6-二氯靛酚吲哚酚钠盐)溶液:称取 碳酸氢钠52mg溶解在200ml 热蒸馏水中,然后称取2,6 -二氯靛酚50mg溶解在上述碳酸氢钠溶液中。冷却定 容至 250ml,过滤至棕色瓶内,保存在冰箱中。每次使用 前,用标准抗坏血酸标定其滴定度。
OC
C OH
O
C OH
+O
HO C
HO C H
C H 2O H
OC
Cl
N
OH
Cl
2,6-二氯酚靛酚 氧化型(酸性溶液中,呈玫瑰色)
CO CO HO C
O + HO
HO C H
C H 2O H
Cl
NH
OH
Cl
2,6-二氯酚靛酚 还原型(无色)
精选版课件ppt
4
三、器材仪器和主要试剂
偏磷酸:2%溶液(W/V)* ,
维生素C的定量测定-2,6-二氯酚靛酚法
《食品分析》课件——第十章 维生素的测定
一、维生素A的测定
维生素A存在于动物性脂肪中,主要来源于 肝脏、鱼干油、蛋类、乳类等动物性食品中。植 物性食品中不含VA,但在深色果蔬中含有胡萝卜 素,它在人体内可转变为VA,故称为VA原。
11
12
思考题
1、高效液相色谱法测定食物中VA、VE的原理?样品处理方法 ?测定步骤?
2、高效液相色谱法测定食物中VA、VE的样品皂化的流程、用 具、试剂?
浓缩
将洗涤后的醚层经无水硫酸钠(约3g)滤入250mL旋转蒸发瓶 或氮气浓缩管中,用约15mL石油 醚冲洗分液漏斗及无水硫酸 钠2次,并入蒸发瓶内,并将其接在旋转蒸发仪或气体浓缩仪上, 于40℃水 浴中减压蒸馏或气流浓缩,待瓶中醚液剩下约2mL 时,取下蒸发瓶,立即用氮气吹至近干。用甲醇分 次将蒸发瓶 中残留物溶解并转移至10mL容量瓶中,定容至刻度。溶液过 0.22μm 有机系滤膜后供高 效液相色谱测定。
标准曲线的制作
本法采用外标法定量。将维生素 A 和维生素 E标准系列工作溶 液分别注入高效液相色谱仪中,测 定相应的峰面积,以峰面积为 纵坐标,以标准测定液浓度为横坐标绘制标准曲线,计算直线回 归方程。
样品测定
试样液经高效液相色谱仪分析,测得峰面积,采用外标法通过上 述标准曲线计算其浓度。在测定过 程中,建议每测定10个样品 用同一份标准溶液或标准物质检查仪器的稳定性。
第十章 维生素的测定
1
【教学目标与要求】
1.教学目标:能够根据不同测定方法对样品进行 预处理,对常用维生素能够正确测定其含量。
2.教学要求:通过本章学习,要求学生了解维生 素对人体健康的重要性。理解脂溶性维生素和 水溶性维生素的处理方法,掌握VA、VD、VE和 VB1、VC的测定方法。
【教学重点与难点】
维生素A存在于动物性脂肪中,主要来源于 肝脏、鱼干油、蛋类、乳类等动物性食品中。植 物性食品中不含VA,但在深色果蔬中含有胡萝卜 素,它在人体内可转变为VA,故称为VA原。
11
12
思考题
1、高效液相色谱法测定食物中VA、VE的原理?样品处理方法 ?测定步骤?
2、高效液相色谱法测定食物中VA、VE的样品皂化的流程、用 具、试剂?
浓缩
将洗涤后的醚层经无水硫酸钠(约3g)滤入250mL旋转蒸发瓶 或氮气浓缩管中,用约15mL石油 醚冲洗分液漏斗及无水硫酸 钠2次,并入蒸发瓶内,并将其接在旋转蒸发仪或气体浓缩仪上, 于40℃水 浴中减压蒸馏或气流浓缩,待瓶中醚液剩下约2mL 时,取下蒸发瓶,立即用氮气吹至近干。用甲醇分 次将蒸发瓶 中残留物溶解并转移至10mL容量瓶中,定容至刻度。溶液过 0.22μm 有机系滤膜后供高 效液相色谱测定。
标准曲线的制作
本法采用外标法定量。将维生素 A 和维生素 E标准系列工作溶 液分别注入高效液相色谱仪中,测 定相应的峰面积,以峰面积为 纵坐标,以标准测定液浓度为横坐标绘制标准曲线,计算直线回 归方程。
样品测定
试样液经高效液相色谱仪分析,测得峰面积,采用外标法通过上 述标准曲线计算其浓度。在测定过 程中,建议每测定10个样品 用同一份标准溶液或标准物质检查仪器的稳定性。
第十章 维生素的测定
1
【教学目标与要求】
1.教学目标:能够根据不同测定方法对样品进行 预处理,对常用维生素能够正确测定其含量。
2.教学要求:通过本章学习,要求学生了解维生 素对人体健康的重要性。理解脂溶性维生素和 水溶性维生素的处理方法,掌握VA、VD、VE和 VB1、VC的测定方法。
【教学重点与难点】
第九章维生素的测定ppt课件
维生素是维持人体正常生命活动所必需的一类 天然有机化合物。其种类很多,目前已确认的有30 余种,其中被认为对维持人体健康和促进发育至关 重要的有20余种。这些维生素结构复杂,理化性质 及生理功能各异,有的属于醇类,有的属于胺类, 有的属于酯类,还有的属于酚或醌类化台物。
