红曲中Monacolin-K含量的测定方法

产品红曲中Monacolin-K含量的测定方法

仪器：

SHIMADZU LC-10AT VP溶剂输送，SPD-10A VP UV-VIS Detector， N2000色谱数据工作站。GVP-ODS C18(250mm*4.6mm)

试剂：洛伐他汀标品(USP RS)

甲醇（HPLC级）

磷酸分析纯，85％浓度

色谱条件：

色谱柱：VP-ODS(250mm×4.6mm ) C18柱

流动相：甲醇：0.2‰H

3PO

4

缓冲液（75：25）

流速：1.0ml/min 检测波长：238nm

柱温：室温进样量：20μl

样品分析步骤：

a．标准溶液的配制：准确称取约0.010g洛伐他汀，置于50ml容量瓶中，加入75％甲醇溶液中并稀释至刻度，超声溶解30min，冷却，摇匀。用

移液管量取5ml该溶液，置于25ml容量瓶中，加75％甲醇溶液稀释至

刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜过滤，备用。（每1ml中含洛伐他汀

40μg）。

b．样品前处理：准确称取功能性红曲样品约0.3000g于10ml容量瓶中，加入75％的甲醇溶液溶解至刻度，超声提取1h，冷却，摇匀。离心10min

后（3000r/min），用0.45μm微孔滤膜过滤，清液待测。

c．样品的测定：

（a）.待高效液相色谱条件稳定后用微量进样器迅速吸取60－100μl 标样注入有20μl定量环的色谱仪中，由数据工作站处理分析结果，得到洛伐他汀峰面积。

（b）.用微量进样器迅速吸取20μl试样注入色谱仪中，由数据工作站处理分析结果，得到Monacolin-K两个主峰面积之和。

分析结果计算：

按下式计算出Monacolin-K含量：

样品‰＝（样品面积/标品面积）*（标样称重/样品称重）*（1000/25）