蒙药地格达-13中姜黄素含量测定

（ ）主症消失 时间 ：胃脘 痛或 胃脘痞 闷症状 消失 距 离 ２
初次服 药的时间 ，且此症状在随后 的观察期 间内未再复发 。
６ 难点与对 策
藏医药 内服 、外治等方法治疗培根木布 （ 消化性溃疡 ）
４ ２ 症状判 定标准 （ ． 采用尼莫地平法 。 ）
（ ）临床痊愈 ：症状 总积分 减少大于 ９ ％ ； １ ５
４ ０ ９ ９ ．９８
２ ０ ０ ）约 ２ ５ ｇ ０ ６３ ． ｍ ，精 密 称 定 ，置 ５ ｍ 量 瓶 中 ，加 甲醇 ０ｌ 使 溶解 ，并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 （ ． ５ ７ ｇ ｍ ） ０ ０ ０ ｍ ／ １ ；然 后 精 密 吸取 ０ ５、１ 、３ ． 、２ 、６、８ Ｏ ｌ 液 分别 置 ｌ ｍｌ 瓶 、ｌ ｍ 溶 Ｏ 量
（ 收稿 日期：２ １． ． ６ ０２１１）
４ ５ ２ ９４
标 准曲线数值见表 １。
表 １ 标 准 曲线 数 值 表
２６ 准 确度 （ ． 加样 回收试 验 ） 取 已知 含 量 的 （ 含量 为 ０ ０ １ １ｍｇｇ ． ． ４９ ／ ）供试 品 ６份 ，各 约 ０５ ，精 密称 定 ，分 别 ．ｇ 精密加入用 甲醇配制 的姜黄 素对 照品溶 液 （ 黄 素浓度 为 姜 ０ ０ ０ ｍ ／ ） １４ ｌ ． ｍｌ ． ｍ ，测 定每 份 供 试 品 的 ． ５ ７ ｇｍ１ ． ｍ 、２８ 、４ ２ ｌ 含量 ，计算 回收率 ，结果见表 ４ 。 ３ 样品含量测定 取本 品按含 量测定 项 下 的方法 处理 并测 定 ，三批 样 品 的含量测定结 果见表 ５ 。
中 国 民 族 民 间 医 药
・
民 族 医 药
Ｅｔ ｎ ｍｅ ｉ ｉ ｅ ａ ｄ ｔ ｎ ｐ ａ ｍａ ｙ ｈ ｏ ｄ ｃ ｎ ｎ Ｅ ｈ ｏ ｈ ｒ ｃ
ｄ ・
Ｃ ｉｅｅｊｕ ｌｏ ｔｎ ｍ ｄｅ ｅ ａｄ ｅ ｎｐ ａｍａｙ ｈｎ ｓ ｏｍａ ｆｅｈｏ ｅ ｉｎ ｎ ｔ ｏｈｒ ｃ ｉ ｈ
［ ］玉多 ・ １ 云登贡布．四部医典 ［ ．拉萨 ：西藏人民出版社 ，１９ ． １ ， Ｍ］ ９ ２ ２
３ ２—３ ７ ３ ３．
［ ］西藏 自治区藏医 院消 化 科．藏 医 消化 系统 疾病 诊 断及 疗 效 评定 标 准 ２ ［ ．拉 萨：西藏人 民出版社 ，２０ ．１ ｌ ｌ ． Ｍ］ ０ ３ ，１ — ３ ［ ］云丹嘉措．藏医临床札记 ［ ．西宁：青海人 民出版社，１７．１ 一 ３ Ｍ］ ９６ ８ ．
（ ） 显 效 ：症 状 总 积 分 减 少 大 于 ７ ％ ； ２ ０ （ ） 有 效 ：症 状 总 积 分 减 少 大 于 ３ ％ ； ３ ０
疗 效较好 ，而溃疡严重 出血症并不是 藏医治疗 的优势所在 ， 特 别是高龄患者 一旦 并发 大 出血 ，病情 常较 凶险 ，如不 经 恰 当处理 ，病死率较高 。因此 ，对 于培 根木 布 （ 消化性 溃 疡 ） 出现上 消化道大 出血的病 例 ，应 积极采 取结 合西 医的
４ ６ ６ ９４
４４ １ ４ ９２
０１ ８ ． ４１
４０ ｍ作为检测波长 。 ３ｎ
甲醇作为提取溶剂 。
３ ０ ９ ９ ．９９
４ ７ ３ ９９
４ ２ ５ ５ ５
４ ５４ ２７
０１ ４ ． ４１
０ ４４ ．１ ２
０． ４ ８
２ ３ 线 性关 系 考 察 ．