维生素的结构复杂: 分为: 胺类(B1) 醛类(B6) 醇类(A) 酚 醌类等
萝卜素,主要是β-胡萝卜素)
维生素A的测定常用的方法有: 三氯化锑比色法 紫外分光光度法 荧光分析法 液相色谱法。
经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的,应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失,增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
比色法测定VA的含量 (GB/T 5009.82—2003中第二法) (一) 原理
维生素的分析方法
测定方法 生物鉴定法
微生物法 仪器分析(紫外法; 荧光法) 各种色谱法(柱、纸 、薄层层析)
现代高压液相色谱和 气相色谱
化学分析法(比色法
优点
不用详尽分离
选择性高,主要用于 水溶性V 灵敏、快速、有较好 的选择性 高分离效能,可分离 、纯人、定性、定量
缺点
费时(21天)费力( 要动物饲料)
检查方法:三氯甲烷不稳定,放置后易受空气中氧的作用生 成氯化氢。检查时可取少量三氯甲烷置试管中加水振摇,使 氯化氢溶到水层。加入几滴硝酸银溶液,如有白色沉淀即说 明三氯甲烷中有分解产物。 (6) 25%三氯化锑-三氯甲烷溶液 用三氯甲烷配制25%三氯 化锑溶液,储于棕色瓶中(注意避免吸收水分) (7) 50%氢氧化钾溶液(KOH) W/V (8) 维生素A标准液 视黄醇(纯度85% Sigma)用脱醛乙 醇溶解维生素A标准品,使其浓度大约为1ml相当于1mg视黄 醇。临用前用紫外分光光度法标定其准确浓度。 (9) 酚酞指示剂 用95%乙醇配制1%溶液
维生素的结构复杂: 分为: 胺类(B1) 醛类(B6) 醇类(A) 酚 醌类等
萝卜素,主要是β-胡萝卜素)
维生素A的测定常用的方法有: 三氯化锑比色法 紫外分光光度法 荧光分析法 液相色谱法。
经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的,应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失,增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
比色法测定VA的含量 (GB/T 5009.82—2003中第二法) (一) 原理
维生素的分析方法
测定方法 生物鉴定法
微生物法 仪器分析(紫外法; 荧光法) 各种色谱法(柱、纸 、薄层层析)
现代高压液相色谱和 气相色谱
化学分析法(比色法
优点
不用详尽分离
选择性高,主要用于 水溶性V 灵敏、快速、有较好 的选择性 高分离效能,可分离 、纯人、定性、定量
缺点
费时(21天)费力( 要动物饲料)
检查方法:三氯甲烷不稳定,放置后易受空气中氧的作用生 成氯化氢。检查时可取少量三氯甲烷置试管中加水振摇,使 氯化氢溶到水层。加入几滴硝酸银溶液,如有白色沉淀即说 明三氯甲烷中有分解产物。 (6) 25%三氯化锑-三氯甲烷溶液 用三氯甲烷配制25%三氯 化锑溶液,储于棕色瓶中(注意避免吸收水分) (7) 50%氢氧化钾溶液(KOH) W/V (8) 维生素A标准液 视黄醇(纯度85% Sigma)用脱醛乙 醇溶解维生素A标准品,使其浓度大约为1ml相当于1mg视黄 醇。临用前用紫外分光光度法标定其准确浓度。 (9) 酚酞指示剂 用95%乙醇配制1%溶液
维生素C的测定(食品分析课件)
K2Cr2O7与KI的反应速率较慢,所以应将溶液放在带塞的锥形瓶中, 并且应该放在暗处一定的时间,使二者充分的反应。
KI溶液中不能有碘单质以及碘酸钾。如果KI的溶液显黄色,或是酸化 后加淀粉显蓝色,就应该用Na2S2O3溶液将其滴定至无色后使用。
滴定前须将溶液稀释,稀释既可以降低酸度使得I离子被空气的氧化速 率减慢又可使Na2S2O3溶液的分解速率减小,而且稀释后Cr3+的绿色减 弱,便于观察终点。
试剂
I2 、 KI、 Na2S2O3 、 K2Cr2O7 、 淀粉、HCl、 Vc药片
实验步骤——溶液的配制
Na2S2O3 溶液的配制 K2Cr2O7 溶液的配制 I2溶液的配制
实验步骤——标准溶液的标定
Na2S2O3 溶液的标定 I2 溶液的标定
实验步骤——测定
