铅铋含量的连续测定

实验七铋、铅含量的连续测定

一、实验目的

1、学会用控制酸度的方法进行金属离子的连续测定。

2、掌握连续测定铋和铅含量的原理和方法。

3、了解指示剂变色与酸度的关系，并能正确判断滴定终点。

二、实验原理

Pb2+和Bi3+均能与EDTA形成稳定的1:1络合物，lgK BiY = 27.94，lgK PbY =18.04，两者lgK相差很大，故可利用控制酸度的方法进行连续分别滴定。通常在pH=0.7～1时测定Bi3+，在pH=5～6时测定Pb2+。

在Pb2+和Bi3+混合液中，首先用HNO3调节溶液的pH=1，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定Bi3+至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为测定Bi3+的终点。然后加入六亚甲基四胺，调节溶液的pH=5～6，此时Pb2+与二甲酚橙形成紫红色络合物，继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为滴定Pb2+的终点。

三、仪器与试剂

1、仪器：50mL酸式滴定管1支；250mL锥形瓶3个；25mL移液管1支；10mL 量杯1个；250mL烧杯1个；250mL容量瓶1个；表面皿1个；滴管1支；小滴瓶1个。

2、试剂：0.010mol·L-1EDTA标准溶液（待标定）；0.10mol·L-1HNO3溶液；20%六亚甲基四胺溶液；0.2%二甲酚橙溶液；含Pb2+和Bi3+各约为0.010mol·L-1的混合待测溶液；1:1HCl溶液；纯Zn片。

四、实验内容

2、Bi3+的测定

用5.00 mL移液管移取Pb2+和Bi3+混合液于250mL锥形瓶中，加入10mL 0.1mol·L-1HNO3溶液，加入2滴0.2%二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。根据滴定时消耗EDTA标准溶液的体积V1计算混合液中Bi3+的含量。

2、Pb2+的测定

在滴定Bi3+后的溶液中，滴加20%六亚甲基四胺溶液至溶液呈稳定的紫红色后（约5mL），再加入5mL。此时溶液的pH值约为5～6。再用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。根据滴定时消耗EDTA 标准溶液的体积V2计算混合液中Pb2+的含量。

五、问题讨论

1、用于滴定Pb2+和Bi3+混合液的EDTA标准溶液，应用何种基准物质来标定？为什么？

2、EDTA标准溶液为什么要放在酸式滴定管中？

3、滴定Pb2+时要调节溶液pH值约为5～6，为什么加入六亚甲基四胺而不加入乙酸钠、氨水、强碱等调节？

4、能否取等量混合溶液两份，一份控制pH≈1.0滴定Bi3+，另一份控制pH为5～6滴定Pb2+和Bi3+总量？为什么？

六、实验数据记录与处理

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