取 姜 黄 素 对 照 品 （ 号 １０ ２ 批 １ ８ ３—
藏 医辨 证论 治为核心的该治疗方案具有 明显的临床疗效 。 ４ 疗 效 判 定 标 准 治疗疗 程 ３ ，每 ２周访视一 次。 ０天 ４ １ 主要症 状判定标准 ．
（ ）怀疑有 胃癌或 其他 系统恶性病变者 ； ４ （ ）合并 心、脑血 管 、肝 、肾 、造血 系统 等严 重原 发 ５
秘 或大便 稀溏有效率 达 ８ ％ ；治 疗食 欲不振 ，消化无 力有 ８
（ ）有 胃部手术史 者 ； ２
（ ）长期服用 Ｎ Ａ Ｄ类药物者 ； ３ ＳＩ
效率达 ８ ％ ；以古代著名藏 医贡珠 ・云丹嘉措 的止 血经验 ７ 方止迁 延期溃疡 出血效果 明显 ，有 效率 达 ９ ％ 。因此 ，以 ５
蒙药 地 格 达一 １ ３中姜 黄 素 含 量 测 定
冯雪妍 康 宏 亮
海拉尔 ０ １０ ２０８ 内蒙古呼伦贝尔市药品检验所 ，内蒙古
【 摘
要】 目的 ：建立地 格达一 ｌ ３的含量测定方法 。方 法 ： 用高效液 相色谱法 。结果 ：本法专属性 强。结论 ：方 法重现性 好 ，测 采
定结果准确可靠 。
２ ４ 稳定 性试 验 ．
溶 液稳 定性 试 验 ：取 同 一份 供试 品溶
液 ，分别于 ０小时 、３ 时 、６小 时、９小时 、１ 小 ２小时进 行
测 定 ，结 果 见 表 ２ 。
表 ２ 不 同 时 间测 定 样 品 中姜 黄 素 的 峰 面 积 积 分 值
破血行气 ，通 经止 痛。用 于胸肋 刺 痛 ，瘕瘕 等 。故 选 择姜 黄中的姜黄素作 为指 标成 分 ，对本 制剂 中的姜黄 进行 含量
条件 测定 ，以峰面 积对进样 量进行 回归 分析 ，结果 栀子 苷 在 ２ ５ ５ ｇ～５ ． ｕ ．３ｕ ０ ７ ｇ范 围 内呈 良好 的线 性关 系 。回 归 方
程 为
Ｙ ＝ ８ ３３Ｘ 一４６ ．８ ０６ ３６ ｒ：０． ９９ ９ ９
６
１ Ｏ ｏ１ ．ｏ
４ ３ ６ ４４ ６ ４ ４ ３４ ４ ４ ０． ４ ３ １４
２ 方 法 学 考 察
２ １ 色谱条件 ． ２ １１ 色谱 柱 ．． 谱 柱。 ２ １２ 流动相的选择 ．． ２ １３ 柱温 ．． 乙腈 一 ％醋酸溶液 （６ ４ 。 ４ ４ ：５ ）
１
Ｄｍｏｓ 钻石 ）Ｃ ８２０×４ ６ ｍ，５ 色 ｉ ｎｉ（ １ ５ ．ｍ
１Ｏ ｏ ４ ９ ８ ．０２ ４２６
【 关键 词】 地格 达一 １；高效液相 ；姜 黄；姜 黄素 ３ 【 中图分类号 】Ｒ ２． ９７２ 【 文献标识码 】Ａ 【 文章编号 】１０ — ５７ （０２ ０ Ｏ０ ０ ０７ ８１ ２ １ ） ６一 Ｏ４— ２
地格达一 １ ３由金 钱草 、苦 参 、姜 黄 、龙胆 草 、茵 陈等 十五味药组 成 。临 床功 能清肝 利胆 ，疏肝解 郁 。姜 黄 功能
４ ９ ９ ４ ４ １
４ ３９ ４９ ８
０ １ ３１ ．４
在 ３ ２ 的温度条件 下 ，栀子苷的保 留时间一 ０２
２ １ ｏ Ｏｌ ．ｏ
致 ，而且 分离效果 比较好 ，因此 选择柱温在 ３ ℃ 。 ０ ２ １４ 检测 波长的选择 ．．
２ ２ 提 取 溶 Hale Waihona Puke Baidu 的选 择 ．
４ ２ ７ ４８８
我们采用高效液相 色谱法对 地格 达一 ｌ ３进行 了姜 黄素