➢ 首先进行样品制备。取2-4片Vc药片,称重,研成粉末,计 算平均片重。准确称取适量药粉,用醋酸溶解,转移到100 mL容量瓶中定容,过滤,弃去初滤液,收集滤液备用。
ห้องสมุดไป่ตู้
项目三 Vc药片中Vc含量 的测定
维生素C的理化性质
强还 原性
稳定性
易溶 于水
实验目的
掌握直接碘量法测定维生素C的原理和方法。 了解间接碘量法的原理。 熟悉直接碘量法基本原理及操作过程。 了解日常食用的蔬菜水果中维生素C的含量,注意饮食质
量,提高健康意识。
检测原理
仪器与试剂
仪器
烧杯、碘量瓶 (250mL)、量 筒、酸式滴定 管、碱式滴定 管、胶头滴管、 锥形瓶、玻璃 棒、研钵、抽 滤装置等
➢ 取50.0ml样品试液加入10ml淀粉液,立即 用I2标准溶液滴定至稳定的蓝色30s不退色, 即为终点。平行滴定三次。
KI溶液中不能有碘单质以及碘酸钾。如果KI的溶液显黄色,或是酸化 后加淀粉显蓝色,就应该用Na2S2O3溶液将其滴定至无色后使用。
滴定前须将溶液稀释,稀释既可以降低酸度使得I离子被空气的氧化速 率减慢又可使Na2S2O3溶液的分解速率减小,而且稀释后Cr3+的绿色减 弱,便于观察终点。
试剂
I2 、 KI、 Na2S2O3 、 K2Cr2O7 、 淀粉、HCl、 Vc药片
实验步骤——溶液的配制
Na2S2O3 溶液的配制 K2Cr2O7 溶液的配制 I2溶液的配制
实验步骤——标准溶液的标定
Na2S2O3 溶液的标定 I2 溶液的标定
实验步骤——测定
➢ 首先进行样品制备。取2-4片Vc药片,称重,研成粉末,计 算平均片重。准确称取适量药粉,用醋酸溶解,转移到100 mL容量瓶中定容,过滤,弃去初滤液,收集滤液备用。
ห้องสมุดไป่ตู้
项目三 Vc药片中Vc含量 的测定
维生素C的理化性质
强还 原性
稳定性
易溶 于水
实验目的
掌握直接碘量法测定维生素C的原理和方法。 了解间接碘量法的原理。 熟悉直接碘量法基本原理及操作过程。 了解日常食用的蔬菜水果中维生素C的含量,注意饮食质
量,提高健康意识。
检测原理
仪器与试剂
仪器
烧杯、碘量瓶 (250mL)、量 筒、酸式滴定 管、碱式滴定 管、胶头滴管、 锥形瓶、玻璃 棒、研钵、抽 滤装置等
➢ 取50.0ml样品试液加入10ml淀粉液,立即 用I2标准溶液滴定至稳定的蓝色30s不退色, 即为终点。平行滴定三次。
食品生物化学实验PPT课件(共38单元)31 实验三十一 维生素 C 的性质实验
THANKS
(1) 取一支试管, 加入 5mL 蒸馏水,在蒸馏水中溶解100mg
维生素 C 片, 滴加 50g / L FeCl 3 溶液 3 滴,振荡,再滴加 1g
/ L KSCN 溶液 1 滴,观察现象。
(2) 取一支试管, 加入5mL 蒸馏水, 在蒸馏水中滴加 50g /
L FeCl 3 溶液3滴, 振荡, 再滴加 1g / L KSCN 溶液 1 滴,
食品生物化学实验
FOOD BIOCHEMISTRY EXPERIMENT
实验三十一
维生素 C 的性质实验
一、实验目的
1
了解维生素的一些重要性质。
2
理解测定维生素的原理和方法。
二、 实验原理
维生素 C 的结构类似葡萄糖, 是一种多羟基化合物, 其分
子中第2及第3位上两个相邻的烯醇式羟基极易解离而释出 H +
观察现象。
(3) 取一支试管, 加入 5mL 蒸馏水, 在蒸馏水中溶解 100mg
维生素 C 片, 滴加碘-淀粉溶液若干滴, 振荡, 观察现象。
四、 实验内容
3.维生素 C 的热稳定性
取一支试管, 加入 5mL 蒸馏水, 在蒸馏水中溶解 100mg 维
生素 C 片, 用 精灯加热至沸腾, 再加热 4min, 滴加碘-淀粉溶
, 故具有酸的性质, 又称抗坏血酸。 维生素 C 具有很强的还原
性, 很容易被氧化成脱氢维生素C, 但其反应是可逆的, 并且抗
坏血酸和脱氢抗坏血酸具有同样的生理功能, 但脱氢抗坏血酸若
继续氧化, 生成 2, 3-二酮-L-古洛糖酸, 则反应不可逆
而完全失去生理效能。
三、 器材与试剂
1.器材
试管, 酒精灯, 普通漏斗, 铁架台, 滤纸, pH 试纸, 细纱布, 小
维生素分析与检验讲义PPT课件( 16页)
悲心,饶益众生为他人。
•
14、梦想总是跑在我的前面。努力追寻它们,为了那一瞬间的同步,这就是动人的生命奇迹。
•
15、懒惰不会让你一下子跌倒,但会在不知不觉中减少你的收获;勤奋也不会让你一夜成功,但会在不知不觉中积累你的成果。人生需要挑战,更需要坚持和勤奋!
