火焰原子吸收法测定食品中的钙含1
火焰原子吸收光谱法测定食物中钙的实验报告
火焰原子吸收光谱法测定食物中钙的实验报告引言钙是人体非常重要的营养元素，具有多种功能，包括维持骨骼、牙齿的健康，参与血液凝固，神经传输和肌肉收缩等。
测定食物中钙的含量对于了解食物的营养价值具有重要意义。
本实验采用火焰原子吸收光谱法测定食物中钙含量。
火焰原子吸收光谱法是利用基态原子在电磁波作用下吸收特定频率的光线，进而形成高的激发态，再由于准直光束的束缚，导致一部分原子被提取，使得样品中原子数目减小，从而实现对元素的分析测量。
实验过程1. 实验仪器和试剂准备首先在实验室中检查所需要的仪器和试剂是否齐全。
本实验主要使用的仪器有原子吸收分光光度计和火焰炉；主要试剂有Ca(NO₃)₂、CH₃COOH、NaCl、C₂H₅OH等。
2. 样品的制备过程将不同食物中的钙含量进行测定，但是由于不同食物所混合的物质不同，所以在制备样品时，也需要区分操作。
以牛奶为例，将牛奶倒入锅中，煮沸至40ml。
然后加入10ml 1%的CH₃COOH，用干燥剂去除蒸发液中的水分，再用NaCl使液体浓缩。
最后用10ml C₂H₅OH稀释样品，得到待测样品。
3. 实际操作测量①测量初始火焰原子吸收光谱。
将真空透镜插入光路，按下电源开关预热5min，选择待测元素Ca的吸收谱线波长423nm，用无水醋酸和氧化钙溶液将样品调节至pH为8-9，以减小干扰。
进行碘灯检波，记录标准吸收度，即为初始火焰原子吸收光谱。
②制备标准曲线取不同浓度的钙标准品，准确称量，添加到标准烧杯中，加入相应的量的无水醋酸和氧化钙溶液将样品调节至pH为8-9，以减小干扰。
对于每个浓度的样品，依次进行样品的测量，得到吸光度值。
③样品的测定4. 数据处理用标准曲线计算样品中钙的浓度，然后将样品的钙含量进行统计和比较。
结果与分析实验结果表明，在本实验中，对于不同食物中的钙含量有所差异。
如牛奶中钙含量较高，约为2.2g/100g，而豆类和蔬菜中的钙含量则较低。
实验中所使用的火焰原子吸收光谱法是一种非常稳定和精确的测量方法，但也存在一些限制。
原子吸收分光光度法测定钙含量
火焰原子吸收光谱法测定钙含量1 主题内容与适用范围本标准规定了用原子吸收分光光度法测定钙量。
本标准适用于碳钢、低合金钢及高温合金中钙量的测定。
测定范围：0.005%～0.50%。
2 方法提要试样用稀王水溶解，加入二氯化锶溶液作为干扰抑制剂，将试样溶液喷入空气—乙炔火焰中，用钙空心阴极灯做光源，于原子吸收光谱仪波长422.7nm处，测量其吸光度。
3 试剂3.1 盐酸（分析纯）（ρ1.19g/ml)。
3.2 硝酸（分析纯）（ρ1.42g/ml)。
3.3 混酸：三份盐酸（3.1）、一份硝酸（3.2）和二份水混合。
3.4 二氯化锶溶液（20mgSr/ml）：称取61.50g二氯化锶（SrCl2·6H2O），用水溶解后移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度、混匀。
3.5 钙标准溶液3.5.1 储备液称取0.2497g已在110℃烘1小时并在干燥器中冷却到室温的碳酸钙，置于300mL烧杯中，加入5mL盐酸（3.1）溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含100ug钙。
3.5.2 标准液移取10.00mL储备液于100mL容量瓶中，加入5mL盐酸（1+9），用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含10.0ug钙。
使用前配制。
3.6 高纯铁（含钙量<0.0001%）。
4 分析步骤4.1 试液制备准确称取试样0.5000克置于100石英烧杯中，加入20.00毫升混酸，低温加热至全部溶解，驱尽氮氧化物，溶解盐类，取下冷却至室温。
移入50mL容量瓶中，加入5毫升二氯化锶溶液（3.4），以水稀释至刻度。
摇匀，待测。
14.2 校准溶液的配制称取与试样相同量的纯铁6份，分别置于100石英烧杯中，加入0.00、1.00、2.00、5.00、8.00、10.00mL钙标准溶液（3.5.2），以下按照4.1操作进行。
4.3 测量4.3.1 将试样溶液在原子吸收光谱仪上，于波长422.7nm处，用空气—乙炔火焰，以水调零点，测量其吸光度。
两种方法比较测定牛奶中的钙含量
两种方法比较测定牛奶中的钙含量作者：李文娟刘艳霞来源：《赤峰学院学报·自然科学版》 2013年第1期李文娟，刘艳霞（集宁师范学院，内蒙古乌兰察布 012000）摘要：本文采用两种方法进行不同牛奶中Ca含量的测定.一种为化学分析法-EDTA滴定法，即测定食品中的钙的国家标准方法：GBT5009192-2003；另一种为仪器分析法-直接火焰原子吸收光谱法（不进行样品的消化）.通过测定比较，体现了直接火焰原子吸收光谱法的优点.关键词：EDTA滴定法；火焰原子光谱法；Ca含量；牛奶中图分类号：TS252.7文献标识码：A文章编号：1673-260X（2013）01-0040-02钙是人体必需的微量金属元素之一，与人体健康息息相关.钙，具有重要的生理功能和营养作用，缺钙会造成人体生理障碍，进而引发一系列严重疾病：如骨质疏松、骨质增生、儿童佝偻病、手足抽搐症以及高血压、肾结石等.目前，常用高锰酸钾滴定法、原子吸收光谱法、EDTA 络合滴定法或荧光法测定食品中的钙含量.[1]因高锰酸钾法样品预处理过程复杂，操作耗时，高锰酸钾溶液不稳定，需要经常标定，滴定终点不易判定等，故新国标GBT5009192-2003采用EDTA滴定法代替高锰酸钾法.而直接火焰原子吸收光谱法测定Ca2+，其方法也更加简便灵敏，精密度良好，对环境污染少，有较大的实用价值.[2]本试验采用EDTA络合滴定法和直接焰原子吸收光谱法分别对我市市场上常见的五种牛奶样品的钙含量进行了测定，并比较了两种方法的显著性差异.1 EDTA滴定法（GBT5009192-2003）[3]1.1 材料与设备EDTA标准溶液（近似浓度0.02mol/L）：台秤称取3.8g EDTA二钠盐于烧杯中，加少量水溶解，转入聚乙烯试剂瓶中，稀释至500ml.摇匀备用；Zn标准溶液: 用分析天平准确称取1.2660g的ZnSO4于100mL烧杯中,溶解后转入250mL容量瓶中稀释，定容；200g/Ｌ六亚甲基四胺溶液；2g/L二甲酚橙（XO）指示剂：用分析天平称取0.5000g二甲酚橙,加水溶解后，稀释至100mL,转入棕色瓶中；2mol/L NaOH溶液；1：5HCl溶液；NH3—NH4Cl缓冲溶液：PH=9-10；铬黑T指示剂5g/Ｌ；市售牛奶样品（5份）1.2 EDTA溶液浓度的标定用移液管准确移取25.00ml Zn2+标液于250ml锥形瓶中，＋2滴XO（二甲酚橙），滴加200ｇ／L六亚甲基四胺溶液使溶液出现稳定的酒红色，再过量5ml.再用EDTA标液滴定至溶液由酒红色变为亮黄色为终点.平行测定三次.