局部麻醉剂利多卡因的合成
局部麻醉剂利多卡因的合成
综合实验局部麻醉剂利多卡因的合成姓名：海 存 贤学号：41307004院系：化学化工学院专业：化学一班指导老师: 陈 战 国2015年10月16日局部麻醉剂利多卡因的合成摘要：本实验我们通过两步来合成利多卡因。
第一步：在乙酸钠的作用下将2，6—二甲基苯胺质子化，然后再和氯乙酰氯反应酰化生成α—氯乙酰—2，6—二甲基苯胺。
第二步：α—氯乙酰—2，6—二甲基苯胺与二乙胺反应。
然后测量熔点再进行核磁共振氢谱对其结构进行表征。
关键词：2，6—二甲基苯胺 α —氯乙酰—2，6—二甲基苯胺 利多卡因 薄层色谱法 核磁氢谱Abstract：Lidocaine was synthesized by two steps in this experiment. Step one: under the action of sodium acetate to 2, 6 - dimethylaniline proton, then with acyl chloride acetyl chloride reaction into alpha - acetyl chloride - 2, 6 - dimethylaniline. Step 2: alpha - acetyl chloride - 2, 6 - dimethylaniline and diethylamine reaction. After measured melting point and its structures have been characterized by 1 HNMR spectra.Key words: 2,6–dimethylaniline, Alpha-acetyl chloride -2, 6 -dimethyl aniline, lidocaine ,Thin layer chromatography (TLC), HNMR引言局部麻醉药是一类局部作用于神经干和神经末梢的周围，能暂时，完全和可逆地阻断神经冲动的产生和传导，从而使局部痛觉暂时消失的药物[1]。
利多卡因的化学结构式
利多卡因的化学结构式
利多卡因是一种常用的局部麻醉药物，它的化学结构式如下所示：
CH3
|
CH3CH2N—C—CH2—C6H5
|
CH3
利多卡因的结构中含有一个酰胺官能团和一个芳香环。
这种结构使得利多卡因具有出色的麻醉效果和较长的麻醉持续时间。
利多卡因主要通过阻断神经传导来产生麻醉效果，它能够阻断神经细胞膜上的钠通道，从而阻止神经冲动的传导。
利多卡因的麻醉作用广泛应用于外科手术、牙科手术和疼痛管理等领域。
在手术中，利多卡因被注射到局部组织中，通过阻断疼痛信号的传导，使患者在手术过程中不感到疼痛。
利多卡因具有快速作用和较长的持续时间，能够有效地减轻手术过程中的疼痛。
除了麻醉作用外，利多卡因还具有抗心律失常和抗心肌缺血的作用。
利多卡因可以阻断心脏细胞上的钠通道，减少异常的电信号传导，从而恢复正常的心律。
此外，利多卡因还可以扩张冠状动脉，增加心肌的血液供应，减少心肌缺血引起的症状。
尽管利多卡因在临床上广泛应用，并且被认为是一种相对安全的药
物，但仍然存在一些潜在的副作用和风险。
常见的副作用包括过敏反应、局部组织损伤和神经损伤等。
在使用利多卡因时，医生需要权衡利益和风险，确保药物的安全和有效使用。
总的来说，利多卡因是一种有效的局部麻醉药物，具有广泛的临床应用。
它的化学结构使其具有出色的麻醉效果和较长的麻醉持续时间。
然而，对于利多卡因的使用，医生需要在权衡利益和风险的基础上进行判断，以确保药物的安全和有效使用。
局部麻醉剂利多卡因的合成
3
143.3～143.7
（3）本实验进行第二步时剩余的
α-氯乙酰-2，6-二甲基苯胺为 4.47
制得利多卡因质量为 m2 = 3.71g，约 为 0.01877mol，因此利多卡因的产率
为：
3.71
=
100% = 57.1%
0.01877 ∗ 234
（4）实验测得利多卡因熔程为：
测定次数/次 熔程/℃
1 实验原理
因的方法有：○1 采用 2，6 - 二甲基苯
利多卡因(lidocaine)，学名 N-二乙
胺与氯乙酰氯作用，生成 a-氯乙酰-2,6- 氨基乙酰-2,6-二甲基苯胺，分子式 C14
二甲基苯胺后再与二乙胺缩合制得； H22N2O，分子量 234.34，白色晶体，
熔点 68～69℃。是最早研究的酰胺类 ○2 用 2,6-二甲基苯胺与 N,N-二乙氨基
中提取的可卡因，但其由于毒性较大 和容易使人成瘾的缺点，加之它的水
工业制备和实验室制备方法，特别是 经过改良的微型实验[1].[5]在采用此方
溶液极不稳定，进行消毒时易发生水 解而导致失效[1].[2] 。而利多 错误!未找到引用源。
法在实验室制备少量的利多卡因比较 方便。
卡因是酰胺类麻醉剂，其麻醉作用较
第一步合成 a-氯乙酰-2,6-二甲基 苯胺的反应实质是一个酰氯的胺解反 应，其原理如图 1-2 所示。
2 实验仪器和试剂
2.1 主要实验仪器：锥形瓶、电子 天平、温度计、b 型管、抽滤装置、旋 转蒸发仪、显微熔点仪、回流装置、 三口圆底烧瓶、薄层色谱板、量筒等
2.2 试剂：2,6-二甲基苯胺、a-氯 乙酰氯、冰醋酸、5%醋酸钠溶液（需 自己配置）、甲苯、二乙胺、二氯甲烷、 乙醚、K2CO3、浓盐酸（12mol/L）、
化学实验论文——局部麻醉剂利多卡因的合成
综合实验论文题目：局部麻醉剂利多卡因的合成院系：化学化工学院专业年级：化学专业2013级姓名：学号：指导教师：2015年11月18 日摘要：本实验以2，6-二甲基苯胺为原料，在乙酸钠的作用下和氯乙酰氯反应生成中间产物α-氯乙酰-2，6-二甲基苯胺，中间产物再与二乙胺缩合得到利多卡因，并用薄层色谱法对反应进行监测。
结果表明，反应进行较完全。
测其熔点及1HNMR 后，确证产物为利多卡因。
关键词：利多卡因、α-氯乙酰-2，6-二甲基苯胺、合成引言：利多卡因(lidocaine)是最早研究的酰胺类局部麻醉剂[1]，于20世纪30年代合成，最初曾被用于各类型的心律失常，现在被更广泛用于多种形式的局部麻醉，有全能麻醉药之称[2]。
