农药制剂指标的标准测定方法
合集下载
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
16
P8
适用范围
我国方法 GB/T 16150-1995 农药粉剂、 可湿性粉剂细度测定方法：2.1 干筛法
China Agricultural University
二 农药制剂的物理和化学性质
3. 细粒、碎片和附着物性质
III 粒度范围
目的
保证颗粒剂中有可接受的比例处于适当的粒径范围内，避免产品在运输或 处置过程中大、小颗粒上下分离，确保机械施药时流速均匀。 P9
5
China Agricultural University
一 原药有效成分技术等级的最低资料要求
有效成分特性
ISO 英文通用名称（E-ISO）（假如未被接受，注明状态），或者INCI 名称（若有）。 其他通用名称，或者同义名称。 化学名称（IUPAC 和CA）。 CAS®号（若有，每一个异构体或异构体混合物）。 CIPAC 号。 分子结构式（若有并已知的，包括有效异构体的立体化学结构）。 异构体组成，若有。
参考方法 ASTM E 324 GB/T 1602 DIN 53736 ASTM D 3451 DIN 53736 ASTM E 537 ASTM E 537 ISO 1392 ISO 2207 ISO 3016
9
二 农药制剂的物理和化学性质
农药制剂物理性质特殊性
制剂是农药最终产品；
农药制剂品种很多，约120种以上；
2. 其他方法
方法 毛细管法 金属块毛细管法 考夫勒金属加热条法 熔点显微镜法 差热分析仪 差示扫描量热计 凝固点法 倾倒点
China Agricultural University
温度范围 （K） 估计准确性 （K） 273 到 573 293 到 >573 293 到 >573 293 到 >573 173 到 1273 173 到 1273 223 到 573 223 到 323 ± 0.3 ± 0.5 ± 1.0 ± 0.5 600 K 以下± 0.5 1273 K 以下± 2.0 600 K 以下± 0.5 1273 K 以下± 2.0 ± 0.5 ± 3.0
7
一 原药有效成分技术等级的最低资料要求
有效成分物理性质--熔点测定
1. 毛细管法 按GB 617-88《熔点范围测定通用方法》进行
双浴式熔点测定装置
b 形管熔点测定装置
8
China Agricultural University
一 原药有效成分技术等级的最低资料要求
有效成分物理性质--熔点测定
适用范围
MT 174 水分悬浮散粒剂的分散性 无通用要求。
China Agricultural University
22
二 农药制剂的物理和化学性质
4. 分散性质
II 崩解时间和分散度或溶解度
目的
保证可溶性片剂或分散性片剂在水中迅速崩解，并且制剂能快速溶解并 有良好的分散。 P19
适用范围
13
二 农药制剂的物理和化学性质
2. 表面性质
II 持久起泡性
目的
限制产品注入到喷雾器械中产生的泡沫量。 P6
适用范围
方法
使用前需要用水稀释的所有制剂。
CIPAC方法
我国方法 HG/T 2467.5-2003 农药悬浮剂产品标 准编写规范：4.11 持久起泡性试验
MT 47.2悬浮剂泡沫的测定
农药制剂测定的是多组分组合物所达到的最终结果；
不同制剂理化性质有其特殊性；
对农药制剂理化性质测试有多种方法；
China Agricultural University
10
二 农药制剂的物理和化学性质
密度性质
表面性质
细粒、碎片和附着物性质
分散性质 溶解和分解性质 贮存稳定性 流动性质 挥发性质
MT159 颗粒剂的松密度和堆密度
MT169 水分散粒剂（WDG）的堆密度 MT186 表观密度，首选方法 无通用要求。
China Agricultural University
12
二 农药制剂的物理和化学性质
2. 表面性质
I 润湿性
目的
保证可分散（或可溶性）以及可乳化的粉剂或颗粒剂，在喷雾器械中用水 稀释时，能够迅速润湿。 P5
3
引言
相关的国际组织与机构
联合国粮食农业组织 (FAO) 世界卫生组织 (WHO) 经济合作和发展组织 (OECD) 联合国工业发展组织 (UNIDO) 国际标准化组织 (ISO) 欧盟 (EC) 美国环境保护署 (EPA) 国际农药分析协作委员会(CIPAC) 国际官方分析化学家协会(AOAC) •通常将国际农药分析协作委员会(CIPAC)提出的方法作为仲裁方法.
