硅酸盐分析
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2013-9-23 4
工业分析-硅酸盐分析
（4） 耐火材料 耐火材料是耐火温度不低于1580℃并能在高温下 经受结构应力和各种物理作用、化学作用和机械作 用的无机非金属材料。 大部分耐火材料是以天然矿石为原料制造的。按 化学成分可分为酸性耐火材料、中性耐火材料和碱性 耐火材料 。 耐火材料的主要测定的项目有：烧失量、SiO2、 Al2O3、CaO、MgO、K2O、Na2O、Fe2O3、TiO2等。
1
§4.1 概述
一、硅酸盐的种类
硅酸盐是硅酸中的氢被铁、铝、钙、镁、钾、 钠及其它金属离子取代而形成的盐。 1、天然硅酸盐
天然硅酸盐包括硅酸盐岩石和硅酸盐矿物等， 是构成地壳岩石、土壤和许多矿物的主要成分。在 已知的2000种矿石中，硅酸盐矿石达800多种。 常见的天然硅酸盐矿石主要有：正长石 [K(AlSi3O8)]、钠长石[Na(AlSi3O8)]、钙长石 [Ca(AlSi3O8)2]、滑石[Mg3Si4O10(OH)2]、白云母 [KAl (AlSi3O10)]、石英等。 2013-9-23 2
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工业分析-硅酸盐分析
§4.3 水份和烧失量的测定
一、水分的测定 水分可分为吸附水和化合水 1、吸附水 吸附水在105 ~110℃下烘2h，称重测定。 2、化合水 化合水包括结晶水和结构水两部分。 结晶水是以H2O分子状态存在于矿物晶格中，如石 膏CaSO4· 2O。结晶水通常在300 ℃以下灼烧即可 2H 排出。
二、硅酸盐的分析项目与全分析结果的表示
2013-9-23 5
工业分析-硅酸盐分析
1、硅酸盐的分析项目 在硅酸盐工业中，应根据工业原料和工业产品的 组成、生产过程等要求来确定分析项目。一般测定项 目为：水分、烧失量、不溶物、SiO2、Al2O3、CaO、 MgO、K2O、Na2O、Fe2O3、TiO2、MnO、等。 Fe、Al、Ca、Mg、Si为常规分析项目。 2、硅酸盐全分析结果的表示
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工业分析-硅酸盐分析
§4.4 二氧化硅含量的测定
一、氯化铵重量法
1、原理
试样用无水Na2CO3烧结，使不溶的硅酸盐转化 为可溶性的硅酸钠，用盐酸分解熔融块。 Na2SiO3+2HCl=H2SiO3+2NaCl 再加入固体氯化铵，在沸水浴上加热蒸发，使硅酸 脱水析出，沉淀用滤纸过滤后，灼烧，得到含有铁、铝 等杂质的不纯二氧化硅。 用HF处理沉淀，使其中的SiO2以SiF4形式挥发， 失去的质量即为纯SiO2 的质量。
Baidu Nhomakorabea
工业分析-硅酸盐分析
如 水泥生料中Fe2O3测定 水泥中全硫测定 H3PO4 不适应系统分析。
H3PO4
（3）HF及HF- H2SO4、HF-HClO4混酸 大多数的硅酸盐样品均能被HF分解。
SiO 2 4HF SiF4 2H 2O
残渣为除Si外的其它盐类，以水提取加酸溶解， 或熔融法处理成试样溶液。 应在铂金器皿或塑料器皿，不能用玻璃器皿
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工业分析-硅酸盐分析
三、熔融法
将试样与熔剂混合在高温下加以熔融，使欲测组分 变为可溶于水或酸中的化合物（K、Na盐、硫酸盐、氯 化物） 熔融法分类：
碱熔法：用碱性熔剂，熔酸性试样，如Na2CO3 酸熔法：用酸性熔剂，熔碱性试样，如K2S2O7 1、熔剂 多为碱金属的化合物：Na2CO3，K2CO3， NaOH，KOH，Na2O2，K2S2O7 2、器皿：坩埚（灼烧、熔融、烧结试样） 有：瓷、石英坩埚，铁、镍、银、铂金、黄金坩埚
（1）HCl 特点： 系统分析中HCl是良好的溶剂
A 生成的氯化物除AgCl、Hg2Cl2、PbCl2外都能溶于水， 给测定 带来方便。（硅酸盐样品中几乎不含Ag+、 Hg22+、Pb2+）