盐酸利多卡因麻醉强度大、起效快、弥散力强。
碱化利多卡因在临床上初步应用亦取得了较好效果[3]。
近年来随着人们对利多卡因的深入研究，发现它在治疗其他疾病方面也显示出较好的效果。
如治疗新生儿顽固性惊厥、哮喘、前庭神经炎、耳鸣等。
因此，利多卡因的合成具有重要价值。
长期以来国内外均采用 2,6-二甲基苯胺与氯乙酰氯作用,再与二乙胺缩合的方法制得[4]。
该方法合成步骤少，产品收率较高。
本实验继续研究传统合成方法，以 2,6-二甲基苯胺为原料，在醋酸-醋酸钠条件下与氯乙酰氯反应生成α–氯乙酰-2,6-二甲基苯胺，α–氯乙酰-2,6-二甲基苯胺再与二乙胺作用得到利多卡因。
实验部分：1 实验原理第一步，利用酰氯的胺解反应合成α-氯乙酰-2,6-二甲基苯胺：第二步，由α-氯乙酰-2,6-二甲基苯胺合成利多卡因:2 主要仪器及试剂主要实验仪器：锥形瓶、电子天平、温度计、b型管、抽滤装置、旋转蒸发仪、显微熔点仪、回流装置、三口圆底烧瓶（需烘干）、薄层色谱板主要实验试剂：2,6-二甲基苯胺5.0mL，α-氯乙酰氯3.0mL，冰醋酸20mL，5%醋酸钠，甲苯，二乙胺，二氯甲烷，乙醚，K2CO3，浓盐酸（12mol/L），α-氯乙酰-2,6-二甲基苯胺，KOH(6.0mol/L)，量筒（10mL，50mL），抽滤瓶3 实验步骤3.1 合成中间产物α-氯乙酰-2,6-二甲基苯胺3.1.1 制备取250mL锥形瓶，加入2,6-二甲基苯胺5.0mL，再加入冰醋酸20mL溶解。
局部麻醉剂利多卡因的合成
局部麻醉剂利多卡因的合成实验步骤摘要利多卡因是医用临床常用的局部麻药，1963年用于治疗心率失常，是目前防治急性心肌梗死及各种心脏病并发快速室性心律失常药物，是急性心肌梗死的室性早搏，室性心动过速及室性震颤的首选药。
[1] 利多卡因作用效果好，持续时间比普鲁卡因持久，是临床常用药。
本实验采用2，6-二甲基苯胺与α-氯乙酰氯合成α-氯乙酰-2,6-二甲基苯胺，再由其合成产物的方法。
关键词利多卡因，合成引言利多卡因是医疗上常用的麻醉剂，具有较好的疗效和较长的作用时间。
实验部分1实验原理2主要仪器及试剂仪器;旋转蒸发仪，回流装置，显微熔点仪，薄层色谱板，圆底烧瓶试剂：2，6-二甲基苯胺，甲苯，二乙胺，二氯甲烷，3实验步骤3.1α-氯乙酰-2,6-二甲基苯胺的合成在250ml锥形瓶中加入2，6-二甲基苯胺5.0ml，并用20ml冰醋酸溶解。
在搅拌下缓慢加入α-氯乙酰氯3.0ml，约10～15min加完。
在混合液中加入100ml 5％醋酸钠水溶液，冰浴到10℃以下，保持30min，有大量白色固体析出。
抽滤，用水洗至中性后抽干，将固体转移至表面皿，在105℃下干燥80min。
称重并记录，计算产率。
测熔点3次，记录熔程。
3.2利多卡因的合成将α-氯乙酰-2,6-二甲基苯胺称重，（留0.5g做薄层色谱），将剩余的转移至洁净干燥的三口烧瓶中。
量取50ml甲苯转移至该烧瓶中，摇匀。
再取10ml二乙胺，慢慢加入，混合。
搭建回流装置。
加热，反应开始。
取少量α-氯乙酰-2,6-二甲基苯胺于样品管中，加少量二氯溶解，该液体作为薄层色谱的原料点。
每隔三十分钟用薄层色谱检测一次反应进程，直至反应液中α-氯乙酰-2,6-二甲基苯胺的斑点消失，证明反应完全。
记录Rf值。
3.3利多卡因的纯化取15ml盐酸，45ml水配成60ml 3mol/L的HCl,萃取反应液，取水相冷却到10℃待用，取16.8gKOH配成50ml 6.0mol/L的KOH，缓慢加入35ml到水相，有白色固体析出，调节PH 至8.5左右。
利多卡因气雾剂制作工艺
利多卡因气雾剂制作工艺一、引言利多卡因气雾剂是一种常见的局部麻醉药物，广泛应用于医疗领域。
本文将介绍利多卡因气雾剂的制作工艺，包括所需原料、制作步骤和质量控制等方面内容。
二、所需原料制作利多卡因气雾剂所需的原料主要包括以下几种：1. 利多卡因：作为主要药物成分，具有局部麻醉作用。
2. 氯氟烷：作为推动剂，用于将利多卡因喷射出去形成气雾。
3. 丙酮：用于溶解利多卡因和氯氟烷，形成药物溶液。
4. 硫酸镁：用于调节溶液的酸碱度，以确保最终制得的气雾剂稳定。
三、制作步骤1. 准备工作：清洗容器和仪器，并确保无尘无菌的工作环境。
2. 称量利多卡因和氯氟烷：按照一定比例称量所需的利多卡因和氯氟烷，一般为1：9的比例。
3. 溶解利多卡因和氯氟烷：将称量好的利多卡因和氯氟烷加入丙酮中，搅拌溶解均匀。
4. 调节酸碱度：加入适量的硫酸镁，用于调节溶液的酸碱度，使其接近中性。
5. 过滤处理：经过调节后的溶液通过滤纸或滤芯进行过滤，去除悬浮物和杂质，确保制得的气雾剂纯净。
6. 充填制剂：将过滤后的溶液充填到气雾剂容器中，并进行密封。
7. 检验质量：对制得的气雾剂进行质量检验，包括外观、溶解度和药物含量等指标。
四、质量控制制作利多卡因气雾剂过程中需要进行严格的质量控制，确保最终产品的质量符合要求。
主要包括以下几个方面：1. 原料质量控制：对所使用的原料进行质量检验，确保其符合相关标准。
2. 工艺控制：严格按照制作步骤进行操作，确保每个步骤的时间、温度和药物比例等参数控制在合适范围内。
3. 质量检验：对制得的气雾剂进行外观、溶解度和药物含量等指标的检验，确保其符合相关标准。
4. 包装和储存：对制得的气雾剂进行适当的包装和储存，以防止其受到污染或变质。
五、结论利多卡因气雾剂作为一种常用的局部麻醉药物，其制作工艺需要严格控制原料质量、操作工艺和最终产品的质量。
只有确保每个环节的质量控制，才能制得符合标准的利多卡因气雾剂，以满足医疗领域对于局部麻醉的需求。
局部麻醉剂利多卡因的合成
综合实验论文题目：局部麻醉剂利多卡因的合成院系：化学化工学院专业年级：20xx级化学姓名：…………………….学号：xxxxxxxxx指导教师：xxxxxxxxxxxx2015 年11月20日【摘要】本实验分两步合成局部麻醉剂利多卡因，第一步：2,6-二甲基苯胺与冰醋酸反应，使之质子化之后再与α-氯乙酰氯反应酰化生成α-氯乙酰-2,6-二甲基苯胺，实际上就是一个酰氯的胺解反应。
