新药转正标准 中药 第44册

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新药转正标准中药第44册
新药转正中药标准
卫生部颁药品标准(新药转正标准中药第四十四册)
(23种)
八珍胶囊
拼音名:Bazhen Jiaonang
英文名:
书页号:X44-73 标准编号:WS3-156(Z-022)-2003(Z)
【处方】党参白术(炒) 茯苓
甘草当归白芍
川芎熟地黄
【性状】本品为胶囊剂,内容物为深棕色的颗粒及粉末;气微香,味微甜、苦。

【鉴别】(1)取本品,置显微镜下观察:草酸钙晶体存在于薄壁细胞中,呈类
圆形或类簇晶状,直径10,25μm,常数个排列成行。

韧皮薄壁细胞纺锤形,壁略厚,表面有极微细的斜向交错纹理。

(2)取本品内容物2.4g,加乙醇40ml,在水浴上浸渍1小时,时时振摇,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次
20ml,合并正丁醇液,用水洗涤3次,每次15ml,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。

另取芍药苷对照品,加乙醇制成每1ml
含2mg的溶液,作为对照品溶液。

照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录? B)试验,吸取上述两种溶液各5,10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5, 香草醛
硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。

供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(3)取本品内容物4g,加乙醚60ml,超声处理20分钟,滤过,滤液挥干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。

另取当归、川芎对照药材0.2g,同法制成对照药材溶液。

照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录? B)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以石油醚(30,60?)-醋酸乙酯-冰醋酸(9:1:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。

供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,分别显相同颜色的荧光斑点。

【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版一部附录 ? L)。

【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录? D)测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水(30:70)为流动相;检测波长为230nm。

理论板数按芍药苷峰计算应不低于1000。

对照品溶液的制备取经五氧化二磷减压干燥至恒重的芍药苷对照品 20mg,精密称定,置100ml量瓶中,加甲醇适量使溶解,并稀释至刻度,摇匀,精密量取3ml,置10ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml含芍
药苷60mg)。

供试品溶液的制备取本品装量差异项下的内容物,研细,取1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加甲醇50ml,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液
10ml,置蒸发皿中,蒸干,残渣加水5ml,继续加热约5分钟,放冷,加水适量使溶解,转移至25ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液
3ml,置5ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每粒含白芍以芍药苷(C23H28O11)计,不得少于0.80mg。

【功能与主治】补气益血。

用于气血两虚,面色萎黄,食欲不振,四肢乏力,月经过多。

【用法与用量】口服,一次3粒,一日2次。

【规格】每粒装0.4g
【贮藏】密封。

【有效期】2年
板蓝根咀嚼片
拼音名:Banlangen Jujue Pian
英文名:
书页号:X44-51 标准编号:WS3-192(Z-192)-2003(Z)
本品为板蓝根经加工制成的片剂。

【性状】本品为浅黄棕色的片;味甜、微苦。

【鉴别】取本品5片,研细,取2g,加乙醇10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液置水浴上浓缩至2ml,作为供试品溶液。

另取板蓝根对照药材2g,同法制成对照药材溶液。

再取亮氨酸、L-精氨酸对照品,加乙醇制成每1ml各含 0.1mg的混合溶液,作为对照品溶液。

照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录? B)试验,吸取供试品溶液10μl、对照品及对照药材溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(19:5:5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以0.2,茚三酮溶液,在60?加热数分钟。

供试品色谱中,在与对照品及对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

【检查】除崩解时限不检查外,其他应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版一部附录? D)。

【含量测定】取重量差异项下的本品,研细,取0.2g,精密称定,置干燥的50ml凯氏烧瓶中,加无水硫酸钠0.3g与30,硫酸铜溶液5滴,沿瓶壁滴加硫酸3.0ml,照氮测定法(中国药典2000年版一部附录? L 第二法)测定,即得。