准确记录消耗EDTA溶液的体积V，计算EDTA标液的准确浓度.根据反应可得计算式为：1.3 牛奶中钙含量的测定取序号１-５的5个洁净烧杯，分别移取５种牛奶试样各100ml于烧杯内，并对应烧杯序号与试样名称.将试样在电热板或电炉上缓慢加热至粘稠状, 冷却至室温，转移炭化物于对应编号的坩埚中.放入550℃的马弗炉中灰化３-４ｈ.冷却后用2mol/L HCl溶解或用含La3+2%的盐酸溶液溶解，定容至250ｍl容量瓶中.移取25.00试样消化液于250ml锥形瓶中，加入10mlNH3-NH4Cl缓冲溶液，调节溶液pH=9-10，加4滴铬黑T作指示剂，用EDTA标准溶液滴定溶液由酒红色恰变为纯蓝色为终点.平行测定三次，记录消耗EDTA的体积，计算出钙的质量分数.1.4 实验数据的记录和计算：2 火焰原子吸收法2.1 试剂和主要仪器钙离子的标准溶液，含La3+ 2%的盐酸溶液(最好选用色谱纯,防止测定时的干扰),(1:1)盐酸，(1:1)硝酸，超纯水；AA320N原子吸收分光光度计(上海精密仪器科学有限公司生产)，钙空心阴极灯，分析天平.2.2 钙测定条件调节分析线波长为422.7nm，灯电流为4mA，光谱带宽为0.4nm，乙炔流速为1200ml/min，燃烧器高度为6.0mm，燃烧器位置为5.0mm.2.3 测定方法吸取钙标准贮备溶液，用含La3+ 2%的盐酸溶液配制成0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mg/L的钙标准系列,用原子吸收分光光度计测定吸光度并绘制标准曲线.吸取五种牛奶样品消化液1ml，用含La3+ 2%的盐酸溶液定容至10ml,置于原子吸收分光光度计中测定,空白试样用同样方法处理.[4]式中:C—样品牛奶中钙的含量，mg/100g；C1—样品代入标准曲线得出的钙浓度,g/ml；C0—空白试样代入标准曲线得出的钙浓度,g/ml；V—试样定容体积,ml2.4 精密度实验取序号1、4两种牛奶样品,分别在不同时间测定5次, 结果见表3.结果满足实验要求，计算相对标准偏差(n=5)小于1.3%,符合GBT5009192-2003中小于10%的要求.2.5 准确度实验取1、4号牛奶样品,分别加入0.4和0.8mg的钙标准溶液,配制成四种不同含量的试样，测定钙含量，比较回收率.于分别测定6次.（表4）通过计算，回收率分别为:加标量0.4mg，回收率为90.9%~105.7%,加标量0.8mg,回收率为92.6%~106.3%，结果满意.3 两种方法的比较选取5种样品分别采取直接火焰原子光谱法与GBT5009192-2003中EDTA滴定法进行测定比较,结果见表5.经均值t检验,t=0.97,查t界值表,得P>0.05,说明两种方法在结果上差别无显著性.4 结语总之，测定不同牛奶中的钙含量，可用直接火焰原子吸收分光光度法进行实验，该法操作简单快速，采用含La3+ 2%的盐酸溶液消除牛奶中其他元素带来的干扰，测定结果准确，适用于实验室大批量样品测定.参考文献：〔1〕李玉珍，吕宝华，等.EDTA络合滴定法测定不同品质牛奶中钙含量.山西大同大学学报（自然科学版），2011，27（1）：42—44.〔2〕张金生，林静，等.火焰原子吸收法测定蒙古奶茶中的钙、镁、锌.现代化工,2012，32（2）：94-96.〔3〕国标《GB/T 5009.92-2003食品中钙的测定》.655-656.〔4〕曹惠君,李敏.直接火焰原子吸收法测定牛奶中钙含量.中国卫生检验杂志，2009，19（9）：2004-2005.。
火焰原子吸收法测定食品中的钙含
火焰原子吸收法测定食品中的钙含量1 实验原材料和仪器、试剂1.1 原材料新鲜的西兰花1.2仪器与试剂1）原子吸收分光光度计2）盐酸，硝酸，浓硫酸3）2%氧化镧溶液：称取25g氧化镧（纯度大于99.99%），加75ml盐酸，用去离子水定容至1000ml。
4）钙标准溶液：精确称取0.3120g碳酸钙（纯度大于99.99%），加盐酸溶解，移入250ml 容量瓶中，加2%氧化镧稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶内4℃保存，此溶液每毫升相当于500ug 钙，即500ug/l。
5）钙标准使用液：取钙标准液5ml于100ml容量瓶中，用2%氧化镧稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶中，4℃保存，此溶液每毫升相当于25ug钙。
2 实验方法2.1样品制备将西兰花用去离子水充分清洗干净后，切碎。
防止空气中的灰尘污染。
2.2样品消化精确称取均匀样品0.50g于烧瓶中，每种样品做3组平行试样。
加10ml硝酸和5ml浓硫酸（2：1），浸泡一段时间。
然后，先于350℃加热消化，至棕色浓烟消失，若消化液呈黑色或棕黄色，则冷却后向烧瓶中滴加几滴硝酸，继续消化，直至冷却后呈无色为止。
加2ml去离子水，加热至400℃以除去多余的硝酸。
待烧瓶中的液体接近4-5ml时，取下冷却。
用少量去离子水洗滴并转移于50ml容量瓶中，加2%氧化镧溶液定容至刻度。
量取与消化样品相同量的混合酸消化液，按上述操作做样品空白溶液。
2.3测定2.3.1标准曲线制备分别取钙标准使用液1、2、3、4、6ml，用2%氧化镧溶液定容至50ml,即相当于0.5、1、1.5、2、3ug/ml。
2.3.2测定条件仪器狭缝、空气及乙炔的流量、灯头高度、元素灯电流等均按使用的仪器说明书调至最佳状态。
2.3.3 测定将消化好的样品溶液、样品空白溶液、钙标准溶液、钙标准溶液空白（为2%氧化镧）分别导入火焰进行测定。
2.4计算以各标准系列溶液浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制钙标准曲线。
测定样品液的吸光度，由钙标准曲线或直线回归方程算出浓度值。
火焰原子吸收法测定钙片中钙含量
火焰原子吸收法测定钙片中钙含量实验目的了解原子吸收分光光度计的主要结构及工作原理。
掌握原子吸收分光光度计的操作方法及原子吸收分析方法。
学会火焰原子吸收分析条件的选择。
实验原理溶液中的钙离子在火焰温度下转变为基态钙原子蒸气，当钙空心阴极灯发射出波长为422.7 nm的钙特征谱线通过基态钙原子蒸气时，被基态钙原子吸收，在恒定的测试条件下，其吸光度与溶液中钙浓度成正比。
主要仪器和试剂仪器原子吸收分光光度计（附钙空心阴极灯）原子吸收分光光度计的主要部件特点(1)采用锐线光源(2)单色器在火焰与检测器之间(3)原子化系统1. 锐线光源空心阴极灯:用不同待测元素作阴极材料，可制成相应空心阴极灯，发射出待测元素的特征共振线2. 原子化器(1)火焰原子化器是由化学火焰提供能量，使被测元素原子化。
优点：操作简单、火焰稳定，重现性好，灵敏度较高缺点：原子化效率低(2)石墨炉原子化器是一个电加热器，利用电能加热盛放试样的石墨容器，使之达到高温以实现试样的蒸发和原子化。
优点：原子化程度高，试样用量少，可测固体及粘稠试样，灵敏度高。