第二步：由中间产物α-氯乙酰-2,6-二甲基苯胺与乙二胺反应，由薄层色谱法监测利多卡因的合成。
最后再对产品加以纯化就可以得到纯的产品利多卡因。
【关键词】 2,6-二甲基苯胺 α-氯乙酰氯 利多卡因 α-氯乙酰-2,6-二甲基苯胺薄层色谱法 局部麻醉剂【引言】局部麻醉剂是一种使病人在意识清醒，但无痛觉的情况下接受外科手术的药物。
而且一般要求无全麻醉的不良反应。
最早的局部麻醉剂是从古柯叶中提取而得到的可卡因，但存在毒性大和能使人成瘾的缺点。
加之它的水溶液不稳定，进行消毒时易发生水解而导致失效[1]，为了寻找代用品，人们相继合成了普鲁卡因和利多卡因。
利多卡因的别名有塞罗卡因、昔罗卡因、利多卡因碱等。
其化学名为N-二乙氨基乙酰-2，6-二甲基苯胺[2]。
利多卡因的盐酸盐为白色结晶状粉末，易溶于水，毒力与普鲁卡因相当，但局部麻醉效果较强而持久，有良好的表面穿透力，扩散性强，主要用于阻滞麻醉及硬膜外麻醉，可注射也可做表面麻醉。
利多卡因是比较好的局部麻醉剂，一般施用一到三分钟后即生效，效果维持一到三小时，无蓄积性，不抑制心肌收缩力，治疗剂量下血压不降低，适用于因急性心肌梗塞、外科手术、洋地黄中毒及心脏导管所致急性室性心律失常，包括室性早搏、室性心动过速及室颤。
其次也用于癫痫持续状态用其它抗惊厥药无效者及局部或椎管内麻醉，还可以缓解耳鸣。
本品在低剂量时，可促进心肌细胞内K+外流，降低心肌的自律性，而具有抗室性心率失常作用；在治疗剂量时，对心肌细胞的电活动、房室传导和心肌的收缩无明显影响；血药浓度进一步升高，可引起心脏传导速度减慢，房室传导阻滞，抑制心肌收缩力和使心排血量下降。
利多卡因的合成方法
利多卡因的合成方法嘿，朋友们！今天咱就来唠唠利多卡因的合成方法。
这利多卡因啊，可是个挺重要的玩意儿呢！你想想看，它在医学领域那可是有着不小的作用呀。
要合成它，可不是一件随随便便的事儿。
咱先从原料说起哈，这就好比做菜，得有合适的食材才能做出美味佳肴不是？合成利多卡因也得有对的那些个化学物质。
然后呢，就像是一场奇妙的化学反应大冒险。
把这些原料按照一定的步骤和条件进行反应，就像搭积木一样，一块一块地堆起来，慢慢地就形成了我们想要的利多卡因。
这过程可不简单哦，得把握好温度呀、压力呀、反应时间呀等等好多因素。
就好像你烤蛋糕，温度高了低了，时间长了短了，那烤出来的蛋糕可就不一样啦！在合成的时候，还得时刻留意着反应的进展，就跟照顾小婴儿似的，得精心着呢。
要是不小心出了点岔子，那可就麻烦啦。
比如说反应不完全啦，或者产生了一些不想要的杂质啦，那不就前功尽弃了嘛。
而且哦，这合成的环境也得干净整洁，不能有啥乱七八糟的东西来捣乱。
这就跟我们住的屋子一样，得打扫得干干净净，才能住得舒服呀。
合成利多卡因可不是一次性就能成功的事儿，得多试几次，不断地调整和改进方法。
这就像学骑自行车，一开始可能会摔倒，但多练习几次，不就慢慢会了嘛。
哎呀呀，想想这小小的利多卡因，合成起来还真是不容易呢！但咱人类就是这么厉害呀，总能找到办法把这些有用的东西给弄出来。
所以说呀，别小看了这利多卡因的合成，这里面的学问可大着呢！咱得认真对待，才能让它更好地为我们服务呀。
这就是关于利多卡因合成方法的那些事儿，你们觉得有趣不？。
局部麻醉剂利多卡因的合成
综合实验论文题目：局部麻醉剂利多卡因的合成院系：化学化工学院专业年级：化学一班*名：***学号：4 1 3 1 2 0 6 4指导教师：***2015年11月16日局部麻醉剂利多卡因的合成倪银银刘亦奕陈战国（陕西师范大学化学化工学院陕西西安710119）摘要本实验先以2,6-二甲基苯胺和α-氯乙酰氯为原料，在冰醋酸催化下反应得到中间体α-氯乙酰-2,6-二甲基苯胺，并通过熔点测定鉴定中间体。
然后通过中间体2,6-二甲基苯胺溶解在甲苯中和过量乙二胺反应得到目标产物利多卡因，用薄层色谱确定反应的结束，进行分离与检测。
结果表明，纯化后的收集产率为70.54%；测量其熔点和1HNMR后，确定产物为利多卡因。
关键词2,6-二甲基苯胺α-氯乙酰-2,6-二甲基苯胺薄层色谱板显微熔点仪The synthesis of local anesthetic lidocaineNI,yinyin LIU,yiyi CHEN,zhanguo（College of Chemistry and Chemical Engineering,Shanxi NormalUniversity,xi,an 710119,China）Abstract The experiment with 2,6-dimethylaniline and alpha chloroacetyl chloride as raw materials, under the glacial acetic acid catalytic reaction gets the tintermediate Alpha acetyl chloride-2,6-dimethylaniline,and identify intermediate bymeasuring melting point ,And then through the intermediate Alpha acetyl-chloride-2,6-dimethylaniline dissolved in toluene and then reacting with excessive ethylenediamine got lidocaine, by thin layer chromatography to ensure the end of the reaction , and do separation and detection. The results showed that the collect production rate is 70.54% after be purified ;After measuring the melting point of the collection of production and 1HNMR, determining the product is lidocaine.Key words2,6-dimethylaniline; Alpha acetyl chloride-2,6-dimethylaniline; Thin layer chromatography plate; Microscopic melting point met引言局部麻醉药具有阻滞神经冲动传导的作用，能够暂时阻断局部的痛觉传导，达无痛状态，利于手术和治疗[1,2]。