•
16、人生在世:可以缺钱,但不能缺德;可以失言,但不能失信;可以倒下,但不能跪下;可以求名,但不能盗名;可以低落,但不能堕落;可以放松,但不能放纵;可以虚荣,
分类:
水溶性维生素:
维生素B族、维生素C、维生素PP、叶酸等
脂溶性维生素:
如维生素A、维生素D、维生素E、维生素K等
水溶性维生素的测试分析方法
分光光度法 分子荧光法 毛细管电泳法 高效液相色谱法 微生物法
高效液相色谱法
色谱柱: symmetry C18 (319 mm ×150 mm, 5μ m) 流动相:甲醇水(含己烷磺酸钠5 mmol/L、冰醋酸1%、 三乙胺013%) = 25∶75 流速: 1 mL /min 检测波长: 275 nm 进样量: 10μ L.
ޓ丙酮形成的双水相萃取荧光测定VB2的方法要 优于由乙醇形成的双水相
实验方法
方法1:
准确移取一定量的VB标准溶液于10 ml比色
管中,加入适量硫酸铵 ,3.O ml丙酮或乙醇。用水稀 释
至刻度后振荡1.0min静置分层,移取上层清液于λex/ λem
=444/52lnm处测量荧光强度,同时做空白实验。
•
9、与其埋怨世界,不如改变自己。管好自己的心,做好自己的事,比什么都强。人生无完美,曲折亦风景。别把失去看得过重,放弃是另一种拥有;不要经常艳羡他人,
碘量法测定vc含量PPT课件
.
3
在弱酸性条件下 ,可被碘氧化为脱氢抗坏血 酸
可利用此性质滴定: 指示剂——淀粉溶液
(遇碘变蓝)
.
4
二、实验目的
学习滴定分析法的基本原理 学习对蔬菜和食品中Vc含量进行测定的方法
.
5
三.实验原理
“滴定”(titration)是将已知准确浓度的 溶液——标准溶液通过滴定管滴加到待测 溶液中的过程。待“滴定”进行到化学反 应按计量关系完全作用为止,然后根据所 用标准溶液的浓度和体积计算出待测物质 含量的分析方法称为滴定分析法。
V:(V1-V0)标准硫酸铜毫升数 c:0.88,即1ml0.01mol/l标准硫酸铜溶液相 当于0.88mg抗坏血酸。
六、实验结果:
计算L-抗坏血酸含量=(mg/100g)
七、结果讨论
计算结果与实际菜花中VC含量相比是高还 是低?分析原因。
Байду номын сангаас
.
11
个人观点供参考,欢迎讨论!
.
7
四.试剂
(1)0.01 mol/L 硫酸铜(CuSO4 5H2O) (2)30% KI 溶液; (3)1%可溶性淀粉指示剂(m/V) (4)偏磷酸-醋酸溶液
.
8
五 、实验操作步骤
1. 称取5g菜花,加少量石英砂及15ml偏磷酸 -醋酸研成匀浆,
2. 倒入10ml 离心管中,两两配平后, 8000rpm离心 5min(每组两个离心管);
5. 精确吸取5mL样品溶液于100mL三角瓶中,加
10mL30%KI溶液。再加10滴淀粉指示剂溶液。随即
用标准硫酸铜溶液(0.01mol/L)进行滴定。边滴定
边振摇,直至显示出蓝色(或红棕色),且稳定
维生素的测定PPT课件
将乙醚提取液经无水硫酸钠(约5g)滤入150 mL旋 转蒸发瓶内,用约15mL乙醚冲洗分液漏斗及无水硫 酸钠2次,并入蒸发瓶内,于55℃水浴中减压蒸馏并 回收乙醚,醚剩下约2mL时,取下蒸发瓶,用氮气 吹干乙醚,随即加人2mL乙醇,充分混合,溶解提 取物。将乙醇液移人塑料离心管中,于离心机上离 心5min(5000r/min),上清液供色谱分析用。
第2页/共58页
分类: 按维生素溶解性能可将它们分成两大 类:
❖一类是能溶在脂肪或脂溶性溶剂中的, 叫脂溶性维生素(如A、D、E、K等); ❖另一类是能溶解在水中的,叫水溶性 维生素(如B1、B2、B6、C、 B12等)。
第3页/共58页
2、测定的目的和意义
多数维生素的性质是不稳定的,对光、氧、热、PH等非常敏感,食物在加工、储存、 运输、销售等一系列环节都可能造成维生素的损失。为了弥补这种损失,维生素常常作 为强化剂在食品工业的某些产品中使用。
然后按单体中所规定的方法调制试样液,调制试 样液时,预先加入与调制标准溶液等量的内标物质, 然后按制作标准曲线时的同样条件下得出色谱图, 求出被测成分的峰面积或峰高和内标物质的峰面积 或峰高之比,再按标准曲线来求出被测成分的含量。
内标物的选取原则:能与被测成分完全分离,但 其保留时间又尽可能接近被测成分的稳定的物质。
第27页/共58页
• A的测定(三氯化锑比色法)
原理:
VA+ 三 氯 化 锑 → 蓝 色 物 质 , 于 620nm 测 吸 光 度 , 与标准比较定量。
试剂:
无水Na2SO4、乙酸酐:吸水 乙醚:抽提 乙醇、KOH:皂化反应 三氯甲烷:溶剂 三氯化锑-三氯甲烷:反应试剂 酚酞:用于鉴别洗涤第液28页中/共有58页无碱
(1)维生素的分类及生理功能 (2)测定的目的和意义 (3)维生素的测定方法
第2页/共58页
分类: 按维生素溶解性能可将它们分成两大 类:
❖一类是能溶在脂肪或脂溶性溶剂中的, 叫脂溶性维生素(如A、D、E、K等); ❖另一类是能溶解在水中的,叫水溶性 维生素(如B1、B2、B6、C、 B12等)。
第3页/共58页
2、测定的目的和意义
多数维生素的性质是不稳定的,对光、氧、热、PH等非常敏感,食物在加工、储存、 运输、销售等一系列环节都可能造成维生素的损失。为了弥补这种损失,维生素常常作 为强化剂在食品工业的某些产品中使用。
然后按单体中所规定的方法调制试样液,调制试 样液时,预先加入与调制标准溶液等量的内标物质, 然后按制作标准曲线时的同样条件下得出色谱图, 求出被测成分的峰面积或峰高和内标物质的峰面积 或峰高之比,再按标准曲线来求出被测成分的含量。
内标物的选取原则:能与被测成分完全分离,但 其保留时间又尽可能接近被测成分的稳定的物质。
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• A的测定(三氯化锑比色法)
原理:
VA+ 三 氯 化 锑 → 蓝 色 物 质 , 于 620nm 测 吸 光 度 , 与标准比较定量。
试剂:
无水Na2SO4、乙酸酐:吸水 乙醚:抽提 乙醇、KOH:皂化反应 三氯甲烷:溶剂 三氯化锑-三氯甲烷:反应试剂 酚酞:用于鉴别洗涤第液28页中/共有58页无碱
(1)维生素的分类及生理功能 (2)测定的目的和意义 (3)维生素的测定方法
食品中维生素的测定
色谱分析法
总结词
分离效果好、灵敏度高
详细描述
色谱分析法是一种分离和测定相结合的方法,通过特定的色谱柱将维生素与其他物质分离,再通过检 测器测定维生素的含量。该方法分离效果好,灵敏度高,适用于复杂基质中维生素的测定。
电化学分析法
总结词
灵敏度高、仪器简单
详细描述
电化学分析法是利用电化学反应来测定维生素的含量。该方 法灵敏度高,仪器简单,但需要特定的电化学电极和较高的 技术要求。
2013《食品中维生素C的测定》
ISO 9926
2017《食品中维生素B1、B2、B6、烟酸和泛 酸的测定》
行业规范
《食品安全国家标准婴幼 儿食品》
《食品安全国家标准饮料》
《食品安全国家标准乳制 品》
《食品安全国家标准肉制 品》
检测方法
01
高效液相色谱法(HPLC)
02
分光光度法(Spectrophotometry)
实验设备与试剂准备
实验设备
准备实验所需的仪器设备,如天平、 离心机、分光光度计等。
试剂准备
根据实验需要,准备各种维生素测定 所需的试剂,确保试剂的质量和纯度。
实验操作步骤
01
02
03
04
样品提取
将处理后的样品加入适量的溶 剂中,进行充分搅拌和提取。
分离纯化
将提取液进行离心或过滤,去 除杂质,得到纯化的维生素溶
03
食品中维生素测定的标准与规范
国家标准
GB 5009.86-2016《食品中叶 酸的测定》
GB 5009.154-2016《食品 中维生素B12的测定》
GB 5009.85-2016《食品中维 生素B2的测定》
实验三 食品中维生素C的测定完美版PPT
血酸的量(mg/mL)
▪ (8)2,6— 二氯靛酚溶液:称取碳酸氢钠52mg,溶于200ml 沸水中,然后称取2.6-二氯靛酚50mg,溶解在上述碳酸氢钠 的溶液中,待冷,置于冰箱中过夜,次日过滤置于250mL量瓶 中,用水稀释至刻度,摇匀。此液应贮于棕色瓶中并冷藏, 每星期至少标定1次。
▪ 标定方法:取5mL已知浓度的抗坏血酸标准溶液,加入1%草 酸溶液5mL,摇匀,用上述配制的染料溶液滴定至溶液呈粉红 色于15秒不褪色为止
▪ 2. 称取10.00-20.00克匀浆(使其含有抗坏血酸1-5mg),置于 小烧杯中,小心地以1%草酸溶液将样品移入100毫升量筒中, 并稀释至刻度,摇匀,静置,过滤;
▪ 3. 将样液过滤,弃去最初毫升滤液。若样液具有颜色,用白 陶土(应选择脱色力强但对抗坏血酸无损失的白陶土)去色, 然后迅速吸取5-l0ml滤液,置于50ml三角烧瓶中,用标定的 2.6-二氯靛酚染料溶液滴定之,直至溶液呈粉红色于15秒内不 褪色为止;
▪ 标定:吸取标准使用液5mL于三角烧瓶中,加入6 %碘化钾溶液0.5mL,1%淀粉溶液3滴,再以 0.001N碘酸钾标准溶液滴定,终点为淡蓝色。
▪ 计算如下:
每毫升染料溶液相当于Vc的毫克数 T=
计算式中W应如何换算?
