硫酸铵肥料中含氮量的测定

硫酸铵肥料中含氮量的测定
实验三硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法）(4学时)
一、实验目的
1.熟悉NaOH标准溶液的配制和标定方法；
2.了解铵盐含氮量的测定可选用哪些方法？铵盐等弱酸为什么要用甲醛处理？
3.掌握甲醛法测定铵态氮的原理和方法。

4.进一步训练滴定操作技术，从严考核滴定结果，其相对误差不大于±0.3%。

二、实验原理
铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由于NH4+的酸性太弱（Ka＝5.6×10-10），直接用NaOH标准溶液滴定有困难，生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。

甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸(H+)和六次甲基四铵盐（Ka＝7.1×10-6）反应如下：
4NH4+＋ 6HCHO ＝ (CH2)6N4H+＋ 6H2O ＋ 3H+
所生成的H+和六次甲基四胺盐,可以酚酞为指示剂,用NaOH标准溶液滴定。

再按下式计算含量。

式中M N—氮原子的摩尔质量(14.01 g/mol)。

三、主要试剂
1. 0.1mol/L NaOH溶液
2. 0.2％酚酞溶液
3. 0.2％甲基红指示剂
4. 甲醛溶液1：1
四、实验步骤：
1. NaOH的标定（同实验二）
2. 甲醛溶液的处理：甲醛中常含有微量甲酸是由甲醛受空气氧化所致，应除去，否则产生正误差。

处理方法如下：取原装甲醛(1)(40％)的上层清液于烧杯中，用水稀释一倍，加入1~2滴0.2％酚酞指示剂，用0.1 mol/LNaOH 溶液中和至甲醛溶液呈淡红色。

3. 试样中含氮量的测定：准确称取0.4～0.5 g的NH4Cl或1.6～1.8 g左右的(NH4)2SO4于烧杯中，用适量蒸馏水溶解，然后定量地移至250 mL容量瓶中，最后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

用移液管移取试液25 mL于锥形瓶中，加1~2
滴甲基红指示剂，溶液呈红色，用0.1 mol/L NaOH溶液中和至红色转为金黄色，然后加入8 mL已中和的1：1甲醛溶液，再加入1~2滴酚酞指示剂摇匀，静置一分钟后，用0.1 mol/L NaOH 标准溶液滴定至溶液淡红色持续半分钟不褪，即为终点（2）。

记录读数，平行做2～3次。

根据NaOH 标准溶液的浓度和滴定消耗的体积，计算试样中氮的含量。

四、实验数据记录
称量记录
第一次(NH4)2SO4＋称量瓶重量(g)
第二次(NH4)2SO4＋称量瓶重量(g)
样品(NH4)2SO4重量(g)
NaOH标准溶液滴定(NH4)2SO4
C NaOH
I IIⅢ
(NH4)2SO4溶液体积
NaOH标液最后读数(mL)
NaOH最初读数(mL)
NaOH标液毫升数
N％
平均值
相对偏差
（１）、甲醛常以白色聚合状态存在，称为多聚甲醛。

甲醛溶液中含有少量多聚甲酸不影响滴定。

（２）、由于溶液中已经有甲基红，再用酚酞为指示剂，存在两种变色不同的指示剂,用NaOH滴定时,溶液颜色是由红转变为浅黄色（pH约为6.2），再转变为淡红色（pH约为8.2）。

终点为甲基红的黄色和酚酞红色的混合色。