B Cl-与某些离子生成络合物 FeCl63-促进试样分解
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工业分析-硅酸盐分析
C 浓HCl沸点较低：bp 108 ˚C 用重量法测SiO2易于蒸 发除去 D 大多数硅酸盐样品不能被HCl分解（熟料碱性矿渣 可以）
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工业分析-硅酸盐分析
结构水是以化合状态的氢或氢氧根存在于矿物的晶 格中，需加热到300 ~1300℃才能分解而放出。
化合水的测定方法有重量法、气相色谱法、库仑 法等。
二、烧失量的测定 烧失量又称为灼烧减量，是试样在1000 ℃灼烧后 所失去的质量。 烧失量主要包括化合水、二氧化碳、和少量的硫、 氟、氯、有机质等。
工业分析-硅酸盐分析
第四章
§4.1 §4.2 §4.3 §4.4 §4.5 §4.6 §4.7 §4.8 §4.9
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硅酸盐（silicates)分析
概述 硅酸盐试样的分解 水份和烧失量的测定 二氧化硅含量的测定 三氧化二铁含量的测定 三氧化二铝含量的测定 二氧化钛含量的测定 氧化钙和氧化镁含量的测定 硅酸盐的全分析系统
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工业分析-硅酸盐分析
（2） 玻璃 普通硅酸盐玻璃的主要成分为：SiO2、Al2O3、 CaO、MgO、K2O、Na2O、Fe2O3、B2O3等。 （3） 陶瓷 陶瓷有普通陶瓷和特种陶瓷。 普通陶瓷以黏土为主要原料，与其它矿物原料 经过破碎、混合、成型，经过烧制而成的制品。 特种陶瓷是指具有某些特殊性能的陶瓷制品， 广泛应用于电子、航空、航天、生物医学等领域。 陶瓷原料的主要成分为：SiO2、Al2O3、CaO、 MgO、K2O、Na2O、Fe2O3、CaF2、SO3等。
大理石，石灰石 比值小，易被酸溶解水泥熟料 SiO 2 碱性矿渣 碱性金属氧化物 比值大，易被碱溶解生料，粘土 铁矿石
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工业分析-硅酸盐分析
4、试样的分解方法
溶解法：水溶，酸溶， 其它溶剂 K 2CO 3，KOH，Na2O 2，LiBO2 分为熔融法：酸熔 2S 2O 7 , 碱熔 K Na2CO 3，NaOH，Na2B 4O 7 半熔法：K CO ，Na CO 2 3 2 3
方法选择及 干扰元素的消除
硅酸盐分析过程中遇到的样品，绝大多数为固体
试样。 1、 试样分解的目的
固体试样转变成 试样溶液（即试样 试液） 转
2013-9-23 7
工业分析-硅酸盐分析
2、 试样的分解要求 （1）完全简单快速 （2）分解无损失 （3）无干扰引入 3、试样分解的原理： 理论依据
14
工业分析-硅酸盐分析
当硅酸盐与Na2CO3熔融时，硅酸盐便被分解为碱 金属硅酸钠、铝酸钠、锰酸钠等复杂的混合物。熔融物 用酸处理时，则分解为相应的盐类并析出硅酸。
Na2 SiO3 硅酸钠 H2 SiO3 Na2 CO3 酸分解 Na2 O× 2 O3 铝酸钠 熔融物) Al ( AlCl3 ( 相应的盐类并析出硅酸 ) 硅酸盐 -1000o C 150 如HCl MnCl2 Na2 MnO4 锰酸钠
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工业分析-硅酸盐分析
3、 特点： 优点：温度高于湿法，分解能力强 缺点：需大量熔剂（6-12倍样重）
带入熔剂本身离子及其它杂质 对坩埚材料腐蚀，并玷污试液。 以Na2CO3（或K2CO3）作熔剂为例 无水Na2CO3是分解硅酸盐样品及其它矿石最常 用的的熔剂之一。 Na2CO3 mp = 851 ˚C 铂金坩埚熔融 熔样温度 950 ~ 1000 ˚C 熔融时间 30 ~ 40min 熔剂用量 6 ~ 8倍 2013-9-23