本品每片含总氮(N)量,不得少于7.0mg。

【功能与主治】清热解毒,凉血利咽,消肿。

用于热毒壅盛,咽喉肿痛;扁桃腺炎、腮腺炎见上述证候者。

【用法与用量】咀嚼服下,一次3,4片,一日4次。

【规格】每片重1.5g(相当于生药1.4g)
【贮藏】密封,置阴凉干燥处。

【有效期】2年
北豆根咀嚼片
拼音名:Beidougen Jujue Pian
英文名:
书页号:X44-54 标准编号:WS3-239(Z-229)-2003(Z)
本品为北豆根总碱制成的咀嚼片。

【性状】本品为灰棕色的片;味甜、微苦。

【鉴别】取本品1片,研细,加醋酸乙酯10ml,振摇30分钟,静置,取上清液,作为供试品溶液。

另取北豆根对照药材1g,加水40ml,稀硫酸0.2ml,超声处理30分钟,滤过,滤液加浓氨试液调节pH值为9,用醋酸乙酯30ml振摇提取,提取液浓缩至5ml,作为对照药材溶液。

照薄层色谱法(中国药典 2000年版一部附录? B)试验,吸取供试品溶液1μl、对照药材溶液3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-浓氨试液(25:1.5:1)的下层溶液为展开剂,展开,取
出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。

供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

【检查】除崩解时限不检查外,其他应符合片剂项下有关的各项规定 (中国药典2000年版一部附录? D)。

【含量测定】取重量差异检查项下的本品20片,研细,精密称取适量(约相
当于总生物碱80mg),置具塞锥形瓶中,加醋酸乙酯25ml,振摇30分钟,滤过,用醋酸乙酯10ml分3次洗涤容器及滤渣,洗液与滤液合并,置水浴上蒸干,加无水乙醇10ml使溶解,精密加硫酸滴定液(0.01mol/L)25ml与甲基红指示液2滴,用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)滴定,同时做试剂空白,即得。

每1ml硫酸滴定液(0.01mol/L)相当于6.248mg蝙蝠葛碱(C38H44N2O6)。

本品含生物碱以蝙蝠葛碱(C38H44N2O6)计,应为标示量的90.0,,110.0,。

【功能与主治】清热解毒,消肿利咽。

用于火毒内结所致的咽喉肿痛; 急性咽炎、扁桃体炎见上述证候者。

【用法与用量】咀嚼服或含化,一次1片,一日6次。

【规格】每片含北豆根总碱15mg
【贮藏】密封。

【有效期】3年
附:
北豆根总碱
【制法】取北豆根粗粉1000g,加8倍量的硫酸水溶液(pH1,2),温浸 (55,60?)两次,每次24小时,滤过,合并滤液,静置,俟沉淀完全,取上清液加碳酸钠调节pH值至9,静置,俟沉淀完全,弃去上清液,取沉淀抽滤,用少量水洗至中性,50,60?干燥,即得。

【性状】本品呈不规则块状,黑棕色,味苦。

【鉴别】取本品0.1g,研细,加醋酸乙酯10ml,振摇30分钟,静置,取
上清液作为供试品溶液。

另取北豆根对照药材1g,加水40ml,稀硫酸0.2ml,超声处理30分钟,滤过,滤液加浓氨试液调节pH值至9。

用醋酸乙酯30ml振摇提取,提取液浓缩至约5ml,作为对照药材溶液。

照薄层色谱法(中国药典 2000年版一部附录? B)试验,吸取供试品溶液1μl、对照药材溶液3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-浓氨试液(25:1.5:1)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾溶液。

供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

【检查】水分不得过10,(中国药典2000年版一部附录? H)。

【含量测定】取本品,研细,精密称取适量(约相当于总生物碱80mg)置具塞锥形瓶中,加醋酸乙酯25ml,振摇30分钟,滤过,用醋酸乙酯10ml分三次洗涤容器及滤渣,洗液与滤液合并,置水浴上蒸干,加无水乙醇10ml使溶解,精密加硫酸溶液(0.1mol/L)25ml与甲基红指示液2滴,用氢氧化钠溶液(0.02mol/L)滴定,即得。