缺点：精密度差，测定速度慢，操作不够简便，装置复杂。
2. 试剂盐酸（1：1）钙标准储备液（1000μg·mL-1）钙标准溶液（100μg·mL-1）将钙标准储备液用去离子水稀释10倍制得。
干扰抑制剂锶溶液（10 mg· mL-1）样品溶液取钙片一片加盐酸低温加热溶解，过滤制成样品溶液实验步骤1.仪器工作条件的选择. 燃气和助燃气流量比例的选择固定空气流量，改变乙炔流量（单位为L•min-1) ，以去离子水为参比调零，测定钙溶液的吸光度。
选择稳定性好且吸光度较大时的乙炔流量，作为测定流量。
2. 燃烧器高度的选择在选定的空气和乙炔气流量条件下，改变燃烧器高度，以去离子水为参比，测定钙溶液的吸光度。
选择稳定性好且吸光度较大时的燃烧器高度，作为测定高度二、干扰抑制剂锶溶液加入量的选择向钙标准溶液分别加入不同量的锶溶液，在选定的仪器工作条件下，以去离子水为参比调零，分别测定含不同锶量的钙溶液的吸光度并作出吸光度-锶浓度关系曲线，从曲线上选择吸光度较大且稳定时的锶浓度作为测定时锶溶液加入量。
【精品】食品中钙含量的测定
【精品】食品中钙含量的测定(一)目的掌握用湿法消化技术制备食品中钙的分析试样及火焰原子吸收法测定食品中的钙含量.(二)原理样品经湿法消化后,导入原子吸收分光光度计中,经火焰原子化后,吸收422.7nm的共振线,其吸收量与含量成正比,可与标准系列比较定量.(三)仪器与试剂1.原子吸收分光光度计2.盐酸,硝酸,高氯酸.3.混合酸消化液硝酸与高氯酸比为4:1.4.0.5mol/L硝酸溶液量取45ml硝酸,加去离子水稀释至1000ml5.2%氧化镧溶液称取20g氧化镧(纯度大于99.99%),加75ml盐酸于1000ml容量瓶中,加去离子水稀释至刻度.6.钙标准溶液精确称取1.2480g碳酸钙(纯度大于99.99%),加50ml去离子水,加盐酸溶解,移入1000ml容量瓶中,加2%氧化镧稀释至刻度,贮存于聚乙烯瓶内4℃保存,此溶液每毫升相当于500ug钙.7.钙标准使用液取钙标准液5ml于100ml容量瓶中,用2%氧化镧稀释至刻度,贮存于聚乙烯瓶中,4℃保存,此溶液每毫升相当于25ug钙.(四)操作步骤1.样品制备湿样(如蔬菜,水果,鲜鱼,鲜肉等)用水清洗干净后,要用去离子水充分洗净.干粉类样品(如面粉,奶粉等)取样后立即装容器密封保存,防止空气中的灰尘和水分污染,2.样品消化精确称取均匀样品干样0.5~1.5g(湿样2.0~4.0g,饮料等液体样品5.0~10.0g)于250ml高型烧杯内,加混合酸消化液20~30ml上盖表皿.置于电热板或电沙浴上加热消化.如未消化好而酸液过少时,再补加几毫升混合酸消化液,继续加热消化,直至无色透明为止,加几毫升去离子水,加热以除去多余的硝酸.待烧杯中的液体接近2~3ml时,取下冷却.用去离子水洗并转移于10ml刻度试管中,加2%氧化镧溶液定容至刻度.取与消化样品相同量的混合酸消化液;按上述操作做试剂空白试验测定.3.测定(1)标准曲线制备:分别取钙标准使用液1,2,3,4,6ml,用氧化镧定容至50ml,即相当于0.5,1,1.5,2,3ug/ml.(2)测定条件:仪器狭缝,空气及乙烯的流量,灯头高度,元素灯电流等均按使用的仪器说明调至最佳状态，(3)将消化好的样液,试剂空白液和钙的系列标准浓度液分别导人火焰进行测定,(五)结果计算以各浓度标准溶液与对应的吸光度绘制标准曲线,测定用样品液及试剂空白液由标准曲线查出浓度值(C及C0),再按下式计算:(六)注意事项1.所用玻璃仪器均以硫酸-重铬酸钾洗液浸泡数小时,再用洗衣粉充分洗刷后用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗晒干或烘干,方可使用。
火焰原子吸收光谱法测定牛乳中钙含量的不确定度评定
火焰原子吸收光谱法测定牛乳中钙含量的不确定度评定邢益俊，刘传栩，杨爱君*，何 瑛，纪坤发广东燕塘乳业股份有限公司，广东广州 510507摘 要：[目的]依据GB 5009.92—2016《食品安全国家标准 食品中钙的测定》标准中第一法，用火焰原子吸收光谱法测定牛乳中钙含量，评定其不确定度。
[方法]建立数学模型，分析该测定过程的不确定度来源，并量化评定，计算合成相对标准不确定度和扩展不确定度。
[结果]取置信概率P为95%时，钙含量的扩展不确定度为3.22 mg/100 g，即该乳中钙含量测定结果为X=（123.80±3.22）mg/100g。
[结论]不确定度的主要来源是标准工作曲线溶液的配制和标准工作曲线的拟合、测定重复性两个方面，评定不确定度的结果可以为火焰原子吸收光谱法测定牛乳中钙含量的准确性提供参考。
关键词：火焰原子吸收光谱法；钙；牛乳；不确定度文章编号：1671-4393（2023）12-0079-07 DOI:10.12377/1671-4393.23.12.160 引言钙是人体含量最多的矿物质元素，也是骨骼健康不可缺少的元素，适当补充钙能促进青少年生长发育，预防中老年骨质疏松、牙齿松动和心血管疾病[1]。
牛乳含丰富的钙，很容易吸收，是人体补充钙的最佳选择之一[2]。
市场中乳制品品类多样，消费者也比较关注营养成分含量。
钙作为重要的营养指标之一，乳中钙含量是实验室日常检测的重要项目。
如何准确检测乳中钙含量，是实验室工作人员首先考虑的问题。
受环境、仪器设备和人员操作方法等多因素影响，可能导致测量结果不准确和误差[3]。
测量不确定度是测量系统最基本、最重要的特性指标，是测量结果的重要标志。
测量不确定度越小，说明测定结果越准确[4，5]。
本试验采用GB 5009.92—2016《食品安全国家标准_食品中钙的测定》标准中第一法，用火焰原子吸作者简介：邢益俊（1986-），男，海南文昌人，本科，食品安全工程助理工程师，研究方向为乳品质量检测；刘传栩（1989-），男，广东潮州人，硕士，食品安全工程工程师，研究方向为乳品的质量检测；何 瑛（1987-），女，广东揭阳人，本科，食品工程工程师，研究方向为乳品质量检测和质量保证；纪坤发（1986-），男，广东汕头人，专科，食品安全工程工程师，研究方向为乳品质量检测。
原子吸收光谱分析法 测定钙片中钙元素的含量
原子吸收光谱分析----------钙片中钙含量的测定化工0802 第七组管肖肖200833090208 摘要：探究人体营养元素钙的重要性以及补钙的途径。
同时研究测定钙含量的分析方法，最终选定并拟方案用火焰原子吸收光谱法-标准曲线绘制测钙片中钙的含量。
钙是我们的生命之源，在人生成长的各个阶段，都起着非常重要的作用，是人体健康必不可少的重要元素。
钙存在于人体中60兆个细胞之中，是提供身体所有机能的重要营养素。
也就是说，钙质一旦不足，身体就无法正常运作，进而引起各种问题。
由于钙质是即使只有一些不足都会危急到生命安全的重要营养素，所以钙质一旦不足，便会从骨胳中吸取。
人体每天自汗水及尿液中排出体内钙质，这些被消耗的钙质也必须从每日摄取的营养中去补充，以达到身体钙质的平衡，但由于钙属于不容易被吸收的营养素，所以是缺一不可的重要营养素。