Na2 SiO3 + 2 HCl
生成硅酸和各种氯化物 熔样过程
H2 SiO3 + 2 NaCl
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工业分析-硅酸盐分析
试样 铂金坩埚 搅拌均匀
0.5 g 4 g无水Na 2CO 3
1 gNa 2CO 3 洗棒 并铺于其上
盖上盖 熔融
硅酸盐全分析报告中各组分的测定结构应按该组 分在物料中的实际存在状态来表示。 硅酸盐矿物、岩石可认为是由组成酸根的非金属 氧化物和各种金属氧化物构成的，故均用氧化物的 形式表示。 2013-9-23 6
工业分析-硅酸盐分析
§4.2 硅酸盐试样的分解
试样的分析过程：
采样 制样 溶样（熔样） 测定 报结果 一、试样的分解
取出，冷
950-1000 C 灼烧
o
3-5分钟
水，稀HCl洗坩埚
蒸发皿中 定容
分解
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完全分解
转入250 mL量瓶
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工业分析-硅酸盐分析
烧结法的特点 1、熔剂少，干扰少 2、操作速度快、熔样时间短，易提取（尤其重量 法） 3、减轻了对铂金坩埚的浸蚀作用（因为时间短易 提取） 4、用于较易熔的样品，如水泥、石灰石、水泥 生料，白云石等，对难熔样分解不完全，如粘土。
以高岭土为例，发生的反应如下
熔融：
Al2 O3 2 SiO2 2 H2 O + 3 Na2 CO3 = 2 Na2 SiO3 + Na2 O Al2 O3 + 3 CO2 + 2 H2 O
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工业分析-硅酸盐分析
HCl处理
Na2O Al2 O3 + 8 HCl
2 AlCl3 + 2 NaCl + 4 H2O
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工业分析-硅酸盐分析
SiO2 + 6HF = H2SiF6 + 2H2O H2SiF6 = SiF4 + 2HF
再用分光光度法测定滤液中可溶性的SiO2 的量， 二者之和即为SiO2 的总量（GB/T176-1996中规定的 基准法)。 2、测定步骤
（1）纯SiO2 的测定 称取约0.5g试样，置于铂金坩埚中，在950 ~1000℃下灼烧5min，冷却。用玻璃棒仔细压碎块状 物，加入0.3g无水碳酸钠，再在上述温度下灼烧 10min。
二、酸溶解法
1、依据 SiO2 碱金属氧化物
比值越小，碱性越强，越易被酸溶解
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工业分析-硅酸盐分析
例 石灰石：主成分CaO ( 45 ~ 53% )多数酸溶即可 （SiO2为0.2 ~ 10 %，含硅高需用碱熔） 2、硅酸盐分析中所用的酸
HCl，HNO3，H2SO4，H3PO4，HF等
（2）HNO3、H2SO4、H3PO4
在系统分析中很少用HNO3、H2SO4溶样
但在单项测定中HNO3、H2SO4、H3PO4都广泛应用
H3PO4（缩合的H3PO4）200 ~ 300˚C溶解能力 很强，能溶解一些难溶于HCl、H2SO4的样品，如 铁矿石、钛铁矿等，但只适用于单项测定。
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工业分析-硅酸盐分析
熔剂：Na2CO3，铂金坩埚 温度：950 ˚C 时间： 3-5min 用量：0.6 ~ 1倍试样量 以水泥生料为例，烧结过程如下：
试样约0.5 g 铂金坩埚
0.5 g Na2CO3 拌匀，扫棒 轻压物，分开 950-1000 C
o
灼烧5分钟 更紧密 HCl
取出
轻颤几次
冷却压碎
转至 冷却 250mL 容量瓶（定容）
高温炉 950-1000o C
中间旋转熔融物 内壁烧至暗红
