测定食品中的水分

• 从以上反应中可以看出，即1摩尔的碘氧化1 摩尔的二氧化硫，需要1摩尔的水。所以是1 摩尔碘与1摩尔水的当量反应，即电解碘的 电量相当于电解水的电量，电解1摩尔碘需 要2×96493库仑电量，电解1毫摩尔水需要 电量为96493毫库仑电量。
全自动卡尔费休水分测定仪
1、水在生物体内具有重要的生理功能
样品的预处理（对分析结果影响较大）
a . 采集，处理，保存过程中，要防 采集，处理，保存过程中， 止组分发生变化， 止组分发生变化，特别要防止水分 的丢失或受潮。 的丢失或受潮。 b. 固体样品要磨碎（粉碎），谷类达 固体样品要磨碎（粉碎）， ），谷类达 18目，其他 ～40目。 目 其他30～ 目 c. 液态样品要在水浴上先浓缩，然后 液态样品要在水浴上先浓缩， 进干燥箱，不然烘箱受不了。 进干燥箱，不然烘箱受不了。
• H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5 H5N·SO3 C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3 在电解过程中,电极反应如下: 阳极:2I-2e→I2 阴极:I2+2e→2I2H++2e→H2↑
(Karl Fischer)提出的测定水分的容量分拆方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中，对水最为 定量的水参加反应： I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4 上述反应是可逆的。当硫酸浓度达到 是最适宜的试剂，同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。因此，试剂必须加进甲 广泛应用于医药、石油、化工、农药、染料、粮食等领域。尤其适用于遇热易被破坏的样品，不仅测出自由 终点判定方法有目测法和电位法两种。 主要成分有I2，SO2，C5H5N，CH3OH 卡尔费休法 加入甲醇可避免副反应发生 卡尔费休试剂因含有I2而显棕色，当I2，SO2，H2O反应后，I2棕色褪去 故又称水试剂，也称卡氏试剂。初始的水试剂主要由碘，二氧化硫，甲醇，吡啶按一定比例配制而成 所以人们纷纷研制各种类型的水试剂，由于水试剂的型号，表示方法各异，使用时，一定要看各厂家的详细
d. 浓稠液体（糖浆、 浓稠液体（糖浆、 炼乳等）： 炼乳等）： 加水稀释， 加水稀释，最后要 把加入的水除去。 把加入的水除去。 加入海砂， 加入海砂，海砂与 玻璃棒在水浴上干燥 后入干燥箱， 后入干燥箱，两者要 知重量。 知重量。
e. 含水量﹥16%的 含水量﹥ 的 谷类食品， 谷类食品，采用两 步干燥法。如面包， 步干燥法。如面包， 切成薄片， 切成薄片，自然风 干15~20h，再称量， ，再称量， 磨碎，过筛， 磨碎，过筛，烘干 。
操作条件的选择： （1）称量瓶的选择 （铝制、玻璃） 玻璃称量皿——能耐酸碱，不受样品性质的限制， 常用于常压干燥法。 铝制称量盒——质量轻，导热性强，但对酸性食 品不适宜，常用于减压干燥法或原粮 水分的测定。 选择称量皿的大小要合适，一般样品≯1/3高度。
称量皿放入烘箱内，盖子 应该打开，斜放在旁边， 取出时先盖好盖子，用纸 条取，放入干燥器内，冷 却后称重。
卡尔费休法原理
• 方法简介 • 1．1935年卡尔－费休（KarlFischer）首先提出 了利用容量分析测定水分的方法，这种方法即是 GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目 测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后 来，又发展为电量法。随着科技的发展，继而又 将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。 • 《运行中变压器油水分含量测定法（库仑法）》 中的测试方法。现在的分类目测法和电量法统称 为容量法。卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑 法两大方法。两种方法都被许多国家定为标准分 析方法，用来校正其他分析方法和测量仪器。
水份较高的食品