可溶性片剂（ST）和水分散片剂(WT)。 CIPAC 方法 我国方法 HG/T 2467.14-2003农药可分散片剂产 品标准编写规范：4.9 崩解时间的测定 HG/T 2467.14-2003农药可溶片剂产品 标准编写规范：4.9 崩解时间的测定
制定中
无通用要求。
China Agricultural University
适用范围
所有用水分散或溶解的固体制剂。
CIPAC方法
MT53.3 可湿性粉剂的润湿性测定
我国方法
GB/T 5451-2001 农药可湿性粉剂 润湿性测定方法
FAO/WHO通常要求在不搅拌的情况下，产品应在1分钟被完全润湿； 我国通常要求可湿粉、可溶粉、水分散粒剂润湿时间≤120秒
China Agricultural University
农药制剂性能指标国际 标准化测定
吴学民 中国农业大学
内容
引言 原药有效成分技术等级的最低资料要求 农药制剂的物理和化学性质 农药制剂质量提升举例
China Agricultural University
2
引言
对公共卫生的考虑 和环保需要
质量保证和风险管理
统一规则
目的
China Agricultural University
China Agricultural University
我国方法 尚未建立
18
二 农药制剂的物理和化学性质
3. 细粒、碎片和附着物性质
V 抗磨性
目的
P11
保证颗粒状制剂在使用前，仍然是完整的，减少颗粒剂在运输、搬运时磨擦产 生的粉尘带来的风险，同时避免产生的粉尘和（或细粉）对应用和田间的药效影响。
适用范围
颗粒剂（GR）
CIPAC方法
MT 59.2 (MT 58) 筛析
我国方法
HG/T 2467.12-2003 农药 颗粒剂产品标准编写规范： 4.10 粒度范围的测定
FAO/WHO对颗粒剂通常要求≥85%的量在标称的粒度范围内；我国对 颗粒剂通常要求粒径下限与上限的比不超过1 : 4
China Agricultural University
无通用要求。
China Agricultural University
14
二 农药制剂的物理和化学性质
3. 细粒、碎片和附着物性质
I 湿筛试验
目的
限制不溶颗粒物的量以防止喷雾时堵塞喷嘴或过滤网。
P7
适用范围
可湿性粉剂（WP）、悬浮剂（SC，包括种子处理悬浮剂FS、油悬浮剂OD）、 水分散粒剂(WG)、胶囊悬浮剂(CS)、可分散液剂（DC）、悬乳剂(SE)、可溶片 剂（ST）或可分散片剂 (WT)、乳粉（EP）或乳粒剂（EG）。 CIPAC方法 MT 59.3 湿筛法 MT 182 水分散粒剂（WG）分散后的湿筛试验 MT 182 利用循环水进行湿筛试验 MT 167 水分散粒剂（WG）分散后的湿筛试验 MT 185 湿筛试验，MT59.3、MT167 的修订版（首选） 通常要求湿筛试验（75μm）≥98%
23
二 农药制剂的物理和化学性质
4. 分散性质
III 悬浮率
目的
P19
保证有足够量的活性组分均匀地分布在悬浮液中，在施药时喷雾药液是一 个均匀的混合液。
适用范围
可湿性粉剂（WP）、悬浮剂(SC)、胶囊悬浮剂(CS)、水分散粒剂(WG)。 CIPAC 方法 MT 15.1 可湿性粉剂的悬浮率 MT 161 悬浮剂的悬浮率 MT 168 水分散粒剂的悬浮率 GB/T 14825-2006 农药悬浮 率测定方法 我国方法
China Agricultural University
19
二 农药制剂的物理和化学性质
3. 细粒、碎片和附着物性质
VI 对种子的附着性
目的
保证给定的剂量保留在种子上并不易剥落，以减少使用时的风险和对田间 药效的负面影响。 P13
适用范围
所有种子处理剂。 CIPAC方法 我国方法 GB/T 17768-1999 悬浮种衣剂产品标 准编写规范：4.9 成膜性的测定，4.10 包衣均匀度的测定，4.11 包衣脱落率 的测定
适用范围
