椭偏实验报告

《先进材料表征技术》课程学生实验报告

实验名称：椭圆偏振光谱表征及光学薄膜分析

*名：***

实验时间：2012 年11 月19 日

哈尔滨工业大学深圳研究生院

一、实验目的

(1) 了解椭圆偏振法的基本原理；

(2) 学会用椭圆偏振法测量薄膜的厚度和折射率。

二、实验原理

2.1偏振光

偏振是各种矢量波共有的一种性质。对各种矢量波来说，偏振是指用一个常矢量来描述空间某一个固定点所观测到的矢量波（电场、应变、自旋）随时间变化的特性。光波是一种电磁波，电磁场中的电矢量就是光波的振动矢量，其振动方向与传播方向相垂直。电矢量在与光传播方向垂直的平面内按一定的规律呈现非对称的择优振动取向，这种偏于某一方向电场振动较强的现象，被称为光偏振。正对着光的传播方向观察，电矢量的方向不随时间变化，其大小随着相位有规律地变化的光为线偏振光或者称为平面偏振光，在与光的传播方向相垂直的平面上，其轨迹为一条直线；若电矢量的大小始终不变，方向随时间规则变化，其端点轨迹为圆形，则为圆偏振光；若电矢量的大小和方向都随时间规则变化，其端点轨迹呈椭圆形，则为椭圆偏振光。如果光呈现出各方向振福相等的特征，并不在某一方向的择优振动，将这种光称为自然光；将自然光与线偏振光混合时，呈现沿某一方向电场振幅较大，而与其正交的方向电场振幅较弱但不为零的特性，这种光为部分偏振光。

2.2偏振光的产生

用于产生线偏振光的元件叫起偏器。用于检验和分析光的偏振状态的元件叫检偏器。虽然两者的名称不同，但起偏器和检偏器大都具有相同的物理结构和光学特性，在使用中可互换，仅根据其在光学系统中所扮演的角色而被赋予了不同的名称。

2.3椭圆偏振光谱仪的测量原理

入射光束（线偏振光）的电场可以在两个平面上分解为矢量元，如图 2.1所示。P平面包含入射光和出射光，S平面则是与这个平面垂直。类似的，反射光或透射光也可以分解为P 平面和S 平面两个矢量。反射光或透射光是典型的椭圆偏振光，因此此仪器被称为椭偏仪。

图2.1椭偏光经反射后分量的变化

在数学上，偏振态的变化可以用复数ρ来表示。其中ψ和Δ分别表示振幅和相位。p平面和s 平面上的Fresnel反射系数分别用复函数r p和r s 来表示。r p和r s的数学表达式可以用Maxwell方程在不同材料边界上的电磁辐射推导得到。

其中φ0是入射角，φ1是折射角。入射角为入射光束和待研究的表面的夹角。通常椭偏仪的斜角范围是55度到80度。这样在探测材料属性时可以提供最好的灵敏度。每层介质的折射率可以用下面的复函数表示N=n+jk通常n称为折射率，k称为消光系数。这两个系数用来描述入射光如何与材料相互作用。它们被称为光学常数。尽管实际上，这个值是随波长、温度等参数变化而变化的。当待测样品周围介质是空气或真空的时候，N0的值为1.000。通常椭偏仪测量作为波长和入射角函数的ρ的值（经常以ψ和Δ或相关的量表示）。一次测量完成以后，所得数据用来分析以得到光学常数，膜层厚度，以及其他感兴趣的参数值。

三、实验仪器

本实验选用美国J.A. Woolam Co., Inc公司生产的M-2000UI型变角度多光谱椭偏仪。光源所放射出之电磁波经过偏光镜后，极化为线性偏振光，可选择是否通过补偿镜片，之后打在薄膜样品上。电磁波被反射后同样可选择是否再通过补偿镜片，然后穿过第二片通常称为分析镜的偏光镜，进入侦检器。如图3.1所示。

图3.1椭偏仪光路示意图

图3.2 椭偏仪结构组成示意图

该仪器可测量薄膜膜厚及其光学常数，如折射率、消光系数、吸收系数、复介电函数等；测定材料的多层结构和表面粗糙度；研究梯度膜层和透明薄膜的折射率和厚度，光学常数的梯度变化。该椭偏仪如图3.2所示。相关技术参数如下：

