7精细化工过程与设备(下篇)_第六章_过滤

B
M
S
20/635 -25 框厚 25 mm 框内每边长 635 mm 过滤面积 20 m2 手动压紧（若为Y，则表示液压压紧） 明流式（若为A，则表示暗流式） 板框压滤机
图6.7 板框压滤机规定代号
板框压滤机结构简单、制造方便、附属设备少、占地面积小、过滤面 积大（可在2～80M2 过滤面积内根据生产任务调节）、操作压强高（一 般为0.3～0.5 MPa）、对各种物料的适应能力强。其主要缺点是间隙操 作、装卸板框的劳动强度大，生产效率低。 板框压滤机适用于过滤粘度较大的悬浮液、腐蚀性物料和可压缩物料。
图7.1为过滤操作示意图。 赖以实现过滤操作的外力， 可以是重力或惯性离心力， 但在化工中应用最多的还是 在多孔物质上、下游两侧的压强差。 图6.1 过滤操作示意图 用沉降方法处理悬浮液，需要较长时间，而且沉 渣中的液体含量较高，过滤操作则可使悬浮液得到迅 速分离。滤渣中的液体含量也较低。但若被处理的悬 浮液比较稀薄而且其中固体颗粒较易沉降，则应先在 增稠器中进行沉降，然后将沉渣送至滤机，以提高经 济效益。过滤属于机械分离操作，与蒸发、干燥等非 机械的分离操作相比，其能量消耗较低。
（二） 离心机的结构与操作 1，三足式离心机 三足式离心机是一种常用的人工卸料的间歇式离心 机，可分离从10μM的小颗粒到数毫米的大颗粒。图6.8 为其实物照片和图6.9为其结构示意图。
图6.2 “架桥”现象
工业上常用的过滤介质主要有以下几类： ① 织物介质。又称滤布，包括由棉、毛、丝、麻等天然纤 维及各种合成纤维制成的织物，以及由玻璃丝等制成的织物。 其规格习惯称为“目”或“号”，指每平方英寸介质所 具有的孔数，“目”或“号”数越大，表明孔径越小，对悬 浮液的拦截能力越强。通常是本着滤布的孔径略大于拟除去 最小颗粒直径的原则来确定滤布规格。织物介质能截留的颗 粒从5～65μm。 织物介质薄、阻力小、清洗与更新方便，价格比较便宜， 是工业上应用最广的过滤介质。 ② 粒状介质。包括细沙、木炭、石棉、硅藻土等细小坚 硬的颗粒状物质，或非编织的纤维（玻璃棉）堆积而成，多 用于深床过滤。
精细化工过程与设备
第二篇 分离过程与设备
精细有机化工生产的产品品种繁多，生产方法各 异，但都有原料预处理、化学反应、加工精制等过 程。原料预处理之所以必要，是因为存在于自然界 的原料多数是不纯的。例如，石油是由多种碳氢化 合物组成的混合液体；煤也是组分复杂的固体混合 物。其中有我们需要的物质，也有我们不需要的， 甚至有害的物质。如果直接采用这样的原料进行化 学反应，让那些与反应无关的多余组分一起通过反 应器，轻则影响反应器的处理能力，使生成的产物 组成复杂化；重则损坏催化剂和设备，使反应无法 顺利进行，因此，反应前的分离操作是必不可少的。
图6.3
板框压滤机实物图
图6.4 板框压滤机结构示意图 1，压紧装置；2，可动头； 3，滤框；4，滤板； 5，固定头；6，滤液出口； 7，滤液进口；8，滤布 滤板和滤框靠支耳架共同支承在一对横梁上，滤板和滤框 可在架上滑动，个数在机座长度范围内可自行调节，一端的 压紧装置可将它们压紧或拉开。 板框压滤机的操作是间隙的，每个操作循环由装合、过 滤、洗涤、卸料、整理五个阶段组成，所需的总时间为一个 操作周期，板框组装后即可过滤。
（1）过滤方式 过滤操作分为两大类： 一类为饼层过滤，其特点是固体颗粒呈现饼层状沉积 于过滤介质的上游一侧，适用于处理固相含量稍高 （固相体积份率约在1%以上）的悬浮液； 另一类为深床过滤，其特点是固体颗粒的沉积发生在 较厚的粒状过滤介质床层内部。悬浮液中的颗粒直径 小于床层孔道直径，当颗粒随流体在床层内的曲折孔 道穿过时，便黏附在过滤介质上。这种过滤适用于悬 浮液中颗粒甚小且含量甚微（固相体积分率在1%以下） 的场合，自来水厂里用很厚的石英砂层作为过滤介质 来实现水的净化。化工生产中所处理的悬浮液浓度较 高，故本章只讨论饼层过滤。