一般人都清楚钙在确保强壮骨胳、牙齿与预防骨质疏松症的重要性。
钙一旦不足，就会容易造成蛀牙、骨质疏松及骨胳软化症、幼儿容易发育不良、容易造成腰痛及膝痛等等。
我们很多人只知道小孩或老年人应补钙，小孩为了生长，老年人预防骨质疏松。
但大家应知道我们每个人一生都应补钙。
在我们人体出生后，我们体内的钙一直都处于一个不断累积的过程，大约到35岁左右人体的钙含量达到一生中的顶峰。
以后钙流失开始加速，钙流失的量大于平时我们体内的钙积累。
如果我们在35岁以前体内储存的钙越多，那么就可维持我们以后体内身体各种代谢的需求.因此补钙对我们的健康成长是必不可少的。
补钙最好最经济安全的途径是食物，尤其是增加牛奶及其制品的摄入。
牛奶含钙量高，每100ml平均含有100mg左右，且吸收率高，还可提供优质蛋白质、维生素和微量元素，有利于改善整体营养状况。
发酵的酸奶更利于钙的吸收。
婴儿和老年人应同时补充维生素D，以利于钙的吸收。
虾皮、可以带骨连壳吃的小鱼小虾、黑芝麻、坚果类如花生等含钙量也很高：豆和豆制品含钙也丰富；绿色蔬菜如西蓝花菜、甘蓝菜含钙丰富且草酸含量少，也是钙的良好来源。
火焰原子吸收光谱法快速测定豆浆及其原料中的钙
Ａｔ ｏ ｍｉ ｃ Ａｂ ｓ ｏ ｒ ｐ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ ．Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆ Ｆ ｏ ｏ ｄ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ａ ｎ ｄ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ ，２ ０１ ３， ３ １ （ ４ ）： ２ ３ —２ ７ ．
２ ３
文章编 号 ： ２ ０ ９ ５ — ６ ０ ０ ２ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ４ ０ － ０ ２ ３ － ０ ５
引用格式 ： 张丛兰， 张美 ， 李皓 ， 等．火 焰原 子 吸 收光谱 法 快 速测 定豆 浆及 其原 料 中 的钙 ． 食 品科 学技 术学 报 ， ２ ０ １ ３ ， ３ １ （ ４ ） ： ２ ３— ２ ７ ．
回收 率 为 ９ ８ ． １ ％．
关键词 ： 豆 浆 ；氧 化 镧 ； 钙 ；火 焰 原子 吸 收 光 谱 法
中图分 类 号 ：Ｔ Ｓ ２ １ ４ ． ２
文献 标 志码 ： Ａ 出豆 浆加 工过 程 中钙 离 子 的损 失率 ．但 是 ， 钙 极 易 在空气 一 乙炔 中形 成稳 定 的焦磷 酸 钙 而影 响 钙 的原 子化 效率 ． 本 文 采 用 湿 法 消 化 对 豆 浆 及 其 原 料 进 行 预 处 理， 制 备样 品溶 液 ， 在 传统 方 法 基 础 上 ， 加入 一 定 量 氧化镧 来消 除 这 种 干 扰 ， 利用 Ｆ Ａ Ａ Ｓ测 定 了豆 浆
钙 是 人体 必需 的元 素 ， 它 可 以 帮助 构 建 骨 骼 和 保 护牙 齿 、 促 进 传 递 神 经 信 号 以 及 调 节 心 脏 节 律
等
， 其 含量 也 是 衡 量 豆 制 品 质 量 的一 个 重 要 指
标 ．黄 豆 、 豆荚 以及 强 化 钙 的豆 浆 是 人们 获 得 钙 的
火焰原子吸收分光光度法测定食品中的钙
好而 酸液 过少 时 ，再补 加几毫 升混 合酸 消化 液 ，继续 加
热 消化 ，直至 无色透 明为止 。取下 稍冷 ，再加 １ ｍｌ 离 ０ 去 子水 ，加热 以除 去多 余的硝 酸 。待锥 形瓶 中的液 体接 近 ２ ３ 时 ，取下放冷 。加 入４ Ｏ ｒ ＤＴ 溶 液并转移至 ￣ ｍｌ ｍｌ ｇ Ｅ Ａ ２ ｅ ５ ｒｌ ０ｎ刻度试 管 中，用 去离 子水定 容至 刻度 。混匀 备测 。 １ ． 空 白处 理 取 与 消 化 样 品 相 同量 的混 合 酸 消 化 ．２ ３
４ 保存３ 月 。 ℃ 个
２ 结果与讨论
２１ 酸 度 的 影 响 ．
分别 取 ｌｍｌ Ｏ 标准 使 用 溶 液于 ５ ｍｌ 量 瓶 中加 入４ ０ 容 ｍｌ Ｅ Ａ溶液在一系列０５ ＤＴ ． ％、１ ％、１ ％、２ 的硝酸溶液 配 ． ５ ％ 制标 准 曲线作吸光度 测量 。结 果表 明，１ ％的硝 酸溶液 的 吸光 度高 ，背景吸 收干扰 小 。所 以本文采 用 １ ％的硝酸 溶 液作标准 曲线的零点 。
山东畜牧兽医
２１ 第 ３ ０２年 ３
火 焰 原 子 吸收 分 光 光 度 法 测 定 食 品 中 的钙
孔子青
摘要
仲光凤 （ 济宁出 入境检验检疫局 山东 济宁 ２２０ ） ７００
本丈对 国标 中用氧化镧作 为钙 测定 方法稍作改进 ，食 品样品 经混合酸 消化 液消解后 不加 氧化镧 而加 入Ｅ Ａ Ｄ１
４ 的２ ｇ ＤＴ 的溶液作保护剂 。 ｍｌ ０ ／ Ｅ Ａ Ｌ
分 别 取 １ｍｌ 准 使 用 溶 液 于 ５ ｍｌ 量 瓶 中各 加 入 ０ 标 ０ 容
０ ８ Ｄ Ａ溶液以１ ￣ ｍｌ Ｔ Ｅ ％硝酸溶液定容 ，作吸光度测量 ，试 验结果表 明，加入Ｅ Ｔ Ｄ Ａ溶液 能显 著地增加 吸光度 ，但是
火焰原子吸收分光光度法测定食品中的钙
火焰原子吸收分光光度法测定食品中的钙孔子青;仲光凤【摘要】本文对国标中用氧化镧作为钙测定方法稍作改进,食品样品经混合酸消化液消解后不加氧化镧而加入EDTA作保护剂,于火焰原子吸收分光光度计上用标准曲线法测定食品中钙,能很好的消除磷酸根对钙的化学干扰。
加标回收率在87.61%~113.0%之间,相对标准偏差为0.57~1.37之间。
【期刊名称】《山东畜牧兽医》【年(卷),期】2012(033)001【总页数】2页(P16-17)【关键词】EDTA;硝酸;火焰原子吸收分光光度法;标准曲线法;钙【作者】孔子青;仲光凤【作者单位】济宁出入境检验检疫局,山东济宁272000;济宁出入境检验检疫局,山东济宁272000【正文语种】中文【中图分类】S859.84钙对人体至关重要，是提供身体所有机能的重要营养素。
换句话说，钙质一旦不足，身体就无法正常运作，进而引起各种问题。
而且人体每天自汗水及尿液中排出体内钙质，这些被消耗的钙质也必须从每日摄取的营养中去补充，以达到身体钙质的平衡。
但由于钙属于不容易被吸收的营养素，因此随着人们对健康的日趋关注，很多人希望通过补钙来保护健康。
所以食品中钙元素的测定也就显得至关重要。
本文是在 GB/T 5009.92-2003[1]食品中钙的测定方法的基础上，以1%(体积比)的硝酸为工作曲线零点(即试剂空白)，加入EDTA作保护剂[2]使其测定的稳定性、灵敏度及重现性大大提高[3]，加入EDTA可以消除磷酸根对钙离子的干扰，这是因为钙离子与EDTA配位后形成稳定的络合物，不再与磷酸根反应，从而确立了食品中钙的测定方法，解决了过去一直以氧化镧为保护剂，成本太高造成原材料浪费的问题，为食品中钙的测定提供了切实可行的分析方法。
