实验三 碘量法测定维生素C含量
碘量法测定维生素C含量
3．直接碘量法的一种改进方法
• 但是，有时实验时在加入淀粉溶液后，溶液就呈 蓝色，使滴定无法进行 • 按下表数据进行对照实验(Vc含量标准值:100mg/L)
组别 VC标 准样 品（ mL） 新配制的 5mLKI溶 液的浓度 （%） 淀粉试 剂用量 颜色 硫酸铜 用量（ mL） 空白试 验用量 （mL） VC含量 （mg/L ）
4．用反滴定法改进方法3
基本原理： ① 先用铜盐与过量的KI 反应产生碘单质 ② 加淀粉溶液作指示剂，此时溶液变为蓝色 ③ 用待测维生素C溶液滴定，直到蓝色刚褪去 为终点
4．用反滴定法改进方法3
具体实验步骤： ① 取20%的KI 溶液5mL于锥形瓶中，精确量 取0.01mol/L硫酸铜溶液1mL 后加入锥形 瓶使其充分反应, 再加10滴淀粉指示剂溶液
碘量法测定维生素C含量
碘量法测定维生素C含量
① 维生素C简介 ② 实验内容 ③ 总结
一．维生素C简介
• 物理性质 • 对人体健康的重要影响 • 化学性质
维生素C的物理性质
• 六碳多羟基酸性化合物 • 白色针状结晶 • 有酸味, 可溶于水
Hale Waihona Puke 维生素C对人体健康的重要作用
• 组成胶原蛋白的重要成份, 加速术后伤口愈合
3．直接碘量法的一种改进方法
实验结果分析： • 发现前三组中，溶液的颜色影响滴定终点的确 定 可能的原因 KI浓度过高 • 随着K I 浓度的降低, 未滴定前溶液颜色由深 紫色降至无色 可能的原因 浓度小的KI中碘含量少
3．直接碘量法的一种改进方法
实验结果分析： • 10%的KI测出的VC含量与标准VC相比, 误 差最小 浓度小的KI溶液中碘 可能的原因
• 相比其它方法传统的碘滴定法迅速、简捷
碘量法测定维生素C
• 测定时pH值以保持在3-5为宜
• 一般用冰醋酸或偏磷酸-醋酸溶液作介质进行 测定
维生素C的化学性质
• 又具有烯醇式结构 ,还原性强 • 水溶液中可解离成氧化型抗坏血酸
维生素C的化学性质
• 在弱酸性条件下 ,可被碘氧化为脱氢抗坏血酸
可利用此性质滴定: 指示剂——淀粉溶液 (遇碘变蓝)
1
2 3
5
5 5
70
50 30
10滴
10滴 10滴
蓝色 蓝色
淡蓝色
无色 无色 0.8 0.8 0.25 0.22 96.8 102.08
4
5
5
5
20
10
10滴
10滴
空白试验： ① 取KI溶液5mL,加蒸馏水1mL,再加10滴淀粉 溶液指示剂 ② 然后用铜盐溶液进行滴定，直至与测定颜色一 致为止。 • 这是为了消除人眼对溶液变色的敏感程度不同 而对实验造成的误差。
1 2
5 5
0 5
结论： •放置10天后KI 中产生了浓度比未放置前更 大的碘单质 ，因为有更多的KI被空气氧化 •加入5mL 的标准样品后维生素C与碘单质 反应, 但碘单质仍未消耗完 ，说明产生的 碘单质的浓度较大。
3．直接碘量法的一种改进方法
结论： ① KI浓度不应过大, 比较合适的浓度为10%～ 20% ② KI必须是现用现配的KI ，KI应放在棕色瓶 中避光保存
• 相比其它方法传统的碘滴定法迅速、简捷
• 通过研究和改进，这一简捷的传统方法也能达 到很好的测定效果。
制作:化学系2班 陈迅 谢谢!