局部麻醉剂利多卡因的合成及纯化
综合实验论文题目：局部麻醉剂利多卡因的合成及纯化院系：化学化工学院专业年级：2014级学三班******学号：***************二零一六年十月摘要本实验先以2,6-二甲基苯胺和α-氯乙酰氯为原料，在冰醋酸催化下反应得到中间体α-氯乙酰-2,6-二甲基苯胺，进行熔点测定。
然后通过中间体2,6-二甲基苯胺溶解在甲苯中和过量乙二胺反应得到目标产物利多卡因，用薄层色谱确定反应的结束，进行分离与检测。
结果表明，纯化后的收集产率为35.69%；测量其熔点和1HNMR后，确定产物为利多卡因。
关键词2,6-二甲基苯胺；α-氯乙酰氯-2,6-二甲苯胺；利多卡因；萃取AbstractThe experiment with 2,6-dimethylaniline and alpha chloroacetyl chloride as raw materials, under the glacial acetic acid catalytic reaction gets the tintermediate Alpha acetyl chloride-2,6-dimethylaniline,and measures the melting point ,And then through the intermediate Alpha acetyl -chloride-2,6-dimethylaniline dissolved in toluene and then reacting with excessive ethylenediamine got lidocaine, by thin layer chromatography to ensure the end of the reaction , and do separation and detection. The results showed that the collect production rate is 35.69 % after be purified After measuring the melting point of the collection of production and 1HNMR, determining the product is lidocaine.Keywords2,6-Dimethylaniline; Α-Chloroacetyl Chloride-2,6-Dimethylaniline; Lidocaine ; Extraction.引言局部麻醉药具有阻滞神经冲动传导的作用，能够暂时阻断局部的痛觉传导，达无痛状态，利于手术和治疗[1,2]。
局 部 麻 醉 剂 利 多 卡 因 的 合 成
综合化学实验论文题目: 局部麻醉剂利多卡因的合成院系:化学化工学院专业年级: 2014级化学（创新实验班）**: ***学号: 414072062016 年10 月20 日一、摘要局部麻醉剂是一种使病人在意识清醒，但无痛觉的情况下接手外科手术的药物。
该实验由2,6-二甲基苯胺与氯乙酰氯合成α−氯乙酰−2,6−二甲基苯胺，然后由上一步产物与二乙胺在甲苯溶剂中合成利多卡因，合成过程中，通过薄层色谱监测反应进行的程度。
最后根据产物在酸度不同的水溶剂与有机溶剂中的溶解度不同，纯化产物。
测定产物熔点，并打出核磁谱图。
Abstract: A location anesthetic is a drug which makes no painwhile the patients undergoing surgical procedures. This papershared a way from 2，6-dimethylaniline and chloracetylchloride to α−chloracetyl−2,6−dimetthylaniline. Thenwe used the product made from last step and diethylaminesynthetized lidocaine in methylbenzene. In this processmonitored the reaction via TLC. Finally, we purified theproduct according to the different solubility in water withvarious pH values and diethyl ,measured the melting point aswell as got NMR spectra.二、关键词合成薄层色谱利多卡因α−氯乙酰−2,6−二甲基苯胺三、引言利多卡因(lidocaine)，学名N-二乙氨基乙酰-2,6-二甲基苯胺，分子量234.34，白色晶体，熔点68～69 ℃，是临床应用较广的酰胺类局部麻醉药物之一，其有效浓度范围为1 ~ 5 mg / L。
利多卡因的合成
局部麻醉剂利多卡因的合成综合实验报告室温17°C利多卡因的合成一、实验目的1、通过利多卡因的制备实验了解胺的酰化、烷基化反应的原理及操2、学习萃取和薄层层析操作技术；熟悉显微熔点测定仪的使用；3、了解IR谱和NMR谱的测定和分析。
二、实验原理结构药品名称：利多卡因化学名：N-二乙胺基乙酰-2,6-二甲基苯胺利多卡因是医用临床常用的局部麻药，是防治急性心肌梗死及各种心脏病并发快速室性心律失常药物。
本体是白色晶状结晶。
