胆矾中硫酸铜含量的测定

应用领域
无机工业用于制造其他饲盐如氯化亚铜、 无机工业用于制造其他饲盐如氯化亚铜、 氯化铜、焦磷酸铜、氧化亚铜、醋酸铜、 氯化铜、焦磷酸铜、氧化亚铜、醋酸铜、 碳酸铜等。 碳酸铜等。 染料和颜料工业用于制造含铜 单偶氮染料如活性艳蓝、活性紫等。有机 工业用作合成香料和染料中间体的催化剂， 甲基丙烯酸甲酯的阻聚剂。涂料工业用作 生产船底 防污漆的杀菌剂。电镀工业用作 全光亮酸性镀铜主盐和铜离子添加剂。印 染工业用作媒染剂和精染布的助氧剂。农 业上作为杀菌剂。
储存注意事项
储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。 远离火种、热源。保持容器密封。应与酸 类、碱类、食用化学品分开存放，切忌混 储。储区应备有合适的材料收容泄漏物。
制法
2Cu + O2 =△= 2CuO =△ CuO + H2SO4 = CuSO4 + H2O 或Cu + 2H2SO4（浓） =加热= 2H2SO4（浓） 加热= CuSO4 + 2H2O + SO2↑ SO2↑ 或 2Cu+2H2SO4+O2=2CuSO4+2H2O 硫酸铜与铁发生化学反应时颜色会变浅。 CuSO4+Fe=FeSO4+Cu 2Cu+H2O2+4HCl=2CuCl2+2H2O
实验过程及现象： 将硫酸铜晶体放入大试管内加热，可观察到： 1.蓝色晶体逐渐变为硫酸铜白色粉末； 1.蓝色晶体逐渐变为硫酸铜白色粉末； 2.试管口有水珠产生。 2.试管口有水珠产生。 这次试验中，试管口略要向下，主要是因 为防止冷凝水倒流至试管底部，使试管炸裂； 给试管加热时，应先预热，后集中加热。
无水硫酸铜与硫酸铜晶体
无水硫酸铜(CuSO4)的是白色固体, 无水硫酸铜(CuSO4)的是白色固体,一 旦吸收了水分, 旦吸收了水分,就会变成蓝色的硫酸铜晶体 (CuSO4·5H2O),也可以蒸发硫酸铜晶体中 CuSO4·5H2O),也可以蒸发硫酸铜晶体中 的水来得到白色的无水硫酸铜. 的水来得到白色的无水硫酸铜.此变化为化 学变化。 化学方程式为： CuSO4·5H2O===加热 CuSO4·5H2O===加热 ====CuSO4+5H2O CuSO4+5H2O======CuSO4· CuSO4+5H2O======CuSO4·5H2O
三、测定步骤
１、Na2S2O3溶液的标定： １、Na2S2O3溶液的标定： 移取25.00 移取25.00 ml 0.02mol/L K2Cr2O7标准溶 K2Cr2O7标准溶 液于锥形瓶中，加入1 液于锥形瓶中，加入1 mol/L H2SO4 15ml、10 15ml、 ml 10％KI溶液，于暗处放置５min，加蒸馏水 10％KI溶液，于暗处放置５min，加蒸馏水 40ml，用待标定的Na2S2O3 40ml，用待标定的Na2S2O3 溶液滴定至黄绿色， 加入3ml淀粉溶液，继续滴定至亮绿色,即为终点, 加入3ml淀粉溶液，继续滴定至亮绿色,即为终点, 平 行标定2 行标定2～3次，计算Na2S2O3溶液的准确浓度。根 次，计算Na2S2O3溶液的准确浓度。根 据
四、数据记录和处理
1、Na2S2O3溶液的标定 Na2S2O3溶液的标定 序号 K2Cr2O7质量/g V（Na2S2O3）/ml C K2Cr2O7质量/g V（Na2S2O3） （Na2S2O3）/mol·L-1 平均值 RSD Na2S2O3）/mol· 1 2 3 2、铜盐中铜的测定 序号 CuSO4·5H2O质量/g V（Na2S2O3）/ml CuSO4·5H2O质量/g V（Na2S2O3） ρ（Cu）/% 平均值 RSD Cu） 1 2 3 注：铜原子的摩尔质量MCu=63.546 g/mol。 注：铜原子的摩尔质量MCu=63.546 g/mol。
硫酸铜 饲料级
项目指标 含 量(CuSO4·5H2O )% ≥98.5 (CuSO4· 水不溶物 % ≤0 .2 砷(As)% ≤0.0005 (以 Cu 计)% ≥25. 0 重金属( 重金属(以 Pb 计)% ≤0.001 细度( 细度(以 40 目试验筛)% ≥95.0 目试验筛)%
电镀级