的含量测定 ，该方法操作简便 ，测 定结果 准确 ，重现性好 ， 回收率高 ，经加 样 回收试 验 、精密 度 试 验 、稳 定 性试 验 ， 结果准确可靠 ，可用于含甘草复方制剂 的分 析。
参考文献
［ ］国家药典委员会 ． 《 １ 中国药典》 （ 一部） ［ ．化学工业 出版社 ，２０ ． Ｍ］ ０５
表 ３ 重 复 性 试 验 结 果
型紫外一可见分光光度 仪。Ｈ ３２ Ｂ超声 波清洗器 。 Ｕ １０ １２ 试 剂 与 试 药 姜 黄 素 对 照 品 （ 号 ：１０ ２ ． 批 １８ ３—
２ ００ ） ０ ６ ３ ：中国药品生物制 品检 定所 ；乙腈 为色谱 纯 ，水为
高纯水 ，其他试剂均 为分析 纯。
中 ，加 甲 醇 至 刻 度 ，摇 匀 ，各 取 １ １ 进 样 ，按 上 述 色 谱 ０． ｄ
４ ７ ４ ４４２
４ ７ ６ ３ １
４ ７ ０ ０． ４ ５ ４４ ２ １２
５
０ ９ ９ ． ９ ９
４ １ ２ Ｊ ４ ４ ０ ７ ４ｌ ４３ ６ ０． ４１ １ １ ４ ４９ ２ ４ ９
表 ４ 加 样 回 收 试 样 结 果
民 族 医 药
Ｅ ｈ ｏ ｄ ｃ ｎ ａ ｄ Ｅｔ ｎ ｐ ａ ｍａ ｙ ｔ ｎ ｍｅ ｉｉ ｅ ｎ ｈ ｏ ｈ ｒ ｅ
中 国 民 族 民 间 医 药
Ｃ ｉｅｅｊｕｎｌｏ ｔｎｍｅｉｉｅａ ｄ ｅ ｎ ｐａｍａｙ ｈｎ ｓ ｏ ｒａ ｆｅ ｏ ｄｃｎ ｔ ｏｈｒ ｅ ｈ ｎ ｈ 。 ’ ５
（ 收稿 日期 ：２ ｌ． １２ ） ０２ ０ ． ４
（ 上接第 ２页 ）
床疗效 观察 ，结果在治疗一 个疗程 （０天 ）后 ，治 疗 胃脘 ３
５ ２ 病例排除标准 ． （ ）病理组织学诊 断为重度异型增生者 ； １
疼痛有 效率达 ８ ％ ；治疗 胃腕胀 气有效 率达 ９ ％ ；治疗便 ９ １
测定方法研究 。 １ 仪器 与试 药
１ １ 仪器 ．
一
Ｌ Ｃ一１ Ａ ｖ ０ Ｔ Ｐ泵 ，Ｓ Ｌ一１ Ａ Ｐ型 控制 器 ，Ｓ Ｄ Ｃ ０ｖ Ｐ
１Ａ Ｐ型检测器 ，Ｃａｓ Ｐ色谱工作 站。岛津 ｕ — ｌ０ ０ｖ ｌｓ —ｖ Ｖ ７ｏ
从 表 中数据 可以看 出，姜黄 素在 １ 时 内的峰 面积积 ２小 分 值基 本稳定不变 。 ２ ５ 精密度 （ ． 重复性试验 ） 取 同一批号 供试 品 ６份 ，各 约 １ ，精密称定 ，分 别按含量 测定 项下 方法操 作 ，测定 每 ｇ 分供试 品的含量 ，结果见表 ３ 。
治疗方 法。
参 考 文 献
（ ）无效 ：症状积分减少不 足 ３ ％或者加重 。 ４ ０
５ 验证 方 法
５ １ 病例纳 入标 准 ． （ ）符合藏医证候诊 断标 准者 ； １ （ ）年龄在 １ ０岁 ； ２ ８—６ （ ）经 胃镜 （ ３ 病理检查选 做 ）检 查 ，符合 消化性 溃疡 西 医诊 断标 准。
性 疾病 ；
（ ）妊娠或准 备妊 娠或哺乳期妇女。 ６
５ ３ Ｃ Ｆ表 ． Ｒ
（ ）主症消失 ：胃脘 痛 或 胃脘 痞 闷 的症 状 完全 消 失 ， １
定 义 为 主症 消 失 。
制作规范的藏医诊 疗培根 木布 （ 消化 性溃 疡 ）临 床方
案 验 证 Ｃ Ｆ表 。 Ｒ
表 ５ 样品 中姜黄素含量测定结果
从表 中三批样 品数据可见 ，姜 黄素含量在 ０ １ １ｍ ．４ ４ ｇ／ ｇ以上 ，实验 中同法 对上 述三 批样 品生 产用 赤芍 药材 （ 批
号 ２ ０ ０ ２ ）进行 了含量测定 ，结果见表 ６ ０ ９４ ８ 。
表 ６ 姜黄药材的含量测定结果
４ 讨 论