此方法不仅适合一般的肉类食品，也适合乳类食品中钙元素的测定。
本试验用水均为一级去离子水。
1.2.1 仪器 AA-6800型火焰原子吸收分光光度计(日本岛津)；钙空心阴极灯。
对原子吸收法测定钙片中钙含量的探究
对原子吸收法测定钙片中钙含量的探究作者：张宇来源：《中国科技博览》2014年第34期[摘要]钙的重要性不言而喻，全世界各国都关注着缺钙与补钙的问题。
食用钙片进行补钙是最方便的补钙方式，但我国市场上的钙片质量参差不齐，消费者选择困难。
对于钙片中钙含量的检测将可以为消费者作一定的参考与指引。
我们采用火焰原子吸收法测定钙片中的钙含量，得出的结论是：原子吸收法简便、快速、灵敏，精密度高，结果稳定，重复性好，适用于检测钙片中的钙含量。
[关键词]钙片原子吸收法钙含量中图分类号：TP52 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2014）34-0304-01钙是人体所必需的元素之一，它从我们出生开始就伴随着我们。
许多疾病的发生，如骨质疏松、心血管疾病、老年痴呆症等都与钙元素的代谢密不可分。
因缺钙而导致的疾病涵盖了几乎所有年龄群组，关于缺钙与补钙的问题已经成为了全世界关注的问题。
人的一生都应该补钙，出生后体内的钙一直处于不断积累的过程。
大约35岁左右，体内的钙含量达到一生中的顶峰，以后钙流失开始加速，因此，补钙对健康是必不可少的。
补钙最安全的方式是食补，而食用钙片则是其中最方便的方式。
采用先进的检验手段对钙片中钙含量进行检测对分辨市场上的钙片优劣是十分必要的。
我们对钙片中钙含量的检测使用的是原子吸收法，此法也被称为原子吸收光谱法，这种检测方法具有灵敏度高、精密度好、选择性高、精确度高，分析速度快的优点。
原子吸收法根据其原子化方式可分为：火焰原子吸收法、非火焰原子吸收法和冷原子吸收法，我们这次检测采用的就是火焰原子吸收法。
一、材料与方法1、仪器与试剂原子吸收分光光度计、钙空心阴极灯、石英亚沸高纯蒸馏器。
钙标准储备液1000μg/ml （国家标准物质中心），硝酸镧溶液（30g/L，分析纯），盐酸为优级纯。
所有玻璃器皿用3%硝酸浸泡24小时后，自来水冲洗3遍，再蒸馏水冲洗3遍，晾干备用。
2、实验步骤（1）样品处理样品的处理主要分几个步骤，第一步是称量样品的重量并做记录；第二步是研磨、溶解、过滤；第三步是配制试验溶液，具体实验过程是：取一片样品称重后，加少许蒸馏水润湿磨细，加1+1盐酸2ml微热溶解，过滤，取滤液2ml，加2ml1+1盐酸，再加入1ml硝酸镧溶液，纯水定容至100ml容量瓶中。
火焰原子吸收分光光度法测定奶粉中锌、铁、铜、钙
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现代 预防 医学 ２ ０ ０ ２年 第 ２ ９卷第 ４期
Ｍｏ ｅ ｎＰ ｅ ｅ ｔｖ ｄｅｎ ，２ ｄ ｒ ｒｖ ｎ ｉｅＭｅ ｉｉｅ
１
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火 焰 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 测 定 奶 粉 中 锌 、 铁 、 铜 、 钙
溶 于 ５ ｍｌ１ １硝 酸 中 ，转 移 至 １ ０ ｍｌ 量 瓶 ．用 水 定 容 。 ０ ＋ Ｏ０ 容 钙 标 准 贮 备 溶 液 （ ． ０ ／ ） 称 取 已 在 １ ５Ｃ烘 干 的 Ｏ ５ ｍｇ ｍ１ ： ０ 优 级 纯 碳 酸 钙 １ ２ ８ ｇ于 １ ０ 烧 杯 中 ． 入 ２ ｍｌ 杯 中 ． ． ４５ ０ ｍｌ 加 ０ 烧
更 加 丰 富 的 强 化 食 品 ． 目前 社 会 上 很 流 行 的 补 充营 养 微 量 是 元 素 的 措 施 。 此 测 定 定 营 养 元 素 含 量 是 衡 量 产 品 质 量 的 重 因 要 手 段 。为 此 ，我 们 采 用 火 焰 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 同 时 测 定 奶 粉 中 的 锌 、铁 、 铜 、 钙 的 含 量 ．现 将 结 果 报 告 如 下 。
１２ ２ 硝 酸 镧 溶 液 ：称 取 ２．ｇ分 析 纯 硝 酸 镧 （ ． ． ３５ Ｌａ
（ ６ ，溶 于 少 量 １ １硝 酸 中 ，用 ５ 硝 酸 稀 释 至 ＮＯ ）． Ｈ Ｏ） ＋
２ ｍ ｌ ００ 。
１ ４ ２ 钙 标 准 曲 线 精 确 吸 取 钙 标 准 使 用 液 ０ ０ ，０ １ ． ． ． ． ０ ． ０
表 １ 各 元 素 测 试 条 件
１ 实 验 部 分
１１ 仪 器 设 备 ， ＷＦ Ｘ一 １ 型 原 子 吸 收 分 光 光 度 计 ． 锌 、 Ｄ
食品中钙的测定有原子吸收分光光义法、滴定法
闽北职业技术学院食品与生物工程系
食品安全检验技术(理化部分) 食品中Ca含量的测定 食品安全检验技术(理化部分) 食品中 含量的测定
6,说明 ,
(1)所用玻璃仪器需用硫酸 重铬酸钾洗液浸泡数小 )所用玻璃仪器需用硫酸-重铬酸钾洗液浸泡数小 再用洗衣粉充分洗刷后用水反复冲洗, 时,再用洗衣粉充分洗刷后用水反复冲洗,最后用去 离子水冲洗,烘干. 离子水冲洗,烘干. (2)钙标准溶液和 )钙标准溶液和EDTA溶液配制后应住址于聚乙烯 溶液配制后应住址于聚乙烯 瓶内, ℃保存. 瓶内,4℃保存.
5,结果计算 ,
(V V0 ) ×T × f ×100 X= m
样品中钙元素的含量, 式中 X----样品中钙元素的含量,mg/100g; 样品中钙元素的含量 ; T----EDTA的滴定度,mg/mL; 的滴定度, 的滴定度 ; V----滴定样品消化液时所用 滴定样品消化液时所用EDTA量,mL; 滴定样品消化液时所用 量 ; V0----滴定空白消化溶液时所用 滴定空白消化溶液时所用EDTA量,mL; 滴定空白消化溶液时所用 量 ; f----样品稀释倍数; m----样品质量,g. 样品稀释倍数; 样品质量, . 样品稀释倍数 样品质量
4,操作方法 ,
样品处理→系列标准溶液配制 仪器参考条件选择→ 样品处理 系列标准溶液配制→ 仪器参考条件选择 系列标准溶液配制 标准曲线的绘制→样品测定 标准曲线的绘制 样品测定
闽北职业技术学院食品与生物工程系
食品安全检验技术(理化部分) 食品中Ca含量的测定 食品安全检验技术(理化部分) 食品中 含量的测定 仪器参考条件的选择:波长: 仪器参考条件的选择:波长:422.7nm;光源:可见;火 ;光源:可见; 空气-乙炔 其他如灯电流,狭缝,空气及乙炔流量, 乙炔; 焰:空气 乙炔;其他如灯电流,狭缝,空气及乙炔流量, 灯头高度均按仪器说明调至最佳状态. 灯头高度均按仪器说明调至最佳状态.