碘量法测定维生素C含量
化学系2班 陈迅
碘量法测定维生素C含量
① 维生素C简介 ② 实验内容 ③ 总结
碘量法测定蔬菜中维生素C的含量
9846
安徽农业科学 2009年
维生素 C又称抗坏血酸 ,是一种重要的营养物质 [1] ,它 能维持正常的新陈代谢以及骨骼 、肌肉和血管的正常生理功 能 ,增强机体的抵抗力。蔬菜中的维生素 C主要为 L - 抗坏 血酸为主 [2] ,主要以还原型存在 (还有氧化型及少量结合 态 ) 。常用的测定蔬菜中维生素 C的方法有 : 2, 62二氯靛酚 法 [3] 、分光光度法、间接光度法、紫外光度法、光电比浊法、高 效液相色谱法 (HPLC) 、极谱法等 [4] 。分光光度法 、间接光度 法、紫外光度法、光电比浊法适合同时测还原型维生素 C和 氧化型维生素 C、高效液相色谱法和极谱法所用仪器价格昂 贵 ; 2, 62二氯靛酚法中试剂价格较贵 [5] ,所以笔者采用碘量 法测定 Vc的含量 ,该方法较为成熟 ,仪器简单 ,条件易控制 , 条件快速方便 ,准确度和精密度较高 ,数据可靠。 1 材料与方法 1. 1 材料 供试的 4种蔬菜为白菜、黄瓜、萝卜、西红柿。
B组 VC 的平均含量 mg/100 g
Average content of VC in group B
15. 38
7. 19
12. 74
8. 11
C组 VC 的平均含量 mg/100 g
Average content of VC in group C
15. 05
7. 12
12. 70
8. 11
样品 VC 的平均含量 mg/100 g
碘量法测维生素C含量
I2 溶液的标定用Na2S2O3标准溶液： 基本反应式：2S2O32－＋I2=S4O62－＋2I－
I2溶液（0.05mol/L）： Na2S2O3标准溶液(0.01mol/L) 淀粉溶液（2g/L） HAc(1+1) 固体Vc样品（维生素片剂） 重铬酸钾(A.R) KI溶液（约200g/L)
维生素C含量的测定：
Na2S2O3标准溶液浓度：
实验序号 记录项目 M药片质量/g V消耗I2体积/ml ω维C含量/% ω维C平均含量/% 1 2
I2标准溶液的浓度：
3
1. 配制I2标准溶液时，为什么要加过量KI？可否 将称得的I2和KI一起加水至一定体积？ 2 .溶解样品时，为什么要用新煮沸并冷却的蒸馏 水？ 3.加醋酸的目的是什么？
碱性条件下可使反应向右进行完全，但因维生素 C还原性很强，在碱性溶液中尤其易被空气氧化， 在酸性介质中较为稳定，但是在强酸性溶液中I也易被氧化。 故反应应在稀酸（pH为3—4）（如稀乙酸、稀 硫酸或偏磷酸）溶液中进行，并在样品溶于稀酸 后，立即用碘标准溶液进行滴定。
由于碘的挥发性和腐蚀性，不宜在分析天平上直 接称取，需采用间接配制法；用Na2S2O3标准溶 液标定I2 溶液。 标定Na2S2O3溶液： 6I－＋Cr2O72－＋14H＋=2Cr3＋＋3I2＋7H2O 2S2O32－＋I2=S4O62－＋2I－ n(K2C2O7): 6n(Na2S2O3)=1:6
I2微溶于水而易溶于KI溶液，但在稀的KI溶液中溶 解得很慢，所以配制I2溶液时不能过早加水稀释，应 先将I2和KI混合，用少量水充分研磨，溶解完全后 再加水稀释。 I与KI间存在如下平衡：I2＋I－ =I3－ 游离I2容易挥发损失，这是影响碘溶液稳定性的原因 之一。因此溶液中应维持适当过量的I－离子 ，以减 少I2的挥发。空气能氧化I－离子，引起I2浓度增加： 4 I－＋O2＋4H＋ =2I2＋2H2O 此氧化作用缓慢，但能为光，热，及酸的作用而加 速，因此I2溶液应处于棕色瓶中置冷暗处保存。I2能 缓慢腐蚀橡胶和其他有机物，所以I应避免与这类物 质接触。
实训x：直接碘量法测定维生素C片的含量
实训x ：直接碘量法测定维生素C 片的含量一、目的要求：通过实训掌握直接碘量法测定Vc 片含量的原理及其操作。
熟悉片剂通过滴定分析测定含量时的处理方法。
二、原理：维生素C(C 6H 8O 6)，分子结构中的烯二醇基具有还原性，能被I 2定量地氧化成二酮基，抗坏血酸分子中的二烯醇基被I 2完全氧化后，则I 2与淀粉指示剂作用而使溶液变蓝，因此当滴定到溶液出现蓝色时即为终点。
维生素C 在空气中极易被氧化，尤其在碱性介质中更甚，故该滴定反应在稀HAc 中进行，以减少维生素C 的副反应。
该反应产物HI 为酸性，醋酸酸性条件下不利于反应向右进行，但由于维生素C 的还原性很强，即使在弱酸性条件下，上述反应也进行得相当完全。
