X射线粉末衍射物相分析
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四、思考题
1、布拉格方程并未对衍射级数n和晶面间距d作 任何限制，但实际应用中为何只用数量非常有限的 一些衍射线？
2、X射线对人体有什么危害？应如何防护？
结束
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第三步，启动X光发生器，报警灯灭（红）。
装样:
将TiO2粉末磨细后装入样品槽压实抹平， 然后放置在衍射仪的测角器中心的样品台上。
样品槽
样品台
测量:
启动控制计算机，打开X射线衍射仪的控制 程序，设定扫描初始角度和扫描结束角度。点击 Data collection，开始收集数据。
扫描结束后，将衍射图保存到当地硬盘中， 待分析。
关机：
第一步，按动X光发生器中间的按钮，将电 压降到20kV，电流5mA；
第二步，关闭X光发生器； 第三步，按动衍射仪右边控制器上的红色按 钮，关闭控制器开关； 第四步，待5分钟后，关闭冷却器； 第五步，关闭计算机，结束实验。
三、数据处理
找出衍射图各峰的衍射角、晶面间距，与PDF 数据库中TiO2的标准衍射图对照，确定TiO2粉末的 物相。
三、实验部分
1、仪器和样品
仪器：布鲁克公司生产的D8X射线衍射仪。 样品：TiO2晶体粉末。
布鲁克公司生产的D8X射线衍射仪
控制及数据收集计算机
2、仪器结构
水冷却器
X射线光Leabharlann Baidu、测角仪、计数器、样品台
控制板
X光发生器控制板
3、实验步骤
开机:
第一步，启动水制冷器，使冷却水温度降到 18度以下；
第二步，按动衍射仪右边控制器上的绿色按 钮，启动控制器开关；
冰晶体
金刚石晶体
2、空间点阵可以从各个方向予以划分，而成为许 多组平行的平面点阵。因此，晶体可以看成是由一 系列具有相同晶面指数的平面按一定的距离分布而 形成的。各种晶体具有不同的基本单元、晶胞大小、 对称性，因此，每一种晶体都必然存在着一系列特 定的d值，可以用于表征不同的晶体。
三维点阵
立方钙钛矿（CaTiO3，即 ABO3 ）的晶胞
NaCl的晶胞
3、X射线波长与晶面间距相近，可以产生衍射
晶面间距d和X射线的波长的关系可以用布拉格方程来表示
2dsin＝n
根据布拉格方程，不同的晶面，其对X射线的衍射角也不同。因 此，通过测定晶体对X射线的衍射，就可以得到它的X射线粉末 衍射图，与数据库中的已知X射线粉末衍射图对照就可以确定它 的物相。这就是X射线衍射线法进行物相分析的基本原理。
物理化学实验
X射线粉末衍射 物相分析
一、实验目的
1、掌握X射线衍射法的基本原理和 技术
2、初步了解X射线衍射仪的构造和 使用方法
二、实验原理
1、晶体结构可以用三维点阵来表示。每个点阵点 代表晶体中的一个基本单元，如离子、原子或分子 等。如冰是由水分子按照一定的点阵排列构成；金 刚石是由碳原子按四面体连接形成的晶体。
1、布拉格方程并未对衍射级数n和晶面间距d作 任何限制，但实际应用中为何只用数量非常有限的 一些衍射线？
2、X射线对人体有什么危害？应如何防护？
结束
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第三步，启动X光发生器，报警灯灭（红）。
装样:
将TiO2粉末磨细后装入样品槽压实抹平， 然后放置在衍射仪的测角器中心的样品台上。
样品槽
样品台
测量:
启动控制计算机，打开X射线衍射仪的控制 程序，设定扫描初始角度和扫描结束角度。点击 Data collection，开始收集数据。
扫描结束后，将衍射图保存到当地硬盘中， 待分析。
关机：
第一步，按动X光发生器中间的按钮，将电 压降到20kV，电流5mA；
第二步，关闭X光发生器； 第三步，按动衍射仪右边控制器上的红色按 钮，关闭控制器开关； 第四步，待5分钟后，关闭冷却器； 第五步，关闭计算机，结束实验。
三、数据处理
找出衍射图各峰的衍射角、晶面间距，与PDF 数据库中TiO2的标准衍射图对照，确定TiO2粉末的 物相。
三、实验部分
1、仪器和样品
仪器：布鲁克公司生产的D8X射线衍射仪。 样品：TiO2晶体粉末。
布鲁克公司生产的D8X射线衍射仪
控制及数据收集计算机
2、仪器结构
水冷却器
X射线光Leabharlann Baidu、测角仪、计数器、样品台
控制板
X光发生器控制板
3、实验步骤
开机:
第一步，启动水制冷器，使冷却水温度降到 18度以下；
第二步，按动衍射仪右边控制器上的绿色按 钮，启动控制器开关；
冰晶体
金刚石晶体
2、空间点阵可以从各个方向予以划分，而成为许 多组平行的平面点阵。因此，晶体可以看成是由一 系列具有相同晶面指数的平面按一定的距离分布而 形成的。各种晶体具有不同的基本单元、晶胞大小、 对称性，因此，每一种晶体都必然存在着一系列特 定的d值，可以用于表征不同的晶体。
三维点阵
立方钙钛矿（CaTiO3，即 ABO3 ）的晶胞
NaCl的晶胞
3、X射线波长与晶面间距相近，可以产生衍射
晶面间距d和X射线的波长的关系可以用布拉格方程来表示
2dsin＝n
根据布拉格方程，不同的晶面，其对X射线的衍射角也不同。因 此，通过测定晶体对X射线的衍射，就可以得到它的X射线粉末 衍射图，与数据库中的已知X射线粉末衍射图对照就可以确定它 的物相。这就是X射线衍射线法进行物相分析的基本原理。
物理化学实验
X射线粉末衍射 物相分析
一、实验目的
1、掌握X射线衍射法的基本原理和 技术
2、初步了解X射线衍射仪的构造和 使用方法
二、实验原理
1、晶体结构可以用三维点阵来表示。每个点阵点 代表晶体中的一个基本单元，如离子、原子或分子 等。如冰是由水分子按照一定的点阵排列构成；金 刚石是由碳原子按四面体连接形成的晶体。