项目指标 含 量(CuSO4·5H2O )% ≥98.0 (CuSO4· 含铜量(Cu)% 含铜量(Cu)% ≥24.9 氯化物(Cl)% 氯化物(Cl)% ≤ 0.02 水不溶物 % ≤ 0.02 铁(Fe)% ≤ 0.25 锑(Sb)% ≤ 0.006 砷(As)% ≤ 0.006 镍(Ni)% ≤ 0.02 铅(Pb)% ≤ 0.006 锌(Pb)% ≤ 0.08
溶解性
溶于水，25℃时水中溶解度为23.05g， 溶于水，25℃时水中溶解度为23.05g， 溶于稀乙醇，不溶于无水乙醇、乙醚、液 溶于稀乙醇，不溶于无水乙醇、乙醚、液 氨。 主要用途 用来制取其他铜盐,也用作纺织品媒 用来制取其他铜盐,也用作纺织品媒 染剂、农业杀虫剂、杀菌剂、并用于镀铜。 染剂、农业杀虫剂、杀菌剂、并用于镀铜。
操作注意事项
密闭操作，提供充分的局部排风。操作 人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。 建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化 学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工 作服，戴 橡胶手套。避免产生粉尘。避免与酸类、碱类 接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损 坏。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能 残留有害物。
二、试剂
１、硫酸溶液（1 mol/L） １、硫酸溶液（1 mol/L） ２、KSCN溶液（10％） ２、KSCN溶液（10％） ３、KI 溶液（10％） ３、KI 溶液（10％） ４、0.5％的淀粉溶液 ４、0.5％的淀粉溶液 ５、碳酸钠（固体Ａ. ５、碳酸钠（固体Ａ.Ｒ） ６、重铬酸钾标准溶液见实验十四 ７、Na2S2O3溶液（0.1mol/L)：称取 ７、Na2S2O3溶液（0.1mol/L)：称取 Na2S2O3· Na2S2O3·5H2O 6.5g溶于250ml新煮沸 6.5g溶于250ml新煮沸 的冷蒸馏水中，加0.05克碳酸钠保存于棕色 的冷蒸馏水中，加0.05克碳酸钠保存于棕色 瓶中，置于暗处，一天后标定。
胆矾中硫酸铜含量的测定
09级工业分析与检验 09级工业分析与检验 李娜
名称：硫酸铜 结晶水合物的俗称：蓝矾、 结晶水合物的俗称：蓝矾、胆矾 化学式：CuSO4（无水），CuSO4· 化学式：CuSO4（无水），CuSO4·5H2O （结晶水合物） 相对分子质量： 相对分子质量：159.68 外观与性状： 外观与性状： 蓝色三斜晶系结晶。 熔点 ：200 °C 密度 ：3.603 g/mL
硫酸铜
化学性质
深蓝色三斜晶体或蓝色结晶性颗粒或粉末。 具有令人厌恶的金属味。 干燥空气中缓慢风化。 相对密度2.284。 相对密度2.284。 高于150 高于150 ℃形成白色易吸水的无水硫酸铜。 于650℃分解成氧化铜。 650℃ 易溶于水(26.3g/100g，20℃ 易溶于水(26.3g/100g，20℃)，呈酸性， 0.1mol/L水溶液的Ph值为4.17(15℃ 0.1mol/L水溶液的Ph值为4.17(15℃)。 易溶于甘油，溶于稀乙醇，不溶于无水乙 醇。
由于CuI沉淀表面吸附I 由于CuI沉淀表面吸附I2故分析结果 偏低，为了减少CuI沉淀对I 偏低，为了减少CuI沉淀对I2的吸附，可在 大部分I Na2S2O3溶液滴定后，再加入 大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后，再加入 KCN或KSCN，使CuI沉淀转化为更难溶的 KCN或KSCN，使CuI沉淀转化为更难溶的 CuSCN沉淀。 CuSCN沉淀。 CuI + SCN- = CuSCN↓ + I SCNCuSCN↓ CuSCN吸附I CuSCN吸附I2的倾向较小，因而可以 提高测定结果的准确度。 根据Na2S2O3标准溶液的浓度, 根据Na2S2O3标准溶液的浓度,消耗的体 积及试样的重量, 积及试样的重量, 计算试样中铜的含量。
所以1 所以1 mol Cr2O72-相当于6 mol S2O32Cr2O72-相当于6 S2O32CNa2S2O3 = 6(CV )K2Cr2O7 VNa2S2O3