四、半熔法（烧结法） 将试样与熔剂混合，在低于熔点（熔剂和样品这 一混合物之mp）温度下，让两者发生反应，至熔结 （半熔物收缩成整块）而不是全熔。
半熔法是指熔融物呈烧结状态的一种熔融方法。
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工业分析-硅酸盐分析
当试样组成复杂时，高温灼烧过程的化学反应比 较复杂，有的反应使试样的质量增加，有的反应使试 样的质量减少，因此，严格地说，烧失量是试样中各 组分在灼烧时的各种化学反应所引起的质量增加和减 少的代数和。因此，当试样较为复杂时，一般不测烧 失量。
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工业分析-硅酸盐分析
2、人造硅酸盐 人造硅酸盐是以天然硅酸盐为主要原料，经加 工而制成的各种硅酸盐材料和制品。如：硅酸盐水 泥、玻璃及制品、陶瓷及制品、耐火材料等。 （1） 硅酸盐水泥 凡细磨成粉末状，加入适量水后可成为塑性浆 体，既能在空气中硬化又能在水中继续硬化，并能 将砂、石等胶结在一起的水硬性胶凝材料，通称为 水泥。
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工业分析-硅酸盐分析
将烧结块移入瓷蒸发皿中，滴入5mL盐酸及2 ~3 滴硝酸，用热盐酸（1+1）清洗坩埚数次，洗液合并 于蒸发皿中。加入1g氯化铵，在沸水浴上蒸发至干。 取下蒸发皿，加入10 ~20mL热盐酸（3+97），搅 拌使可溶性盐类溶解，过滤，滤液保存在250mL容量 瓶中。 将沉淀连同滤纸一并移入坩埚中，烘干灰化后在 950 ~1000℃灼烧1h，冷却，称重，反复灼烧，直至恒 重(m1)。 向坩埚中加入数滴水润湿沉淀，加3滴硫酸（1+4） 和10mL HF，加热至白烟冒尽，在950 ~1000℃的马弗 炉中灼烧1h，冷却，称重，反复灼烧，直至恒重(m2)。
工业分析-硅酸盐分析
（4） 耐火材料 耐火材料是耐火温度不低于1580℃并能在高温下 经受结构应力和各种物理作用、化学作用和机械作 用的无机非金属材料。 大部分耐火材料是以天然矿石为原料制造的。按 化学成分可分为酸性耐火材料、中性耐火材料和碱性 耐火材料 。 耐火材料的主要测定的项目有：烧失量、SiO2、 Al2O3、CaO、MgO、K2O、Na2O、Fe2O3、TiO2等。
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§4.1 概述
一、硅酸盐的种类
硅酸盐是硅酸中的氢被铁、铝、钙、镁、钾、 钠及其它金属离子取代而形成的盐。 1、天然硅酸盐
天然硅酸盐包括硅酸盐岩石和硅酸盐矿物等， 是构成地壳岩石、土壤和许多矿物的主要成分。在 已知的2000种矿石中，硅酸盐矿石达800多种。 常见的天然硅酸盐矿石主要有：正长石 [K(AlSi3O8)]、钠长石[Na(AlSi3O8)]、钙长石 [Ca(AlSi3O8)2]、滑石[Mg3Si4O10(OH)2]、白云母 [KAl (AlSi3O10)]、石英等。 2013-9-23 2
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工业分析-硅酸盐分析
§4.3 水份和烧失量的测定
一、水分的测定 水分可分为吸附水和化合水 1、吸附水 吸附水在105 ~110℃下烘2h，称重测定。 2、化合水 化合水包括结晶水和结构水两部分。 结晶水是以H2O分子状态存在于矿物晶格中，如石 膏CaSO4· 2O。结晶水通常在300 ℃以下灼烧即可 2H 排出。
二、硅酸盐的分析项目与全分析结果的表示
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工业分析-硅酸盐分析
1、硅酸盐的分析项目 在硅酸盐工业中，应根据工业原料和工业产品的 组成、生产过程等要求来确定分析项目。一般测定项 目为：水分、烧失量、不溶物、SiO2、Al2O3、CaO、 MgO、K2O、Na2O、Fe2O3、TiO2、MnO、等。 Fe、Al、Ca、Mg、Si为常规分析项目。 2、硅酸盐全分析结果的表示
