001 复方穿心莲片检验标准操作规程

目的：建立标准的操作方法，保证检验结果的可靠性。

适用范围：复方穿心莲片的质量检测。

制定依据：《卫生部药品标准》中药成方制剂第十九册第115页；《中国药典》2010年版一部。

职责：化验员按本规程操作、中心化验室主任监督本规程的执行。

程序：

1 外观：取本品100片，置白板上观察，应为完整、光洁，色泽均匀的片。

2 性状：本品为糖衣片，除去糖衣后显棕褐色至黑褐色；味苦。

3 鉴别:

3.1 仪器与用器：电子天平、锥形瓶、水浴锅、回流冷凝管、蒸发皿、色谱缸、硅胶G薄层板、

点样器

3.2 试药与试液：石油醚、三氯甲烷、活性炭、乙酸乙酯、无水乙醇、2% 3，5-二硝基苯甲酸乙

醇溶液、5%氢氧化钾乙醇溶液、乙醇、0.2％香草醛的70％硫酸溶液、羧甲基纤维素钠

3.3 对照品及对照药材：脱水穿心莲内酯对照品、路边青对照药材

3.4 鉴别方法：

3.4.1 取本品 20片，除去糖衣，研细，加石油醚（60～90℃）30ml，置水浴中加热回流30分钟，

弃去石油醚液，残渣加三氯甲烷30ml，置水浴中加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液用活性炭2g脱色，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加三氯甲烷0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取脱水穿心莲内酯对照品，加三氯甲烷制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。

照《薄层色谱法标准操作规程》试验，吸取上述两种溶液各10～15µl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-无水乙醇（9:6:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2% 3，5-二硝基苯甲酸乙醇溶液与5%氢氧化钾乙醇溶液的等量混合液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

3.4.2 取本品10片，除去糖衣，研细，加石油醚（60～90℃）20ml，置水浴中加热回流30分钟，

弃去石油醚液，残渣加三氯甲烷20ml，置水浴回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取路边青对照药材14g，加适量水，煎煮30分钟，滤过，滤液浓缩至干，残渣加乙醇10ml使溶解，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷0.5ml使溶解，作为对照药材溶液。照《薄层色谱法标准操作规程》试验，吸取上述两种溶液各10～15µl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-无水乙醇（9:6:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.2%香草醛的70%硫酸溶液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显一个相同颜色的斑点。

4 检查：

4.1 仪器与用具：药物四用测定仪

4.2 崩解时限：照《崩解时限检查法标准操作规程》检查。

5 微生物限度: 照《微生物限度检查法标准操作规程》检查。

6 结果判定：按此标准检查，结果相符，判为符合规定；否则，判为不符合规定。

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