２、胆矾中铜的测定： 准确称取CuSO4·5H2O试样0.5～ 准确称取CuSO4·5H2O试样0.5～0.6 g 两份，分别置于锥形瓶中，加３ml 两份，分别置于锥形瓶中，加３ml 1 mol/L H2SO4溶液和100 ml水使其溶解，加入10％ H2SO4溶液和100 ml水使其溶解，加入10％ KI溶液10ml，立即用0.1mol/L Na2S2O 3溶 KI溶液10ml，立即用0.1mol/L 3溶 液滴定至浅黄色，然后加入3ml淀粉作指示剂， 液滴定至浅黄色，然后加入3ml淀粉作指示剂， 继续滴至浅蓝色。再加10％ 继续滴至浅蓝色。再加10％KSCN 10ml，摇匀 10ml，摇匀 后，溶液的蓝色加深，再继续用Na2S2O 3标准 后，溶液的蓝色加深，再继续用Na2S2O 3标准 溶液滴定至蓝色刚好消失为终点。
五、
1.如何配制和保存Na2S2O3溶液? 1.如何配制和保存Na2S2O3溶液? 2.用K2Cr2O7作基准物质标定Na2S2O3 2.用K2Cr2O7作基准物质标定Na2S2O3 溶液时，为什么要加入过量的KI和HCl溶液？ 溶液时，为什么要加入过量的KI和HCl溶液？ 为什么要放置一定时间后才能加水稀释？为 什么在滴定前还要加水稀释？ 3.本实验加入KI的作用是什么？ 3.本实验加入KI的作用是什么？ 4.本实验为什么要加入NH4SCN？为什么 4.本实验为什么要加入NH4SCN？为什么 不能过早地加入？ 5.若试样中含有铁，则 5.若试样中含有铁，则 加入何种试剂以消除铁对测定铜的干扰并控 制溶液pH值。 制溶液pH值。
无水硫酸铜
硫酸铜晶体
实验
间接碘量法测定胆矾中铜的含量 实验目的： 实验目的： 1、掌握铜盐中铜的测定原理和碘量法的测 定方法； 2、学会Na2S2O3溶液的标定方法； 、学会Na2S2O3 Na2S2O3溶液的标定方法； 3、学习终点的判断和观察。
一、方法原理：
在以HAc为介质的酸性溶液中（pH＝ 在以HAc为介质的酸性溶液中（pH＝3～ 4）Cu2+与过量的I -作用生成不溶性的 Cu2+与过量的I CuI沉淀并定量析出I CuI沉淀并定量析出I2： ２Cu2+ + ４I - ＝ ２CuI↓ + CuI↓ I2 生成的I Na2S2O3标准溶液滴定，以淀粉 生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定，以淀粉 为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失即 为终点。 I2 + ２S2O32- ＝ 2I - + S2精制级 项目指标指标 含 量(CuSO4·5H2O )% ≥99.0 ≥99.0 (CuSO4· 水不溶物 % ≤0.005 ≤0.01 氯化物(Cl)% 氯化物(Cl)% ≤0.001 ≤0.002 总氮量(N)% 总氮量(N)% ≤0.001 ≤0.003 铅(Pb)% ≤0.005 铁(Fe)% ≤0.003 ≤0.02 钠(Na)% ≤0.005 ≤0.015 钾(K)% ≤0.001 ≤0.004 镍(Ni)% ≤0.005 ≤0.015 锌(Zn)% ≤0.03 ≤0.06
硫酸铜 USP24
项目指标 含 量(CuSO4·5H2O )% 98.5-100.5 (CuSO4· 98.5铁(Fe)% ≤0.003 钠(Na)% ≤0.02 钾(K)% ≤0.01 镍(Ni)% ≤0.005 锌(Zn)% ≤0.005 干燥失重 % 33.0-36.5 33.0有机挥发物 合格
健康危害
本品对胃肠道有强烈刺激作用，误服引起恶心、呕吐、 口内有铜性味、胃烧灼感。严重者有腹绞痛、呕血、 黑便。可造成严重肾损害和溶血，出现黄疸、贫血、 肝 大、血红蛋白尿、急性肾功能衰竭。对眼和皮肤 有刺激性。长期接触可发生接触性皮炎和鼻、眼刺激， 并出现胃肠道症状。 皮肤接触： 脱去污染的衣着，用大量流动清水冲 洗。 眼睛接触： 提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲 洗。就医。 吸入： 脱离现场至空气新鲜处。如呼吸困难，给 输氧。就医。 食入： 误服者用0.1%亚铁氰化钾或硫代硫酸钠 误服者用0.1%亚铁氰化钾或硫代硫酸钠 洗胃。给饮牛奶或蛋清。就医。