GB-T 500912-2003 食品中铅的测定

0mg/mL)，逐级稀释至1.0pg/mL.
仪器
双道原于荧光光度计或同类仪器
计算机系统及编码铅空心阴极灯。
电热板。..
1
11.
11分析步骤..
1试样消化
2.
湿消解:称取固体试样0 0g^
0.
2
0g，液体试样2
)
0.
0g(或mL
10.00g(或mL)，置于50mL10
化温度170
00'-1，s5，
C230
00C持续4-s背景校正为氖灯或塞曼效应。..
5.3.2标准曲线绘制:吸取上面配制的铅标准使用液10.0,20.0,40.0,60.0,80.0ng/mL(或Rg/L)各..
10fL注人石墨炉，测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。
3.9混合酸:硝酸+高氯酸(
((4+1)。取4份硝酸与1份高氯酸混合。..
3.10铅标准储备液:准确称取1.00
00g金属铅(9
99.9
990
00)，分次加少量硝酸(
((1+1)，加热溶解，总量不
超过37mL，移人10
000mL容量瓶，加水至刻度，混匀。此溶液每毫升含1.0mg铅。..
9.3草酸溶液(10g/L):称取1.0g草酸，加人溶解至100mL,混匀。..
9.4铁氰化钾[K
(CF,
eN)
9.5氢氧化钠溶液(2g/L):称取2.0g氢氧化钠，溶于1L水中，混匀。..
6」
溶液(10
00g/L):称取10.0g铁氰化钾，加水溶解并稀释至100mL,混匀。..
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。
本标准第一法由上海市食品卫生监督检验所、中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所、浙江省
医学科学院、北京市卫生防疫站、吉林省食品卫生监督检验所负责起草。
本标准第二法由北京进口食品卫生监督检验所、卫生部食品卫生监督检验所负责起草，四川省食品
卫生监督检验所、北京市卫生防疫站参加起草。
3.4高氯酸。..
3.5硝酸(1+1):取50mL硝酸慢慢加人50mL水中。..
3.6硝酸(0.5mol/1.):取3.2mL硝酸加人50mL水中，稀释至10
00mL.
3.7硝酸(1mol/L):取6.4mL硝酸加人50mL水中，稀释至100mL,
3.8磷酸钱溶液(20g八):称取2.0g磷酸按，以水溶解稀释至100mL.
25pg/(kg"bw)，以人体重60kg计，即每人每日允许摄人量为214Kg。为了控制人体铅的摄人量，在
食品监督领域中列为重要监测项目。GB14935-19
994(
((食品中铅限量卫生标准》中规定，铅的允许限量
为乳类(鲜)<00/g;蔬菜、. /g。现行国家标准GBT50
00. 2中的火焰原
本标准于1985年首次发布，于19
996年第一次修订，本次为第二次修订。
GB/T50
009.12-2003
引言
铅是一种具有蓄积性的有害元素，联合国粮农组织/世界卫生组织(FAO/WHO)，食品法典委员会..
(CAC)19
993年食品添加剂和污染物联合专家委员会(
((JECFA)，建议每人每周允许摄人量(PTWD为..
铁溶液。
结果计算
试样中铅含量按式(1)进行计算。..
(C一Ca)xv x 100
00
m x 1 000
·
····
····
····。
。。。·
······
··..(1)
1.1
11服1
0003
GB/T 5009.12-20
003
式中.. :
GB-T 500912-2003 食品中铅的测定.txt
ICS 67.040
C 53
竭8
中华人民共和国国家标准
GB/T 50
009.12-20
003
代替GB/T 50
009.12-1996
食品中铅的测定
Determination oflead in foods
20
003-08-11发布.. 20
004-01-01实施
中华人民共和国卫生部*，
中国国家标准化管理委员会.. ‘.. .
’‘..
GB/T 5009.12-20
003
前言
本标准代替GB/T50
009.12-19
996《食品中铅的测定方法》。
本标准与GB/T50
产仪器，易推广应用。
GB/T 5009.12-2003
食品中铅的测定
1范围
本标准规定了食品中铅的测定方法。
本标准适用于食品中铅的测定。
本方法检出限:石墨炉原子吸收光谱法为5Kg/kg;氢化物原子荧光光谱法固体试样为5Kg/kg，液
体试样为.. 1Kg/kg;火焰原子吸收光谱法为。.1mg/kg;比色法为0.25mg/kg;单扫描极谱法
本标准第三法由山西省卫生防疫站、湖南省卫生防疫站负责起草。
本标准第四法由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。
本标准第五法由四川省卫生防疫站负责起草，卫生部食品卫生监督检验所、福州市卫生防疫站、攀
枝花市卫生防疫站参加起草。
本标准第二法主要起草人:闰军、杨惠芬、强卫国、毛红。
本标准第五法主要起草人:向仕学、汤晓勤、韩宏伟、卢明章、李文最。
计算结果保留两位有效数字。
精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%,
第二法氮化物原子荧光光谱法
原理
)<
试样经酸热消化后，在酸性介质中，试样中的铅与硼氢化钠〔NaBH
或硼氢化钾(KBH,)反应生成
挥发性铅的氢化物(PbH,)a以氢气为载气，将氢化物导人电热石英原子化器中原子化，在特制铅空心
6硼氢化钠仁NaBH
9.
],
溶液(10g/L):称取5.0g硼氢化钠溶于500ml.氢氧化钠溶液(
((2g/L)中，混
匀，用前现配。..
9.7铅标准储备液(
1.
0mg/mL)0
1.
9.