三、操作步骤：直接碘量法：取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于维生素Ｃ0.2g ），置100ml 锥形瓶中，加新沸过的冷水100ml 与稀醋酸10ml 的混合液适量，振摇使维生素Ｃ溶解并稀释至刻度，迅速滤过，精密量取续滤液50ml ，加淀粉指示液1ml ，立即用碘滴定液(0.05mol ·L -1)滴定，至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪。
每1ml 碘 滴定液(0.05mol ·L -1)相当于8.806mg 的C 6H 8C 6。
平行测定3份，计算含量。
四、计算：维生素C 含量以标示量来计算，按下式计算： F （I 2）×V （I 2）×T （C 6H 8O 6）×W 平%（C 6H 8O 6）=—————————————————×100% m ×规格F-----滴定液浓度有效因数V-----供试品消耗碘滴定液的体积 T-----滴定度W 平-----平均片重g m------供试品取用量g 五、注意点：1、在稀醋酸酸性介质中，维生素C 受空气中氧的氧化速度减慢，但供试品溶于稀醋酸后仍应立即进行滴定。
2、溶剂使用新沸过的冷水以减少水中溶解氧对测定的影响。
维生素C药片中Vc含量的测定
维生素C 药片中含量的测定（碘量法）一、实验目的1、 掌握直接碘量法测定的原理及其操作。
2、 掌握碘标准溶液的配制及标定。
3、 掌握维生素C 的测定方法。
二、实验原理 （一）碘量法碘量法是以I 2的氧化性和I －的还原性为基础的滴定分析方法。
在一定条件下，用碘离子来还原，定量的析出碘单质，然后用2S 2O 3 标准溶液来滴定析出的I 2。
这种方法叫做间接碘量法。
本实验采用间接碘量法测碘的浓度。
以淀粉为指示剂，2S 2O 3 标准溶液来滴定析出的I 2，以蓝色消失为终点，即可算出碘的浓度。
维生素C 又称抗坏血酸，分子式C 6H 8O 6。
具有还原性，可被I 2定量氧化，因而可用I 2标准溶液直接测定。
其滴定反应式：（二）碘溶液的配制与标定OHOOHO CH OH CH 2OH +I 2OOOO C H OH CH 2OH +2HIHOAcI 2微溶于水而易溶于溶液，但在稀的溶液中溶解得很慢，所以配制I 2溶液时不能过早加水稀释，应先将I 2和混合，用少量水充分研磨，溶解完全后再加水稀释。
I 2 溶液的标定可以用2O 3或2S 2O 3标定，因为2O 3是剧毒物质，我们用2S 2O 3来标定。
（三）硫代硫酸钠溶液的配制与标定2S 2O 3一般含有少量杂质，在9-10间稳定，所以在2S 2O 3溶液中加入少量的23，2S 2O 3见光易分解可用棕色瓶储于暗处，经一周后，用K 2C 2O 7做基准物间接碘量法标定2S 2O 3溶液的浓度。
根据K 2C 2O 7标准溶液的物质的量浓度和滴定消耗的体积，就可计算出溶液中2S 2O 3的浓度。
其过程为：K 2C 2O 7与先反应析出I 2：析出的I 2再用标准的2S 2O 3溶液滴定：从而求得2S 2O 3的浓度。
这个标定2S 2O 3的方法为间接碘量法。
碘量法的基本反应式：2S 2O 32－＋I 24O 62－＋2I － 标定2S 2O 3溶液时有：6I －＋2O 72－＋14H ＋=23＋＋3I 2＋7H 2O 2S 2O 32－＋I 24O 62－＋2I －2S 2O 3标定时有(K 2C 2O 7): n(2S 2O 3)=1:6三、实验药品及仪器 实验药品和试剂：I 2分析纯 溶液100g ·1 2S 2O 3·5H 2O 溶液 0.01701K 2C 2O 7溶液 淀粉指示剂5 g ·1 23 固体 溶液 6 1 冰醋酸 维生素C 药片 主要仪器：分析天平、天平、量筒、烧杯、酸式碱式滴定管、表面皿、容量瓶（250）、锥形瓶（250）、碘量瓶（250）、移液管（25）、洗瓶等常规分析仪器 四、实验步骤（一）、2S 2O 3 溶液的配制及标定1、配制0.10 2S 2O 3溶液500 称取132S 2O 3·5H 2O ，溶于500新煮沸的蒸馏水中，加入0.123，保存于棕色瓶中，放置一周后进行标定。
维生素C的含量测定
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6
2、设备：电子天平
3、试剂：碘滴定液（0.5mol\L） 淀粉指示液、稀醋酸、蒸馏水
4、样品：维生素C片
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7