中 等水分食品 糖蜜 重盐渍鱼如鳗鱼 面粉 果酱 果脯 酱油
水分活度 0.99 0.99 0.98 0.87 0.95
水分活度 0.76 0.70 0.70 0.80 0.70 0.80
生鱼 苹果 牛奶 熏火腿 面包
低水分食品 干面条 饼干
水分活度 0.50 0.10
微生物生长所需要的最低水 份活度 细菌 酵母 霉菌 嗜盐菌 0.91~0.95 0.88 0.80 0.75
（1）食品中的水分含量； （2）水分的存在状态： 游离水（或称自由水） 结合水（或称束缚水） （3）水分活度：水分活度与货架期密切相关 相对湿度=100×Aw
A w =
p p o
水分活 分类 控制要求 度 0.85以 水份较大的 要求冷藏或其他措施控制病 上 食品 原体生长 不需要冷藏控制病原体 0.6— 中等水份食 由于因酵母和霉菌引起的 品 0.85 腐败而限制货架期 0.6以 低水份食品 较长货架期，也不需要冷藏 下
公式 公式
• X（%）= ( V×T ∕M) ×1000=V×T∕ 10×M • T= G ×1000∕V
结果与讨论
• 由计算可得：
6.76%
8.45%
6.33%
平均数： 平均数： 7.18%
重点 1. 什么是结合水？什么是自由水？ 2. 水分的测定方法。 3. 各种测定方法的原理、仪器。 4. 卡尔费休法原理、试剂。 5. 水分活度的测定方法。
源自文库
水分测定蒸馏装置
其它测定水分方法 ⑴ 化学干燥法 ⑵ 气相色谱法 ⑶ 微波法 ⑷ 红外吸收光谱法 ⑸ 其它还有声波和超声波法 ，直流和交流 电导率法，介电容量法，核磁共振波谱法， 中子法。
红外线快速水分测定仪
数据
滴定 3.75ml 3.75ml 3.80ml 10ul水 水 滴定 50ul乙 0.90ml 1.25ml 0.95ml 醇
特点和使用范围 此法为一种高效的换热方法，水分可以被迅速的移去，加 热温度比直接干燥法低。另外是在密闭的容器中进行的， 设备简单，操作方便，广泛用于各类果蔬、油类等多种样 品的水分的测定。 特别是香料，此法是唯一公认的水分含量标准分析方法。 操作注意事项 a. 要先接好冷水，且先打开冷凝水。 b. 试剂苯、甲苯、二甲苯，要预先蒸馏，除去水分备用。 c. 准确称量适量的样品（估计含水量2~5ml）。 d. 加热慢慢蒸馏，使2滴馏出液/每秒。 ⑷ 计算：水分（%）= ( V ∕W ) ×100 V——接收管内水的体积, W——样品质量。
方法原理
• 卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。 其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到 平衡时注入含水的样品，水参与碘、二氧 化硫的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在 的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡 啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使 氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗 尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生 碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的， 其反应如下：
⑵ 称样量 样品一般控制在干燥后的残留物为1.5～3克； 固态、浓稠态样品控制在 3～5 克； 含水分较高的样品控制在 15～20 克； ⑶ 干燥设备 烘箱 电热烘箱有各种形式，对流式、强力循环 通风式。 ① 普通； ②真空
（4）干燥条件 干燥温度： 一般是 95～105 ℃；对含还原糖较多的食品应 A 先（50～60℃）干燥然后再105℃加热。 B 对热稳定的谷物可用120～130 ℃干燥。 C 对于脂肪高的样品，后一次重量可能高于前一次（由于脂 肪氧化），应用前一次的数据计算 （5）干燥时间： 恒重——最后两次重量之差 ＜ 2 mg 。基本保证水分蒸发 完全。 规定时间——根据经验，准确度要求不高的。 •对于易结块或形成硬皮的样品要加入定量的海砂。