每1ml的硫酸溶液(0.01mol/L)相当于6.248mg的C38H44N2O6。

本品含生物总碱以蝙蝠葛碱(C38H44N2O6)计,应为20,,25,。

【贮藏】密封。

胆康胶囊
拼音名:Dankang Jiaonang
英文名:
书页号:X44-35 标准编号:WS3-198(Z-021)-2003(Z)
【处方】茵陈蒲公英柴胡郁金
人工牛黄栀子大黄
薄荷素油
【性状】本品为胶囊剂,内容物为棕褐色的粉末;气香,味苦。

【鉴别】(1)取本品内容物1g,加甲醇8ml,浸渍12小时,滤过,滤液浓缩
至1ml,作为供试品溶液。

另取大黄对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。

再取大黄素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。

照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录? B)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一以0.5,羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以苯-甲酸乙酯-甲酸(7:3: 0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,置氨蒸气中熏至斑点显色清晰。

供试品色谱中,在与对照品色谱及对照药材色谱相应的位置上,分别显相同颜色的斑点。

(2)取本品内容物5g,加乙醇30ml,加热回流20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml溶解,用乙醚提取2次,每次10ml,弃去乙醚液,水液用水饱和的正丁醇提取2次,每次10ml,合并正丁醇液,用无水硫酸钠2g脱水,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液,另取栀子对照药材2g,同法制成对照药材溶液。

再取栀子苷对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。

照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录? B)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(7:1:2)为展开剂,展开,取出,晾干。

喷以5,香草醛硫酸溶液,在105?加热5分钟。

供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,分别显相同颜色的斑点。

(3)取本品内容物5g,加水20ml溶解,用0.2mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值至10,加氯仿15ml,置水浴上加热回流30分钟,弃去氯仿液,水液用冰醋酸调节pH值至3,加氯仿15ml,置水浴上加热回流30分钟,分取氯仿液,蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。

另取胆酸对照品,加乙醇制成每 1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液,照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录? B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅
胶G薄层板上,以异辛烷-醋酸乙酯-冰醋酸(1.5:7:5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10,硫酸乙醇溶液,在105?加热5分钟。

供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(4)取本品内容物10g,加石油醚(60,90?)15ml,浸渍20分钟,滤过,滤液低温蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。

另取薄荷脑对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。

照薄层色谱法(中国药典 2000年版一部附录? B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以苯-醋酸乙酯(9.5:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5,香草醛硫酸溶液,在105?加热5分钟。

供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版一部附录? L)。

【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录? D)测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以 0.05mol/L 磷酸氢二钠-甲醇(75:25)(磷酸调节pH值至6.8)为流动相;检测波长为 240nm,柱温40?。

理论板数按栀子苷峰计算应不低于2000。

对照品溶液的制备精密称取栀子苷对照品适量,用50,甲醇制成每1ml 含
0.03mg的溶液,即得。

供试品溶液的制备取本品装量差异的内容物,混匀,取40mg,精密称定,置25ml量瓶中,加50,甲醇15ml,超声处理10分钟,放冷,用50,甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每粒含栀子以栀子苷(C17H24O10)计,不得少于6.0mg。

【功能与主治】舒肝利胆,清热解毒,消炎止痛。

用于急慢性胆囊炎,胆道结石等胆道疾患。

【用法与用量】口服,一次4粒,一日3次,30日为一疗程。

【规格】每粒装0.38g
【贮藏】密封,防潮。

【有效期】3年
当归芍药颗粒
拼音名:Danggui Shaoyao Keli
英文名:
书页号:X44-47 标准编号:WS3-475(Z-59)-2003(Z)
【处方】白芍当归川芎
白术茯苓泽泻
【性状】本品为浅黄色至棕黄色颗粒;气微,味甜、微苦。

