关于水提醇沉

关于水提醇沉
水提醇沉淀法（水醇法）：先以水为溶媒提取药材有效成分，再用乙醇沉淀除去杂质的方法。

利用水、乙醇对有效成分和无效成分溶解度的不同使之分离精制。

(一) 工艺依据：通常含醇量 50~60%时淀粉、多糖沉淀。

60%或70%以上，除鞣质、树脂外，大部分被除掉。

(二) 操作
中药，加水煎2~3次，过滤，滤液浓缩至1：1~1：2（ml：g）或相对密度1.08-1.15，
加适量乙醇，使含醇量达一定要求（50~60%，60~70%）冷藏（10~48小时），滤过。

(三) 影响因素
1.醇沉浓度的选择
一般45%醇沉可去淀粉、糊精等无效成分，50%醇沉后制颗粒、片、胶囊较多；60~70%醇沉制合剂、口服液，澄清度好。

50~60%、70~80%二次醇沉多用在注射液、滴眼液等，而60~80%的沉淀经丙酮等洗涤后，可得多糖。

2.所用乙醇浓度的选择
根据经验，乙醇的浓度与药液需要达到的乙醇浓度之间差20%～25%最佳。

浓度太低，乙醇用量大浪费，回收不方便，且沉淀成絮状，难以下沉，效果差；浓度太高，得到的醇提液较少，沉淀中含有大量的有效物质，且加入高浓度乙醇，易造成局部浓度过高，形成大块沉淀，将有效成分包裹，随沉淀除去。

3.药液浓度
药液浓缩后的相对密度如果太小，由于药液比较稀，形成的沉淀不易聚结，难以下沉，且浪费乙醇；如相对密度太大，药液因长时间煎煮浓缩，易使苷类、萜类、维生素等成分破坏，且造成淀粉糊化，醇沉时形成大块，包裹有效成分。

4.药液温度
药液温度高，遇冷的乙醇后，骤冷易聚结成团状沉淀，且沉淀增长很快，防碍了有效物质的提出，故效果不理想；药液温度低，相对难以导致沉淀聚结，效果最佳。

一般浓缩后放冷至室温。

5.加醇方式
加醇应采用慢加快搅的方法，以使加入的乙醇迅速分散，避免局部浓度过高，形成大块沉淀。

且应按一个方向搅动，以免使药液乳化，不易使沉淀下沉分层。

如用来醇沉的乙醇浓度不等，应按浓度从小到大的顺序加入。

(四)操作要点
1 药液浓缩：减压低温浓缩；浓缩前后可调节pH，以保留有效成分，如生物碱在酸性下溶解；浓缩程度适宜，浓度太高，易使水溶性低的成分损失（苷元、香豆精）。

2 加醇方式：慢加快搅逐步提高醇浓度。

分次醇沉或以梯度递增方式逐步提高乙醇浓度的方法进行醇沉（有利于除杂，减少杂质对有效成分包裹）。

3 醇用量的计算
乙醇用量计算公式: C2*(V+X)=C1*X
对同一品种可用回收乙醇作第二次沉淀，注意回收乙醇浓度有变化，一般在80~85%，精馏达90%以上，须计算后加入或再补加浓乙醇。

4 冷藏与处理：含醇药液慢慢降至室温时，移至冷库于5~10℃静置冷藏（不能结冰，杂质易停留在晶格中不易沉淀）。

滤过时，吸取上清夜滤过，下层沉淀慢慢滤过。

6.醇沉是很实用的技术，沉淀会包裹有效成分，增加洗涤可增加有效成分的转移率。

7.与之相适应的纯水法除淀粉和粘液质等，很少用，不太合理。