3,5-二甲基吡唑生产工艺规程
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3,5-Dimethylpyrazole生产工艺规程
一、产品名称、结构式、分子式
1.产品名称:3,5-二甲基吡唑;3,5-Dimethylpyrazole;C.A.S No.67-51-6 2.结构式:
N N
CH
3
C
H
3
H
3.分子式:C5H8N2
4.分子量:96.13
5.性质(理化):
白色结晶,熔点108℃,溶于水及丙酮、易溶于乙醚和苯。
D/26=0.8839 二、产品质量标准
三、产品用途
应用于有机中间体的合成。
四、生产工艺流程
4.1反应方程式:
N
N
CH
3
C
H
3
H
4.2工艺流程:
4.3操作方法:
4.3.1配料表:
4.3.2投料基数:
4.3.3操作方法:
A.投料前检查工作:
首先检查反应釜的传动是否正常、减速机是否需要加油,检查釜底放料阀门及釜上各阀门是否灵活好用,再检查循环系统、真空系统、加
热系统是否正常,能否满足生产条件的需要,如有问题及时解决。
B.投料准备及方法:
首先班长开领料单去库房领料并检查是否符合要求,(即分析检验单据、标识、包装完好状况、数量等)将符合要求的原料从仓库领出原料,
备在投料位置待用。
还要准备好生产过程中需要使用的其他材料:如胶管、滤布、周转桶、包装物等,存放在规定的地方备用。
C.投料顺序
水
D.投料反应控制:
①检查设备清洗是否干净。
②3000L反应釜投水1500kg,搅拌下投水合肼80%330kg,高位槽抽乙酰丙酮500kg备用。
③在15℃左右滴加乙酰丙酮,并用冷循环水控制温度20℃以下滴加,滴毕保温反应(20℃以下)1小时,再冷却10℃以下出料。
④温度达到要求,将反应釜物料放入抽滤槽,母液抽入201#釜后套用滤饼抽干后离心称重放入烘箱。
⑤烘干a.每盘放料10kg左右,盖好布放入烘箱,先50℃烘5小时,再70℃烘6小时
后检测、分析,合格后出料包装入库。
b.1000L真空干燥釜投1批离心物料,盖好盖,抽真空,后再用夹套通50℃热水升温,真空干燥5小时,70℃干燥4小时,分析合格后包装,贴好标识(注明重量、毛重、净重)入库。
E.反应控制:中控点及中控过程
F.操作记录要求:
1.操作记录要认真填写、字迹工整,不得潦草、污损记录。
2.操作记录必须准确、及时记录投料、操作过程和反应情况,数据详实
可靠。
3.操作记录要全面,按记录表逐项填写,不能空项。
4.投料操作过程随时记录,保温过程要求每30分钟记录一次。
G.生产过程中的尾气、废弃物处理:
没有尾气和废水。
H.最终成品及半成品的处理及分析:
按照附则产品分析方法进行分行.