（1）光谱范围：245～1700 nm连续可调；入射角：20～90°，连续可调；

（2）光谱分辨率：1.6 nm（<1000 nm），6.4 nm（>1000 nm）；

（3）配置：旋转补偿器。

四、实验步骤

椭偏光谱测量时，不是直接测试我们所关注的薄膜光学常数和厚度；而是通过间接测量由被测物体反射后光的偏振态来推断相关的物理量，整个步骤如图4.1所示。

图4.1 椭偏表征法的步骤示意图

4.1椭偏光谱的测试

椭圆偏振光谱法测试时，图 4.2为椭圆偏振光谱法测试相关参数的设置界面，反射的椭圆偏振光S平面和P平面分量的振幅（ψ）和相差（Δ）随入射角和入射光波长而变化。

图4.2 椭偏光谱法相关参数的设置界面

4.2模型的建立

可以用一个模型（Model）来描述测量的样品，这个模型包含了每个材料的多个平面，包括基底。在测量的光谱范围内，用厚度和光学常数（n 和k）来描述每一个层，对未知的参数先做一个初始假定。最简单的模型是一个均匀的大块固体，表面没有粗糙或氧化。这种情况下，折射率的复函数直接表示为：

但实际应用中，大多数的材料都是粗糙的或有氧化的表面，因此上述的函数式通常不能应用；尤其对多层薄膜材料，情况更为复杂。对于薄膜材料不存在直接的转换方程，需要用回归分析。

4.3数据的生成及评价

利用模型来生成（Gen.Data）由模型确定的参数的时的Psi 与Delta 数据，并与测量得到的数据进行比较（如图4.9 所示），不断修正模型中的参数使得生成的数据与测量得到的数据尽量一致。即使在一个大的基底上只有一层薄膜，理论上对这个模型的代数方程描述也是非常复杂的。因此通常不能对光学常数，厚度等给出类似上面方程一样数学描述，这样的问题，通常被称作是反演问题最通常的解决椭偏仪反演问题的方法就是在衰减分析中的Levenberg-Marquardt 算法。利用比较方程，将实验所得到的数据和模型生成的数据比较。通常，定义均方误差为：

在有些情况下，最小的MSE 可能产生非物理或非唯一的结果。但是加入符合物理定律的限制或判断后，还是可以得到很好的结果。衰减分析已经在椭偏仪分析中收到成功的应用，结果是可信的、符合物理定律的、精确可靠的。

4.4薄膜厚度和折射率的获得

MSE值应小于20。较小的MSE值对应着初设定回归后的薄膜厚度和折射率，就是最终获得的薄膜厚度和折射率。

4.4.1单层膜厚测试

单层厚度的测量是椭偏仪最通常的应用，波长范围及仪器带宽决定了最大测量厚度，红外椭偏仪可测量的最大厚度为50μm，使用的波长越长导致越宽的干涉振荡。薄膜厚度的测量使用多光束干涉原理，如图4.10 所示。穿过膜的光与膜层上反射的光束相作用。不同部分的光具有不同相位，这与它传输的附加光程有关，多光束的干涉结果由波长（产生不同速度）和入射角（产生不同光程）决定，通过分析得到的干涉图样就可得出薄膜的厚度。在测量薄膜厚度时，透射光谱范围是一个重要因素，当一部分光能够穿透物体到达薄膜底部并且返回到表面才能收到厚度的信息。如果光被吸收或散射，厚度信息就遗失了。对于金属层的厚度，通常不可测，除非其厚度一般小于100 nm。

4.4.2多层膜厚度测量

多层膜的厚度通常是由一个堆叠决定。这种情况下，要测量入射光的多个入射角角度，不同的入射角导致穿过膜层时光程不同，通过光程可收到每个膜层厚度的信息，利用多个不同入射角情况下ψ和Δ数据，以及多层堆叠时的光学模型，反演得到不同膜层的厚度。

4.5 本次试验过程

本次实验测定的是Si衬底上的SiO2薄膜的n值与膜厚，设定扫描角度为55°-65°，扫描步长为10°，即分别在55°与65°下测试，将不同波长下测得的数据收集起来，建立模型进行计算，最终得出与实验结果拟合最好的结果。对于SiO2的单层薄膜，且其在可见光范围内无色透明，有正常色散有经验公式，即Cauchy 公式：n=A＋B/λ2+C/λ2，使用上述公式进行拟合即可得到满足要求的结果。

五、实验结果及分析

收集得到的数据并建立模型，对于单层透明薄膜，选取柯西拟合公式，初始值为：厚度~2nm ；An~1.45。在不同入射角度下其拟合结果与实验结果如图5.1所示，由图可以看出，选取该公式进行拟合效果较好，实验结果与实际结果相一致，其模拟结果为：

MSE=3.008

Thick.1~2.529±0.0719 nm