原子吸收法测定饮料中的钙的含量
火焰原子吸收法测定饮料中的钙的含量一、实验目的1、掌握原子吸收法测定钙的分析方法。
2、学会对样品的前处理，并比较本次实验所采用的湿法消解和干法消解的结果。
3、对样品中的钙进行初步的测定并与样品标签上的含量进行比较。
二、实验原理钙作为人体的一种必须元素被广泛的添加在各种饮料中，本实验使用原子吸收光谱法来测定饮料中钙的含量，使用湿法和干法两种消解方法来测定饮料中钙的含量。
在测量之前选择好了仪器的测量条件，包括吸收线的波长，空心阴极灯的灯电流，火焰类型，雾化方式，燃气和助燃气的比例，以及单色器的光谱通带等。
确定了这些测量条件的最佳值后开始对两种常见的饮料进行测定。
本实验采用的饮料分为两种，一种是市面上最常见的液体饮料：营养快线，还有一种我们采用了一种冲泡式的固体饮料。
三、主要仪器设备及试剂WFX-1F2B型原子吸收分光光度计, 钙空心阴极灯，钙标准溶液，浓硝酸，高氯酸，聚四氟乙烯坩埚，马弗炉四、实验步骤1、样品的前处理a湿法消解步骤⑴取5ml液体样品两份和两份固体样品（分别称量为：1.04613g和1.10583g），分别四个至于聚四氟乙烯坩埚中，用记号笔对坩埚进行编号。
⑵在每个坩埚中分别加入5ml浓硝酸和5ml高氯酸，放在电热板上加热使其进行消解至有白烟冒出，坩埚中的样品浓缩至1-2ml时，停止加热。
（另取一坩埚不加样品，只加混合酸作为本次实验的空白对照）。
⑶把坩埚中的样品冷却至室温后10ug/ml的硝酸铈定容至25ml.待测定.B干法消解⑴同湿法取得样品一样取得5ml液体样品两份和两份固体样品（分别称量为：1.01909g 和1.01173g），分别至于四个瓷坩埚中，液体样品先放在电热板上烘干为固体，然后放入到马弗炉500℃下灰化6小时。
⑵冷却后加入与湿法相同的混合酸，反复微热使其浓缩到1-2ml时，停止加热。
⑶把坩埚中的样品冷却至室温后10ug/ml的硝酸铈定容至25ml.待测定。
2、钙标准溶液的配制取10ug/ml的钙标准储备液0.00,1.00,5.00,10.00,15.00ml于25ml比色管中，用5%的稀硝酸稀释至刻度，摇匀。
食品安全国家标准 食品中钙的测定
食品安全国家标准食品中钙的测定1范围本标准规定了食品中钙含量测定的火焰原子吸收光谱法㊁滴定法㊁电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法㊂本标准适用于食品中钙含量的测定㊂第一法火焰原子吸收光谱法2原理试样经消解处理后,加入镧溶液作为释放剂,经原子吸收火焰原子化,在422.7n m处测定的吸光度值在一定浓度范围内与钙含量成正比,与标准系列比较定量㊂3试剂和材料除非另有规定,本方法所用试剂均为优级纯,水为G B/T6682规定的二级水㊂3.1试剂3.1.1硝酸(H N O3)㊂3.1.2高氯酸(H C l O4)㊂3.1.3盐酸(H C l)㊂3.1.4氧化镧(L a2O3)㊂3.2试剂配制3.2.1硝酸溶液(5+95):量取50m L硝酸,加入950m L水,混匀㊂3.2.2硝酸溶液(1+1):量取500m L硝酸,与500m L水混合均匀㊂3.2.3盐酸溶液(1+1):量取500m L盐酸,与500m L水混合均匀㊂3.2.4镧溶液(20g/L):称取23.45g氧化镧,先用少量水湿润后再加入75m L盐酸溶液(1+1)溶解,转入1000m L容量瓶中,加水定容至刻度,混匀㊂3.3标准品碳酸钙(C a C O3,C A S号471-34-1):纯度>99.99%,或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的钙标准溶液㊂3.4标准溶液的配制3.4.1钙标准储备液(1000m g/L):准确称取2.4963g(精确至0.0001g)碳酸钙,加盐酸溶液(1+1)溶解,移入1000m L容量瓶中,加水定容至刻度,混匀㊂3.4.2钙标准中间液(100m g/L):准确吸取钙标准储备液(1000m g/L)10m L于100m L容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混匀㊂3.4.3钙标准系列溶液:分别吸取钙标准中间液(100m g/L)0m L,0.500m L,1.00m L,2.00m L,4.00m L,6.00m L于100m L容量瓶中,另在各容量瓶中加入5m L镧溶液(20g/L),最后加硝酸溶液(5+95)定容至刻度,混匀㊂此钙标准系列溶液中钙的质量浓度分别为0m g/L㊁0.500m g/L㊁1.00m g/L㊁2.00m g/L㊁4.00m g/L和6.00m g/L㊂注:可根据仪器的灵敏度及样品中钙的实际含量确定标准溶液系列中元素的具体浓度㊂4仪器设备注:所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液(1+5)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净㊂4.1原子吸收光谱仪:配火焰原子化器,钙空心阴极灯㊂4.2分析天平:感量为1m g和0.1m g㊂4.3微波消解系统:配聚四氟乙烯消解内罐㊂4.4可调式电热炉㊂4.5可调式电热板㊂4.6压力消解罐:配聚四氟乙烯消解内罐㊂4.7恒温干燥箱㊂4.8马弗炉㊂5分析步骤5.1试样制备注:在采样和试样制备过程中,应避免试样污染㊂5.1.1粮食㊁豆类样品样品去除杂物后,粉碎,储于塑料瓶中㊂5.1.2蔬菜㊁水果㊁鱼类㊁肉类等样品样品用水洗净,晾干,取可食部分,制成匀浆,储于塑料瓶中㊂5.1.3饮料㊁酒㊁醋㊁酱油㊁食用植物油㊁液态乳等液体样品将样品摇匀㊂5.2试样消解5.2.1湿法消解准确称取固体试样0.2g~3g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500m L~5.00m L于带刻度消化管中,加入10m L硝酸㊁0.5m L高氯酸,在可调式电热炉上消解(参考条件:120ħ/0.5h~120ħ/1h㊁升至180ħ/2h~180ħ/4h㊁升至200ħ~220ħ)㊂若消化液呈棕褐色,再加硝酸,消解至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色㊂取出消化管,冷却后用水定容至25m L,再根据实际测定需要稀释,并在稀释液中加入一定体积的镧溶液(20g/L),使其在最终稀释液中的浓度为1g/L,混匀备用,此为试样待测液㊂同时做试剂空白试验㊂亦可采用锥形瓶,于可调式电热板上,按上述操作方法进行湿法消解㊂5.2.2微波消解准确称取固体试样0.2g~0.8g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500m L~3.00m L于微波消解罐中,加入5m L硝酸,按照微波消解的操作步骤消解试样,消解条件参考附录A㊂冷却后取出消解罐,在电热板上于140ħ~160ħ赶酸至1m L左右㊂消解罐放冷后,将消化液转移至25m L容量瓶中,用少量水洗涤消解罐2次~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度㊂根据实际测定需要稀释,并在稀释液中加入一定体积镧溶液(20g/L)使其在最终稀释液中的浓度为1g/L,混匀备用,此为试样待测液㊂同时做试剂空白试验㊂5.2.3压力罐消解准确称取固体试样0.2g~1g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500m L~5.00m L于消解内罐中,加入5m L硝酸㊂盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱,于140ħ~160ħ下保持4h~ 5h㊂冷却后缓慢旋松外罐,取出消解内罐,放在可调式电热板上于140ħ~160ħ赶酸至1m L左右㊂冷却后将消化液转移至25m L容量瓶中,用少量水洗涤内罐和内盖2次~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用㊂根据实际测定需要稀释,并在稀释液中加入一定体积的镧溶液(20g/L),使其在最终稀释液中的浓度为1g/L,混匀备用,此为试样待测液㊂同时做试剂空白试验㊂5.2.4干法灰化准确称取固体试样0.5g~5g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500m L~10.0m