食品中水分含量的测定
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食品中水分含量的测定
1.直接干燥法
一、实验目的
1、熟练掌握电热烘箱的使用、天平称量、恒重等基本操作。
2、掌握直接干燥法测定水分的原理及操作要点。
二、实验原理
利用食品中水分的物理性质,在101.3 kPa (一个大气压),温度101 ℃~105 ℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量,包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质,再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。
三、仪器和材料
1仪器:分析天平;电热恒温干燥箱;干燥器(内附干燥剂);玻璃称量瓶。
2材料:大米。
四.样品预处理
将大米在研钵里磨成细粉末
五.实验步骤
1.取洁净玻璃制扁形称量瓶,置于101-105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热1.0h 。
2.取出盖好,置干燥器内冷却0.5h ,称量,并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg ,即为恒重。
3.将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm ,称取2-10g 试样放入称量瓶中,加盖,精密称量后,置101-105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥2-4h 后,盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h 后称量。
4.然后再放入101-105℃干燥器中干燥1h 左右,取出,放入干燥器内冷却0.5h 后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。
六.计算和实验结果分析
%1000
121⨯--=m m m m X 式中:X ——水分含量(质量分数,%);
m 1——称量瓶和样品质量(g );
m 2——恒重后称量瓶和干燥样品质量(g );
m 0——称量瓶的质量(g )。
六、注意事项
1.由于直接干燥法不能完全排除食品中的结合水,因此直接干燥法不可能测出食品中真正的水分。
2.直接干燥法所用设备和操作简单,但时间较长,不适用于胶体、高脂肪高糖食品以及含有较多在高温中易氧化和易挥发物质的食品。(糖果、巧克力、油脂、乳粉和脱水蔬菜类等样品的水分测定)
3.测定水分的恒重是前后两次称得的重量之差不超过2mg 。
4.样品应迅速研磨,以防止水分损失。
2.减压干燥法
一、实验目的
1、熟练掌握真空干燥箱的使用、天平称量、恒重等基本操作。
2、掌握减压干燥法测定水分的原理及操作要点。
二、实验原理
利用食品中水分的物理性质,在达到40 kPa ~53 kPa 压力后加热至60 ℃±5 ℃,采用减压烘干方法去除试样中的水分,再通过烘干前后的称量数值计算出水分的含量。
适用范围:适用于在100℃以上加热容易变质及含有不易除去结合水的食品,如淀粉制品、豆制品、罐头食品、糖浆、蜂蜜、蔬菜、水果、味精、油脂等。可以防止:含脂肪高的样品在高温下的脂肪氧化;含糖高的样品在高温下的脱水炭化;含高温易分解成分的样品在高温下分解等。
三、仪器和材料
1.仪器:真空干燥箱;扁形铝制或玻璃制称量瓶;干燥器:内附有效干燥剂;分析天平。
2.实验材料:食用油。
四.样品预处理
直接称取;
五.实验步骤
1.取已恒重的称量瓶称取约2 g ~10 g (精确至0.0001 g )试样,放入真空干燥箱内。
2.将真空干燥箱连接真空泵,抽出真空干燥箱内空气(所需压力一般为40 kPa~53 kPa ),并同时加热至所需温度60 ℃±5 ℃。
3.关闭真空泵上的活塞,停止抽气,使真空干燥箱内保持一定的温度和压力,经4 h 后,打开活塞,使空气经干燥装置缓缓通入至真空干燥箱内,待压力恢复正常后再打开。
4.取出称量瓶,放入干燥器中0.5 h 后称量,并重复以上操作至前后两次质量差不超过2 mg ,即为恒重。
六.计算和实验结果分析
%1000
121⨯--=m m m m X 式中:X ——水分含量(质量分数,%);
m 1——称量瓶和样品质量(g );
m 2——恒重后称量瓶和干燥样品质量(g );
m 0——称量瓶的质量(g )。
六、注意事项
真空烘箱内各部位温度要均匀一致,若干燥时间短时,更应严格控制。实际应用时可根据样品性质及干燥箱耐压能力不同而调整压力和温度 自干燥箱内部压力降至规定真空度时起计算干燥时间;恒重一般以减量不超过0.5mg 时为标准,但对受热后易分解的样品则可以不超过1~3mg 的减量值为恒重标准。