漂白粉中有效氯含量的测定
漂白粉中有效氯和固体总钙含量的测定(实验报告)
漂白粉中有效氯和固体总钙含量的测定(实验报告)实验目的：1.通过复杂络合滴定法测定漂白粉中有效氯的含量。
实验原理：1.有效氯的测定漂白粉中有效氯含量的测定常用的是复杂络合滴定法。
它利用亚铁离子作为指示剂，由于亚铁离子与氯离子配位形成淡黄色的六配合态络合物，因此可以利用该配合物的演变过程来测定样品中的有效氯含量。
复杂络合滴定法的步骤如下：a.将样品加入三氧化二铁溶液中，使得漂白粉中氯离子转化为元素状态的氯。
b.加入过量的硝酸钾和硫酸铵，使得亚铁离子被氧化为三价铁离子。
c.滴加0.1mol/L亚硫酸钠标准溶液，使得余量的亚硫酸钠还原三价铁离子为二价铁离子，生成一些硫酸根离子和氯离子，在一定溶液条件下形成淡黄色的六配合态络合物Fe(SCN)63-。
d.不断滴加亚硫酸钠标准溶液，直到滴加的亚硫酸钠的体积达到所需要的体积，此时样品中的有效氯完全与亚硫酸钠反应。
e.通过计算亚硫酸钠标准溶液的体积和滴定后残留的亚硫酸钠标准溶液的体积来确定实验样品中有效氯的含量。
2.固体总钙的测定b.加入甲醛，使得样品中的铁、铜、镍等干扰元素被稳定。
c.再加入乙二胺四乙酸二钠缓冲底液和艾琳染料指示剂，调节样品的pH值到10左右。
d.滴加标准EDTA标准溶液，使得EDTA与样品中的钙离子络合生成无色EDTA-钙复合物，当钙离子被络合完全时，样品的颜色被改变。
实验步骤：1.制备标准EDTA标准溶液：称取0.3728g二羧酸EDTA，溶解后转移至1000ml容量瓶中，定容到刻度，摇匀。
2.样品的处理：a.有效氯含量的测定：取一份漂白粉样品(0.5g)并研磨成细粉末，称取0.5g样品加入50ml三氧化二铁溶液中，加温加热至样品完全熔解后，加入过量的硝酸钾和硫酸铵，把亚铁离子氧化成三价铁离子。
冷却后加入少量水，滴入铁氰钾指示剂，再滴入0.0025mol/L 亚硫酸钠溶液，冷却之后再加适量准确的甲酸和甲醛。
b.固体总钙含量的测定：取一份漂白粉样品(0.5g)并研磨成细粉末，取5g用稀盐酸溶解，然后加入乙二胺四乙酸二钠缓冲底液，并调节pH至7左右，再滴入3-4滴艾琳染料指示剂。
实验9 漂白粉中有效氯含量的测定
实验9 漂白粉中有效氯含量的测定漂白粉是水产养殖业最为常用的药物之一。
在采购、运输、储存和使用过程中，特别是在其包装开过封后，漂白粉中的有效氯很容易挥发，而使得它达不到应有的含量。
如此在使用时，养殖户就把握不好正确的剂量，达不到预期的消毒和预防效果。
现介绍一种简单的有效氯测定方法。
（1）用具。
天平一台，100毫升玻璃杯子2个，50毫升量杯（筒）1个，橡皮玻璃吸管2支，新鲜蓝墨水1瓶，100毫升烧杯1个，待测漂白粉若干。
（2）测定方法。
①用天平称重2克漂白粉，放入玻璃杯A内，加水40毫升，搅拌1～2分钟，使漂白粉全部溶化。
②5分钟后用吸管A吸取上部澄清液，在玻璃杯B内滴入38滴。
③用吸管B吸取蓝墨水，一边滴一边数，一滴一滴地慢慢滴入玻璃杯B内，每滴入1滴均要搅动1次。
由于漂白粉中有效氯的作用，蓝墨水刚滴入即被氧化，逐渐变为棕黄色。
到滴入后不变色为止，所滴入蓝墨水的滴数（包括不变色的最后一滴）就是漂白粉的有效氯含量。
为了使测定结果更可靠，可测定2～3个样品后取其平均数，然后根据此数据决定用量，可达到最佳的消毒与预防效果。
漂白粉中有效氯的测定方法
我 国是 个 农 业 大 国 ， 为 满 足 作 物 生 长 的
不 同 需 要 ，不 断开 发 高 效 化 肥 新 品种 ＋对 促 进 农 业 发 展 具 有重 要 意 义 近 年 来 ， 经研 究
效 态 锌 含 量 小 于 １ Ｐｎ 缺 锌 土 壤 面 积 比 例 Ｐ ｒ的
高 达３ ． ， 约 ５ ０ 亩。 由于 土壤 缺 锌 ， ７７ ６万
浓盐酸加热到９ ℃ 左右，加甲基橙指示剂 ３ ｏ
滴， 以０ Ｉ ．Ｎ浪酸钾 溶液滴 定剜 红 色 消失，
即为 终点
・ ２・ ５