L于坩埚中,小火加热,炭化至无烟,转移至马弗炉中,于550ħ灰化3h~4h㊂冷却,取出㊂对于灰化不彻底的试样,加数滴硝酸,小火加热,小心蒸干,再转入550ħ马弗炉中,继续灰化1h~2h,至试样呈白灰状,冷却,取出,用适量硝酸溶液(1+1)溶解转移至刻度管中,用水定容至25m L㊂根据实际测定需要稀释,并在稀释液中加入一定体积的镧溶液,使其在最终稀释液中的浓度为1g/L,混匀备用,此为试样待测液㊂同时做试剂空白试验㊂5.3仪器参考条件参考条件见附录B㊂5.4标准曲线的制作将钙标准系列溶液按浓度由低到高的顺序分别导入火焰原子化器,测定吸光度值,以标准系列溶液中钙的质量浓度为横坐标,相应的吸光度值为纵坐标,制作标准曲线㊂5.5试样溶液的测定在与测定标准溶液相同的实验条件下,将空白溶液和试样待测液分别导入原子化器,测定相应的吸光度值,与标准系列比较定量㊂6分析结果的表述试样中钙的含量按式(1)计算:X=(ρ-ρ0)ˑfˑVm(1)式中:X 试样中钙的含量,单位为毫克每千克或毫克每升(m g/k g或m g/L);ρ 试样待测液中钙的质量浓度,单位为毫克每升(m g/L);ρ0 空白溶液中钙的质量浓度,单位为毫克每升(m g/L);f 试样消化液的稀释倍数;V 试样消化液的定容体积,单位为毫升(m L);m 试样质量或移取体积,单位为克或毫升(g或m L)㊂当钙含量ȡ10.0m g/k g或10.0m g/L时,计算结果保留三位有效数字,当钙含量<10.0m g/k g或10.0m g/L时,计算结果保留两位有效数字㊂7精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%㊂8其他以称样量0.5g(或0.5m L),定容至25m L计算,方法检出限为0.5m g/k g(或0.5m g/L),定量限为1.5m g/k g(或1.5m g/L)㊂第二法E D T A滴定法9原理在适当的p H范围内,钙与E D T A(乙二胺四乙酸二钠)形成金属络合物㊂以E D T A滴定,在达到当量点时,溶液呈现游离指示剂的颜色㊂根据E D T A用量,计算钙的含量㊂10试剂和材料除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯,水为G B/T6682规定的三级水㊂10.1试剂10.1.1氢氧化钾(K O H)㊂10.1.2硫化钠(N a2S)㊂10.1.3柠檬酸钠(N a3C6H5O7㊃2H2O)㊂10.1.4乙二胺四乙酸二钠(E D T A,C10H14N2O8N a2㊃2H2O)㊂10.1.5盐酸(H C l):优级纯㊂10.1.6钙红指示剂(C21O7N2S H14)㊂10.1.7硝酸(H N O3):优级纯㊂10.1.8高氯酸(H C l O4):优级纯㊂10.2试剂配制10.2.1氢氧化钾溶液(1.25m o l/L):称取70.13g氢氧化钾,用水稀释至1000m L,混匀㊂10.2.2硫化钠溶液(10g/L):称取1g硫化钠,用水稀释至100m L,混匀㊂10.2.3柠檬酸钠溶液(0.05m o l/L):称取14.7g柠檬酸钠,用水稀释至1000m L,混匀㊂10.2.4 E D T A溶液:称取4.5g E D T A,用水稀释至1000m L,混匀,贮存于聚乙烯瓶中,4ħ保存㊂使用时稀释10倍即可㊂10.2.5钙红指示剂:称取0.1g钙红指示剂,用水稀释至100m L,混匀㊂10.2.6盐酸溶液(1+1):量取500m L盐酸,与500m L水混合均匀㊂10.3标准品碳酸钙(C a C O3,C A S号471-34-1):纯度>99.99%,或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的钙标准溶液㊂10.4标准溶液配制钙标准储备液(100.0m g/L):准确称取0.2496g(精确至0.0001g)碳酸钙,加盐酸溶液(1+1)溶解,移入1000m L容量瓶中,加水定容至刻度,混匀㊂11仪器设备注:所有玻璃器皿均需硝酸溶液(1+5)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净㊂11.1分析天平:感量为1m g和0.1m g㊂11.2可调式电热炉㊂11.3可调式电热板㊂11.4马弗炉㊂12分析步骤12.1试样制备同5.1㊂12.2试样消解12.2.1湿法消解同5.2.1㊂12.2.2干法灰化同5.2.4㊂12.3滴定度(T)的测定吸取0.500m L钙标准储备液(100.0m g/L)于试管中,加1滴硫化钠溶液(10g/L)和0.1m L柠檬酸钠溶液(0.05m o l/L),加1.5m L氢氧化钾溶液(1.25m o l/L),加3滴钙红指示剂,立即以稀释10倍的E D T A溶液滴定,至指示剂由紫红色变蓝色为止,记录所消耗的稀释10倍的E D T A溶液的体积㊂根据滴定结果计算出每毫升稀释10倍的E D T A溶液相当于钙的毫克数,即滴定度(T)㊂12.4试样及空白滴定分别吸取0.100m L~1.00m L(根据钙的含量而定)试样消化液及空白液于试管中,加1滴硫化钠溶液(10g/L)和0.1m L柠檬酸钠溶液(0.05m o l/L),加1.5m L氢氧化钾溶液(1.25m o l/L),加3滴钙红指示剂,立即以稀释10倍的E D T A溶液滴定,至指示剂由紫红色变蓝色为止,记录所消耗的稀释10倍的E D T A溶液的体积㊂13分析结果的表述试样中钙的含量按式(2)计算:X=Tˑ(V1-V0)ˑV2ˑ1000mˑV3(2)式中:X 试样中钙的含量,单位为毫克每千克或毫克每升(m g/k g或m g/L);T E D T A滴定度,单位为毫克每毫升(m g/m L);V1 滴定试样溶液时所消耗的稀释10倍的E D T A溶液的体积,单位为毫升(m L);V0 滴定空白溶液时所消耗的稀释10倍的E D T A溶液的体积,单位为毫升(m L);V2 试样消化液的定容体积,单位为毫升(m L);1000 换算系数;m 试样质量或移取体积,单位为克或毫升(g或m L);V3 滴定用试样待测液的体积,单位为毫升(m L)㊂计算结果保留三位有效数字㊂14精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%㊂15其他以称样量4g(或4m L),定容至25m L,吸取1.00m L试样消化液测定时,方法的定量限为100m g/k g(或100m g/L)㊂第三法电感耦合等离子体发射光谱法见G B5009.268㊂第四法电感耦合等离子体质谱法见G B5009.268㊂附录A微波消解升温程序参考条件微波消解升温程序参考条件见表A.1㊂表A.1微波消解升温程序参考条件步骤设定温度ħ升温时间m i n恒温时间m i n112055 2160510 3180510附录B火焰原子吸收光谱法参考条件火焰原子吸收光谱法参考条件见表B.1㊂表B.1火焰原子吸收光谱法参考条件元素波长n m狭缝n m灯电流m A燃烧头高度mm空气流量L/m i n乙炔流量L/m i n钙422.71.35~15392。
火焰原子吸收光谱法测定奶粉中钙的含量
火焰原子吸收光谱法测定奶粉中钙的含量【摘要】目的通过比较干法灰化法和微波消解法对测定结果的影响程度，建立奶粉中钙含量的快速分析方法。
方法利用火焰原子吸收光谱法测定奶粉中钙的含量。
结果该方法在1.0-6.0μg/ml范围内线性关系良好，相关系数r=0.9998，检测限为0.1μg/ml，干法灰化法和微波消解法的回收率分别为97.2%和95.8%。
结论干法灰化法和微波消解法，操作简单、快速、定量准确，均适用于奶粉中钙的含量的测定。
【关键词】火焰原子吸收光谱法；干法灰化法；微波消解法；钙钙是人体内含量最多的矿物质元素之一，它不仅是构成骨骼的主要物质，而且是维持神经、肌肉等功能体系正常运作所必需的。
另外，其对维持正常的心、肾、脏和凝血功能以及细胞膜和毛细血管的渗透性也起着重要作用[1]。
缺钙对人体健康的不良影响已成为令人关注的世界性问题，骨质疏松症、老年痴呆症、心血管病等疾病均与钙的代谢密切相关。
医学证明，因钙的摄入量不足而导致的代谢失调，是引起人类各年龄组发生多种疾病的重要原因。
我国居民钙的摄入量严重不足，尤其是儿童、孕妇和老年人缺钙比例很高。
奶粉是日常生活中最为常用的补钙途径，并且其中含有丰富的维生素、多种矿物质、糖类、脂肪、蛋白质等，均具有重要的生理生化功能[2]。
研究如何准确测定奶粉中钙元素的含量具有十分重要的意义。
目前，钙元素的测定方法有质谱法[3]、发射光谱法[4]、分光光度法[5]、化学滴定法[6]等。