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工业分析-硅酸盐分析
§4.4 二氧化硅含量的测定
一、氯化铵重量法
1、原理
试样用无水Na2CO3烧结，使不溶的硅酸盐转化 为可溶性的硅酸钠，用盐酸分解熔融块。 Na2SiO3+2HCl=H2SiO3+2NaCl 再加入固体氯化铵，在沸水浴上加热蒸发，使硅酸 脱水析出，沉淀用滤纸过滤后，灼烧，得到含有铁、铝 等杂质的不纯二氧化硅。 用HF处理沉淀，使其中的SiO2以SiF4形式挥发， 失去的质量即为纯SiO2 的质量。
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工业分析-硅酸盐分析
如 水泥生料中Fe2O3测定 水泥中全硫测定 H3PO4 不适应系统分析。
H3PO4
（3）HF及HF- H2SO4、HF-HClO4混酸 大多数的硅酸盐样品均能被HF分解。
SiO 2 4HF SiF4 2H 2O
残渣为除Si外的其它盐类，以水提取加酸溶解， 或熔融法处理成试样溶液。 应在铂金器皿或塑料器皿，不能用玻璃器皿
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工业分析-硅酸盐分析
三、熔融法
将试样与熔剂混合在高温下加以熔融，使欲测组分 变为可溶于水或酸中的化合物（K、Na盐、硫酸盐、氯 化物） 熔融法分类：
碱熔法：用碱性熔剂，熔酸性试样，如Na2CO3 酸熔法：用酸性熔剂，熔碱性试样，如K2S2O7 1、熔剂 多为碱金属的化合物：Na2CO3，K2CO3， NaOH，KOH，Na2O2，K2S2O7 2、器皿：坩埚（灼烧、熔融、烧结试样） 有：瓷、石英坩埚，铁、镍、银、铂金、黄金坩埚
（1）HCl 特点： 系统分析中HCl是良好的溶剂
A 生成的氯化物除AgCl、Hg2Cl2、PbCl2外都能溶于水， 给测定 带来方便。（硅酸盐样品中几乎不含Ag+、 Hg22+、Pb2+）
B Cl-与某些离子生成络合物 FeCl63-促进试样分解
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工业分析-硅酸盐分析
C 浓HCl沸点较低：bp 108 ˚C 用重量法测SiO2易于蒸 发除去 D 大多数硅酸盐样品不能被HCl分解（熟料碱性矿渣 可以）
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工业分析-硅酸盐分析
结构水是以化合状态的氢或氢氧根存在于矿物的晶 格中，需加热到300 ~1300℃才能分解而放出。
化合水的测定方法有重量法、气相色谱法、库仑 法等。
二、烧失量的测定 烧失量又称为灼烧减量，是试样在1000 ℃灼烧后 所失去的质量。 烧失量主要包括化合水、二氧化碳、和少量的硫、 氟、氯、有机质等。
工业分析-硅酸盐分析
第四章
§4.1 §4.2 §4.3 §4.4 §4.5 §4.6 §4.7 §4.8 §4.9
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硅酸盐（silicates)分析
概述 硅酸盐试样的分解 水份和烧失量的测定 二氧化硅含量的测定 三氧化二铁含量的测定 三氧化二铝含量的测定 二氧化钛含量的测定 氧化钙和氧化镁含量的测定 硅酸盐的全分析系统
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工业分析-硅酸盐分析
（2） 玻璃 普通硅酸盐玻璃的主要成分为：SiO2、Al2O3、 CaO、MgO、K2O、Na2O、Fe2O3、B2O3等。 （3） 陶瓷 陶瓷有普通陶瓷和特种陶瓷。 普通陶瓷以黏土为主要原料，与其它矿物原料 经过破碎、混合、成型，经过烧制而成的制品。 特种陶瓷是指具有某些特殊性能的陶瓷制品， 广泛应用于电子、航空、航天、生物医学等领域。 陶瓷原料的主要成分为：SiO2、Al2O3、CaO、 MgO、K2O、Na2O、Fe2O3、CaF2、SO3等。