四、实验过程
（一）操作步骤 1. 取本品20片，精密称定，研细，精
密称取适量（相当于维生素C 0.2g）置 50ml烧杯中。
2. 量取稀醋酸10ml置200ml烧杯中，
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10
合液
加淀粉指示
滴定 液1ml
精密量取续滤液50ml
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11
五、实验结果
1、 计算本品含维生素C标示量的百分含量。
2、 计算相对偏差。 备注： 本品含维生素C应为标示量的93.0%-107.0%
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12
五、注意事项
1. 使用减重法进行称样。
2. 使用滴定管前要进行试漏。
3. 滴定剩余的碘滴定液要放回回收瓶，禁 止直接放到水槽。
4. 实验结束后清洗实验仪器，打扫卫生。
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13
O
O
去氢抗坏血酸
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4
3、 计算公式
维生素C标示量%= VTF10-3W 100% ms
Rd A B 100% AB
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5
三、实验器材
1、仪器：称量瓶（１个）、100ml容量瓶 （２个）、50ml移液管（１支）、洗耳球（1 个）、棕色酸式滴定管（1个）、锥形瓶（3 个）、漏斗（2个）、100ml量筒（1个）、 10ml量杯（1个）、烧杯（3个）、研钵、滤纸。
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2
二、实验原理
1、维生素C在醋酸酸性的条件下，可被 碘定量氧化。根据消耗碘滴定液的体积， 即可计算维生素C的含量。（每1ml碘滴 定液（0.5mol/L）相当于8.806mg的 Ｃ6Ｈ8Ｏ6）
分析化学实验报告——碘量法测定Vc含量
分析化学实验果汁中Vc含量的测定以及比较化学学院2008级化学二班方基永果汁中维生素C的含量测定以及比较前言：1.维生素C（Vitamin C ，Ascorbic Acid）又叫L-抗坏血酸，是一种水溶性维生素。
食物中的维生素C被人体小肠上段吸收。
一旦吸收，就分布到体内所有的水溶性结构中，正常成人体内的维生素C代谢活性池中约有1500mg维生素C，最高储存峰值为3000mg维生素C。
正常情况下，维生素C绝大部分在体内经代谢分解成草酸或与硫酸结合生成抗坏血酸-2-硫酸由尿排出；另一部分可直接由尿排出体外。
2.Vc在中国现在中国已经掌握了维生素C生产的领导地位，应该可以彻底解决病毒的问题，只是出产的维生素C大部份都外销，中国人服用维生素C的平均剂量，远逊于欧美和日本。
如果我们普遍认识维他命C对预防和治疗病毒传染病症的原理而大量服用，就可以遏止各种病毒的流行。
流行感冒只是一小事，维他命C的真正效用，会显示在治疗禽流感，SARS和AIDS等更严重的病毒传染病上。
3.正常需求1）、成人及孕早期妇女维生素C的推荐摄入量为100mg/d；2）、中、晚期孕妇及乳母维生素C的推荐摄入量为130mg/d。
注意：每个人对于VC的需求量个体化差异是很大的。
有的人补充少量既可满足，有的人可以达到每天10克甚至更高。
在人类对维生素C的研究史上，卡斯卡特医生（Robert F.Cathcart）早在上世纪70年代初就发现并建立了一套使用维生素C的标准。
当一个人口服维生素C达到相当的量，即24小时0.5~200克时，由于肠道渗透压的改变，会产生轻微的腹泻。
卡斯卡特将略低于此的量叫做“维生素C的肠道耐受量”，也就是一个人能承受的不引起轻微腹泻的量。
因为无酸性的VC，使大量口服维生素C成为可能，那么，每个人就可以根据自身体况的不同去服用。
只要在自己的肠道耐受量之内，效果就会很好。
有趣的是，人体对于VC的肠道耐受量是变化的。
在人体有病的时候，肠道耐受量会大幅度的提升，比如平时1克的耐受量，在急性感染或者患有肿瘤、心脏病等慢性疾病，甚至是感冒的时候，都会有不同程度的耐受量提升。
维生素C药片中Vc含量的测定(碘量法)
1、配制2mol/L醋酸溶液。量取6mL冰醋酸稀释至50mL
