稀土分析检测方法标准述评

标准序号 GB/T 17417.1-2010 GB/T 17417.2-2010
此外，放射性钍的检测在稀土原矿分析中也是 常常考查的元素，因为钍与稀土元素的化学性质相 似，稀土原矿中常伴生钍，因此在稀土生产工艺中 钍的测定非常重要. 钍作为核能源可为人们利用， 同时其天然放射性对环境的污染， 也引起了人们 的 关 注 . [3-4]
（2） 氧 化 钍 的 测 定 ： 由 重 量 法 调 整 为 等 离 子 质 谱 法和等离子发射光谱法. 测定范围由 2.00 %～7.00 % 扩大为 0.2 ％～8.00 %， 满足了放射性物质钍低含量 的检测需求.
（3） 氧 化 铌 、 氧 化 锆 、 氧 化 钛 量 的 测 定 ： 由 电 感 耦 合 等 离 子 体 发 射 光 谱 法 替 代 了 分 光 光 度 法 测 Ti、 EDTA 测 Zr，同时增加了 Nb 的检测.
3 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法
氯化稀土、 碳酸轻稀土主要是我国北方稀土，北 方 主 要 以 轻 稀 土 为 主 ， 其 稀 土 配 分 中 （La、Ce、Pr、Nd） 占 50 %以上，碳酸轻稀土是以稀土矿为原料，主要用 作分离单一稀土产品、 制取稀土抛光粉 （主要成分 CeO2）的 原 料. 混 合 氯 化 稀 土 是 以 稀 土 矿 为 原 料 ， 经 化 学法和萃取法制得，在单一稀土化合物制取、石油裂 化催化剂、混合稀土金属、电池级混合稀土金属及各 种分组稀土富集物的原料，氯化稀土、碳酸轻稀土化 学 分 析 方 法 GB/T 16484-2009， 代 替 GB/T 164841996 版国标，见表 3.
随着世界及我国稀土工业的快速发展， 高纯稀 土产品的不断提高, 以及稀土功能材料产品得广泛 应用, 稀土分析测试技术也迅猛发展.
重量法、容量法、滴定法、分光光度法等经典的化 学分析方法常应用于稀土化学分析中；高纯稀土产品 分析中则需要电感耦合等离子体发射光谱法 （ICP-
收 稿 日 期 ：2012-0５-09 基金项目：2011 年江西省质量技术监督局科技计划重点项目 作者简介：程明焱（1982- ），男，助理工程师，主要从事稀土分析及质量管理方面的研究，E-mail：minachem2006@126.com.
（1.国家钨与稀土产品质量监督检验中心，江西 赣州 341000； 2.江西省钨与稀土研究院，江西 赣州 341000； 3.江西理工大学分析测试中心，江西 赣州 341000；4.赣州市质量技术监督局，江西 赣州 341000）
陈金清 1,2
摘 要：从稀土矿、稀土精矿、稀土金属及其氧化物、稀土深加工产品等方面概述我国稀土分析国家 标准体系.其中稀土配分、三氧化二铝、稀土总量、水分、灼减量等参数的检测，是稀土交易和萃取分离 工艺过程中重要的技术指标；而钕铁硼、灯用稀土三基色荧光粉、稀土硅铁合金等分析标准，对于稀 土磁性材料、稀土发光材料、稀土合金等稀土深加工产品的生产都有重要的指导意义；稀土产品及分 析方法的建立，完善了稀土国家标准体系，满足了稀土生产和贸易的需要，促进了稀土行业持续健康 发展. 关键词：稀土；标准方法；稀土分析；述评 中图分类号：O65２ 文献标志码：A
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有色金属科学与工程
2012 年 8 月
进行了整合和修订. 主要包括稀土氧化物总量和 15 个稀土配分量，其他非稀土杂质有氧化钍、氧化钙、氧 化铌、氧化锆、氧化钛、氧化铝、氧化铁、五氧化二磷、 水分、氟量等，修订前后的标准主要变化有：
（1）稀土氧化物总量的测定：将稀土和钍氧化物总 量的测定调整为稀土总量的测定. 灼烧温度由 750 ℃ 调整为 950 ℃，与 GB/T 14635-2008 测定稀土总量的 灼烧温度一致，样品分解更加完全.
