气 质 联 用 参 考 手 册

气 质 联 用 参 考 手 册

色谱、质谱基础知识

一、气相色谱

二、液相色谱

三、质谱

Trace DSQ操作流程

一、开机、关机观看视频

二、质谱检测观看视频

三、方法设置观看视频

四、测试样品

Useful Manual

质谱

一、DSQ Users Guide

DSQ安装、操作流程

二、Hardware Manual

DSQ 结构说明、清洗方法、部件更换、部件号查询三、DSQ Preinstall

DSQ 安装调节、工作环境要求

气相

一、Xcal_TRACE 2006

Xcalibur中Trace GC的配置、方法设置、操作流程二、Operating Manual

Trace GC结构与维护

开机与硬件检测与调谐

一、 开机、关机

开气（氮气、氧气、空气、氦气为0.5-0.6MPa ，氢气和甲烷气1-1.2MPa）―― 打开稳压电源，并稳定1 min――打开电脑――开气相色谱仪―― 开质谱仪

连网。

关机：

关质谱：

等待跳出可以关机的提示，关闭质谱电源。

关GC：

关闭OVEN、INLET和传输线温度（GC面板 AUX－TEMPERATURE ZONE）,待温度降低后关闭电源。

二、 硬件配置与方法设置

参见说明书、帮助文件。在需要帮助的页面点击

三、 气相色谱的检测

通过气相面板察看Oven、Inlet、Carrier情况

四、 质谱的检测和调谐

点击联机－－查看真空和源温－－查看水图和校正气图

1.查看真空和源温

在DSQ TUNE窗口的右下角

前级压力在100mTorr以下时可以升高源温和传输线温度，60mTorr以下时方可点亮灯丝。

2.查看水图和校正气图

点亮灯丝

2.1一般28的峰高应为18的一半以下，总离子流应（TIC）在六次方左右。如

28的峰强度在3×E6以上，可能有漏气，在autotune中选择leak check 确定是否漏气（见AUTOTUNE）。

2.2在DSQ tune中设扫描范围为50－650（experiment-full scan），

2.

3打开灯丝（fil-mult-dyn on）,查看背景值，TIC一般小于五次方，开机时间较短时可能在2～3E5左右。

2.4打开校正气，TIC应在六次方以上，69峰最高，100附近无毛刺，414、502

可见。通常69峰大于5×E5。

EI和负CI源选择EI/NICI，正CI选PICI。

注意左边1.7e+7 为TIC，即总离子强度，右边4.4e+6为图中最高峰强度。 器状态正常可开始测试样品，如有必要可运行以下内容。 、 Diagnostics

仪

五

要求全通过，RF DIP CALIBRATION 两值相差<0.3 ,0.4

六、

Autotune

1. 通常选择当灵敏度与以前相比有明显降低时可采用Full Automatic Tune

测试样品

alibur/ Instrument Setup（设定方法）－－Sequence Setup（创建序列）－）

Maintenance 模式，Xc

－Qual Browser（分析结果

一、 设定方法INSTRUMENT SETUP 见教学录像

二、 Sequence Setup（创建序列）

1、可更改栏目显示内容

2、发送单个试样或序列

点击发送单个样品或发送整个序列

当要启用或停用自动进样器时，点击CHANGE INSTRUMENT

图中的“YES”决定是否启用自动进样器，以及是否用自动进样器发出开始命下

令。

三、 进样

在这里察看发出的序列

注意此时气相、质谱状态的变化

此时可以进样了

左侧的状态栏可以察看DSQ和

GC的状态。

注意DSQ真空度的变化

四、 查看数据

这里察看实时数据

或者由定性浏览察看数据

点击右键增加提取离子色谱图

选定并放大目标峰

扣除背景

谱库检索