大理石，石灰石 比值小，易被酸溶解水泥熟料 SiO 2 碱性矿渣 碱性金属氧化物 比值大，易被碱溶解生料，粘土 铁矿石
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4、试样的分解方法
溶解法：水溶，酸溶， 其它溶剂 K 2CO 3，KOH，Na2O 2，LiBO2 分为熔融法：酸熔 2S 2O 7 , 碱熔 K Na2CO 3，NaOH，Na2B 4O 7 半熔法：K CO ，Na CO 2 3 2 3
方法选择及 干扰元素的消除
硅酸盐分析过程中遇到的样品，绝大多数为固体
试样。 1、 试样分解的目的
固体试样转变成 试样溶液（即试样 试液） 转
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2、 试样的分解要求 （1）完全简单快速 （2）分解无损失 （3）无干扰引入 3、试样分解的原理： 理论依据
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当硅酸盐与Na2CO3熔融时，硅酸盐便被分解为碱 金属硅酸钠、铝酸钠、锰酸钠等复杂的混合物。熔融物 用酸处理时，则分解为相应的盐类并析出硅酸。
Na2 SiO3 硅酸钠 H2 SiO3 Na2 CO3 酸分解 Na2 O× 2 O3 铝酸钠 熔融物) Al ( AlCl3 ( 相应的盐类并析出硅酸 ) 硅酸盐 -1000o C 150 如HCl MnCl2 Na2 MnO4 锰酸钠
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工业分析-硅酸盐分析
3、 特点： 优点：温度高于湿法，分解能力强 缺点：需大量熔剂（6-12倍样重）
带入熔剂本身离子及其它杂质 对坩埚材料腐蚀，并玷污试液。 以Na2CO3（或K2CO3）作熔剂为例 无水Na2CO3是分解硅酸盐样品及其它矿石最常 用的的熔剂之一。 Na2CO3 mp = 851 ˚C 铂金坩埚熔融 熔样温度 950 ~ 1000 ˚C 熔融时间 30 ~ 40min 熔剂用量 6 ~ 8倍 2013-9-23
Na2 SiO3 + 2 HCl
生成硅酸和各种氯化物 熔样过程
H2 SiO3 + 2 NaCl
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工业分析-硅酸盐分析
试样 铂金坩埚 搅拌均匀
0.5 g 4 g无水Na 2CO 3
1 gNa 2CO 3 洗棒 并铺于其上
盖上盖 熔融
硅酸盐全分析报告中各组分的测定结构应按该组 分在物料中的实际存在状态来表示。 硅酸盐矿物、岩石可认为是由组成酸根的非金属 氧化物和各种金属氧化物构成的，故均用氧化物的 形式表示。 2013-9-23 6
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§4.2 硅酸盐试样的分解
试样的分析过程：
采样 制样 溶样（熔样） 测定 报结果 一、试样的分解
取出，冷
950-1000 C 灼烧
o
3-5分钟
水，稀HCl洗坩埚
蒸发皿中 定容
分解
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完全分解
转入250 mL量瓶
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工业分析-硅酸盐分析
烧结法的特点 1、熔剂少，干扰少 2、操作速度快、熔样时间短，易提取（尤其重量 法） 3、减轻了对铂金坩埚的浸蚀作用（因为时间短易 提取） 4、用于较易熔的样品，如水泥、石灰石、水泥 生料，白云石等，对难熔样分解不完全，如粘土。
以高岭土为例，发生的反应如下
熔融：
Al2 O3 2 SiO2 2 H2 O + 3 Na2 CO3 = 2 Na2 SiO3 + Na2 O Al2 O3 + 3 CO2 + 2 H2 O
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HCl处理