福 建 化 工
１ ９ 年 ９０
第 三 期
开 发新型 微肥一一 尿素锌
陈永 贵
（ 明化 工厂 ） 三
一
概 况
报导，土壤锌含量小于 １ Ｐ Ｐ ｍ， 农 作 物 即 出 现缺 锌 现 象 （ Ｐ ｒ为 土 壤 有 效 态 锌 １ Ｐｎ 禽 量 临 界 值 ） 。 由袁 Ｉ可见 ， 我 省水 稻 田 有
３ ．％ 甲基 橙 指 示 剂 。 ．０ １
取混溶液 的方法制 样 ，而采 用直接称取彦细
混 匀 的 样 品制 样 。 ． 用 碘 化 钾 淀 粉 试 纸 ， ２不 改
、
４ ２ 碘 化钾溶液 ．
５ ． ％淀 粉 溶 液 。 ．０ ６
用碘化钾 ，淀粉试 液在 近终点时 加入法 ３ ． 不 用亚砷酸标 准溶液标 定溴 酸钾，改 用基准 溴酸钾 标定亚砷酸标 准溶液。改进后的方法 简便 可 靠 ， 标 准偏 差 为 ０ １， 变 异 系 数 为 ．ｌ
漂白粉中有效氯的测定
漂白粉中有效氯的测定
漂白粉中有效氯的测定
漂白粉是一种日常生活中很常用的化学品，它可以有效去除衣服上的污渍，也可以用来消
毒家用用品。
因此，了解漂白粉中有效氯含量是很必要的，可以确保漂白粉的安全性和有
效性。
漂白粉中有效氯的测定，通常用铜芳烃抑制剂来进行，以减少漂白粉的氧化性反应。
首先，将样品放入滴定瓶中，加入一定量的铜芳烃抑制剂，然后加入氯气，混合搅拌均匀。
接着，再加入一定比例的活化水，反应时间大约10分钟，把反应液倒入有色玻璃中，用精确测
定仪器来测定反应液的有效氯含量。
另外，在使用漂白粉时也要注意调配比例，过量的漂白粉会导致用户出现刺激等不良反应，因此，正确的配比是漂白粉的使用的前提。
以上是漂白粉中有效氯的测定的一般步骤，注
意以上步骤的应用可以更好的保证用户的安全性。
一般来说，不同的漂白粉的有效氯含量是不一样的，一般来说有效氯含量在3%-15%之间，所以在使用漂白粉前，比较有必要检查一下漂白粉中有效氯的含量，便于保证使用漂白粉
的安全性，以及更好地满足需求。
总而言之，漂白粉中有效氯的含量是非常重要的，它直接关系到用户的安全性。
因此，在清洗时使用正确的比例，并进行有效氯的测定，才能保障漂白粉的安全性。
漂白粉中有效氯含量、水中余氯量及需氯量的测定
二、水中余氯量的测定（比色法）
（一）原理
在水中加入甲土立丁溶液，不同量的 氯与其反应生成物颜色深浅不一，与标准 色阶比色得出余氯量。
三、水中需氯量的测定（三杯试验）
（一）原理
在水中加入不同量的氯，经一定接触 时间后，用比色法测定剩余氯，根据最佳 加入量，求出水中的需氯量。
（二）步骤
1、取三个250ml烧瓶，分别加入200ml水样（三 杯试验），然后加入0.71％漂白粉溶液0. 1、 0.20、0.30ml，搅拌均匀，接触30min，测余 氯（方法见测比色法余氯）
3、自滴定管加入0.0500mol/L硫代硫酸钠标准溶 液，不断振荡三角瓶，直至变成淡黄色。然后 加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚褪去为 止，记录用量。
（三）计算
有效氯（Cl2%）＝V% V——0.0500mol/L硫代硫酸钠标准溶液用 量（ml）
（四）评价
商品漂白粉含有效氯在25％～35％之 间，漂粉精含有效氯在60％～70％之间， 当漂白粉因保存不当或放置过久而使有 效氯含量降低时，会影响消毒效果。
1、氯化消毒原理
氯易溶于水，在常温下几秒种内几乎全部水解： Cl2+H2O→HOCl+H++Cl漂白粉加入水中后，也能水解成次氯酸： 2Ca(OCl)Cl+2H2O→Ca(OH)2+2HOCl+CaCl2
2、影响氯化消毒的因素
加氯量和接触时间 水中pH值 水温 水的浑浊度
二、实验内容：
漂白粉中有效氯含量、水中余氯 量及需氯量的测定
预防医学实验教学示范中心
一、饮用水氯化消毒的化学原理
生活饮用水必须安全、卫生，符合《饮用水水质卫 生标准》。为此，水源水（地面水、地下水等）经沉淀 和过滤后，还必须进行消毒。
