最新石油类和动植物油类的测定课件ppt

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水样测试实例
1、实验仪器 （1）红外分光测油仪，4cm带盖石英比色皿。 （2）分液漏斗：1000ml，活塞上不得使用油性润滑剂。 （3）容量瓶：50ml 5只。 （4）玻璃砂芯漏斗：40ml。 （5）采样瓶：500mL玻璃瓶。 （6）内径10mm、长约200mm的玻璃层析柱 （7）100ml烧杯2只
（3）吸附柱：内径10mm、长约200mm的玻璃层析柱。出口处填塞少量用萃取 溶剂浸泡并晾干后的玻璃棉，将处理好的硅酸镁缓缓倒入玻璃层析柱中，边倒 边轻轻敲打，填充高度为80mm。
（4）无水硫酸钠（Na2SO4）：在高温炉内300℃加热2h，冷却后装入磨口玻璃 瓶中，干燥器内保存。
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进 入 夏 天 ，少 不了一 个热字 当头， 电扇空 调陆续 登场， 每逢此 时，总 会想起 那 一 把 蒲 扇 。蒲扇 ，是记 忆中的 农村， 夏季经 常用的 一件物 品。 记 忆 中 的故 乡 ， 每 逢 进 入夏天 ，集市 上最常 见的便 是蒲扇 、凉席 ，不论 男女老 少，个 个手持 一 把 ， 忽 闪 忽闪个 不停， 嘴里叨 叨着“ 怎么这 么热” ，于是 三五成 群，聚 在大树 下 ， 或 站 着 ，或随 即坐在 石头上 ，手持 那把扇 子，边 唠嗑边 乘凉。 孩子们 却在周 围 跑 跑 跳 跳 ，热得 满头大 汗，不 时听到 “强子 ，别跑 了，快 来我给 你扇扇 ”。孩 子 们 才 不 听 这一套 ，跑个 没完， 直到累 气喘吁 吁，这 才一跑 一踮地 围过了 ，这时 母 亲总是 ，好似 生气的 样子， 边扇边 训，“ 你看热 的，跑 什么？ ”此时 这把蒲 扇， 是 那 么 凉 快 ，那么 的温馨 幸福， 有母亲 的味道 ！ 蒲 扇 是 中 国传 统工艺 品，在 我 国 已 有 三 千年多 年的历 史。取 材于棕 榈树， 制作简 单，方 便携带 ，且蒲 扇的表 面 光 滑 ， 因 而，古 人常会 在上面 作画。 古有棕 扇、葵 扇、蒲 扇、蕉 扇诸名 ，实即 今 日 的 蒲 扇 ，江浙 称之为 芭蕉扇 。六七 十年代 ，人们 最常用 的就是 这种， 似圆非 圆 ， 轻 巧 又 便宜的 蒲扇。 蒲 扇 流 传 至今， 我的记 忆中， 它跨越 了半个 世纪， 也 走 过 了 我 们的半 个人生 的轨迹 ，携带 着特有 的念想 ，一年 年，一 天天， 流向长
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5、吸附
取适量的萃取液通过硅酸镁吸附柱，弃去前约5ml的滤出液，余下部
分接入玻璃瓶用于测定石油类。如萃取液需要稀释，应在吸附前进行。
注：经硅酸镁吸附剂处理后，由极性分子构成的动植物油被吸附，而
非极性的石油类不被吸附。某些非动植物油的极性物质（如含有-C-O、-
O基团的极性化学品等）同时也被吸附。当水样中明显含有此类物质时，
长 的 时 间 隧 道，袅
石油类和动植物油类的测定
一、水质石油类和动植物油类的测定方法 二、红外测油仪的使用及注意事项 三、石油类和动植物油类测定的质控手段 四、石油类和动植物油类测定所存在的问题
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相关概念及定义
总油：指在标准规定的条件下，能够被四氯化碳萃 取且在波数为2930 cm-1、2960 cm-1、3030cm-1 全部或 部分谱带处有特征吸收的物质，主要包括石油类和动植 物油类。
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2、 实验试剂
（1）四氯化碳（CCl4）：环保水质分析专用 （2）硅酸镁（Magnesium Silicate）：60～100目。取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置
高温炉内500℃加热2h，在炉内冷至约200℃后，移入干燥器中冷至室温，于磨 口玻璃瓶中保存。使用时，称取适量的干燥硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据干燥 硅酸镁的重量，按6%（m/m）的比例加适量的蒸馏水，密塞并充分振荡数分钟， 放置约12h后使用。
需在测试报告中加以说明。
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6、测定
①设定萃取比
②样品测定
将四氯化碳倒入参比比色皿，点击扫描参比，待测量完成，将样品倒
入样品比色皿，点击扫描样品，得到样品浓度值（总萃取物）。倒掉此溶
液，清洗后倒入经硅酸镁吸附后滤出液，点击测量样品，得到石油类的含
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3、采样和样品保存
（1）采样：油类物质要单独采样，不允许在试验室内再分样。采样时， 应连同表层水一并采集，并在样品瓶上作一标记，用以确定样品体积。当 只测定水中乳化状态和溶解性油类物质时，应避开漂浮在水体表面的油膜 层，在水下20～50cm处取样。当需要报告一段时间内油类物质的平均浓 度时，应在规定的时间间隔分别采样而后分别测定。
石油类：指在标准规定的条件下，能够被四氯化碳 萃取且不被硅酸镁吸附的物质。
动植物油类：指在标准规定的条件下，能够被四氯 化碳萃取且被硅酸镁吸附的物质。当萃取物中含有非动 植物油类的极性物质时，应在测试报告中加以说明。
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二、红外测油仪的使用
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50ml四氯化碳洗涤采样瓶后移入分液漏斗中，加约20g氯化钠，充分振荡
2min，并经常开启活塞排气。静置分层后，将萃取液经已放置约10mm厚度
无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗流入容量瓶内。加四氯化碳稀释至标线定容，并
摇匀。
将萃取液分成两份，一份直接用于测定总萃取物，另一份经硅酸镁吸附
后，用于测定石油类。
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（2）样品保存：水中的石油类、动植物油容易发生生物降解过程，如 果不采取措施抑制生物的代谢减缓降解进度，容易导致测定结果偏低的现 象。因此对于不能在24h内测定的样品，采样后应加盐酸酸化至pH≤2，并 在2～5℃下冷藏保存。
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4、萃取
将一定体积的水样全部倒入分液漏斗中，加盐酸酸化至pH≤2，用