漂白粉的测定

题目：漂白粉中有效氯和总钙量的测定

摘要：

漂白粉的化学式为3Ca(OCl)2∙2Ca(OH)2，其有效成分是Ca(OCl)2，被广泛应用于纺织、印染、造纸工业的漂白剂。在实验室中主要采用碘量法测定漂白粉中有效氯，用络合滴定法测定固体总钙，要注意对酸选用以及药品的加入顺序和滴定速度的快慢，并且要注意溶液颜色的变化程度，这均对测定有一定影响。

关键词：

漂白粉、有效氯、总钙量、碘量法、减量法、酸

前言

漂白粉的化学式3Ca(OCl)2∙2Ca(OH)2,其有效氯的含量一般为30％左右。漂白粉被广泛用于纺织、印染、造纸工业的漂白剂，随着人们生活水平的提高和对健康的重视，漂白粉又常用于饮水、地面、泳池、公共车辆的消毒,特别是灾后环境消毒。其中有效氯含量和总钙量是影响产品质量的两个重要指标，准确测定其含量很重要。

实验部分

1.仪器及试剂：

仪器：电子分析天平、碱滴定管、碘量瓶、多用滴管、锥形瓶,烧杯,称量瓶,量筒等。

试剂：漂白粉、质量分数为10 %的KI 溶液、（1:1）盐酸、Na2S2O3(0.03526 mol/L)、质量分数为10%的NaOH溶液、0.5%淀粉溶液、EDTA(0.09218 mol/L) 、镁溶液、钙指示剂、酸等。

2.实验原理

有效氯的测定：漂白粉的有效成分Ca(OCl)2,在酸性溶液中与碘化钾反应析出碘,然后与标准Na2S2O3溶液反应,当溶液颜色由棕色变为浅黄色时,加入2mL 淀粉溶液(指示剂) ,并滴定至无色为终点，反应式为：

Ca(OCl)2+4HCl==CaCl2+2Cl2↑+2H2O

Cl2+2I−==2Cl−+I2

I2+2Na2S2O3==2NaI+Na2S4O6

总钙量的测定：以钙指示剂作指示剂，用EDTA标准溶液滴定，可使溶

液由酒红色变为蓝色。用EDTA标准溶液测定钙，调节溶液的PH≥12。由于漂白粉中的次氯酸盐能使钙指示剂褪色，因此在加入钙指示剂之前，应先加入10%NaNO2溶液10mL,再加10%NaOH溶液5mL调节溶液的PH，反应式：

H3Ind==2H++HInd2−

HInd2−（纯蓝色）+Ca2+==CaInd−（红色）+H+

CaInd−（红色）+H2Y2−+OH−==CaY2−+HInd2−（纯蓝色）+H2O

3实验步骤

1、有效氯的测定

用电子天平称取基本相同的0.12-0.18g漂白粉于碘量瓶中,加入约少量蒸馏水湿润,然后加入5mL10 %KI 溶液,接着加入2-3滴管(1:1)盐酸，置于放于暗处5min 后,然后用40mL水稀释,立即用Na2S2O3溶液滴定至溶液呈浅黄色,加入1mL 淀粉溶液,继续滴定溶液到无色即为终点,平行测定3 次。计算公式：

w(Cl2)=cv×10−3×M Cl

×100%

m

2、总钙量的测定

在上述滴定后的碘量瓶中,加入3mL镁溶液及5-8ml的10%NaOH溶液（PH ≥12）,再加入少量钙指示剂,摇匀后,用EDTA 溶液滴定至由酒红色变为纯蓝色即为终点，平行测定3 次。计算公式：

×100%

w(Ca)=cv×10−3×M Ca

m

结果与讨论

①有效氯

×100%=18.15%

w（Cl2)1=0.03526×19.10×10−3×35.5

0.1317

×100%=15.40%

w（Cl2)2=0.03526×15.78×10−3×35.5

0.1282

×100%=15.28%

w（Cl2)3=0.03526×15.50×10−3×35.5

0.1269

w(Cl2)=(w（Cl2)1+w（Cl2)2+w（Cl2)3）/3=16.27%

偏差：

d1=|18.15%−16.27%|=1.88%

d2=|15.40%−16.27%|=0.87%

d3=|15.28%−16.27%|=0.99%

相对偏差：

×100%=12%

d r1=d1

w（Cl2）

×100%=6%

d r2=d2

w（Cl2）

d r3=d3

×100%=6%

w（Cl2）

②总钙量

×100%=54.87%

w(Ca)1=0.09218×19.60×10−3×40

0.1317

w(Ca)2=0.09218×15.70×10−3×40

×100%=45.15%

0.1282

×100%=44.46%

w(Ca)3=0.09218×15.30×10−3×40

0.1269

w(Ca)=(w(Ca)1+w(Ca)2+w(Ca)3)/3=48.16%

偏差：

d1=|54.87%−48.16%|=6.71%

d2=|45.15%−48.16%|=3.01%

d3=|44.46%−48.16%|=3.70%

相对偏差：

×100%=13.93%

d r1=d1

w（Ca）

×100%=6.25%

d r2=d2

w（Ca）

×100%=7.68%

d r3=d3

w（Ca）

2.注意事项

有效氯的相对偏差较小，结果可信度较高，总钙含量的相对偏差较大，所以会存在较大的误差。

误差分析：

固体未完全溶解；

在滴定过程中未能准确把握滴定；

配置好的药品放在暗处的时间可能不够，没有等反应完全就拿出来了；

主观上的读数有误差。