熔点68-69°C；沸点180-182°C（），159-160°C（），溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿和油类，不溶于水。
合成路线：三、实验仪器与试剂：球形冷凝管，两口烧瓶，电热套，长颈漏斗，分液漏斗，布氏漏斗，蒸发仪，B型管，显微熔点测定仪等（常用仪器省略）2,6-二甲基苯胺（相对密度，分子量）；冰醋酸；氯乙酰氯（相对密度(水=1)，分子量）；5%乙酸钠；甲苯；二乙胺；盐酸（3mol/L）；氢氧化钠（6mol/L）；石油醚；无水碳酸钾四、实验步骤α－氯乙酰－2,6-二甲基苯胺的制备：在一个干燥锥形瓶中，将适量（5ml)的2，6-二甲基苯胺（d=）溶于冰乙酸（20ml)，搅拌下缓慢加入相应量(3ml)氯乙酰氯。
加热至45℃，加入5％乙酸钠溶液(100ml)。
冰浴冷却到10℃以下，抽滤，水洗涤至滤液呈中性，抽滤至干。
80—100℃干燥1小时，称重并计算产率，用B型管测定熔点。
薄层层析法(TLC)是种用来分离混合物的技术。
在覆有一层吸附剂薄片状的玻璃、塑胶或铝箔纸上进行的，材质通常为硅胶，三氧化二铝或纤维素。
这层吸附剂被称为固定相。
样本被点在薄片后，溶剂或溶剂混合物(称为流动相)会因为毛细现象而向上移动。
由于不同的分析物会以不同的速度向TLC片上端爬升，因而达到分离。
薄层层析法可以用来监测反应过程,分辨存在于混合物的化合物并测定其纯度。
采用薄层色谱法监测利多卡因的合成过程。
局部麻醉剂利多卡因制备工艺
本套资料包括两套资料目录利多卡因资料目录：1.一种利多卡因复方制剂及其气雾剂2.一种利多卡因醇质体及其制备方法3.一种含有利多卡因或其药用盐的皮肤外用制剂4.利多卡因胶带制剂5.一种注射用头孢尼西钠和盐酸利多卡因注射液的药物组合物6.盐酸利多卡因局部成膜凝胶组合物及其应用7.盐酸利多卡因和薄荷醇的透皮贴片制剂8.盐酸利多卡因透皮剂及其制备方法9.一种盐酸利多卡因复方药物注射液及其制备方法10.一种利多卡因醇质体的制备方法11.高效液相质谱联用测定血浆中利多卡因的方法12.碳酸利多卡因注射液的制备方法13.含有双氯芬酸盐和利多卡因的冻干制剂及其制备方法14.一种含注射用头孢哌酮钠和盐酸利多卡因注射液的药物组合物15.一种碳酸利多卡因注射液的制备方法16.增强皮肤吸收性的方法和设备以及利多卡因和/或其它药物的透皮给药17.一种含有头孢曲松钠和盐酸利多卡因的注射用无菌分装制剂18.一种碳酸利多卡因注射液的制备方法19.一种注射用头孢地嗪钠和盐酸利多卡因注射液的药物组合物20.用于表面麻醉的盐酸利多卡因高分子脂质体及制备方法21.含利多卡因的氢氟烷烃气雾剂22.一种含有头孢曲松钠和盐酸利多卡因的注射用药物组合物23.电助输送利多卡因和肾上腺素的制剂24.复方利多卡因贴片及其制备方法25.盐酸利多卡因胶浆制备方法26.一种注射用双氯芬酸钠盐酸利多卡因冻干粉针及其制备方法27.一种盐酸利多卡因注射液的制备方法28.小体积双氯芬酸钠利多卡因冻干粉针及其制备方法和生产装置29.双氯芬酸钠盐酸利多卡因复方药物注射液及其制备方法30.一种林可霉素利多卡因凝胶及其制备方法31.利多卡因衍生的化合物、药学组合物及其治疗、预防或抑制疾病的用途和方法32.一种含有利多卡因或其药用盐的局部外用贴片剂33.一种双氯芬酸钠盐酸利多卡因的亚微乳冻干制剂、其制备方法及其应用34.复方利多卡因乳膏及其制备方法35.一种双氯芬酸钠盐酸利多卡因注射液及其制备方法36.苄基利多卡因卤化铵的生产方法37.碳13核素标记的利多卡因及其盐,制备方法和应用38.一种林可霉素利多卡因凝胶剂及其制备工艺39.肝脏储备功能检测试剂碳核素标记的利多卡因40.一种含有利多卡因、丙胺卡因的药物组合物41.含安替比林和利多卡因的复方滴耳液及其制备方法42.一种制备利多卡因的方法43.一种包含利多卡因和腺苷的心脏停搏液及其制备方法44.草乌甲素与利多卡因组合的注射用无菌粉末45.含有利多卡因的贴膏剂46.一种利多卡因氯己定气雾剂47.透明质酸或其盐之一、多元醇和利多卡因的热灭菌的注射型组合物48.一种利多卡因分子印迹固相萃取柱的制备及其应用49.一种注射用头孢曲松钠和1%盐酸利多卡因注射液的药物组合物50.复方利多卡因乳膏及制备工艺51.一种盐酸利多卡因透皮软膏及其制备方法52.利多卡因纳米磷酸钙制剂及其制备方法局部麻醉剂资料目录：1.一种眼科手术前局部麻醉用组合物及其制备方法和用途2.局部麻醉剂乳液组合物及其制造和使用方法3.一种多效局部麻醉剂4.局部麻醉药快速透皮给药系统5.透皮透粘膜局部麻醉止痛剂及其凝胶性制剂的制备方法6.一种用于手术切口的局部麻醉剂7.一种多效局部麻醉剂8.局部麻醉剂的储库制剂及其制备方法9.具有局部麻醉和止痛作用的新取代4-苯基-4-哌啶甲酰胺的制备方法10.激光辅助的局部麻醉渗透11.一种皮肤表面局部麻醉镇痛凝胶剂及用途12.含有一种或多种抗阴道炎药物和一种或多种局部麻醉剂的局部用抗阴道炎药物组合物13.用于外用的局部麻醉药14.含肾上腺素的局部麻醉药注射液的生产方法和用途及质量标准15.一种局部麻醉镇痛的药剂及其制备方法16.适于局部麻醉剂的无水药物组合物17.一种包含布比卡因的局部麻醉组合物及其应用18.一种局部麻醉止痛专用中药药膏及制备方法19.金属salen络合物化合物、局部麻醉药剂及抗恶性肿瘤药剂20.一种会阴切开术后局部麻醉镇痛的药物21.局部麻醉或抗心律不齐同时产生止痛的氨基环己酰胺的对映体混合物22.产生长效局部麻醉的制剂和方法23.一种用于牙科手术的局部麻醉剂24.包括局部麻醉药的治疗术后痛的方法和组合物25.新的局部麻醉化合物及用途26.局部麻药及改善水溶性法、减轻神经中毒法和局部麻醉剂27.一种局部麻醉剂28.一种无痛口腔局部麻醉注射装置29.新的[(3－烷氧基苯氧基)乙基]二烷基胺衍生物及其作为局部麻醉剂的应用30.一种局部麻醉用药物组合物及其制备方法和用途31.注射器所附连的局部麻醉剂分配器32.优选含有如蔗糖醋酸异丁酸酯等糖酯的持续局部麻醉组合物33.具有局部麻醉和抗炎活性的药用盐及其制备方法34.