磷酸盐测定钼锑抗分光光度法

磷
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２．钼锑抗分光光度法的原理
H+ PO43- + 钼酸盐 + 抗坏血酸 蓝色络合物（磷钼蓝） 蓝色络合物（磷钼蓝）
ຫໍສະໝຸດ Baidu
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实验原理
水中磷的测定，通常按其存在的形式不同，分别 测定总磷、溶解性正磷酸盐和可溶性总磷酸盐，下 图为测定水中各种磷的流程图
消解 总磷 水样 用0.45µm过滤 0.45µ 消解 可溶性正磷酸盐 可溶性总磷酸盐
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锅内压力达0.11Mpa或蒸汽相对温度为121℃开始计时， 锅内压力达0.11Mpa或蒸汽相对温度为121℃开始计时， 0.11Mpa或蒸汽相对温度为121℃开始计时 30min后停止加热 待压力指针降至零后，取出放冷。 后停止加热， 30min后停止加热，待压力指针降至零后，取出放冷。
３、水样的测定 将冷却后的水样＋蒸馏水至50mL+1mL抗坏血酸 50mL+1mL抗坏血酸 将冷却后的水样＋蒸馏水至50mL+1mL 混匀+2mL钼酸盐充分混匀，放置15min显色。 +2mL钼酸盐充分混匀 15min显色 混匀+2mL钼酸盐充分混匀，放置15min显色。用10mm 比色皿， 700nm波长处 以零浓度溶液为参比， 波长处， 比色皿，于700nm波长处，以零浓度溶液为参比，测 量吸光度。从校准曲线上查出含磷量。 量吸光度。从校准曲线上查出含磷量。
A
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ug
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721分光 分光 光度计
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（２）标准曲线 取七支50mL具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液0 50mL具塞比色管 取七支50mL具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液0、 0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0mL，加蒸馏水至25ml 0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0mL，加蒸馏水至25ml 加塞捆纱布后， ＋4mLK2S2O8 ，加塞捆纱布后，同样放在高压蒸汽消毒器中消 解
A
AX
mX
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m
数据处理
C(PO43-,mg/L)= mx / V mx— 由校准曲线查得的磷含量（ug） 由校准曲线查得的磷含量（ug） V — 水样体积（mL） 水样体积（mL）
实验步骤
１、预处理 （１）水样 取适量的进水和出水于50mL具塞比色管＋蒸馏水于25mL 50mL具塞比色管 取适量的进水和出水于50mL具塞比色管＋蒸馏水于25mL 标线＋4mLK2S2O8加塞后管口包一小块双层纱布并用线扎紧， 标线＋ 加塞后管口包一小块双层纱布并用线扎紧， 置于高压蒸汽消毒器中消解
３、操作所用的玻璃器皿，可用1+5的盐酸浸泡2h，或用不含 1+5的盐酸浸泡2h， 操作所用的玻璃器皿，可用1+5的盐酸浸泡2h 磷酸盐的洗涤剂刷洗
４、比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻，以除去吸 比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻， 附的磷钼蓝显色物
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２．标准曲线的绘制 冷却后的校准系列＋蒸馏水至50mL 1mL抗坏血酸 2mL钼酸盐充分混 50mL+ 抗坏血酸+ 将冷却后的校准系列＋蒸馏水至50mL+1mL抗坏血酸+2mL钼酸盐充分混 放置15min显色后， 10mm比色皿 15min显色后 比色皿， 700nm处 以零浓度溶液为参比， 匀,放置15min显色后，用10mm比色皿，于700nm处，以零浓度溶液为参比， 测量吸光度绘制以磷含量（µg）对吸光度的校准曲线。 测量吸光度绘制以磷含量（µg）对吸光度的校准曲线。
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五、注意事项
１、如试样中浊度或色度影响测量吸光度时，需做补偿校正 如试样中浊度或色度影响测量吸光度时，
２、室温低于13℃时，可在20～30℃水浴中，显色15min 室温低于13℃ 13℃时 可在20 30℃水浴中，显色15min 20～ 水浴中
六、思考题
１、过硫酸钾消解的作用？ 过硫酸钾消解的作用？
２、用分光光度计测吸光度时，如果比色皿中有气 用分光光度计测吸光度时， 泡对结果有什么影响？ 泡对结果有什么影响？
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总磷的测定
（钼锑抗分光光度法 ）
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实验目的
１、了解磷（总磷、溶解性正磷酸盐和溶解性总磷） 的测定方法 ２、掌握分光光度计的使用、标准曲线的绘制及计 算方法 ３、熟悉水样预处理的方法 ４、熟悉钼锑抗分光光度法测定总磷的原理和过程
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１、消解的目的：将其他形式的磷转化为正磷酸盐 消解的目的：
不溶性（呈胶体、颗粒状） 有机磷 可溶性 P3O105-P2O74-无机磷 PO32PO43HPO42+K2S2O8消解 PO43H2PO4-