水性涂料挥发性有机化合物测试作业指导书

北京经纬建元建筑工程检测有限公司
水性涂料挥发性有机化合物含量测定作业指导书
1目的
为控制室内装饰装修用水性墙面涂料和水性墙面腻子中对人体有害物质允许限量的要求，确定其使用范围提供检测数据。

2适用范围：
水性墙面涂料和水性墙面腻子挥发性有机化合物（VOC）及苯、甲苯、乙苯和二甲苯总和含量。

3依据标准：
GB18582-2008《民用建筑工程室内环境污染控制规范》
4仪器
4.1 GC126色谱仪
色谱条件：聚二甲基硅氧烷毛细柱，30m×0.32mm×1.0μm
进样口温度：260℃
检测器：FID 260℃
柱温：程序升温45℃保持4min，然后以8℃/min升至230℃保持10min
进样量：1.0μL
4.2 电子天平（感量0.1mg）。

4.3 722G可见分光光度计
5试验过程
5.1 选取样品：不少于2kg。

5.2 试验方法：
5.2.1卡尔费休法水分含量测定
吸甲醇：打开仪器电源开关，点击显示屏“进入”键，屏幕显示主菜单，再点击“吸甲醇”键，界面进入吸甲醇项，长按该界面“进入”键，仪器开始向五口瓶中吸入无水甲醇状态，此时应将加料孔瓶塞放松（以甲醇液面浸没电极两电极柱位置结束）。

点击“退出”键，界面退至主菜单。

注液：点击“手动控制”键出现新的界面后再点击“注液”键，然后点击“进入”键，仪器开始自动进入注液状态，泵体活塞上移至上限时将自动停止，点击“退出”键。

吸液：点击“吸液”键，然后点击“进入”键，仪器开始将卡氏试剂吸入泵体，直至达下限时自动停止（吸液时三通转换阀自动吸液状态，吸液停止仪器自动反转，三通阀再转入注液状态）。

点击“退出”键，界面退至手动控制状态。

打空白：点击“打空白”键，然后点击“进入”键，此时也起进入打空白状态，同时将第一次吸液中泵体中的空气打空，空白打完后仪器自动接收并提示打空白结束。

点击“退出”键。

标定：点击“标定”键，然后点击“进入”键
，然后用10μL微量注射器向五口瓶中注入10μL蒸馏水，点击“进入”键，仪器开始对卡氏液进行标定。

可连续标定五次，仪器将标定结果自动存入系统内存并计算出平均值，待结束后，点击“退出”键。

样品检测：待标定结束后，仪器就可以对样品进行自动检测了，点击主菜单“样品检测”键，在点击“样品重量”，按界面提示输入样品重量，按“确认”键，再点击“延长时间”（一般情况液体延时10-15S，固体延时30-60s）按“确认”键，然后点击“进入”键，仪器进入自动检测状态。

排废液：待仪器连续多次检测结束后，五口瓶中的液体会逐渐增多，当目视溶液超出五口瓶容积一半时，应先排掉一部分废液。

此时单击主菜单“排废液”键，长按“进入”键后，仪器将五口瓶中的废液自动向废液瓶中排出。

数据显示：待整个过程结束后，仪器会将整个检测结果储存在内存中。

按“查看报表”可查询结果。

w
计算：= A×F/ w×100%
O
H2
式中：A---样品所消耗的费氏溶液的量 (mL)
F---每毫升费氏溶液相当于水的量 (mL)
w---样品的质量 (mg)
w
---水含量（%）
O
H2
做两次平行试验，取平均值，计算结果保留3位有效数字
5.2.2蒸馏法测游离甲醛
标准工作曲线的绘制
使用50m具塞刻度管，分别移入0.00mL、0.20 mL、0.50 mL、1.00 mL、3.00 mL、5.00mL、8.00 mL甲醛标准稀释液10μg/mL（由甲醛标准溶液稀释），加入2.5
mL乙酰丙酮溶液，摇匀，在60℃恒温水浴中加热30min，取出后冷却至室温，用10mm比色皿（以水做参比）在412mm波长下测试吸光度
以甲醛质量（μg）做横坐标，吸光度做纵坐标，绘制曲线。

