设计性实验格式与要求

设计性实验具体要求

一、撰写综述

1. 题目：维生素C及其制剂的质量控制研究

2. 字数：3000～5000字。

3. 格式要求：按照科研综述论文格式书写，具体文档的字号、排版等见老师提供的参考论文。

4. 提交形式：电子版（WORD文档）和打印版（A4纸打印）。

E-mail：yf39352136@

文件命名，如：药学（创新实验班）12（1）号

4. 提交日期：2015年4月1日

二、实验方案设计

1. 维生素C原料药、片剂、注射剂含量测定具体方案（任选1即可）

2. 要求：

（1）实验题目

（2）该内容分析方法概述（列出方法的要点，注明出处，并与后面的参考文献呼应）；

（3）拟定方法的理论依据；

（4）所需仪器、试剂的计划用量及配制方法；

（5）具体实验步骤；

（6）含量测定实验结果的计算式；

（7）实验中应注意事项；

（8）参考文献。

3. 书写在实验报告纸上

4. 提交日期：2014年4月6日

三、实验报告

1. 实验报告写在实验报告纸上（包括原始记录）

2. 要求：字迹清晰、错误修改的部分要符合要求、数据处理准确

3. 提交日期：本实验结束后的第二次实验

四、综述格式要求：

A4纸打印

页边距：上：2.5cm；下：2cm；左：3cm；右：2cm

题目：隶书，二号字，加黑，居中

班级：楷体，四号，加黑

学号、姓名：楷体，四号，加黑

正文：宋体，小4号字

全文：1.5倍行距。

文献的表述等参考广东药学院学报，宋体，5号字

左边装订

具体参见模版

4月1日前完成，同时交纸质版和电子版，药物分析科代表负责收齐交实验主讲老师，实验主讲老师负责交回教研室。

综述模板：

药物分析设计性实验

维生素C及其制剂的质量控制研究

药学（创新实验班）12

陈婷（1203507132）

指导教师：高晓霞

2015 年4 月

摘要：中药材及中药制剂中总生物碱的含量测定方法……关键词：生物碱；中药材；含量测定

生物碱是生物界除生物体必须的含氮化合物（如氨基酸、蛋白质和B族维生素等）之外的所有含氮有机化合物，因其结构中氮原子上的未共享电子对而大多具有碱性。生物碱主要分布在高等植物中，在植物体各种器官和组织都可能存在，但对某一种植物，往往集中在某一器官。植物中生物碱的含量差异大，有的可高达10％左右，含量少的可低至千万分之几。由于生物碱绝大多数具有显著的生物活性，且活性是多方面的，因此中药制剂中含有生物碱类成分的中药时，常选择该类成分作为定性定量的依据。含生物碱较多的植物科有粗榧科、毛莨科、小檗科、防已科、罂粟科、豆科、马钱科、夹竹桃科、茄科、菊科、百合科和石蒜科等。常用中药如山豆根、制川乌、马钱子、功劳木、华山参、延胡索、平贝母、北豆根、伊贝母、防己、两面针、苦木、苦参、胡椒、洋金花、夏天无、益母草、浙贝母、黄连、黄柏、常山、麻黄、吴茱萸、颠茄草、续断、罂粟等。

大多数生物碱呈碱性反应，分子中的氮原子与氨分子中的氮原子一样，有一对孤电子，对质子有一定程度的亲和力，当与酸反应中和后，氮原子可由三价转为五价而成盐；大多数生物碱不溶或难溶于水，但可溶于乙醇、乙醚、丙酮等有机溶剂，而生物碱盐类则相反；在药材中，大多数生物碱与有机酸结合成盐的形式存在，少数与无机酸结合成盐，有些生物碱碱性弱，以游离状态存在，还有部分与糖结合成苷类的形式存在。因此，药材中生物碱的提取，涉及到溶剂、浸出辅助剂等药。应根据药材药用部位、所含生物存在的形式以及生物碱的溶解性，选择适宜溶剂或同时使用浸出辅剂进行提取。一般讲，游离存在的生物常用乙醇等有机溶剂回流提取；必要时加入一定的有机酸或无机酸作浸出辅助剂，使生物碱转成盐，用水作溶剂提取；以盐的形式存在或以苷的形式存在的生物既可用水提取亦可用稀醇提取，应根据提取转移率、与随之