▪ 抗坏血酸浓度(mg/mL)= 用蒸馏水作空白滴定,如染料浓度过高,应适当稀释。
三、实验器材
▪ 1. 仪器:果汁机;大、小烧杯(250 mL、50 mL);锥形瓶;100 mL具 塞量筒;5 mL移液管;微量滴定管;漏斗、滤纸、吸耳球等。
▪ 2. 试剂: ▪ (1)2%草酸:溶解20克草酸结晶于200毫升水中,然后稀释至1000mL。 ▪ (2)1%草酸溶液:取上述2%草酸溶液500mL,用水稀释至1000mL。 ▪ (3)1%淀粉溶液。 ▪ (4)6%碘化钾溶液。 ▪ (5)0.1000N碘酸钾溶液:精确取干燥的碘酸钾0.100ml。0.3567克用水
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6
4.测定方法
(1)涉及人体和动物的生物分析方法; (2)利用原生生物、细菌和酵母等的微生物分 析方法; (3)化学法、分光光度法、荧光法、色谱、酶 法、免疫和放射等物理化学分析方法。
7
测定方法
生物鉴定法
优点
不用详尽分离
缺点
费时(21 天)费力(要 动物饲料)
微生物法
选择性高,主要用于水 操作繁琐,耗时过长,要 溶性 V 有专门人员
3
1.维生素具有的共同特点
(1)这些化合物或其前体化合物都在天然食 物中存在; (2)不能供给机体热能,也不是构成组织的基 本原料; (3)主要作为辅酶的成分调节代谢过程,需 要量极小; (4)一般在体内不能合成,或合成量不能满 足需要,必须经常从食物中摄取; (5)缺乏会导致相应的疾病。
4
2.维生素的分类水层 分液漏 Nhomakorabea2号振摇,静置,分层
醚层 分液漏斗1号 醚层 水层 分液漏斗3号 振摇,静置,分层 水层
22
水洗
分液漏斗1号
振摇,静置,分层
水层
醚层
振摇,静置,分层
KOH溶液洗
洗 涤
KOH溶液层
醚层
振摇,静置,分层
水洗
水层
醚层
振摇,静置,分层
水洗
水层
醚层
23
分液漏斗醚层
乙醚洗涤 无水硫酸钠
浓 缩
水浴蒸馏 减压抽干
9
测定脂溶性维生素的流程
皂化样品
→ →
水洗去除脂类物
→ 有机溶剂提取 → →
测定
脂溶性维生素 (不皂化物)
→
浓缩
溶于适当的溶剂
在皂化和浓缩时,为防止维生素的氧化分解,常 加入抗氧化剂(如焦性没食子酸、维生素C等)。
对于A、D、E、K共存的样品,或杂质含量高的 样品,在皂化提取后,还需进行层析分离。
13
1.三氯化锑比色法
原理
维生素A在氯仿溶液中与三氯化锑相互作用, 生成蓝色可溶性物质,在 620 nm 波长处有最 大吸收峰,其颜色深浅与维生素A的含量在一 定的浓度范围内成正比,故可比色测定。
14
适用范围及特点
适用于维生素A含量较高的样品(高于 510μg /g ),对低含量样品,因受其他脂溶性 物质的干扰,不易比色测定 该法的主要缺点:是生成的蓝色物质的 稳定性差。比色测定必须在6秒钟内完成,否 则蓝色会迅速消退,将造成极大误差。
脂溶性维生素 包括维生素A、D、E、K 水溶性维生素 包括B族维生素(维生素B1、
B2、PP、B6、叶酸、B12、泛酸、生物素)和维 生素C。
5
3.测定意义
(1)食品科学研究者需要准确的食品成分分析 信息,计算营养素的膳食摄入,以改善人类的 营养; (2)食品营养价值评价 (3)食品生产工艺设计及强化食品的评价 (4)食品资源开发 (5)食品标签的准确性
仪器分析(紫外法、 灵敏、快速、有较好的 荧光法) 选择性 各种色谱法 (柱、 纸、高分离效能,可分离、 化 薄层层析) 纯人、定性、定量 可同时完成多种 V 及其 现代高压液相色谱 异构体的自动分离、检 和气相色谱 测 化学分析法 (比色法 简便、快速、不需特殊 和 仪器)
8
二、脂溶性维生素的测定
18
(6)250g/L三氯化锑—氯仿溶液 (7)50%氢氧化钾溶液 (8)0.5mol/L氢氧化钾溶液 ( 9 ) 1mg/mL 维生素 A 或视黄醇乙酸酯 标准溶液 (10)酚酞指示剂
19
操作步骤
准确吸取维生素A标准液0.0、1.0、2.0、3.0、 4.0 、5.0mL于10mL 容量瓶中,用氯仿定容至 刻度。 分别吸取上述各标准系列溶液lmL于比色皿中, 各加乙酸酐 1 滴,摇匀,于 620nm 处,以氯仿 调节吸光度零点,将其标准比色液按顺序移 入光路前,迅速加入 9mL 三氯化锑 — 氯仿溶 液。于6s内测定吸光度,以维生素A含量为横 坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
氯仿定容(25mL)
24
(3)测定
取 2 支比色皿,分别加入 1mL 氯仿和 lmL 样 品溶液,各加入 1 滴乙酸酐,于 620nm 波长 处以氯仿调节吸光度零点,将其移入光路 前,迅速加入 9mL 三氯化锑 — 氯仿溶液。 于6s内测定吸光度。