2、维生素C的提取。取10片药剂，准确称量其质量。研成细粉末并混均匀，准确称取粉末约0.6g（三份）。置于锥形瓶中，操作一定要快，加50mL蒸馏水稀释，马上进行下一步滴定。（若颜色太深可加蒸馏水稀释）
3、维生素C的测定。向锥形瓶中加入10mL2mol/LHAc溶液，2mL淀粉溶液，立即用标准碘液（酸式滴定管）进行滴定至溶液刚好呈现蓝色，30s内不褪色即为终点.记下体积，平行滴定三次,，计算Vc的含量。
C% %
M(药片)=176.13g/mol
六、注意事项
1、实验中所用指示剂为淀粉溶液。I2与淀粉形成蓝色的加合物，灵敏度很高。温度升高，灵敏度反而下降。淀粉指示剂要在接近终点时加入。
2、用心煮沸并冷却的蒸馏水：否则Na2S2O3因氧气和二氧化碳和微生物的作用而分解，使滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积偏大。
2
3
V(I2) / mL
V(Na2S2O3) 初读数/ mL
V(Na2S2O3) 终读数/ mL
V(Na2S2O3) / mL
c (I2)=0.5×C(Na2S2O3)×25.00/V（I2)
表三:维生素C药片Vc含量的测定
1
2
3
m(药片)/ g
V(I2) 初读数/ mL
V(I2) 终读数/ mL
V(I2) / mL
Na2S2O3标定时有:n(K2C2O7): n(Na2S2O3)=1:6
三、实验药品及仪器
实验药品和试剂：
I2分析纯KI溶液100g·L-1Na2S2O3·5H2O溶液0.0170mol.L-1K2C2O7溶液淀粉指示剂5 g·L-1Na2CO3固体 HCl溶液 6mol.L-1冰醋酸维生素C药片
碘量法测维生素C
致为止。 • 这是为了消除人眼对溶液变色的敏感程度不同
而对实验造成的误差。
资料仅供参考,不当之处，请联系改正。
3．直接碘量法的一种改进方法
实验结果分析：
• 发现前三组中，溶液的颜色影响滴定终点的确 定
可能的原因
KI浓度过高
• 随着K I 浓度的降低, 未滴定前溶液颜色由深 紫色降至无色
可能的原因
浓度小的KI中碘含量少
资料仅供参考,不当之处，请联系改正。
3．直接碘量法的一种改进方法
实验结果分析：
• 10%的KI测出的VC含量与标准VC相比, 误差
最小
可能的原因
浓度小的KI溶液中碘
含量少，自身消耗维
生素C少，致使测定结
果更接近理论值
资料仅供参考,不当之处，请联系改正。
3．直接碘量法的一种改进方法
实验结果分析： • 结论：KI溶液中含有碘单质，对实验造成误差
• 初步断定碘单质是由碘离子被空气中的氧气氧 化而产生
• 再进行以下实验
组别
1 2
资料仅供参考,不当之处，请联系改正。
放置10天的 标准VC样品（
10%KI溶液（
mL）
mL）
滴定前溶液颜 色
5
0
蓝色
5
5
蓝色
结论：
•放置10天后KI 中产生了浓度比未放置前更 大的碘单质 ，因为有更多的KI被空气氧化
资料仅供参考,不当之处，请联系改正。
维生素C对人体健康的重要作用
• 组成胶原蛋白的重要成份, 加速术后伤口愈合 • 增加免疫力,防感冒及病毒和细菌的感染 • 预防癌症 • 抗过敏 • 促进钙和铁的吸收 • 降低有害的胆固醇，预防动脉硬化 • 减少静脉中血栓的形成 • 天然的抗氧化剂 • 天然的退烧剂
维生素c含量的测定实验报告
维生素c含量的测定实验报告维生素 C 含量的测定实验报告一、实验目的1、掌握碘量法测定维生素 C 含量的原理和操作方法。
2、学会使用标准溶液进行滴定分析。
3、培养准确记录实验数据和处理实验结果的能力。
二、实验原理维生素 C 又称抗坏血酸，具有较强的还原性。
在酸性溶液中，维生素 C 可以与碘发生氧化还原反应。
反应式如下：C₆H₈O₆＋ I₂ → C₆H₆O₆＋ 2HI通过用已知浓度的碘标准溶液滴定维生素 C 溶液，当溶液中的维生素 C 完全反应后，溶液中出现蓝色即为终点。
根据碘标准溶液的用量和浓度，可以计算出维生素 C 的含量。
三、实验仪器与试剂1、仪器酸式滴定管（50mL）锥形瓶（250mL）容量瓶（100mL、250mL）移液管（25mL、50mL）电子天平玻璃棒烧杯（50mL、100mL）2、试剂碘标准溶液（005mol/L）淀粉指示剂（5g/L）稀醋酸溶液维生素 C 样品四、实验步骤1、碘标准溶液的标定准确称取基准物质三氧化二砷（As₂O₃）约 013g，置于 250mL 碘量瓶中。
加入 1mol/L 氢氧化钠溶液 5mL，微热使之溶解。