有效氯测定
一、漂白粉有效氯测定原理：漂白粉在酸性溶液中能氧化碘化钾析出碘，用硫代硫酸钠滴定析出的碘量即可算出漂白粉中的有效氯含量。
2KL+2CH3COOH →2CH3COOK+2HI2HI+Ca（OCL）CL→CaCL2+H2O+I2I2+2Na2SO3→2NaI+Na2S4O6（一）仪器250ml具塞三角烧瓶1个；研钵1个；100ml量液瓶1个；25ml容量吸管1支；2ml 吸管2支；1ml吸管1支；碱性滴定管1支。
（二）试剂0.71%漂白粉液；0.05N硫代硫酸钠；1%淀粉液；10%碘化钾；36%冰醋酸。
（三）操作步骤1．取250ml三角烧瓶，加入10%KI2ml、80ml蒸馏水和36%冰醋酸2ml。
2．用容量吸管吸取漂白粉悬浮液25ml，放入上述三角烧瓶内。
此时瓶内溶液立刻呈棕色，振荡均匀后，静置5分钟。
3．自滴定管加入0.05n Na2S2O3标准液，不断振荡，直至出现淡黄色，然后加入1ml 淀粉溶液，此时溶液呈蓝色。
4．继续滴加0.05n Na2S2O3标准液至蓝色刚褪去为止，记录用量。
滴定时用去的0.05nNa2S2O3的ml数，即代表该种漂白粉所含有效氯的百分数。
5．计算V——0.05N Na2S2O3溶液用量（ml）二、漂白粉加入量测定原理：取一定体积的水样数份，分别加入不同量的已知浓度的漂白粉稀释液，半小时后，观察余氯，取其余氯最适当（0.3mg/L）的水样，计算出漂白粉加入量。
漂白粉中有效氯含量在15%以上时，即可用本法测定加入量。
（一）器材250ml烧杯5个，100ml量筒2个；研钵1个；5ml 吸管1支；玻棒1根。
（二）试剂漂白粉（有效氯含量在15%以上）。
（三）操作步骤1．配制0.01%漂白粉溶液。
称取0.01g漂白粉置于研钵中，加蒸馏水少许，研磨后倒入100ml量筒内，加蒸馏水稀释至100ml。
此溶液1ml=0=0.mg漂白粉。
2．将5个烧杯依次排列好，每杯中加入100ml水样。
漂白粉中有效氯含量的测定
3、计算
加氯量（Cl2,
mg/L）=
V1×1
0×1000 V
式中：V1—1%有效氯标准溶液的体积（ml） V—水样体积（ml） 10—是指1%有效氯标准溶液浓度是10mg/ml 需氯量（Cl2 ，mg/L）=加氯量 - 余氯
• 思考题：
标准溶液，不断震荡三角瓶，直至变成淡黄 色。然后加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝 色刚褪去为止，记录用量。
五
计算
有效氯（Cl2
%）=
V
0.0500
70.91/2000 0.71
100/25
100
V
• 式中：V—0.0500mol/L硫代硫酸钠标准溶液
的用量（ml）。
水中余氯的测定-------四甲基联苯胺比色法
五
结果分析
• 根据饮用水中消毒剂常规指
标和要求，对你所得的结果 进行分析。
水中需氯量的测定-----碘量法
➢需氯量是指在一定的条件（如温度、pH、
接触时间）下因杀灭细菌、氧化有机物以及 某些氯化反应所消耗的氯量，水中加氯量除 满足需氯量的要求外，尚需留有一定的余氯。
一
原理
在水中加入不同量的氯，经一定接触时间后， 用碘量法测定剩余氯，根据加氯量与余氯量 之差，求出水中的最低需氯量。
➢ 余氯是指水经加氯消毒，接触一段时间后，余留在水中 的氯。其作用是保证持续杀菌，也可防止水受到任何再 污染。
➢余氯有三种：1、总余氯 2、化合性余氯 3、游离性余氯
一
原理
• 在pH值小于2的酸性溶液中，余氯与3，
3′，5，5′四甲基联苯胺（以下简称为四 甲基联苯胺）反应，生成黄色的醌式化 合物，用目视比色法定量。本方法可用 重铬酸钾溶液配制永久性余氯标准色列。
漂白粉中有效氯的测定
3 数据记录与处理
表 3-1 Na2S2O3标准溶液的标定
序
号
m 基准/g
1 0.8923
2
3
消耗 VNa2S2O3/mL
24.70 25.37 25.30