【鉴别】(1)取本品6g,加乙醇20ml,超声处理10分钟,加入乙醚30ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣用石油醚(60,90?)洗涤2次,每次15ml,弃去石油醚液,残渣加无水乙醇-氯仿(3:2)混合溶液2ml使溶解,作为供试品溶液。

另取川芎、当归对照药材各1g,分别加70,乙醇20ml超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇-氯仿(3:2)混合溶液2ml使溶解,作为对照药材溶液。

再取阿魏酸对照品,加无水乙醇-氯仿(3:2)混合溶液制成每1ml含 1mg的溶液,作为对照品溶液。

照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录? B)试验,吸取上述四种溶液各10μl分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-二甲苯- 氯仿-冰醋酸(4:3:2:0.8)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。

供试品色谱中,在与对照药材及对照品色谱相应的位置上,分别显相同颜色的荧光斑点。

(2)取本品6g,加乙醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。

另取白术对照药材1g,同法制成对照药材溶液。

照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录? B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶GF<[254]>薄层板上,以环己烷-醋酸乙酯(2:1) 为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。

供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

(3)取本品2g,加乙醇10ml,振摇5分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇 1ml 使溶解,作为供试品溶液。

另取白芍对照药材1g,同法制成对照药材溶液。

再取芍药苷对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。

照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录? B)试验,吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2) 为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5,香草醛硫酸溶液,热风吹至斑点显色清晰。

供试品色谱中,在与对照药材及对照品色谱相应的位置上,分别显相同颜色的斑点。

【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版一部附录?
C)。

【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录? D)测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-异丙醇-醋酸-水(25:2: 2:71)流动相;检测波长为230nm。

理论板数按芍药苷峰计算应不低于1500。

对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷减压干燥至恒重的芍药苷对照品适量,加50,乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。

供试品溶液的制备取本品装量差异项下的内容物,研细,取0.5g,精密称定,置25ml量瓶中,加50,乙醇20ml,超声处理30分钟,放冷,加50,乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,取续滤液,即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每袋含白芍按芍药苷(C23H28O11)计,不得少于13.0mg。

【功能与主治】养血疏肝,健脾利湿,活血调经。

用于血虚、肝郁、脾
虚型的原发性痛经。

【用法与用量】口服,一次3g,一日3次。

经前三天开始服药,连服10天,三个月经周期为一疗程。

【注意】感冒发热者忌用,孕妇慎用。

【规格】每袋装3g
【贮藏】密封。

【有效期】一年半
地奥心血康颗粒
拼音名:Di’ao Xinxuekang Keli
英文名:
书页号:X44-81 标准编号:WS3-180(Z-170)-2003(Z)
本品为地奥心血康经加工制成的颗粒剂。

【性状】本品为浅棕黄色的颗粒;味苦。

【鉴别】(1)取本品约0.1g,加水9ml,置具塞试管中,强力振摇1分钟,产生持久性泡沫。

(2)取[含量测定]项下的沉淀少许,置点滴盘中,加醋酐3,4滴使溶解,加硫酸1,2滴,即显紫红色,渐变为棕红色至污绿色。

(3)取本品1g,研细,加甲醇适量使溶解,滤过,滤液浓缩至1ml,作为供试品溶液。

另取黄山药皂苷提取物适量,加甲醇制成每1ml含50mg的溶液,作为对照品溶液。

照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录? B)试验,吸取上述两种
溶液各5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H 薄层板上,以氯仿-甲醇-水(75:35:4)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以E试剂(取对二甲氨基苯甲醛1g,加甲醇75ml,摇匀后再缓缓加入盐酸25ml,摇匀),在105?加热3,5分钟。