加入 2 滴酚酞指示剂，用 1mol/L 盐酸溶液中和至溶液红色褪去。
加入 50mL 水，20mL 1mol/L 碳酸氢钠溶液和 2mL 淀粉指示剂。
用碘标准溶液滴定至溶液呈蓝色，30s 内不褪色即为终点。
记录碘标准溶液的用量，平行测定 3 次，计算碘标准溶液的平均浓度。
2、维生素 C 样品溶液的配制准确称取维生素 C 样品约 02g，置于 100mL 容量瓶中。
用新煮沸并冷却的蒸馏水溶解并稀释至刻度，摇匀。
3、维生素 C 含量的测定用移液管准确移取 2500mL 维生素 C 样品溶液于 250mL 锥形瓶中。
加入 50mL 新煮沸并冷却的蒸馏水和 5mL 稀醋酸溶液。
加入 2mL 淀粉指示剂，立即用碘标准溶液滴定至溶液呈蓝色，30s 内不褪色即为终点。
记录碘标准溶液的用量，平行测定 3 次。
碘量法测定维生素C片剂的含量
碘量法测定维生素C片剂的含量方法概要碘量法是利用的I2氧化性和I-的还原性为基础的一种氧化还原方法。
基本半反应：I2 + 2e = 2 I-I2的S 小：20 ℃为1.33×10-3mol/L而I2 (水合) + I-=I3-(配位离子) K = 710过量I-存在时半反应。
适用pH : 2 ~ 9：淀粉指示剂在弱酸介质中最灵敏，PH〉9时，I2易发生歧化反应，生成IO、IO3，而IO、IO3不与淀粉发生显色反应，当PH〈2时，淀粉易水解成糊精，糊精遇I2显红色，该显色反应可逆性差。
淀粉指示剂最好在用前配制，不宜久存，若在淀粉指示剂中加入少量碘化汞或氯化锌，甘油、甲酰胺等防腐剂，可延长贮存时间。
配制时将淀粉混悬液煮至半透明，且加热时间不宜过长，并应迅速冷却至室温。
实验原理用I2标准溶液可以直接测定维生素C等一些还原性的物质。
维生素C分子中含有还原性的二烯醇基，能被I2定量氧化成二酮基，反应式如下由于反应速率较快，可以直接用I2标准溶液滴定。
通过消耗I2溶液的体积及其浓度即可计算试样中维生素C的含量。
直接碘量法可测定药片中维生素C的含量等物质的量关系:n(Vc)==n(I2)仪器和试剂(1)仪器分析天平，250ml锥形瓶，100ml量筒，10ml量筒，酸式滴定管，滴定支管架，25ml移液管。
(2)试剂医药维生素C药片，HAc(2 mol/L)，淀粉(0.5%)，Na2S2O3标准溶液(0.1 mol/L)，I2标准溶液(0.1 mol/L)。
实验步骤1.0.05 mol·L-1 I2标准溶液的配制与标定将3.3g I2与5g KI置于研钵中，在通风柜中加入少量水（切不可多加！）研磨，待I2全部溶解后，将溶液转入棕色瓶中，加水稀释至250mL，摇匀。
用移液管移取25.00mL Na2S2O3标准溶液于250mL锥形瓶中，加50mL水、5mL0.5%淀粉溶液，用I2标准溶液滴定至稳定的蓝色，30s内不褪色即为终点。
碘量法测维生素C含量
维生素C含量的测定：
Na2S2O3标准溶液浓度：
实验序号 记录项目 M药片质量/g V消耗I2体积/ml ω维C含量/% ω维C平均含量/% 1 2
I2标准溶液的浓度：
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1. 配制I2标准溶液时，为什么要加过量KI？可否 将称得的I2和KI一起加水至一定体积？ 2 .溶解样品时，为什么要用新煮沸并冷却的蒸馏 水？ 3.加醋酸的目的是什么？
碱性条件下可使反应向右进行完全，但因维生素 C还原性很强，在碱性溶液中尤其易被空气氧化， 在酸性介质中较为稳定，但是在强酸性溶液中I也易被氧化。 故反应应在稀酸（pH为3—4）（如稀乙酸、稀 硫酸或偏磷酸）溶液中进行，并在样品溶于稀酸 后，立即用碘标准溶液进行滴定。
由于碘的挥发性和腐蚀性，不宜在分析天平上直 接称取，需采用间接配制法；用Na2S2O3标准溶 液标定I2 溶液。 标定Na2S2O3溶液： 6I－＋Cr2O72－＋14H＋=2Cr3＋＋3I2＋7H2O 2S2O32－＋I2=S4O62－＋2I－ n(K2C2O7): 6n(Na2S2O3)=1:6
1、I2的标定 用移液管移取25.00 ml 0.01mol/L Na2S2O3标准 溶液于250ml锥形瓶中，加50ml蒸馏水，3ml 2g/L淀粉溶液，然后用I2溶液滴定至溶液呈浅蓝 色，30s内不褪色即为终点。平行三次，计算I2 溶液的浓度。