8铅标准应用液(
((1.0Kg/mL):精确吸取铅标准储备液(
((
4.1 原子吸收分光光度计(附石墨炉及铅空心阴极灯)。
4.2 马弗炉。
4.3 干燥恒温箱。
4.4 瓷柑祸.. .4,5 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。
4.6 可调式电热板、可调式电炉。
分析步骤
:{试样预处理.. ..1在采样和制备过程中，应注意不使试样污染
GB/T 50
中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用;同时作试剂
空白。..
5.3测定..
5.3.1仪器条件:根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长.. 283.3nm,狭缝..
0. n. a，干燥温度10C,0s50持续1 -2，
2 m-10rn灯电流5mA-7mA，202;灰化温度40C，5s0s原子
-. 5mgk蛋类、水果(02mgk/91
子吸收光谱法和二硫腺比色法的灵敏度均达不到该卫生标准的要求。石墨炉原子吸收光谱法灵敏度
高，但该仪器价格昂贵，对基体复杂试样的测定产生严重的干扰，常对分析结果的准确性带来影响。本
次修订提出氢化物原子荧光光谱法测定食品中的铅，以补充现行国家标准方法，该法灵敏度高，使用国
009.12-19
996相比主要修改如下:
—修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《食品中铅的测定》;
—按照GB/T20
0001.4-20
001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了
修改;
—增加了氢化物原子荧光光谱法作为第二法，单扫描极谱法作为第五法。
盐分而定)10mL-25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备
用;同时作试剂空白。..
5.2.2干法灰化:称取1.00g-5.00g(根据铅含量而定)试样于瓷柑祸中，先小火在可调式电热板上
炭化至无烟，移人马弗炉500℃灰化6h-8h时，冷却。若个别试样灰化不彻底，则加.. 1mL混合酸在
00mL消化容器中(锥形瓶)，然后加人硝酸十高氯酸(
可调式电炉上小火加热，反复多次直到消化完全，放冷，用硝酸(
((0.5mol/L)将灰分溶解，用滴管将试样
消化液洗人或过滤人(视消化后试样的盐分而定)10mL-25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷增竭，
洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用;同时作试剂空白。..
5.2.3过硫酸钱灰化法:称取1.0
009.12-20
003
5.1.2粮食、豆类去杂物后，磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用。..
5.1.3蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样，用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料
瓶中，保存备用。
52试样消解(可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解)
5.2.1压力消解罐消解法:称取1.00g^-2.00g试样(干样、含脂肪高的试样<1.0
为0.085mg/kg,
第一法石墨炉原子吸收光谱法
2原理
试样经灰化或酸消解后，注人原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm共振
线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。
3试剂..
3.1硝酸。..
3.2过硫酸铁。..
3.3过氧化氢(30%)。..
量瓶中并定容至刻度，混匀备用;同时作试剂空白。..
5.2.4湿式消解法:称取试样1.0
00g-5.00g于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠加10mL混合
酸，加盖浸泡过夜，加一小漏斗电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或
略带黄色，放冷用滴管将试样消化液洗人或过滤人(视消化后试样的盐分而定)10mL-25mL容量瓶
g
At
X—试样中铅含量，单位为微克每千克或微克每升(kgg或
/k
/L);
C,测定样液中铅含量，单位为纳克每毫升(
((ng/mL);
C空白液中铅含量，单位为纳克每毫升(
((
ng
o—
/mL);
V一一试样消化液定量ห้องสมุดไป่ตู้体积，单位为毫升(mL);
m—试样质量或体积，单位为克或毫升(9或mL),
3.11铅标准使用液:每次吸取铅标准储备液1.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸(
((0.5mol/L)或硝酸..
(1mol/L)至刻度。如此经多次稀释成每毫升含10.0,20.0,40.0,60.0,80.0ng铅的标准使用液。..
仪器
所用玻璃仪器均需以硝酸(1+5)浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲冼干净。
00g，鲜样<2.0g或
按压力消解罐使用说明书称取试样)于聚四氟乙烯内罐，加硝酸2mL-4mL浸泡过夜。再加过氧化氢..
(30%)2mL-3mL(总量不能超过罐容积的三分之一)。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放人恒温干燥箱，..
120V-140℃保持3h-4h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗人或过滤人(视消化后试样的
00g^-5.00g试样于瓷增竭中，加2mL-4mL硝酸浸泡1h以上，先
小火炭化，冷却后加2.00g-3.00g过硫酸铁盖于上面，继续炭化至不冒烟，转人马弗炉,500℃恒温..
2h，再升至8000C，保持20min，冷却，加2mL-3mL硝酸(1.0mol/L)，用滴管将试样消化液洗人或
过滤人(视消化后试样的盐分而定)10mL-25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷柑竭，洗液合并于容
}，
5.3.3试样测定:分别吸取样液和试剂空白液各10kL，注人石墨炉，测得其吸光值，代人标准系列的
一元线性回归方程中求得样液中铅含量。..
5.3.4基体改进剂的使用:对有干扰试样，则注人适量的基体改进剂磷酸二氢按溶液(20g/L)一般为..
5pL或与试样同量消除干扰。绘制铅标准曲线时也要加人与试样测定时等量的基体改进剂磷酸二氢
阴极灯照射下，基态铅原子被激发至高能态;在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度
与铅含量成正比根据标准系列进行定量。
9试剂..
9.1硝酸+高氯酸(4十1)混合酸:分别量取硝酸40
00mL,高氯酸10
00mL,混匀。..
9.2盐酸溶液((1+1):量取250mL盐酸倒人250mL水中，混匀。..