滤板又分为洗涤板和非洗涤板两种，其结构和作用可参见图6.6。为了组装 时易于辨别，常在板、框外侧铸有小钮或其他标志（见图6.5），故有时洗 涤板又称三钮板，非洗涤板又称一扭板，而滤框则带二钮。装合时即按钮数， 以1-2-3-2-1-2- …的顺序排列板和框。所需框数由生产能力及滤浆浓度等因 素决定。每台板框压滤机有一定的总框数，最多的可达69个。当所需框数不 多时，可取一盲板插入，以切断滤浆流通的孔道，后面的板和框即失去作用。
（2）过滤介质 过滤介质是滤饼的支承 物，应具有足够的机械强度和尽可能小的 流动阻力。过滤介质中的微细孔道的直径， 稍大于一部分悬浮颗粒的直径，所以，过 滤之初会有一些细小颗粒穿过介质而使滤 液浑浊，此种滤液应送回滤浆槽重新处理。 过滤开始后颗粒会在孔道中迅速地发生 “架桥现象”(见图6.2)，使得尺寸小于 孔道尺寸的细小颗粒被拦住，滤饼开始生 成，滤液也变得澄清，此时过滤才能有效 地进行。可见，在饼层过滤中真正发挥分 离作用的是滤饼层，而不是过滤介质。
（3）滤饼 滤饼是由被截留下来的颗粒垒积而成的固定床层， 滤饼的厚度与流动阻力随着过滤的进行逐渐增加。 构成滤饼的颗粒如果是不易变形的坚硬固体，如硅藻土、 碳酸钙等，当滤饼两侧的压强差增大时，颗粒的形状和颗粒 的空隙都没有显著变化，单位厚度床层的流体Байду номын сангаас力可以认为 恒定。这种滤饼称为不可压缩滤饼。反之，如果滤饼是由某 些氢氧化物之类的胶体物质所构成，则当两侧压强差增大时， 颗粒的形状和颗粒间空隙有显著的改变，单位厚度滤饼的流 动阻力增大，这种滤饼称为可压缩滤饼。
二，离心机 （一） 一般概念 离心机是利用惯性离心力分离液态非均相混合物的机械。它与旋 液分离器的主要区别在于离心力是由设备（转鼓）本身旋转而产生的。 由于离心机可产生很大的离心力，故可用来分离用一般方法难于分离 的悬浮液或乳浊液。 根据分离方式，离心机可分为过滤式、沉降式和分离式三种基本 类型。过滤式离心机于转鼓壁上开孔，在鼓内壁上覆以滤布，悬浮液 加入鼓内并随之旋转，液体受离心力作用被甩出而颗粒被截留在鼓内, 从而实现液固分离。沉降式或分离式离心机的鼓壁上没有开孔。 若被处理物料为悬浮液，其中密度较大的颗粒沉积于转鼓内壁而 液体集于中央并不断引出，此种操作即为离心沉降；若被处理物料为 乳浊液，则两种液体按轻重分层，重者在外，轻者在内，各自从适当 的径向位置引出，此种操作即为离心分离。
（4）助滤剂 对于可压缩滤饼，当过滤压强差增大时 颗粒的孔道变窄，有时因颗粒过于细密而将通道堵 塞。逢此情况，可将质地坚硬而能形成疏松床层的 某种固体颗粒先涂于过滤介质上，或混入悬浮液中， 以形成较为疏松的滤饼，使滤液得以畅流。这种预 涂或预混的粒状物质称为助滤剂。对助滤剂的基本 要求如下： ① 能够形成多孔床层，以使滤饼有良好的渗透 性和较低的流动阻力。 ② 具有化学稳定性，不与悬浮液发生化学反应， 也不溶解于溶液之中。 ③ 在过滤操作的压差范围内，具有不可压缩性， 以保持较高的空隙。
(a) 过滤阶段 图6.6
(b) 洗涤阶段 板框压滤机内液体流动路径
过滤时，悬浮液在指定压强下经滤浆通道由滤框角端的暗 孔进入框内，如图6.6（a）所示。滤液分别穿过两侧滤布， 再沿邻板板面流至滤液出口排走，固体则被截留与框内，待 滤饼充满全框后，即停止过滤。 若滤饼需要洗涤时，则将洗涤水压入洗水通道，并经由 洗涤板角端的暗孔进入板面与滤布之间。此时应关闭洗涤板 下部的滤液出口，洗水便在压强差推动下，横穿一层滤布及 整个滤框厚度的滤饼，然后再横穿另一层滤布，最后由非洗 涤板下部的滤液出口排出，如图6.6（b）所示。这样安排的 目的在于提高洗涤效果，减少洗水将滤饼冲出裂缝而造成短 路的可能。 洗涤结束后，旋开压紧装置并将板框拉开，卸出滤饼， 清洗滤布，整理板、框，重新装合，进行另一个操作循环。
§ 6.2 过滤设备 过滤是依据两种相对多孔介质透过性有差异的物质，在重力、 压差或离心力的作用下进行的分离操作。按照产生压强差的方式 可分为压滤式、吸滤式、离心式过滤。离心式过滤既用于分离液 体非均相混合物。也可用于分离气体非均相混合物。