无论是采用重量法、络合滴定法或比色法都需要分离后再测定，其操作过程繁琐，分析时间较长，对微量钙的分析测定更是难上加难，分析误差也比较大。
采用原子吸收分光光度法测定奶粉中钙元素的含量，具有灵敏度高，准确度好，操作简便、快速，适用范围广等特点，是一种可行性很强的分析检测方法。
1资料与方法1.1仪器与试剂1.1.1仪器与工作条件①岛津aa6300原子分光光度计：光源为ca空心阴极灯；分析线波长为422.7nm；狭缝宽度0.7；灯电流10ma；空气-乙炔火焰，乙炔流量2.0l/min，空气流量15.0l/min；燃烧器高度7mm。
微波消解——火焰原子吸收法测定饲料中的钙含量
结 果 的准确性 。
参 考文献
【１北 京 普 析 通 用 仪 器 有 限 公 司 出版 《 墨 炉原 子 吸 收 光 １ 石
经火 焰原 子 化 后 ， 吸收 ４ ２７ｎ 的共 振 线 ， 吸 ２． ｍ 其
收量 与含量 成 正 比。 ２ 仪 器及 试剂
２ １ 主要 仪 器 ．
原 子 吸 收分 光 光 度 计 、 空 心 阴极 灯 、 闭 钙 密 微 波 制样 系统 、 电子 控温加 热 板 。
２２ 主 要 试 剂 ．
２３ — —
密 闭微波 制样 系统 参数 见表 １ 。
－
维普资讯
２０ ０ ６年第 ４期
表 ２ 标 准 曲线 参 数
江 西饲 料
表 ３ 饲 料 中钙含 量分 析结 果
５３ 结 论 ．
吸 光度 与钙 浓度相 关 性 曲线
ｏ ５ ．１
ｏ ．１
维普资讯
江西 饲料
２ ０ 第 ４期 ０ ６年
焰 原
饲申钙量 的畲
江西省 粮 油质 量监 督检 验站 杨 学 文 蒋 建 云
摘 要 ：本 文介 绍 了一 种微 波 消解一 火焰原 子 吸收 法 测定饲 料 中钙 的 方 法 ， 对样 品 处理 、 定 方 法 测 和最佳 条件 的选择进 行 了研 究 。 测 定饲料 样 品 时 ， 在 由于基体 引起 的背景 吸收 比较 严 重 ， 为此利 用 自吸
度。 Ｉ 方 法原 理
ｍＬ ｍｎ 空 压机 压 力 ：． ＭＰ ， 景 校 正 ： ／ ｉ， ０５ ａ背 自吸扣
背景方 式 。
４ 样 品制 备
将 饲 料样 品用 浓 硝酸 湿 润，在 电子 控 温加 热 板 上 进行 前 处理 ， 然后 在 密 闭微 波 制样 系统 中进 行 微波 消解 。 消解 液导 人 原子 吸收分 光 光度 计 中，
食品中钙含量的测定
• 待测溶液的pH值对测定的影响:
• 本方法通过加人1.5mLl.25mol/L氢氧化钾溶液 来控制待测溶液的pH值。如待测液碱性太强(pH＞ 13)，容易产生碳酸钙和氢氧化钙沉淀，造成滴定 误差。如碱性太弱(pH﹤l2)，EDTA与Ca 2+的络合 能力减弱，并且指示剂的变色不敏锐。控制待测定 溶液的pH值在12 ~ 13时EDTA滴定钙的终点会比 较敏锐，并且Mg 2十、Fe 3十、Al 3十、Mn 2十、Fe 2 十、Cu 2十、Cr 3十、Ni 2十都己形成难溶的氢氧化物 沉淀，大大提高了方法的重复性和准确性。
关键点二
• 试样制备和贮存要严格控制污染和损失。对于微 量和痕量元素分析，试样制备过程中外来污染是 分析测试中的突出问题，试样在贮存过程中的吸 附损失和污染也不可忽视，所以对取样工具、容 器和环境都要有严格的要求。如所用设备如电磨、 绞肉机、匀浆器、打碎机等必须是不锈钢制品， 所用容器必须使用玻璃或聚乙烯制品，做钙测定 的试样不得用石磨研碎。
• 钙标准曲线的制备
Ca（μg/mL）：0.5、1、1.5、2、3 注：稀释液-镧溶液（20 g/L）
关键点一
试样处理： • 称样量由检测方法和仪器的检测限、卫生指标、耗酸
量和样品的代表性等综合因素决定。 • 如果称样量太多，需要很长的消解时间和耗费大量的
消解试剂;如果称样量太少，又达不到样品的代表性、 方法检测限与样品卫生指标的要求。对于湿法消解， 称取均匀固体样品0.5g~1.5g；湿样称取2g~4g，饮料 等液体样品称取5g~10g；难消化样品称取0.5~1.0g。 对于微波消化:称取固体样品0.5g左右，湿样称取 0.5g~1.0g。
• 钙含量较低的(mg/kg级)以火焰原子吸收分光光度法 定量，该法快速、灵敏、准确、选择性好、干扰少和 操作简便;对钙含量较高的(百分数级)保健食品(如:耗 牛骨髓粉、骨粉等)，最好用络合滴定法(EDTA法)定 量。
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火焰原子吸收法测定食品中的钙含量
1 实验原材料和仪器、试剂
1.1 原材料
新鲜的西兰花
1.2仪器与试剂
1）原子吸收分光光度计
2）盐酸，硝酸，浓硫酸
3）2%氧化镧溶液：称取25g氧化镧（纯度大于99.99%），加75ml盐酸，用去离子水定容至1000ml。
4）钙标准溶液：精确称取0.3120g碳酸钙（纯度大于99.99%），加盐酸溶解，移入250ml 容量瓶中，加2%氧化镧稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶内4℃保存，此溶液每毫升相当于500ug 钙，即500ug/l。
5）钙标准使用液：取钙标准液5ml于100ml容量瓶中，用2%氧化镧稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶中，4℃保存，此溶液每毫升相当于25ug钙。
2 实验方法
2.1样品制备
将西兰花用去离子水充分清洗干净后，切碎。
防止空气中的灰尘污染。
2.2样品消化
精确称取均匀样品0.50g于烧瓶中，每种样品做3组平行试样。
加10ml硝酸和5ml浓硫酸（2：1），浸泡一段时间。
然后，先于350℃加热消化，至棕色浓烟消失，若消化液呈黑色或棕黄色，则冷却后向烧瓶中滴加几滴硝酸，继续消化，直至冷却后呈无色为止。
加2ml去离子水，加热至400℃以除去多余的硝酸。
待烧瓶中的液体接近4-5ml时，取下冷却。
用少量去离子水洗滴并转移于50ml容量瓶中，加2%氧化镧溶液定容至刻度。
量取与消化样品相同量的混合酸消化液，按上述操作做样品空白溶液。
2.3测定
2.3.1标准曲线制备
分别取钙标准使用液1、2、3、4、6ml，用2%氧化镧溶液定容至50ml,即相当于0.5、1、1.5、2、3ug/ml。
2.3.2测定条件
仪器狭缝、空气及乙炔的流量、灯头高度、元素灯电流等均按使用的仪器说明书调至最佳状态。
2.3.3 测定
将消化好的样品溶液、样品空白溶液、钙标准溶液、钙标准溶液空白（为2%氧化镧）分别导入火焰进行测定。
2.4计算
以各标准系列溶液浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制钙标准曲线。
测定样品液的吸光度，由钙标准曲线或直线回归方程算出浓度值。
再按下式
进行计算：
2.4.1
直线回归方程：y=ax+b
2.4.2
钙标准曲线：
（2-1）式中：X——样品中钙的含量，mg/100g；
C——测定用样品中钙的浓度，ug/ml；
C0——样品空白溶液中钙的浓度，ug/ml，本实验中为0；
V——样品定容体积，ml；
f——稀释倍数；
m——样品质量，g；
100/1000——折算成每100g样品中钙的含量以mg计。
3 实验结果
钙标准曲线通过线性回归得到的钙浓度和吸光度的函数关系式为：y=ax+b 将测得的样品吸光度带入计算得到：
西兰花中钙的浓度C=（X+b）/a
再根据公式（2-1）计算得，
西兰花中的钙含量X=（C-C
0）×(vf/m样) ×(100/1000)
4 结果与讨论
实验通过采用火焰原子吸收分光光度计检测面粉与西兰花中的钙含量，通过制作标准系列曲线与测得的吸光度值，经过计算可以得出了西兰花中的钙含量。
在实验过程中应注意：样品在加热消化前，须先加入混合消化液浸泡一段时间以利于消化，浸泡时应将装有样品的凯氏瓶口倒扣一小烧杯以防止灰尘落入；样品消化时应先加硝酸后加硫酸，否则样品会炭化。
实验结果通过误差分析可知西兰花所测得的数据误差较大，不够准确，误差原因：1、可能是西兰花样品中还有为消除干净的干扰离子；2、可能是仪器测量时不稳定导致的误差。
误差分析得到面粉的误差在所规定的范围之内，所测得的数据比较准确。
在实验过程中应注意：样品在加热消化前，须先加入混合消化液浸泡一段时间以利于消化，浸泡时应将装有样品的凯氏瓶口倒扣一小烧杯以防止灰尘落入；样品消化时应先加硝酸后加硫酸，否则样品会炭化。
参考文献
[1] 食品检测实验大纲【福州大学生物科学与工程学院，2011年（吴佳编写）】
[2]吴佳、仪器分析。