I.生产操作结束前的检查:
1.要认真检查用过的设备、储罐、管路、滤槽是否有物料,若有分类
收集统一储存,做好标记;
2.检查设备、管路、传动是否有异常,若有及时检修;
3.检查设备是否清洗干净。
J.操作结束应完善的工作:
1.做好生产过程的总结,包括原材料消耗、能动费用的大小,设备存在
的问题。
2.对工艺条件和操作规程进行修订和调整。
3.对设备进行调整和改进。
4.对员工进行培训和总结。
4.4主要设备一览表及设备布置图:
4.5
五、与质量检验相关的生产的中间控制及质量分析
六、安全生产技术规定及生产中可能出现的异常情况的处理
6.1物料的安全技术
A.原料
水合肼:无色透明液体,有强腐蚀性,操作时要配戴耐酸碱手套、防溅面具,粘上皮肤要立即用大量水冲洗,严禁溅入眼睛,不慎溅入眼后立即用大量水冲洗,严重者送医救治。
乙酰丙酮:本品为无色或淡黄色液体;微有丙酮和乙酸的臭气;易燃,与水、乙醇、乙醚或氯仿能任意混合。
侵入途径:主要经呼吸道吸入,也可经消化道与皮肤吸收。
毒理学简介:大鼠经口LD50:mg/kg;吸入LCLO:1000ppm/4H。
小鼠经口LD50:951mg/kg。
兔经皮LD50:810uL/kg。
动物中毒后表现有呼吸困难,中枢抑制,震颤直至死亡。
病理检查示肺部充
血,角膜混浊,并有肝细胞肿胀、充血。
小剂量100mg/天,连续10次,体重、食欲、血象、血生化无阳性发现。
眼接触有刺激反应。
有研究认为可对铁起络合作用,从而抑制P450等细胞色素酶及过氧化氢酶。
因此可能抑制B族维生素的作用而出现神经毒性。
临床表现:吸入2-14ppm后感头痛恶心。
接触液体时局部可出现轻度刺激症状。
处理:对症处理,如有过量接触,可试用多种维生素B。
B.成品
3,5-二甲基吡唑:为白色固体,有香味,粘上皮肤可用清水冲洗,用肥皂水清洗。
6.2生产过程中的安全技术规定(包括突然停电、停汽的紧急处理):1.注意避免高温导热油、高温物料烫伤人。
2.遇有突然停电、停汽
a.应想办法给反应釜降温,可打开塔顶放空截门,使物料在塔中回流待来电后,再慢慢升温重新开始减压蒸馏操作。
b.尽快想办法恢复。
3.操作过程要严格按照工艺规程的要求执行,不得擅自加快加料速度或减少反应时间,防止加料过快造成反应温度骤升,引起冲料等事故。
4.操作现场必须保证通风良好。
5.如遇突然停电、停汽,首先要想办法经设备降温并保证冷凝器的循环水,可采用自来水降温,待来电来汽后再作处理,若在加料过程中停电停汽,应立即停止加料再进行降温。
6.经常检查车间的易燃气体报警器是否正常灵敏,若有问题立即修复。
7.严肃生产劳动纪律,不得脱岗,困岗;不得在作业场所进食、吸烟、娱乐等;不得违章作业、野蛮作业。
8.执行《安全生产责任制》、《防火防爆制》。
6.3.机电设备的安全技术规定:《机电设备的安全操作规程》。
6.4.紧急救援预案:参照执行《紧急救援预案》
6.5.生产过程中可能发生的异常现象的处理一览表
6.6生产过程中的安全防与检查
1.必须穿戴好规定的劳动保护用品,严格按照工艺规程中的要求进行操作和控制。
2.生产过程中,首先要防止高温油和高温物料烫伤。
3.随时检查各泄漏点有无泄漏现象。
4.防止物料粘上皮肤或溅入眼睛。
5.随时检查设备,原料有无泄漏现象。
6.保证操作现场的通风良好,报警的灵敏可靠。
7.防止各种物料粘上皮肤或溅入眼睛。
8.禁止在车间用餐或食用各种食物。
9.严格执行本公司的各项规章制度。
6.7急救措施
各种物料粘上皮肤或溅入眼睛,应立即用大量清水洗或用苏打水、肥皂水清洗,入眼应在处理后就医。
物料有渗漏现象时,应及时想办法进行修堵。
若有着火发生,可用水或各种灭火器材进行灭火但要先切断电源。
必要时招待紧急救援预案》
6.8劳动保护与劳动环境的安全规定
1.必须穿戴好规定的劳动保护用品。
2.劳动环境必须通风良好,要有强制通风设备。
3.物料洒在地上要及时回收并用水冲洗掉残留物。
4.车间要安装易燃气体报警器并灵敏可靠。
七、三废、副产物及排出物的处理方法
没有废气,只有少量废水,检测PH中性排放。
八、成品包装规
1.包装:纸桶包装每桶净重25kg
贴好标签,标明产品名称、净重、皮重、生产日期、批号等。
检查每一个包装的外表清洁完好、无泄露、盖密封严密。
2.留样:每批留样100g。
九、储运注意事项
通风、干燥、防水、轻搬轻放、禁止倒放。