2、维生素C的测定 准确称取约0.2g研成粉末的 维生素C药片，置于250ml锥形瓶中，加入100ml 新煮沸过并冷却的蒸馏水，10ml 2mol/L Hac溶 液和3ml 2g/L淀粉溶液，立即用I2标准溶液滴定 至出现稳定的浅蓝色，30s 内不褪色即为终点， 记下I2溶液体积。平行三次，计算试样中维生素 C的百分量。
设计性实验方案：碘量法测定维生素C片的含量
碘量法测定维生素C片的含量一．实验原理维生素C具有抗坏血酸的效应，是强还原性物质，利用I2的氧化性，用淀粉作指示剂，采用I2作标准溶液进行直接滴定，其滴定原理：抗坏血酸分子中的二烯醇基可被I2氧化成二酮基，当抗坏血酸分子中的二烯醇基被I2完全氧化后，则I2与淀粉指示剂作用，使溶液变蓝，所以当滴定到溶液出现蓝色时为终点[1]。
其滴定反应式为C6H8O6+I2=C6H6O6+2HI由于Vc的还原性很强，较易被溶液和空气中的氧气氧化，在碱性介质中这种氧化作用更强，因此，滴定宜在酸性介质中进行，以减少副反应的发生，考虑到I-在强酸性溶液中也易被氧化，故一般选在pH=3~4的弱酸性溶液中进行滴定。
二．实验方法1.仪器与试剂仪器：烧杯（250ml），酸式滴定管（25ml），碘量瓶（100ml）3个，移液管（1ml），量杯（10ml），万分之一天平，移液管（50ml）试剂:维生素C片剂、稀醋酸（10ml）、新沸过的冷水（100ml）、淀粉指示液：取可溶性淀粉0.5g，加水5ml搅拌后，缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得。
本液应临用新制。
碘滴定液（0.05mol/L）：I2=253.81 12.69g→1000ml[配置]取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
[标定] 精密量取本液25ml，置碘瓶中，加水100ml与盐酸溶液（9→100）1ml，轻摇混匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。
根据硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的消耗量，算出本液的浓度，即得。
2.含量测定取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于维生素C 0.2g)，置100ml量瓶中，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml的混合液适量，振摇使维生素C溶解并稀释至刻度，摇匀，迅速过滤，精密量取续滤液50ml，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液C（0.05mol/lL）滴定，至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪色，每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于8.806mg 的C6H806。
维生素C注射液的碘量法含量测定
(4)检验过程中及时做好原始记录。
结果判断
标示量%
F T V Vs C标
100%
F为碘滴定液浓度校正因子：T为滴定度：V为试验消耗 碘滴定液的体积,ml：Vs为维生素C共试品的取样量， ml：C标为标示量
仪器的准备
锥形瓶、吸量管(2 ml、10 ml等)、酸式滴定管(棕色，25 ml)。
试药与试液的准备
试药： 醋酸、可溶性淀粉、碘化钾、碘。 试液的制备
(1)试液的制备 稀醋酸：取冰醋酸60 ml，加水稀释至1000 ml，即得。
(2)指示液的制备 淀粉指示液：取可溶性淀粉0.5 g，加水5ml搅匀后，缓缓倾入100 ml沸
水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得。本液应临用 新制。
(3)碘滴定液(0.05 mol/L)的制备与标定 配制：取碘13.0 g，加碘化钾36g与水50 ml溶解后，加盐酸3滴与水适
量使成1000 ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。 标定：精密量取本液25ml，置碘瓶中，加水100ml与盐酸（9→100）1ml，
生素C 0.2 g），加水15 ml与丙酮2 ml，摇匀， 放置5分钟，加稀醋酸4 ml与淀粉指示液l ml，用 碘滴定液(0.05 mol/L)滴定，至溶液显蓝色并持续 30秒钟不褪。每l ml碘滴定液(0.05 mol/L)相当于 8.806 mg的(C6H806).