提出杂质的多少以及后续分离纯化的难易选择适宜的溶剂和工艺进行提取。

1 滴定法

1.1 酸碱滴定法酸碱滴定法是一种传统的容量法，主要利用酸碱中和原理对生物碱直接进行定量测定。黄梦娴[1]采用该法对三蛇胆川贝糖浆中的贝母总生物碱进行定量，方法简便、准确、重现性好。杨云等[2]选用甲基红指示剂，氢氧化钠滴定至黄色为终点，测定附子中乌头类总生物碱的含量。

应注意，该方法不能滴定碱性较弱的生物碱；中药复方制剂中成分复杂，有许多酸性成分与生物碱类成分共存，会干扰测定，因此测定前应将这些成分用适宜的方法除去。

1.2 安培滴定法根据固定电压下滴定过程中电流的变化确定滴定终点，从而进行贝母总生物碱的含量测定。以0.6mol／L盐酸溶液为支持电解质，用安培滴定法进行测定，滴汞电极为指示电极，汞滴周期约2～3秒，甘汞电极为参比电极，在0.6v（对饱和甘汞电极）用硅钨酸标准液或四苯硼钠标准液滴定，以乌头碱计算含量。

该方法较易确定滴定终点，但测量结果对底液pH值较敏感，其底液pH值须严格控制在中性，易受到仪器限制。

1.3 两相滴定法根据酸性染料溴麝香草酚蓝在pH：5.0的缓冲溶液中与生物碱形成黄色离子对，而该离子对又可定量的被氯仿萃取，由此测得总生物碱含量(水相出现黄色即为滴定终点)。该法快速简便，所需设备简单，常用于总生物碱的含量测定。王曙等[3]用两相滴定法在相同条件下比较了川贝母、平贝母、伊贝母等7种贝母中的总生物碱含量，马利琼等[4]采用该方法测定17个不同产地的川贝母总生物碱的含量，为制定川贝母含量测定标准提供了科学依据。王安行等[5]采用该法测定了浙贝母的

总生物碱含量，方法简便，分析快速，无须特殊仪器设备，耗样及试剂较少，便于基层检验药品质量。魏其才[6]还采用该法对不同厂家生产的蛇胆川贝液中的贝母总生物碱进行了定量检测，取得了满意结果，为其质量控制提供了依据。但该法受水相的pH值影响较大，且滴定终点较难掌握。

1.4 非水滴定法以非水溶剂作为滴定递质，增大了滴定突跃，达到滴定弱碱性生物碱的目的。李萍等[7]以冰醋酸溶液作为滴定递质，以结晶紫作为指示剂，用高氯酸冰醋酸溶液进行滴定，测定了贝母总生物碱含量，还以高效液相蒸发散射法(HPLC-ELSD)的定量结果为参照，分析比较了非水滴定法、两相滴定法和酸性染料比色法3种生物碱测定方法，认为该法适宜于贝母总生物碱的含量测定，尤其适合含生物碱苷或生物碱苷非常丰富的贝母类药材和制剂。

两相滴定法是近年来测定生物碱类成分含量的主要方法，以上各方法各有其优缺点。两相滴定法和分光光度法主要用于单一制剂中总生物碱的含量测定，方法简便快速；对复方制剂，由于组分的复杂性，该方法易受到共存杂质的干扰，其应用受到一定限制。薄层扫描法虽对薄层色谱条件的要求较高，但因其分离度好和操作简便等特点，是测定复方制剂中单体生物碱含量的主要方法。

2 分光光度法

参考文献

[1] 黄梦娴．三蛇胆川贝糖浆中总生物碱含量测定[J]．广西医学，2001，23（4）：757-758

[2] 杨云．附子中乌头生物碱定量方法的研究[J]．时珍国医国药，1998，9（4）：331-333