供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版一部附录?
C)。

【含量测定】取本品装量差异项下的内容物,研细,取6g(相当于地奥心血康0.3g),精密称定,置索氏提取器中,加无水乙醇适量,加热回流提取5小时,滤过,滤液减压回收无水乙醇至干,残渣加硫酸乙醇溶液(取硫酸60ml,在不断搅拌下,加入40,乙醇溶液中,放冷,加40,乙醇溶液至 1000ml,摇匀,即
得)50ml,置沸水浴中加热回流5小时,取出,放冷,加水 100ml,摇匀,用称定重量的4号垂熔玻璃坩埚滤过,沉淀用水洗涤至滤液不显酸性。

于105?干燥至恒重,精密称定,计算,即得。

本品每袋含甾体总皂苷以甾体总皂苷元计,不得少于35.0mg。

【功能与主治】活血化瘀,行气止痛,扩张冠脉血管,改善心肌缺血。

用于预防和治疗冠心病,心绞痛以及瘀血内阻之胸痹、眩晕、气短、心悸、胸闷或痛等病症。

【用法与用量】开水冲服,一次2,4g,一日3次,或遵医嘱。

【规格】每袋装2g(含地奥心血康100mg)
【贮藏】密封,置阴凉干燥处。

【有效期】2年
注地奥心血康为薯蓣科植物黄山药Dioscorea Panthaica Prain et Burkill、穿龙薯蓣Dioscorea nip-ponica Makino的根茎提取物。

地奥心血康口服液
拼音名:Di’ao Xinxuekang Koufuye
英文名:
书页号:X44-62 标准编号:WS3-181(Z-171)-2003(Z)
本品为地奥心血康经加工制成的口服液。

【性状】本品为棕色的液体;味苦。

【鉴别】(1)取本品约1ml,加水10ml,置具塞试管中,强力振摇1分钟,产生持久性泡沫。

(2)取[含量测定]项下的沉淀少许,置点滴盘中,加醋酐3,4滴使溶解,加硫酸1,2滴,即显紫红色,渐变为棕红色至污绿色。

(3)取本品5ml,蒸干,加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。

另取黄山药皂苷提取物适量,加甲醇制成每1ml含50mg的溶液,作为对照品溶液。

照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录? B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上,以氯仿-甲醇 -水(75:35:4)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以E试剂(取对二甲氨基苯甲醛 1g,加甲醇
75ml,摇匀后再缓缓加入盐酸25ml,摇匀),在105?加热3,5分钟。

供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

【检查】pH值应为5.0,7.0(中国药典2000年版一部附录? G)。

相对密度应为1.00,1.02(中国药典2000年版一部附录? A)。

其他应符合合剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版一部附录? J)。

【含量测定】精密量取本品30ml(相当于地奥心血康0.3g),置250ml圆底烧瓶中,加硫酸乙醇溶液(取120ml硫酸,在不断搅拌下,加入80,乙醇溶液中,放冷,加80,乙醇至1000ml,摇匀,即得)30ml,置沸水浴中回流5小时,放冷,加水100ml,摇匀,用称定重量的4号垂熔玻璃坩埚滤过,沉淀用水洗涤至滤液不显酸性。

于105?干燥至恒重,精密称定,计算,即得。

本品每支含甾体总皂苷以甾体总皂苷元计,不得少于35.0mg。

【功能与主治】活血化瘀,行气止痛,扩张冠脉血管,改善心肌缺血。

用于预防和治疗冠心病,心绞痛以及瘀血内阻之胸痹、眩晕、气短、心悸、胸闷或痛等病症。

【用法与用量】口服,一次10,20ml,一日3次或遵医嘱,服时摇匀。

【规格】每支装10ml(含地奥心血康100mg)
【贮藏】密封,置阴凉干燥处。

【有效期】2年
注地奥心血康为薯蓣科植物黄山药Dioscorea panthaica Prain et Burkill、穿龙
薯蓣Dioscorea nip-ponica Makino的根茎提取物。