制造包含局部麻醉剂、类肝素和缓冲剂的组合物的方法35.一种微粉化固体外用局部麻醉剂及其制备方法36.用于牙髓的局部麻醉或镇痛的药物组合物和药盒37.用于疼痛控制的固态成型局部麻醉制剂38.一种用于手术切口的局部麻醉剂39.具有止痛和局部麻醉作用的新化合物40.用于治疗皮肤病学疾病的大环内酯和局部麻醉剂的组合41.一种带局部麻醉功能的胃结石破碎器42.用于人体局部麻醉的局部麻醉熔喷布及制备方法43.用于人体局部麻醉的局部麻醉纤维产品及制备方法44.μ－芋螺毒素肽及其作为局部麻醉药的用途45.用于局部麻醉和/或疼痛缓解的含有萃取溶剂的挥发性麻醉剂组合物46.具有自动速度控制的局部麻醉和输送注射单元47.局部麻醉剂的生物黏附性组合物48.一种用于局部麻醉的中药麻醉剂49.新型局部麻醉剂化合物及其制备方法50.一种用于局部麻醉的复合药剂及其制备方法51.一种眼科手术前局部麻醉用组合物及其制备方法和用途52.局部麻醉与镇痛的新方法53.局部麻醉剂抗血管性头痛的新用途54.一种含有芬太尼的局部麻醉复合药剂及其制备方法55.酯组合局部麻醉剂56.局部麻醉用组合物57.新颖的局部麻醉药剂及其制备方法58.一种口腔局部麻醉装置59.用于局部麻醉的药物及其制备方法60.用于局部麻醉的多喷口射流注射系统61.一种局部麻醉用药物组合物及其制备方法和用途62.一种同时测定人血浆中多种局部麻醉药物浓度的方法63.用于局部麻醉的多喷口射流注射系统64.一种同时测定人血浆中多种局部麻醉药物浓度的方法65.优选含有如蔗糖醋酸异丁酸酯等糖酯的持续局部麻醉组合物66.具有局部麻醉和抗炎活性的药用盐及其制备方法67.含有一种或多种抗阴道炎药物和一种或多种局部麻醉剂的局部用抗阴道炎药物组合物68.用于外用的局部麻醉药69.局部麻醉药快速透皮给药系统70.透皮透粘膜局部麻醉止痛剂及其凝胶性制剂的制备方法71.具有局部麻醉和止痛作用的取代4－苯基－4－呱啶甲酰胺的制备方法72.一种皮肤表面局部麻醉镇痛凝胶剂及用途73.新的[(3－烷氧基苯氧基)乙基]二烷基胺衍生物及其作为局部麻醉剂的应用74.一种会阴切开术后局部麻醉镇痛的药物75.局部麻醉用组合物76.具有自动速度控制的局部麻醉和输送注射单元77.μ-芋螺毒素肽及其作为局部麻醉药的用途78.用于人体局部麻醉的局部麻醉熔喷布及制备方法79.具有止痛和局部麻醉作用的新化合物80.局部麻醉与镇痛的新方法1、本套技术资料160元2、资料都为电子版的，资料包括相关配方制备工艺等，客户也可以根据自己需要选择适合自己的进行打印。
局部麻醉剂利多卡因的合成
陕西师范大学综合实验论文实验名称：局部麻醉剂利多卡因的合成学校：院系：班级：姓名：学号：指导老师：2015年11月16日星期二化学化工学院局部麻醉剂利多卡因- 2 - 摘要本实验通过2,6-二甲基苯胺在冰醋酸作催化剂的条件下与α-氯乙酰氯通过一系列的反应生成利多卡因。
分析利多卡因的性质，测定利多卡因的熔点，通过1HNMR图利多卡因进行表征。
关键词2,6-二甲基苯胺、α-氯乙酰-2,6-二甲基苯胺、N-二乙氨基乙酰-2，6-二甲基苯胺引言1.利多卡因的特性功能利多卡因(Lidocaine)是临床应用较广泛的局部麻醉药物之一,同时也为抗心律失常药,麻醉作用较强,适用于表面麻醉、浸润麻醉、传导麻醉和硬膜外麻醉,也用于急性心肌梗死后室性早搏和室性心动过速,或洋地黄类中毒、心脏外科手术及心导管引起的室性心律失常[1]。
利多卡因局麻作用较普鲁卡因强,其维持时间较长,且有较强的组织穿透性和扩散性;利多卡因作用与丙胺卡因(Prilocaine)相仿，但时间较短，在体内降解代谢的部分较大；利多卡因作用快慢与布比卡因(Bupivacaine)相仿,而持续时间是布比卡因的二分之一。
其作用机制为当局麻药进入神经细胞后在膜内侧与钠通道上的特异位点结合,阻断钠通道,钠离子内流被阻断而产生局麻作用[1]。
大剂量可能引起呼吸困难和支气管痉挛;导致心率加快和血压降低;过量使用可以导致动物的抽搐。
2.合成利多卡因的方法1、以2，6- 二甲基苯胺为原料，在醋酸-醋酸钠的条件下与氯乙酰氯反应生成α-氯乙酰- 2，6-二甲基苯胺，再与二乙胺作用得到利多卡因；其路线如图图1化学化工学院- 3 -该反应较为简单，但反应不稳定，生成大量白雾，实验现象不易观察，产品为细小白色粉末，不易干燥，收率也不高。
2、N,N 一二乙氨基乙酸甲酚在甲醇钠存在下与2,6-二甲基苯胺缩合,以合成利多卡因[2]。
合成路线为：3、通过2,6-二甲基苯胺与α-氯乙酰氯得到α-氯- 2，6-二甲基乙酰苯胺，α-氯乙酰- 2，6-二甲基苯胺再与二乙胺反应合成利多卡因。
利多卡因合成工艺
将沉淀 (有时为油状物)溶于乙醚，无水碳 酸钾干燥后蒸出乙醚。残留的粗品进行真 空分馏，控制温度间距在1~2℃内，得利多 卡因碱。mp68~69℃，收率76%。
9.3.5、利多卡因盐酸盐的合成 (1) 工艺原理
(2) 工艺过程 配料比：利多卡因碱:试剂盐酸:氯化氢:丙 酮=1:0.12:适量:2.5(wt量比)。 操作方法：将利多卡因碱溶于试剂盐酸中， 加丙酮搅拌溶解。通氯化氢至pH4，加活 性炭加热回流30min。压滤，滤液冷却、结 晶、干燥，得利多卡因盐酸盐。收率为 81.5%，总收率4%(以间二甲苯计)。
9.3.3、2,6-二甲基氯代乙酰苯胺的合成 (1) 工艺原理 本反应是用氯乙酰氯对2,6--二甲基苯胺的 的氨基进行酰化。
(2) 工艺过程 配料比：2,6-二甲基苯胺:氯乙酰氯:苯= 1:1.1:8(wt)。 操作方法：将无水苯及2,6-二甲基苯胺溶于 一定量的冰醋酸中，冷却至10℃后，搅拌 下缓缓滴加氯乙酰氯，温度不超过30℃， 一次加入适量半饱和醋酸钠溶液，搅拌反 应1h， 再保温回流反应8h。冷却结晶。离 心，得到 2,6-二甲基氯氮代乙酰苯胺粗品， 水洗后干燥。mp>138℃，收率75%。
减压蒸馏，收集105~145℃/110mmHg 粗馏分，再将其减压精馏，收集 100~110℃/100 mmHg的馏分为2,6-二 甲基硝基苯。收率9%。
9.3.2、 2,6-二甲基苯胺的合成 (1) 工艺原理
