FASS检测茶叶中的微量元素

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FASS检测茶叶中的微量元素

茶汤:

(一)样品处理

称取5种茶叶样品各5.0 g, 按以下步骤进行操作:

1、一浸液A: 将称取的茶叶样品置于50 mL 锥形瓶中, 加入30 mL 去离子水浸泡10min, 不挤压茶渣倾斜尽量流出茶水即为一浸液A, 留在锥形瓶中的为残渣Ñ 。

2、二浸液B: 残渣Ñ中加入30mL去离子水浸泡10min, 不挤压茶渣倾斜尽量流出茶水即为二浸液B, 留在锥形瓶中的为残渣Ò。

3、三浸液C: 在残渣Ò中加入30mL去离子水浸泡10 min, 不挤压茶渣倾斜尽量流出茶水为三浸液C, 留在锥形瓶中的为残渣Ó。

4、分别取一浸液A, 二浸液B, 三浸液C 各10 mL 合并混匀, 放入离心机中, 4 000 r/ min离心10 min, 然后进行过滤, 滤液为D, 将其转移到50 mL 容量瓶中定容至刻度、摇匀,并同时制定试剂空白,待测。

(二)实验仪器和试剂

锥形瓶、量筒、滴管、烧杯、玻璃棒、滤纸、铁架台、漏斗、离心机、容量瓶、WFX—IB型(火焰,无火焰)原子吸收光谱、去离子水

干法灰化:

(一)样品处理:

样品用去离子水淋洗表面的土,放入恒温箱(40ºC)中烤干2小时。称取1 g烤干的茶叶样品于磁钳锅中,置于电热板上加热炭化至无烟

冒出低温炭化后,置于高温炉中,升温至550ºC炭化4小时,(考虑到锌、铜熔点低,易挥发,在550℃时微量元素挥发程度不明显,到800℃时才导致测定结果稍有偏低),待冷却后,移入钳锅中,加入1 ml硝酸5ml 氢氟酸,加热溶解并蒸干,冷却,加入2 ml高氯酸赶尽氟,加热并破坏高氯酸盐,加入2 ml盐酸和少量水加热溶解盐类,冷却,移入100ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。供原子吸收光谱法测定Fe、Cu,,Zn,Mn,Cd,Pb用(A液)。

(二)Cu、Pb、Zn、Cd、Fe, Mn的测定:

取A液50ml于200ml烧杯中,用水稀释至100ml,加入酚红指示剂2滴,用2 N氢氧化钠调至溶液呈鲜红色,PH= 8,加入O.5g活性炭,搅拌5分钟,静置5分钟,再搅拌后过滤,弃去滤液,再用4ml 1 :8硝酸分三次淋洗活性炭,最后用水稀释至10ml摇匀。用原子吸收光谱测定前述元素。

(三)仪器及试剂

WFX—IB型(火焰,无火焰)原子吸收光谱、恒温箱、高温炉、电热板、去离子水、蒸馏水经离子交换电阻达200万欧姆、硝酸、高氯酸、氢氟酸、盐酸:特纯或优级纯。

锰(Mn)、镉(Cd),铜(Cu)、铅(Pb)、锌(Zn)、铁(Fe)标准储备液,将光谱纯金属或金属氧化物溶于一定浓度的特纯硝酸或盐酸而得。均为1m1=1mg

Fe、Mn、Cu、Zn、标准溶液:将储备液用去离子法稀释成2O g/ml,Cd用去离子水稀释成5O皮克\ml。

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