25
结果计算
c V 1 x 100 m V 1000 2
15
注意:
(1)维生素A见光易分解,整个实验应在暗处 进行,防止阳光照射,或采用棕色玻璃仪器 避光。
(2) 三氯化锑腐蚀性强,不能沾在手上,三 氯化锑遇水生成白色沉淀。因此用过的仪器 要先用稀盐酸浸泡后再清洗。
16
仪器
回流冷凝装置
分光光度计
17
试剂
(1)无水硫酸钠 (2)乙酸酐
(3)乙醚:不含有过氧化物 (4)无水乙醇 (5)氯仿(三氯甲烷)
20
(1)标准曲线的绘制
(2)样品处理
根据样品性质,处理方法可采用皂化法或研 磨法。
皂化法: 适用于维生素 A 含量不高的样品,
可减少脂溶性物质的干扰,但全部实验过程 费时,且易导致维生素A损失。 ①皂化 ②提取 ③洗涤 ④浓缩
21
水洗
皂化瓶内混合物 分液漏斗1号 振摇,静置,分层
乙醚洗
提 取
醚层
X--- VA含量(mg/100g) C ----由标准曲线上查得样品溶液中维生素A的含 量(µ g) m-----样品质量(g) V1----样品提取液的总体积(mL) V2----测定用样品提取液的体积(mL)
脂溶性维生素的理化性质
溶解性:不溶于水,易溶于脂肪、乙醇、丙酮、氯仿、 苯、乙醚等有机溶剂。
耐酸碱性:VA、VD对酸不稳定,对碱稳定; VE对酸稳定,对碱不稳定。 耐热性:VA、VD、VE耐热性好,能经受煮沸 耐氧化性:VA易被氧化,光、热促进氧化 VE易被氧化,光、热、碱促进氧化
VD性质稳定,不易氧化
10
(一)维生素A的测定
维生素A存在于动物性脂肪中,主要 来源于肝脏、鱼肝油、蛋类、乳类等动 物性食品中。植物性食品中不含VA,但 在深色果蔬中含有胡萝卜素,它在人体 内可转变为VA,故称为VA原。
11
12
维生素A的测定方法
(1)三氯化锑比色法 (2)紫外分光光度法 (3)荧光法 (4)气相色谱法 (5) 高效液相色谱法。
食品中维生素的 测定
第十一章 食品中维生素的测 定
一、概述
二、脂溶性维生素的测定
三、水溶性维生素的测定
2
一、概述
维生素是维持人体正常生命活动所必 需的一类微量有机化合物。其种类很多, 目前已确认的有30余种,其中被认为对 维持人体健康和促进发育至关重要的有 20余种。这些维生素结构复杂,理化性 质及生理功能各异,有的属于醇类,有 的属于胺类,有的属于酯类,还有的属 于酚或醌类化台物
4.测定方法
(1)涉及人体和动物的生物分析方法; (2)利用原生生物、细菌和酵母等的微生物分 析方法; (3)化学法、分光光度法、荧光法、色谱、酶 法、免疫和放射等物理化学分析方法。
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测定方法
生物鉴定法
优点
不用详尽分离
缺点
费时(21 天)费力(要 动物饲料)
微生物法
选择性高,主要用于水 操作繁琐,耗时过长,要 溶性 V 有专门人员
3
1.维生素具有的共同特点
(1)这些化合物或其前体化合物都在天然食 物中存在; (2)不能供给机体热能,也不是构成组织的基 本原料; (3)主要作为辅酶的成分调节代谢过程,需 要量极小; (4)一般在体内不能合成,或合成量不能满 足需要,必须经常从食物中摄取; (5)缺乏会导致相应的疾病。
4
2.维生素的分类水层 分液漏 Nhomakorabea2号振摇,静置,分层
醚层 分液漏斗1号 醚层 水层 分液漏斗3号 振摇,静置,分层 水层
22
水洗
分液漏斗1号
振摇,静置,分层
水层
醚层
振摇,静置,分层
KOH溶液洗
洗 涤
KOH溶液层
醚层
振摇,静置,分层
水洗
水层
醚层
振摇,静置,分层
水洗
水层
醚层
23
分液漏斗醚层
乙醚洗涤 无水硫酸钠
浓 缩
水浴蒸馏 减压抽干
9
测定脂溶性维生素的流程
皂化样品
→ →
水洗去除脂类物
→ 有机溶剂提取 → →
测定
脂溶性维生素 (不皂化物)
→
浓缩
溶于适当的溶剂
在皂化和浓缩时,为防止维生素的氧化分解,常 加入抗氧化剂(如焦性没食子酸、维生素C等)。
对于A、D、E、K共存的样品,或杂质含量高的 样品,在皂化提取后,还需进行层析分离。
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1.三氯化锑比色法
原理
维生素A在氯仿溶液中与三氯化锑相互作用, 生成蓝色可溶性物质,在 620 nm 波长处有最 大吸收峰,其颜色深浅与维生素A的含量在一 定的浓度范围内成正比,故可比色测定。
14
适用范围及特点