Байду номын сангаас
(2)工艺过程 配料比： 2,6-二甲基硝基苯:铁粉:盐酸:水= 1:1:0.15:2(mol)。 操作方法：搅拌下将铁粉加入水和盐酸中， 加热回流15min。缓缓滴加2,6-二甲基硝基 苯，约4h加完。补加盐酸，回流反应12h。 检查还原完全后，降温至60℃以下，加碳 酸钠溶液，再加水稀释，加热蒸馏至馏出 液无油珠为止。分取馏出液油层，固体碱 干燥，得2,6-二甲基苯胺。收率95％。
利多卡因成分
利多卡因成分利多卡因是一种常见的局部麻醉药物，广泛应用于医疗领域。
它的主要成分是利多卡因羟氯喹，属于羟胺类局部麻醉药。
在医学实践中，利多卡因被广泛用于手术、分娩、牙科治疗等疼痛敏感的过程中，以及神经痛、胃肠痉挛等疾病的治疗中。
利多卡因的麻醉作用是通过阻断神经的传导功能来达到的。
在局部应用的过程中，利多卡因分子会迅速进入神经细胞，并与细胞内的钠通道结合，阻止钠离子进入细胞，并抑制神经冲动的传导，从而实现麻醉效果。
这种作用机制既能使患者在手术过程中不感觉到疼痛，又能保持他们的意识清晰，为医生提供更好的操作条件。
利多卡因的使用方法多样，可以通过皮肤注射、局部浸润、静脉注射等途径进行给药。
具体使用方法需要根据患者的具体情况、手术部位和手术类型来确定。
一般而言，医生会在手术区域周围注入适量的利多卡因溶液，以确保手术部位麻醉达到理想效果。
虽然利多卡因被认为是安全有效的局部麻醉药物，但在使用过程中仍需注意以下几点。
首先，利多卡因过量使用可能会导致毒性反应，如呼吸抑制、心跳过快或过慢、血压下降等。
因此，医生需要根据患者的身体状况和手术的需要，合理控制利多卡因的剂量。
其次，利多卡因对心脏有一定的影响，可能会引起心律失常等问题。
因此，患者有心脏疾病的情况下，需要特别注意利多卡因的使用，并在医生的指导下进行操作。
另外，一些患者可能对利多卡因过敏，出现过敏反应，如皮肤瘙痒、荨麻疹等，对这些患者来说，需要避免使用利多卡因或选用其他局部麻醉药物。
总之，利多卡因作为一种常见的局部麻醉药物，在医疗实践中扮演着重要的角色。
通过阻断神经的传导功能，它能有效减轻患者的疼痛感，为手术提供便利条件。
然而，在使用过程中需要遵循医生的建议，合理控制剂量，注意患者的身体状况和过敏情况，以确保使用的安全性和有效性。
在未来的医疗实践中，利多卡因有望继续发挥其重要作用，为患者提供更好的治疗体验。
局部麻醉剂利多卡因的合成
1陕西师范大学 SHAANXI NORMAL UNIVERSITY综合实验论文题目：局部麻醉剂利多卡因的合成院系：化学化工学院专业年级：2013级化学姓名：锁晓婷学号：41307169指导老师：王超2015年11月17日摘要合成利多卡因由于时间过长分为两个部分进行，首先通过2，6-二甲基苯胺与α-氯乙酰氯反应得到α-氯乙酰-2，6-二甲基苯胺，是一个胺解过程，探究了生成物颜色变化，温度影响范围等因素对反应进程的影响。
其次α-氯乙酰-2，6-二甲基苯胺与二乙胺反应得到最后的白色固体，通过胺解过程得到的产物需要用薄层色谱进行第二步产物的监测，最后测其熔程。
关键词2，6-二甲基苯胺；胺解；α-氯乙酰-2，6-二甲基苯胺；二乙胺；合成；薄层色谱引言局部麻醉药物具有阻滞神经冲动传导的作用, 能够暂时阻断局部的痛觉传导, 使之达到无痛状态, 以利于手术和治疗[ 1,2] 利多卡因(Lidocaine)是一种酰胺类局部麻醉剂。
盐酸利多卡因麻醉强度大、起效快、弥散力强。
碱化利多卡因在临床上初步应用亦取得了较好效果[3]。
利多卡因也是一种有效的局部麻醉和抗心律失常药物，长期以来国内外均采用2,6- 二甲基苯胺与氯乙酸氯作用，再与二乙胺缩合的方法制得[4]。
利多卡因的合成是一个包含了回流、抽滤、洗涤、蒸馏、薄层色谱等多种基本实验操作技能，充分锻炼培养学生综合素质的多步合成实验[5]。
局部麻醉剂有可卡因和利多卡因，本实验要通过胺解后与二乙胺反应制的利多卡因。
实验部分1 实验原理1.1利多卡因的制备最早的局部麻醉剂是从古柯叶中提取的可卡因，但存在毒性大，并且使人成瘾，它的水溶液不稳定，水解就会使其失效。
酰胺类麻醉剂很好的避免了这一缺点，麻醉作用较持久。
盐酸利多卡因就属于这类麻醉剂。
利多卡因的制备如下:1.2薄层色谱法薄层色谱法是一种吸附薄层色谱分离法，它利用各成分对同一吸附剂吸附能力不同，使在移动相（溶剂）流过固定相（吸附剂）的过程中，连续的产生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附，从而达到各成分的互相分离的目的。
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陕西师范大学
综合实验论文
实验名称：局部麻醉剂利多卡因的合成
学校：
院系：
班级：
姓名：
学号：
指导老师：
2015年11月16日星期二
摘要
本实验通过2,6-二甲基苯胺在冰醋酸作催化剂的条件下与α-氯乙酰氯通过一系列的反应生成利多卡因。
分析利多卡因的性质，测定利多卡因的熔点，通过1HNMR图利多卡因进行表征。
关键词
2,6-二甲基苯胺、α-氯乙酰-2,6-二甲基苯胺、N-二乙氨基乙酰-2，6-二甲基苯胺
引言
1.利多卡因的特性功能
利多卡因(Lidocaine)是临床应用较广泛的局部麻醉药物之一,同时也为抗心律失常药,麻醉作用较强,适用于表面麻醉、浸润麻醉、传导麻醉和硬膜外麻醉,也用于急性心肌梗死后室性早搏和室性心动过速,或洋地黄类中毒、心脏外科手术及心导管引起的室性心律失常[1]。
利多卡因局麻作用较普鲁卡因强,其维持时间较长,且有较强的组织穿透性和扩散性;利多卡因作用与丙胺卡因(Prilocaine)相仿，但时间较短，在体内降解代谢的部分较大；利多卡因作用快慢与布比卡因(Bupivacaine)相仿,而持续时间是布比卡因的二分之一。
其作用机制为当局麻药进入神经细胞后在膜内侧与钠通道上的特异位点结合,阻断钠通道,钠离子内流被阻断而产生局麻作用[1]。
大剂量可能引起呼吸困难和支气管痉挛;导致心率加快和血压降低;过量使用可以导致动物的抽搐。