工业上使用的过滤设备称为过滤机，按照操作方法不同 可分为间隙式过滤和连续式过滤两类。下面介绍几种过滤 设备。 一，板框压滤机 板框压滤机是目前最普遍使用的一种过滤机，它是由 许多块顺序排列的凸凹纹路的滤板和滤框交替排列组合而 成的。图6.3是板框压滤机的实物照片。图6.4是板框压滤 机结构示意图。
离心力与重力之比称为分离因数，以Kc表示，根据 Kc值又可将离心机分为： 常速离心机 Kc＜3000（一般为600~1200） 高速离心机 Kc=3000~50000 超速离心机 Kc＞50000 最新式的离心机，其分离因数可高达500 000以上， 常用来分离胶体颗粒及破坏乳浊液等。分离因数的极限 值取决于转动部件的材料强度。 在离心机内，由于离心力远远大于重力，所以重力 的作用可以忽略不计。 离心机的操作方式也有间歇与连续之分。此外，还 可根据转鼓轴线的方向将离心机分为立式与卧式。
板框压滤机的操作表压，一般不超过8×105 Pa,个别有达 到15×105 Pa。滤板和滤框可以用多种金属材料或木材制成。 并可使用塑料涂层，以适应滤浆性质及机械强度等方面的要 求。滤液的排出方式有明流和暗流之分。若滤液经由每块滤 板底部小管直接排出，则称为明流，如图6.6所示。明流便于 观察各块滤板工作是否正常。如见到某板出口滤液浑浊，即 可关闭该处旋塞，以免影响全部滤液质量。若滤液不宜暴露 于空气之中，则需将各板流出的滤液汇集于总管后送走，称 为暗流。如图6.4所示。暗流在构造上比较简单，因为省去了 许多排出阀。压紧装置的驱动有手动与机动两种。当板、框 尺寸较大因而需要较大的压紧力时，必须采用电动或液压传 动等机动压紧方式。我国已编有板框压滤机产品的系列标准 及规定代号，见图6.7。
板和框多做成正方形，其结构如图6.5所示。 板和框的角端均开有小孔，装合并压紧后即构成供 滤浆和洗涤水的通道。框的两侧复以滤布，空框和滤布围 成了容纳滤浆及滤饼的空间。滤板的作用有两个：一是支 撑滤布；二是提供滤液流出的通道。为此，板上面制成凹 凸纹路，凸者起支撑滤布的作用，凹者形成滤液通道。
图6.5 滤板和滤框
③ 多孔固体过滤介质。是具有很多微细孔道的固体材料， 如多孔陶瓷、多孔塑料和多孔金属制成的管或板。此类介质 较厚、耐腐蚀、孔道细微、阻力较大，能截留1～3μm的微 小颗粒，适用于处理只含少量细小颗粒的腐蚀性悬浮液及其 他特殊场合。 ④ 多孔膜。用于膜过滤的有各种有机高分子膜和无机 材料膜，膜很薄（几十微米到200μm），孔很小，可以分 离小到0.005μm的颗粒。应用多孔膜的过滤有超滤、渗透、 反渗透、微滤等。 根据混合物中颗粒含量、性质、粒度分布和分离要求的 不同可以选用不同的过滤介质，不同类型的过滤介质所用的 过滤设备形式不同。
从反应器出来的中间产物或粗产品需要分离， 其理由也是十分明显的。因为，绝大多数精细有 机化学反应都不可能百分之百地完成；而且除主 反应外，尚有副反应发生，这样出反应器的产物 往往是由目的产物、副产物以及未反应的原料组 成的。要得到产品，必须进行分离。 在实际产品生产中，尽管反应器是至关重要的 设备，但我们往往发现在整个流程中，分离设备 所占的地位在数量上远远超过反应设备，在投资 上也不在反应设备之下，而消耗于分离的能量和 操作费用在产品成本中也占极大的比重。因此对 分离过程必须予以应有的重视。 本篇主要介绍精细化工生产中常遇到的分离过 程与设备，包括过滤、精馏、萃取和干燥。
§ 7.1 概述 过滤是现代化工生产中广泛应用的一种必不 可少的重要处理过程。过滤是以某种多孔物质作 为介质来处理悬浮液，在外力作用下，悬浮液中 的液体通过介质的孔道，而固体颗粒被截留下来， 从而实现固、液分离的一种操作。过滤操作所处 理的悬浮液称为滤浆，所用的多孔物质称为过滤 介质，通过介质孔道的液体称为滤液，被截留的 物质称为滤饼或滤渣。