检验依据：《中国药典》2005年版二部第671页。
轻摇混匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定至近终点，加淀粉指示液2ml， 继续滴定至蓝色消失。
2Na2S2O3+I2→Na2S4O6+2NaI
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实验三碘量法测定维生素C含量
一．实验目的
1.学习滴定分析法的基本原理
2.学习对蔬菜和食品中Vc含量进行测定的方法
二．实验原理
1.“滴定”(titration)是将已知准确浓度的溶液——标准溶液通过滴
定管滴加到待测溶液中的过程。
待“滴定”进行到化学反应按计量关系完全作用为止，然后根据所用标准溶液的浓度和体积计算出待测物质含量的分析方法称为滴定分析法。
2.先使用铜盐与过量的KI进行反应生成CuI2
3.CuI2 不稳定随即分解为Cu2I2 和游离的碘
4.生成的碘和维生素C反应,直到溶液里的VC被碘全部氧化为
止。
剩余的微量碘与淀粉指示剂生成蓝色。
三．实验试剂
（1）0.01 mol/L 硫酸铜（CuSO4 5H2O）
（2）30% KI 溶液；
（3）1%可溶性淀粉指示剂（m/V）
（4）偏磷酸-醋酸溶液
四．实验操作步骤
1. 称取40g菜花（可分2-3次研磨），加少量石英砂及少量偏磷酸
-醋酸研成匀浆，加偏磷酸-醋酸定容到100ml，颠倒混匀（两个组
做一份）；
2. 倒入4个10ml 离心管中，两两配平后，8000rpm离心5min
（每组两个离心管）；
3. 将上清倒入干净的三角瓶中，待用（此为样品液）；
4. 吸取5ml偏磷酸-醋酸,加10mL30%KI溶液。
再加10滴淀粉指
示剂溶液。
随即用标准硫酸铜溶液(0.01mol/L)进行滴定，边滴定边振摇，直至显示出蓝色（或红棕色），且稳定3sec不退，记录滴定量V0（此为空白对照，注意：会很快变色，要逐滴加入）；
5. 精确吸取5mL样品溶液于100mL三角瓶中，加10mL30%KI
溶液。
再加10滴淀粉指示剂溶液。
随即用标准硫酸铜溶液
(0.01mol/L)进行滴定。
边滴定边振摇，直至显示出蓝色（或红棕色），
且稳定3sec不退，记录滴定量V1（此为样品值）。
6 .计算：
L-抗坏血酸含量(mg/每份)＝V×c
V:（V1-V0）标准硫酸铜毫升数
c：0.88,即1ml0.01mol/l标准硫酸铜溶液相当于0.88mg抗坏血酸。
五．实验结果
计算L-抗坏血酸含量=(mg/100g)
实验数据：空白试验消耗的标准硫酸铜V0=0.1ml
样品溶液消耗的标准硫酸铜V1=1.2ml
L-抗坏血酸含量=（V1-V0）*C*20*100/40
=(1.2-0.1)ml*0.88mg/ml*20*100/40
=48.4（mg/100mg）
六．结果讨论
计算结果与实际菜花中VC含量相比是高还是低？分析原因。
答：计算结果为48.4（mg/100mg），实际菜花中VC的含量为88（mg/100mg），可见实验提取的VC含量小于菜花中实际含有量。
造成这种误差的主要原因分析如下：
（1）在研磨菜花的过程中可能会有少量的菜花迸溅出来，或者是在将菜花研磨液转移到容量瓶的过程中有损耗，而导致的样品溶液的浓度比比实际浓度低。
（2）在定容的过程中由于操作的失误，如没有用偏磷酸-醋酸润洗而是用水来洗的，也会导致溶液浓度降低。
（3）在滴定过程中由于一些原因如滴定管中气泡没有排空或者在读数时是俯视，造成体积差比真实值低，从而造成数据值偏低。