2.合成利多卡因的方法
1、以2，6- 二甲基苯胺为原料，在醋酸-醋酸钠的条件下与氯乙酰氯
反应生成α-氯乙酰- 2，6-二甲基苯胺，再与二乙胺作用得到利多
卡因；
其路线如图
该反应较为简单，但反应不稳定，生成大量白雾，实验现象不易观察，产品为细小白色粉末，不易干燥，收率也不高。
2、N,N一二乙氨基乙酸甲酚在甲醇钠存在下与2,6-二甲基苯胺缩合,以合成利多卡因[2]。
合成路线为：
3、通过2,6-二甲基苯胺与α-氯乙酰氯得到α-氯- 2，6-二甲基乙酰苯胺，α-氯乙酰- 2，6-二甲基苯胺再与二乙胺反应合成利多卡因。
合成路线为：
图3
实验部分
1.实验原理
本实验通过2,6-二甲基苯胺与α-氯乙酰胺在冰醋酸做催化剂的条件下反应生成α-氯乙酰- 2，6-二甲基苯胺，α-氯乙酰- 2，6-二甲基苯胺与乙二胺在以甲苯为溶剂的条件下反应合成利多卡因。
由中间产物α-氯乙酰- 2，6-二甲基苯胺合成利多卡因：
图2
2. 主要仪器与试剂
● 主要实验仪器
锥形瓶、温度计、b 型管、三角漏斗、旋转蒸发仪、显微熔点仪、回流装置、三口烧瓶、薄层色谱版 ● 主要实验试剂
2,6-二甲基苯胺 5.0mL ，α-氯乙酰氯 3.0mL ，冰醋酸20mL ，5%醋酸钠（8.29gNaAc ·3H 2O 溶于91.7mLH 2O 配置），甲苯，二乙胺，二氯甲烷，乙醚，K 2CO 3，浓HCl （12.0mol/L ），KOH （6.0mol/L ）
图 4
3.实验步骤
1. α-氯乙酰-2，6-二甲基苯胺的合成
干燥锥形瓶中加入5m L2, 6-二甲基苯胺
的和20m L的冰醋酸，逐滴加入3.0m Lα-氯乙酰氯，约10-15min滴加完成。
将混合物加热至45℃，保温20分钟。
在混合物中加入100m L 5％的醋酸钠水溶液。
将反应物冷却到10℃以下，保持30min，有大量白色固体析出，抽滤，用水洗涤沉淀多次，至滤液为中性，收集沉淀，在105℃的烘箱中烘干80min，称重并记录。
用b型管测产物熔点，并记录其熔程。
2. 利多卡因的合成
向干燥洁净的三口烧瓶中加入α-氯-2，6-二甲基乙酰苯胺，用50m L甲苯溶解后，再移取10m L二乙胺，缓慢加入到烧瓶中，混合。
利用该烧瓶搭建回流装置，完成
后开始加热，从开始回流开始计时，回流约2h。
每隔30min
用薄层色谱板检测一次反应进程，直到α-氯- 2，6-二甲
基乙酰苯胺斑点消失，说明反应完成，结束回流。
3.利多卡因的纯化
将混合物置于冰水浴中冷却至5℃，将冷滤液置于分
液漏斗中，用20m L 3mol／L的盐酸萃取3次。
在水相中
慢慢加入35mL 6mol/L的氢氧化钾溶液，直至有沉淀生成，
调节溶液的pH为8.5左右。
用30m L乙醚萃取该混合液三次，水洗涤有机层后,用无水碳酸钾干燥30min。
用三角漏斗过滤，将利多卡因溶液置于旋转蒸发仪上蒸法掉大部分乙醚，减压抽干得白色粉末晶体，称重。
4.结构确证：熔点测定以及1HNMR分析
取少量晶体与两片载玻片之间，于显微熔点仪下缓慢升温，观察熔化状态，记录熔程。
取适量晶体做1HNMR扫描，确证产物结构。
结果讨论
1、α-氯乙酰-2，6-二甲基苯胺的合成
在搅拌中加入α-氯乙酰氯的实验现象：
溶液由黄色迅速变为亮黄色，在滴加滴定一段时间后，变为黄色浑浊液，出现沉淀，沉淀逐渐增多，这是因为滴加过慢，而温度过低造成的。
2, 6-二甲基苯胺
图5
●将混合液置于45℃水浴保温20min的现象：
沉淀逐渐溶解，溶液为黄色，溶液逐渐变为浅黄色。
●测定产物的质量并计算产率：
测量次数 1 2 3
产物与纸共重（g）9.83 9.77 9.77
图 6
则产物的质量为：5.28g
M（2,6-二甲基苯胺）=121
M（α-氯乙酰-2，6-二甲基苯胺）=197.5
2,6-二甲基苯胺的密度为0.984g/mL
m(2,6-二甲基苯胺)=0.984×5.0=4.92g
=4.92÷121×197.5=8.03g
理论产率为：m
1
=5.28g/8.03g=65.75%
则产率为w
1
●测熔点4次，记录熔程：
测量次数 1 2 3 4
熔程℃143-144 140-141 142-143 142-143
图7
因此，其熔程为142-143℃
2、利多卡因的合成
薄层色谱板检验反应进程：
1 2 3 4
次
数
现
象
图8
由图可看出，在第4个的薄层色谱板中α-氯乙酰-2，6-二甲基苯胺的斑点基本消失，可知反应进行完全。
3、利多卡因的纯化
干燥过的溶液用旋转蒸发仪蒸干，变为白色固体，再次减压蒸馏，称重，直至两次质量的质量相同，最后所得固体为白色粉末晶体。
瓶重：181.96g
图9
由此可知产物的质量为：5.32g
M（α-氯乙酰-2，6-二甲基苯胺）=197.5
M（利多卡因）=234
m(α-氯乙酰-2，6-二甲基苯胺）=5.28g
理论产量为：m=5.28÷197.5×234=6.26g
=5.32÷6.26=84.98%
产率为：w
2
因此，该实验的总产率为w=55.87%
熔程的测定：其熔程为：65.5-65.9℃
4.结构确证：熔点测定以及1HNMR分析
1HNMR（600MHz,CDL3）
δ:8.913(s，1H，苯环相连N上-H)
7.054-7.079（s，3H，苯环-H）
3.204（d，2H，J=1.8HZ，羰基相连C上-H）
2.658-2.694（t，4H，J=22.805HZ，氨基相连亚甲基C上-H）
2.224（s，6H，苯环相连甲基上）
1.114-1.138（d，6H，J=15.603HZ，氨基相连甲基上-H）
经过对图谱的分析，可以确定该化合物为利多卡因。
参考文献
[1]刘翠,吐尔洪·买买提,穆赫塔尔·伊米尔艾山.盐酸利多卡因分析方法进展[J].药物分析杂志,2011,31(1): 204-209
[1]刘翠,吐尔洪·买买提,穆赫塔尔·伊米尔艾山.盐酸利多卡因分析方法进展[J].药物分析杂志,2011,31(1): 204-209
[2]屠世忠,周克亮.合成利多卡因的新方法.医药工业,1980,10:18-19。