c / Na2S2O3 （mol/L）
0.1013 0.0986 0.0989
Na2S2O3 平均浓 度/（mol/L）
0.0996
相对偏 差/% 1.71 -1.00 -0.70
1 材料
漂白粉试样，KI 溶液（2mol/L），Na2S2O3 标准溶液（0.1mol/ L），淀粉溶液（5g/L），Na2CO3 固体，H2SO4 溶液（6mol/L），K2Cr2O7 （基准物质），微型滴定管，研钵等
2 实验步骤
2.1 Na2S2O3标准溶液的标定 称取 KIO3 0.8917g 于烧杯中，用蒸馏水溶解完全，全部转入
表 3-2 漂白粉中有效氯的测定
平均
起始读数 终止读数
相对
序 号
m 漂白粉/g
V / Na2S2O3 mL
V / Na2S2O3 mL
V / Na2S2O3 mL
W 有效 氯/%
有效 偏 氯含 差/%
量/%
1 39．9858 0.00
24.32
24.32 17.20 17.28 -0.46
2
0.20
参考文献:
[1]熊德琴，周建敏 《商品漂白精有效氯和总钙量的测 定》，载《茂名学院学报》，2006 年 3 期.
[2]林祥潮，黄旭东 《漂白粉中总钙量测定方法的改进》， 载《广州化学》，2011 年 3 期.
[3]林祥潮，黄旭东 《甲酸去除有效氯法改进漂白粉中总 钙质量分数的测定》，载《高师理科学刊》志彦（西北民族大学化工学院,甘肃 兰州 730000）
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瓶棕色，250 mL ； 11、滤纸； 13、KI，10%； 15、K2Cr2O7（固）；
2、台秤，0.1 g； 4、烧杯，250 mL； 6、碘量瓶或具塞锥形瓶，
250 mL ； 8、移液管，20 mL ； 10、洗耳球； 12、H2SO4（3 mol·L-1）； 14、淀粉，1%； 16、Na2CO3（固）； 17、Na2S2O3·5H2O（固）； 18、漂白粉精片。
实验八 漂白粉中有效氯含量的测定 ——间接碘量法
【教学目标或要求】
1、掌握间接碘量法的基本原理及滴定条件。 2、学习测定漂白粉中有效氯含量的方法。
【实验原理】
漂白粉的主要成分是CaC1(OCl)，还 有CaCl2，Ca(ClO2)2，Ca(ClO3)2，CaO等。 其质量以释放出来的氯量来作为标准，称 有效氯。利用漂白粉在酸性介质中定量氧 化I-，用标准Na2S2O3 溶液滴定生成的I2可 间接测得有效氯的含量。其有关的反应如 下：
品中有效氯的含量。
【思考题】
1、漂白液中有效氯的含量测定为什么要在碘 量瓶中进行？ 2、当有效氯以Cl%或Cl2%表示时，其计算公 式分别如何表达？
ClO- + 2H+ + 2I- = I2 + Cl- + H2O ClO2- + 4H+ + 4I- = 2I2 + Cl- + 2H2O ClO3- + 6H+ + 6I- = 3I2 + Cl- + 3H2O 2S2O32- + I2 = S4O62- + 2I-
【仪器试剂】
1、天平，0.0001 g； 3、称量瓶； 5、容量瓶，250 mL ； 7、量筒，20 mL 、10 mL 、
【实验步骤】
1、Na2S2O3溶液的配制及标定。 2、漂白粉试液（悬浮液）的配制
准确称取4~5 片漂白粉精片，置于 研钵中研细，转入烧杯，加入少许蒸馏 水调成糊状，将上层清液定量转移至250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3、有效氯含量的测定
准确移取20.00 mL漂白粉试液于锥形瓶中， 加入6 mL， 3mo1·L-1的H2SO4溶液和10 mL 10%的KI溶液，加盖摇匀，于暗处放置5 min 后，取出加20 mL蒸馏水，立即用Na2S2O3标准 溶液滴定至溶液呈淡黄色后，再加入2.0 mL淀 粉溶液，继续用Na2S2O3溶液滴定至溶液蓝色 刚好消失，即为终点。平行测定三次，计算样