样品测试，称取2g（精确到0.1mg）试样，置于50mL容量瓶中加水摇匀，稀释至刻度。

再取10mL容量瓶中的试样水溶液，置于已加入10mL水的蒸馏瓶中，在馏分接受器中预先加入适量的水，浸没馏分出口，馏分接收器的外部用冰水浴冷却，加热蒸馏，使试样蒸至近干，取下馏分接收器，用水稀释至刻度，待测。

在已定容的馏分接收器中加入2.5mL 乙酰丙酮，摇匀，在60℃恒温水浴中加热30min ，取出后冷却至室温，用10mm 比色皿在412nm 波长处测量吸光度，同时在相同条件下做空白样，测得空白样的吸光度。

将试样的吸光度减去空白样的吸光度，在标准工作曲线上查得相应的甲醛质量。

w=
m m ' 式中：w---游离甲醛含量，（mg/kg ）
m—从标准工作曲线上查得得甲醛质量，（μg）
—样品质量，（g ）
m ' ƒ—稀释因子
5.2.3 挥发性有机化合物及苯、甲苯、乙苯和二甲苯总和含量的测试
校准化合物
将乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇（内标）苯、甲苯、二甲苯、三乙胺、乙二酸二乙酯（标记物）准确称取0.3g ，用甲醇作稀释溶液，纯度均为色谱纯试剂。

将1μL注入气相色谱仪中，记录各种化合物峰面积（除稀释剂外），按下式分别计算每种化合物的相对校正因子
R i =
m ci ×A is
m is ×A ci 式中：R i — 化合物i 的相对校正因子
A is — 内标物的峰面积
m ci — 校准化合物中化合物i 的质量，（g ）
m is — 校准化合物中内标物的质量，（g ）
A ci — 化合物i 的峰面积
R i 值取两次测试结果的平均值，其相对偏差应小于5%，保留3位有效数字。

5.2.2 试样的测试
称取搅拌均匀后的试样1g （精确到0.1mg ）以及与被测物质近似相等的内标物（异丁醇）于20mL 顶空瓶中，加入10mL 甲醇稀释，密封摇匀。

取1μL试样注入色谱仪中，记录色谱图并记录各种保留时间低于标记物的化合物峰面积，然后按下式计算各种化合物质量分数。

w i =m si ×A i ×R i
m s ×A is
式中：w i —测试试样中被测化合物i 的质量分数，（g/g ）
R i — 化合物i 的相对校正因子
A is — 内标物的峰面积
m is — 校准化合物中内标物的质量，（g ）
m s — 测试试样的质量，（g ）
A i — 被测化合物i 的峰面积
6计算
6.1腻子计算VOC 含量：
w （VOC ）=∑w i ×1000
式中：w （VOC ）--腻子产品的VOC 含量，（g/kg ）
w i —测试试样中的被测化合物i 的质量分数，（g/g ）
1000—转换因子
6.2涂料计算VOC 含量： 1000
w 1w VOC s w
w s i
⨯⨯⨯-=∑ρρρρ）（式中：---涂料产品的VOC 含量 ,（g/L ）
）（VOC ρ w i ---测试试样中的被测化合物i 的质量分数，（g/g ）
w w ---测试试样中水的质量分数，（g/g ）
---试样的密度，（g/mL ）
s ρ ---水的密度，（g/mL ）
w ρ 1000----转换因子
6.3涂料和腻子产品中苯、甲苯、乙苯和二甲苯总和的计算
w b = ∑w i ×106
式中：w b —产品中苯、甲苯、乙苯和二甲苯总和的含量，（mg/kg ） w i —测试试样中被测组分i （苯、甲苯、乙苯和二甲苯）的质量分数，（g/g ） 106—转换因子
7结果评定
表7.1 有害物质限量的要求限量值项 目水性墙面涂料水性墙面腻子
挥发性有机化合物含量（VOC ） ≤120g/L 15g/kg
苯、甲苯、乙苯和二甲苯总和/（mg/kg）≤300游离甲醛/（mg/kg）≤100。