实验三 碘量法测定维生素C含量

实验三碘量法测定维生素C含量

一．实验目的

1.学习滴定分析法的基本原理

2.学习对蔬菜和食品中Vc含量进行测定的方法

二．实验原理

1.“滴定”(titration)是将已知准确浓度的溶液——标准溶液通过滴

定管滴加到待测溶液中的过程。待“滴定”进行到化学反应按计量关系完全作用为止，然后根据所用标准溶液的浓度和体积计算出待测物质含量的分析方法称为滴定分析法。

2.先使用铜盐与过量的KI进行反应生成CuI2

3.CuI2 不稳定随即分解为Cu2I2 和游离的碘

4.生成的碘和维生素C反应,直到溶液里的VC被碘全部氧化为

止。

剩余的微量碘与淀粉指示剂生成蓝色。

三．实验试剂

（1）0.01 mol/L 硫酸铜（CuSO4 5H2O）

（2）30% KI 溶液；

（3）1%可溶性淀粉指示剂（m/V）

（4）偏磷酸-醋酸溶液

四．实验操作步骤

1. 称取40g菜花（可分2-3次研磨），加少量石英砂及少量偏磷酸

-醋酸研成匀浆，加偏磷酸-醋酸定容到100ml，颠倒混匀（两个组

做一份）；

2. 倒入4个10ml 离心管中，两两配平后，8000rpm离心5min

（每组两个离心管）；

3. 将上清倒入干净的三角瓶中，待用（此为样品液）；

4. 吸取5ml偏磷酸-醋酸,加10mL30%KI溶液。再加10滴淀粉指

示剂溶液。随即用标准硫酸铜溶液(0.01mol/L)进行滴定，边滴定边振摇，直至显示出蓝色（或红棕色），且稳定3sec不退，记录滴定量V0（此为空白对照，注意：会很快变色，要逐滴加入）；

5. 精确吸取5mL样品溶液于100mL三角瓶中，加10mL30%KI

溶液。再加10滴淀粉指示剂溶液。随即用标准硫酸铜溶液

(0.01mol/L)进行滴定。边滴定边振摇，直至显示出蓝色（或红棕色），

且稳定3sec不退，记录滴定量V1（此为样品值）。

6 .计算：

L-抗坏血酸含量(mg/每份)＝V×c

V:（V1-V0）标准硫酸铜毫升数

c：0.88,即1ml0.01mol/l标准硫酸铜溶液相当于0.88mg抗坏血酸。五．实验结果

计算L-抗坏血酸含量=(mg/100g)

实验数据：空白试验消耗的标准硫酸铜V0=0.1ml

样品溶液消耗的标准硫酸铜V1=1.2ml

L-抗坏血酸含量=（V1-V0）*C*20*100/40

=(1.2-0.1)ml*0.88mg/ml*20*100/40

=48.4（mg/100mg）

六．结果讨论

计算结果与实际菜花中VC含量相比是高还是低？分析原因。答：计算结果为48.4（mg/100mg），实际菜花中VC的含量为88（mg/100mg），可见实验提取的VC含量小于菜花中实际含有量。造成这种误差的主要原因分析如下：

（1）在研磨菜花的过程中可能会有少量的菜花迸溅出来，或者是在将菜花研磨液转移到容量瓶的过程中有损耗，而导致的样品溶液的浓度比比实际浓度低。

（2）在定容的过程中由于操作的失误，如没有用偏磷酸-醋酸润洗而是用水来洗的，也会导致溶液浓度降低。

（3）在滴定过程中由于一些原因如滴定管中气泡没有排空或者在读数时是俯视，造成体积差比真实值低，从而造成数据值偏低。