颗粒状制剂（GR、WG 和EG）以及片状剂(DT, WT, ST, 取决于它们的使用方 式)。 CIPAC方法 MT 178 颗粒剂（GR）的耐磨性测定 我国方法 HG/T 2467.12-2003 农药颗粒剂产品 标准编写规范：4.11 脱落率的测定
பைடு நூலகம்
MT 178.2 颗粒剂的耐磨性测定用于水 HG/T 2467.19-2003 农药颗粒剂烟片 分散后使用的颗粒剂 (WG、SG、EG) 剂产品标准编写规范：4.11 跌落破碎 率的测定 MT 193 片剂易碎性测定 无通用要求。
17
二 农药制剂的物理和化学性质
3. 细粒、碎片和附着物性质
IV 粉尘
目的
限制颗粒状制剂的粉尘量，在处置和施药时可能将粉尘释放到空气，造 成对用药者的伤害。 P10
适用范围 方法
颗粒剂（GR）、水分散粒剂(WG)、可溶粒剂（SG）
CIPAC方法 MT 171 颗粒状制剂的粉尘测定 通常要求“几乎无粉尘”或“基本无粉尘”。
适用范围
多相制剂，如颗粒剂，粉剂，悬浮剂和乳剂等。 CIPAC方法 MT 187 激光粒度分析 我国方法 尚未建立
China Agricultural University
21
二 农药制剂的物理和化学性质
4. 分散性质
I 分散度
目的
P17
保证制剂在用水稀释时容易并迅速地分散。 悬浮剂(SC)、悬浮微囊剂(CS)和水分散粒剂(WG)。 CIPAC方法 MT 160 剂的自发分散性 我国方法 HG/T 2467.13-2003 农药水分散粒剂 产品标准编写规范：4.13 分散性
China Agricultural University
4
一 原药有效成分技术等级的最低资料要求
有效成分特性
有效成分物理性质
合成工艺路线摘要 有效成分最低含量 杂质最高限量 在等于或高于1g/kg 时，提交批量分析报告 低于1g/kg 相关杂质最高限量 毒理学摘要资料 其他
China Agricultural University
15
我国方法 GB/T 16150-1995 农药 粉剂、可湿性粉剂细度 测定方法：2.2 湿筛法
二 农药制剂的物理和化学性质
3. 细粒、碎片和附着物性质
II 干法筛分
目的
限制未知大小的颗粒物的量。 直接使用的粉剂和颗粒剂。 CIPAC方法 MT 59.1 粉剂（DP） MT 58 颗粒剂(GR) MT170 水分散粒剂(WG)的干法筛分 通常要求干筛试验（75μ m）≥95%
分子式。
相对分子量。
China Agricultural University
6
一 原药有效成分技术等级的最低资料要求
有效成分物理性质
蒸汽压； 熔点，沸点，或者分解温度； 水中的溶解度； 辛醇：水分配系数； 离解性，若有； 水解，光解和其他降解特性。
China Agricultural University
20
MT83（种子处理粉剂的种子附着 性试验）可能适用 MT194 对于处理过的种子的附着 性 无通用要求。
China Agricultural University
二 农药制剂的物理和化学性质
3. 细粒、碎片和附着物性质
VII 粒度范围
目的
保证悬浮颗粒的粒径处于一个较窄的范围内，以确保其最佳使用效果及 产品的安全性。 P14
11
China Agricultural University
二 农药制剂的物理和化学性质
1. 密度性质
假密度
目的
P4
为包装、运输和应用提供信息。当测定用体积（勺或其他容器）而不用重量计量 时，密度指标对固体物质有特殊作用。
适用范围
粉状或颗粒状的制剂。 CIPAC方法 MT33 粉剂的堆密度 MT58.3 颗粒剂无压紧密的表观密度 我国方法 HG/T 2467.12-2003 农 药颗粒剂产品标准编写 规范：4.8 松密度和堆 密度
P8
适用范围
我国方法 GB/T 16150-1995 农药粉剂、 可湿性粉剂细度测定方法：2.1 干筛法
China Agricultural University
二 农药制剂的物理和化学性质
3. 细粒、碎片和附着物性质
III 粒度范围
目的