适用于维生素A含量较高的样品(高于 510μg /g ),对低含量样品,因受其他脂溶性 物质的干扰,不易比色测定 该法的主要缺点:是生成的蓝色物质的 稳定性差。比色测定必须在6秒钟内完成,否 则蓝色会迅速消退,将造成极大误差。
脂溶性维生素 包括维生素A、D、E、K 水溶性维生素 包括B族维生素(维生素B1、
B2、PP、B6、叶酸、B12、泛酸、生物素)和维 生素C。
5
3.测定意义
(1)食品科学研究者需要准确的食品成分分析 信息,计算营养素的膳食摄入,以改善人类的 营养; (2)食品营养价值评价 (3)食品生产工艺设计及强化食品的评价 (4)食品资源开发 (5)食品标签的准确性
仪器分析(紫外法、 灵敏、快速、有较好的 荧光法) 选择性 各种色谱法 (柱、 纸、高分离效能,可分离、 化 薄层层析) 纯人、定性、定量 可同时完成多种 V 及其 现代高压液相色谱 异构体的自动分离、检 和气相色谱 测 化学分析法 (比色法 简便、快速、不需特殊 和 仪器)
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二、脂溶性维生素的测定
18
(6)250g/L三氯化锑—氯仿溶液 (7)50%氢氧化钾溶液 (8)0.5mol/L氢氧化钾溶液 ( 9 ) 1mg/mL 维生素 A 或视黄醇乙酸酯 标准溶液 (10)酚酞指示剂
19
操作步骤
准确吸取维生素A标准液0.0、1.0、2.0、3.0、 4.0 、5.0mL于10mL 容量瓶中,用氯仿定容至 刻度。 分别吸取上述各标准系列溶液lmL于比色皿中, 各加乙酸酐 1 滴,摇匀,于 620nm 处,以氯仿 调节吸光度零点,将其标准比色液按顺序移 入光路前,迅速加入 9mL 三氯化锑 — 氯仿溶 液。于6s内测定吸光度,以维生素A含量为横 坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
氯仿定容(25mL)
24
(3)测定
取 2 支比色皿,分别加入 1mL 氯仿和 lmL 样 品溶液,各加入 1 滴乙酸酐,于 620nm 波长 处以氯仿调节吸光度零点,将其移入光路 前,迅速加入 9mL 三氯化锑 — 氯仿溶液。 于6s内测定吸光度。
25
结果计算
c V 1 x 100 m V 1000 2
15
注意:
(1)维生素A见光易分解,整个实验应在暗处 进行,防止阳光照射,或采用棕色玻璃仪器 避光。
(2) 三氯化锑腐蚀性强,不能沾在手上,三 氯化锑遇水生成白色沉淀。因此用过的仪器 要先用稀盐酸浸泡后再清洗。
16
仪器
回流冷凝装置
分光光度计
17
试剂
(1)无水硫酸钠 (2)乙酸酐
(3)乙醚:不含有过氧化物 (4)无水乙醇 (5)氯仿(三氯甲烷)
20
(1)标准曲线的绘制
(2)样品处理
根据样品性质,处理方法可采用皂化法或研 磨法。
皂化法: 适用于维生素 A 含量不高的样品,
可减少脂溶性物质的干扰,但全部实验过程 费时,且易导致维生素A损失。 ①皂化 ②提取 ③洗涤 ④浓缩
21
水洗
皂化瓶内混合物 分液漏斗1号 振摇,静置,分层
乙醚洗
提 取
醚层
X--- VA含量(mg/100g) C ----由标准曲线上查得样品溶液中维生素A的含 量(µ g) m-----样品质量(g) V1----样品提取液的总体积(mL) V2----测定用样品提取液的体积(mL)
脂溶性维生素的理化性质
溶解性:不溶于水,易溶于脂肪、乙醇、丙酮、氯仿、 苯、乙醚等有机溶剂。
耐酸碱性:VA、VD对酸不稳定,对碱稳定; VE对酸稳定,对碱不稳定。 耐热性:VA、VD、VE耐热性好,能经受煮沸 耐氧化性:VA易被氧化,光、热促进氧化 VE易被氧化,光、热、碱促进氧化
VD性质稳定,不易氧化
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(一)维生素A的测定
维生素A存在于动物性脂肪中,主要 来源于肝脏、鱼肝油、蛋类、乳类等动 物性食品中。植物性食品中不含VA,但 在深色果蔬中含有胡萝卜素,它在人体 内可转变为VA,故称为VA原。
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维生素A的测定方法
(1)三氯化锑比色法 (2)紫外分光光度法 (3)荧光法 (4)气相色谱法 (5) 高效液相色谱法。
食品中维生素的 测定
第十一章 食品中维生素的测 定
一、概述
二、脂溶性维生素的测定
三、水溶性维生素的测定
2
一、概述
维生素是维持人体正常生命活动所必 需的一类微量有机化合物。其种类很多, 目前已确认的有30余种,其中被认为对 维持人体健康和促进发育至关重要的有 20余种。这些维生素结构复杂,理化性 质及生理功能各异,有的属于醇类,有 的属于胺类,有的属于酯类,还有的属 于酚或醌类化台物