Na2O Al2 O3 + 8 HCl
2 AlCl3 + 2 NaCl + 4 H2O
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工业分析-硅酸盐分析
SiO2 + 6HF = H2SiF6 + 2H2O H2SiF6 = SiF4 + 2HF
再用分光光度法测定滤液中可溶性的SiO2 的量， 二者之和即为SiO2 的总量（GB/T176-1996中规定的 基准法)。 2、测定步骤
（1）纯SiO2 的测定 称取约0.5g试样，置于铂金坩埚中，在950 ~1000℃下灼烧5min，冷却。用玻璃棒仔细压碎块状 物，加入0.3g无水碳酸钠，再在上述温度下灼烧 10min。
二、酸溶解法
1、依据 SiO2 碱金属氧化物
比值越小，碱性越强，越易被酸溶解
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工业分析-硅酸盐分析
例 石灰石：主成分CaO ( 45 ~ 53% )多数酸溶即可 （SiO2为0.2 ~ 10 %，含硅高需用碱熔） 2、硅酸盐分析中所用的酸
HCl，HNO3，H2SO4，H3PO4，HF等
（2）HNO3、H2SO4、H3PO4
在系统分析中很少用HNO3、H2SO4溶样
但在单项测定中HNO3、H2SO4、H3PO4都广泛应用
H3PO4（缩合的H3PO4）200 ~ 300˚C溶解能力 很强，能溶解一些难溶于HCl、H2SO4的样品，如 铁矿石、钛铁矿等，但只适用于单项测定。
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工业分析-硅酸盐分析
熔剂：Na2CO3，铂金坩埚 温度：950 ˚C 时间： 3-5min 用量：0.6 ~ 1倍试样量 以水泥生料为例，烧结过程如下：
试样约0.5 g 铂金坩埚
0.5 g Na2CO3 拌匀，扫棒 轻压物，分开 950-1000 C
o
灼烧5分钟 更紧密 HCl
取出
轻颤几次
冷却压碎
转至 冷却 250mL 容量瓶（定容）
高温炉 950-1000o C
中间旋转熔融物 内壁烧至暗红
四、半熔法（烧结法） 将试样与熔剂混合，在低于熔点（熔剂和样品这 一混合物之mp）温度下，让两者发生反应，至熔结 （半熔物收缩成整块）而不是全熔。
半熔法是指熔融物呈烧结状态的一种熔融方法。
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工业分析-硅酸盐分析
当试样组成复杂时，高温灼烧过程的化学反应比 较复杂，有的反应使试样的质量增加，有的反应使试 样的质量减少，因此，严格地说，烧失量是试样中各 组分在灼烧时的各种化学反应所引起的质量增加和减 少的代数和。因此，当试样较为复杂时，一般不测烧 失量。
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工业分析-硅酸盐分析
2、人造硅酸盐 人造硅酸盐是以天然硅酸盐为主要原料，经加 工而制成的各种硅酸盐材料和制品。如：硅酸盐水 泥、玻璃及制品、陶瓷及制品、耐火材料等。 （1） 硅酸盐水泥 凡细磨成粉末状，加入适量水后可成为塑性浆 体，既能在空气中硬化又能在水中继续硬化，并能 将砂、石等胶结在一起的水硬性胶凝材料，通称为 水泥。
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工业分析-硅酸盐分析
将烧结块移入瓷蒸发皿中，滴入5mL盐酸及2 ~3 滴硝酸，用热盐酸（1+1）清洗坩埚数次，洗液合并 于蒸发皿中。加入1g氯化铵，在沸水浴上蒸发至干。 取下蒸发皿，加入10 ~20mL热盐酸（3+97），搅 拌使可溶性盐类溶解，过滤，滤液保存在250mL容量 瓶中。 将沉淀连同滤纸一并移入坩埚中，烘干灰化后在 950 ~1000℃灼烧1h，冷却，称重，反复灼烧，直至恒 重(m1)。 向坩埚中加入数滴水润湿沉淀，加3滴硫酸（1+4） 和10mL HF，加热至白烟冒尽，在950 ~1000℃的马弗 炉中灼烧1h，冷却，称重，反复灼烧，直至恒重(m2)。