保证颗粒剂中有可接受的比例处于适当的粒径范围内，避免产品在运输或 处置过程中大、小颗粒上下分离，确保机械施药时流速均匀。 P9
5
China Agricultural University
一 原药有效成分技术等级的最低资料要求
有效成分特性
ISO 英文通用名称（E-ISO）（假如未被接受，注明状态），或者INCI 名称（若有）。 其他通用名称，或者同义名称。 化学名称（IUPAC 和CA）。 CAS®号（若有，每一个异构体或异构体混合物）。 CIPAC 号。 分子结构式（若有并已知的，包括有效异构体的立体化学结构）。 异构体组成，若有。
参考方法 ASTM E 324 GB/T 1602 DIN 53736 ASTM D 3451 DIN 53736 ASTM E 537 ASTM E 537 ISO 1392 ISO 2207 ISO 3016
9
二 农药制剂的物理和化学性质
农药制剂物理性质特殊性
制剂是农药最终产品；
农药制剂品种很多，约120种以上；
2. 其他方法
方法 毛细管法 金属块毛细管法 考夫勒金属加热条法 熔点显微镜法 差热分析仪 差示扫描量热计 凝固点法 倾倒点
China Agricultural University
温度范围 （K） 估计准确性 （K） 273 到 573 293 到 >573 293 到 >573 293 到 >573 173 到 1273 173 到 1273 223 到 573 223 到 323 ± 0.3 ± 0.5 ± 1.0 ± 0.5 600 K 以下± 0.5 1273 K 以下± 2.0 600 K 以下± 0.5 1273 K 以下± 2.0 ± 0.5 ± 3.0
7
一 原药有效成分技术等级的最低资料要求
有效成分物理性质--熔点测定
1. 毛细管法 按GB 617-88《熔点范围测定通用方法》进行
双浴式熔点测定装置
b 形管熔点测定装置
8
China Agricultural University
一 原药有效成分技术等级的最低资料要求
有效成分物理性质--熔点测定
适用范围
MT 174 水分悬浮散粒剂的分散性 无通用要求。
China Agricultural University
22
二 农药制剂的物理和化学性质
4. 分散性质
II 崩解时间和分散度或溶解度
目的
保证可溶性片剂或分散性片剂在水中迅速崩解，并且制剂能快速溶解并 有良好的分散。 P19
适用范围
13
二 农药制剂的物理和化学性质
2. 表面性质
II 持久起泡性
目的
限制产品注入到喷雾器械中产生的泡沫量。 P6
适用范围
方法
使用前需要用水稀释的所有制剂。
CIPAC方法
我国方法 HG/T 2467.5-2003 农药悬浮剂产品标 准编写规范：4.11 持久起泡性试验
MT 47.2悬浮剂泡沫的测定
农药制剂测定的是多组分组合物所达到的最终结果；
不同制剂理化性质有其特殊性；
对农药制剂理化性质测试有多种方法；
China Agricultural University
10
二 农药制剂的物理和化学性质
密度性质
表面性质
细粒、碎片和附着物性质
分散性质 溶解和分解性质 贮存稳定性 流动性质 挥发性质
MT159 颗粒剂的松密度和堆密度
MT169 水分散粒剂（WDG）的堆密度 MT186 表观密度，首选方法 无通用要求。
China Agricultural University
12
二 农药制剂的物理和化学性质
2. 表面性质
I 润湿性
目的
保证可分散（或可溶性）以及可乳化的粉剂或颗粒剂，在喷雾器械中用水 稀释时，能够迅速润湿。 P5
3
引言
相关的国际组织与机构
联合国粮食农业组织 (FAO) 世界卫生组织 (WHO) 经济合作和发展组织 (OECD) 联合国工业发展组织 (UNIDO) 国际标准化组织 (ISO) 欧盟 (EC) 美国环境保护署 (EPA) 国际农药分析协作委员会(CIPAC) 国际官方分析化学家协会(AOAC) •通常将国际农药分析协作委员会(CIPAC)提出的方法作为仲裁方法.