甘霖洗剂
拼音名:Ganlin Xiji
英文名:
书页号:X44-77 标准编号:WS3-055(Z-2)-2003(Z)
【处方】甘草苦参土荆皮
白鲜皮薄荷脑冰片
【性状】本品为棕黄色的液体;气香。

【鉴别】(1)取本品30ml,加盐酸4ml、氯仿30ml,加热回流1小时,放冷,分取氯仿层,水层备用,氯仿液蒸干,残渣加氯仿2,5ml使溶解,置中性氧化铝柱(4g,内径1cm,用氯仿湿法装柱)上,用氯仿25ml洗脱,弃去氯仿液,再用氯仿-冰醋酸(95:5)40ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加氯仿2ml使溶解,按上述过氧化铝柱同法操作,再过柱1次,最后残渣加氯仿1ml使溶解,作为供试品溶液。

另取甘草次酸对照品,加氯仿制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶
液。

照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录? B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶GF<[254]>薄层板上,以氯仿- 石油醚(30,60,)-冰醋酸(10:10:2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯 (254nm)下检视。

供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(2)取[鉴别](1)加热回流分层后的水层,用浓氨试液调节pH值至9,10(约
8,10ml),用氯仿振摇提取2次,每次20ml,合并提取液,加0.01mol/L盐酸溶液振摇提取2次,每次20ml,合并酸水液,用浓氨试液调节pH值至9,10,加氯仿振摇提取2次,每次20ml,合并提取液,蒸干,残渣加氯仿1ml使溶解,作为供试品溶液。

另取氧化苦参碱对照品,加氯仿制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。

照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录? B)试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,置氨蒸气饱和的展开缸中,以氯仿-甲醇(10:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。

供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(3)取土荆皮对照药材0.5g,加甲醇10ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为对照药材溶液。

照薄层色谱法(中国药典2000 年版一部附录? B)试验,吸取[鉴别](1)项下供试品溶液8μl、上述对照药材溶
液4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30,60?)-氯仿-冰醋酸
(20:10:3) 为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5,香草醛硫酸溶液,在105?加热至斑点显色清晰。

供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显一个相同颜色的主斑点。

(4)取本品20ml,加石油醚(30,60?)30ml,振摇,静置过夜,分取石油醚层,用铺有无水硫酸钠适量的漏斗滤过,滤液挥干,残渣加乙醚1ml使溶解,作为供试品溶液。

另取冰片对照品,加乙醚制成每1ml含5mg的溶液,作为对照品溶液。

照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录? B)试验,吸取上述两种溶液各
2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-醋酸乙酯(17:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1,香草醛硫酸溶液,在105?加热至斑点显色清晰。

供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

【检查】pH值应为5.5,7.0(中国药典2000年版一部附录? G)。

乙醇量应为8,,12,(中国药典2000年版一部附录? M)。

装量照最低装量检查法(中国药典2000年版一部附录? C)检查,应符合规定。

其他应符合洗剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录)。

【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录? D)测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂:甲醇-水-醋酸(65:28:7)为流动相;检测波长为252nm。

理论板数按甘草酸峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷减压干燥至恒重的甘草酸单铵盐对照品适量,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液(折合甘草酸为0.09795mg),摇匀,即得。

供试品溶液的制备精密量取本品2ml,置酸性聚酰胺[取聚酰胺(30,60目) 用乙醇洗涤至乙醇洗液加水不出现混浊,用0.01mol/L盐酸溶液洗至洗出液呈酸性,抽干,70,80?烘干,除去小于4号筛的粉末,即得]柱(6g,内径1cm) 上,分别以水80ml,稀乙醇50ml,乙醇50ml洗脱,弃去洗脱液,再用乙醇-浓氨试液(95:5)的混合溶液100ml洗脱,收集洗脱液,于水浴上蒸干,残渣用稀乙醇溶解并转移至10ml量瓶中,摇匀,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每1ml含甘草以甘草酸(C42H62O16)计,不得少于0.35mg。

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