可溶性片剂（ST）和水分散片剂(WT)。 CIPAC 方法 我国方法 HG/T 2467.14-2003农药可分散片剂产 品标准编写规范：4.9 崩解时间的测定 HG/T 2467.14-2003农药可溶片剂产品 标准编写规范：4.9 崩解时间的测定
制定中
无通用要求。
China Agricultural University
适用范围
所有用水分散或溶解的固体制剂。
CIPAC方法
MT53.3 可湿性粉剂的润湿性测定
我国方法
GB/T 5451-2001 农药可湿性粉剂 润湿性测定方法
FAO/WHO通常要求在不搅拌的情况下，产品应在1分钟被完全润湿； 我国通常要求可湿粉、可溶粉、水分散粒剂润湿时间≤120秒
China Agricultural University
农药制剂性能指标国际 标准化测定
吴学民 中国农业大学
内容
引言 原药有效成分技术等级的最低资料要求 农药制剂的物理和化学性质 农药制剂质量提升举例
China Agricultural University
2
引言
对公共卫生的考虑 和环保需要
质量保证和风险管理
统一规则
目的
China Agricultural University
China Agricultural University
我国方法 尚未建立
18
二 农药制剂的物理和化学性质
3. 细粒、碎片和附着物性质
V 抗磨性
目的
P11
保证颗粒状制剂在使用前，仍然是完整的，减少颗粒剂在运输、搬运时磨擦产 生的粉尘带来的风险，同时避免产生的粉尘和（或细粉）对应用和田间的药效影响。
适用范围
颗粒剂（GR）
CIPAC方法
MT 59.2 (MT 58) 筛析
我国方法
HG/T 2467.12-2003 农药 颗粒剂产品标准编写规范： 4.10 粒度范围的测定
FAO/WHO对颗粒剂通常要求≥85%的量在标称的粒度范围内；我国对 颗粒剂通常要求粒径下限与上限的比不超过1 : 4
China Agricultural University
无通用要求。
China Agricultural University
14
二 农药制剂的物理和化学性质
3. 细粒、碎片和附着物性质
I 湿筛试验
目的
限制不溶颗粒物的量以防止喷雾时堵塞喷嘴或过滤网。
P7
适用范围
可湿性粉剂（WP）、悬浮剂（SC，包括种子处理悬浮剂FS、油悬浮剂OD）、 水分散粒剂(WG)、胶囊悬浮剂(CS)、可分散液剂（DC）、悬乳剂(SE)、可溶片 剂（ST）或可分散片剂 (WT)、乳粉（EP）或乳粒剂（EG）。 CIPAC方法 MT 59.3 湿筛法 MT 182 水分散粒剂（WG）分散后的湿筛试验 MT 182 利用循环水进行湿筛试验 MT 167 水分散粒剂（WG）分散后的湿筛试验 MT 185 湿筛试验，MT59.3、MT167 的修订版（首选） 通常要求湿筛试验（75μm）≥98%
23
二 农药制剂的物理和化学性质
4. 分散性质
III 悬浮率
目的
P19
保证有足够量的活性组分均匀地分布在悬浮液中，在施药时喷雾药液是一 个均匀的混合液。
适用范围
可湿性粉剂（WP）、悬浮剂(SC)、胶囊悬浮剂(CS)、水分散粒剂(WG)。 CIPAC 方法 MT 15.1 可湿性粉剂的悬浮率 MT 161 悬浮剂的悬浮率 MT 168 水分散粒剂的悬浮率 GB/T 14825-2006 农药悬浮 率测定方法 我国方法
China Agricultural University
19
二 农药制剂的物理和化学性质
3. 细粒、碎片和附着物性质
VI 对种子的附着性
目的
保证给定的剂量保留在种子上并不易剥落，以减少使用时的风险和对田间 药效的负面影响。 P13
适用范围
所有种子处理剂。 CIPAC方法 我国方法 GB/T 17768-1999 悬浮种衣剂产品标 准编写规范：4.9 成膜性的测定，4.10 包衣均匀度的测定，4.11 包衣脱落率 的测定
适用范围
颗粒状制剂（GR、WG 和EG）以及片状剂(DT, WT, ST, 取决于它们的使用方 式)。 CIPAC方法 MT 178 颗粒剂（GR）的耐磨性测定 我国方法 HG/T 2467.12-2003 农药颗粒剂产品 标准编写规范：4.11 脱落率的测定
பைடு நூலகம்
MT 178.2 颗粒剂的耐磨性测定用于水 HG/T 2467.19-2003 农药颗粒剂烟片 分散后使用的颗粒剂 (WG、SG、EG) 剂产品标准编写规范：4.11 跌落破碎 率的测定 MT 193 片剂易碎性测定 无通用要求。
17
二 农药制剂的物理和化学性质
3. 细粒、碎片和附着物性质
IV 粉尘
目的
限制颗粒状制剂的粉尘量，在处置和施药时可能将粉尘释放到空气，造 成对用药者的伤害。 P10
适用范围 方法
颗粒剂（GR）、水分散粒剂(WG)、可溶粒剂（SG）
CIPAC方法 MT 171 颗粒状制剂的粉尘测定 通常要求“几乎无粉尘”或“基本无粉尘”。
适用范围
多相制剂，如颗粒剂，粉剂，悬浮剂和乳剂等。 CIPAC方法 MT 187 激光粒度分析 我国方法 尚未建立
China Agricultural University
21
二 农药制剂的物理和化学性质
4. 分散性质
I 分散度
目的
P17
保证制剂在用水稀释时容易并迅速地分散。 悬浮剂(SC)、悬浮微囊剂(CS)和水分散粒剂(WG)。 CIPAC方法 MT 160 剂的自发分散性 我国方法 HG/T 2467.13-2003 农药水分散粒剂 产品标准编写规范：4.13 分散性
China Agricultural University
4
一 原药有效成分技术等级的最低资料要求
有效成分特性
有效成分物理性质
合成工艺路线摘要 有效成分最低含量 杂质最高限量 在等于或高于1g/kg 时，提交批量分析报告 低于1g/kg 相关杂质最高限量 毒理学摘要资料 其他
China Agricultural University
15
我国方法 GB/T 16150-1995 农药 粉剂、可湿性粉剂细度 测定方法：2.2 湿筛法
二 农药制剂的物理和化学性质
3. 细粒、碎片和附着物性质
II 干法筛分
目的
限制未知大小的颗粒物的量。 直接使用的粉剂和颗粒剂。 CIPAC方法 MT 59.1 粉剂（DP） MT 58 颗粒剂(GR) MT170 水分散粒剂(WG)的干法筛分 通常要求干筛试验（75μ m）≥95%
分子式。
相对分子量。
China Agricultural University
6
一 原药有效成分技术等级的最低资料要求
有效成分物理性质
蒸汽压； 熔点，沸点，或者分解温度； 水中的溶解度； 辛醇：水分配系数； 离解性，若有； 水解，光解和其他降解特性。
China Agricultural University
20
MT83（种子处理粉剂的种子附着 性试验）可能适用 MT194 对于处理过的种子的附着 性 无通用要求。
China Agricultural University
二 农药制剂的物理和化学性质
3. 细粒、碎片和附着物性质
VII 粒度范围
目的
保证悬浮颗粒的粒径处于一个较窄的范围内，以确保其最佳使用效果及 产品的安全性。 P14
11
China Agricultural University
二 农药制剂的物理和化学性质
1. 密度性质
假密度
目的
P4
为包装、运输和应用提供信息。当测定用体积（勺或其他容器）而不用重量计量 时，密度指标对固体物质有特殊作用。
适用范围
粉状或颗粒状的制剂。 CIPAC方法 MT33 粉剂的堆密度 MT58.3 颗粒剂无压紧密的表观密度 我国方法 HG/T 2467.12-2003 农 药颗粒剂产品标准编写 规范：4.8 松密度和堆 密度