X-射线荧光光谱法在稀土分析检测中的应用是 稀土分析的发展趋势， 稀土配Βιβλιοθήκη Baidu量检测当前稀土企 业和检测机构采用较多仍是 ICP-OES， 所以实际上 对于稀土配分量的准确测定， 需要综合考虑所使用 的仪器设备条件是否适宜.通过测定稀土配分，可区 分高钇或中钇型离子型稀土.同时对南方稀土来说配 分有其特性：易开采、配分齐，以中、重稀土比例为 主，有价元素 Eu、Tb、Dy 等元素含量也较高，是其他 稀土矿中所无法比拟的.
总之，稀土配分量、三氧化二铝量、稀土总量、水 分量、灼减量等检测常常是稀土交易重要的技术指标.
2 稀土精矿化学分析方法
稀土精矿化学分析方法（GB/T 18114）包括 11 个 部分，2011 年 11 月实施 GB/T 18114-2010 的标准全 部 代 替 独 居 石 精 矿 的 化 学 分 析 方 法 （GB/T 181142000），由 赣 州 有 色 冶 金 研 究 所 、包 头 稀 土 研 究 院 等 单位对原只针对北方稀土独居石精矿化学分析方法
（1.National Center of Quality Supervision and Inspection for Tungsten and Rare Earth Product, Ganzhou 341000, China; 2.Jiangxi Institute of Tungsten and Rare Earth, Ganzhou 341000, China; 3. Engineering Research Institute，Jiangxi University of Science and Technology, Ganzhou 341000, China； 4.Ganzhou Quality and Technical Supervision Administration, Ganzhou 341000, China）
检测项目
检测方法
15 个稀土氧化物配分量 三氧化二铝量 稀土总量
X-射 线 荧 光 光 谱 法 和 电 感 耦 合 等 离 子 体 发 射 光 谱 法 等离子体发射光谱法和 ＥＤＴＡ 容量法
稀土金属及其化合物化学分析方法重量法
标准序号
GB/T 18882.1-2008 GB/T 18882.2-2008 GB/T 14635-2008
盐酸煮沸溶解沉淀，趁热过滤，操作更加方便，还原剂 用二氯化锡-三氯化钛代替二氯化锡， 三氯化钛将 Fe3+全部还原为 Fe2+.
（6） 稀 土 配 分 量 的 测 定 ： 由 测 定 氧 化 钇 调 整 为 测 定 15 个稀土元素氧化物的配分量， 实际生产和交易 中，关注的不单单是氧化钇的价值.
（7） 其 他 杂 质 如 磷 、 钙 、 硅 等 含 量 的 检 测 ： 主 要 调 整是增加了仪器分析检测手段， 以及扩展了测定范 围，检测灵敏度有提高.
第3卷 第4期
程明炎，等：稀土分析检测方法标准述评
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OES） 和电感耦合等离子体质谱法 （ICP-MS）；ICPOES 具有检测限低、 线性范围宽和多元素同时测定 的优点, 目前已成为稀土元素分析的主要检测手段， 对于 3 N~4 N 的纯度分析是十分有效的， 但对于大 于 4 N 的纯度分析， 检出限不能满足要求；ICP-MS 具有快速高效、检出限低、能多元素的同时检测、谱图 简单的优点，用 ICP-MS 可满足 4 N～6 N 等诸多高纯 稀土的直接测定；不过就高纯稀土而言，由于稀土基 体产生多原子复合离子的同质异素干扰和基体的峰 背景干扰，给某些稀土杂质的测定带来困难，必须结 合分离基体或基体匹配的方法予以解决[1-2].
Abstract：This paper reviews the national standards system of rare earth analysis from the rare earth ores, rare earth concentrates, metals and their oxides, and rare earth products. The determination of RE relative contents, aluminum oxide, total rare earth, water, ignition loss parameters are important technical indicators in trading and extraction separation process. The scraps of neodymium iron boron, rare earth three-band phosphors for fluoredcent lamps, rare earth ferrosilicon alloy, such as analytical standards for the production of rare earth magnetic materials, luminescent materials, rare earth alloy of rare earth deep-processing products have important guiding significance. The establishment of RE products and analysis methods meets the demands of RE production and trade, which leads to the sustainable and sound development of RE industry. Key words：rare earth；standard method；rare earth analysis；review
三氧化二铝是两性物质， 稀土中三氧化二铝测 定也是重要的化学检测指标， 现行的方法依据三氧 化二铝的测量范围不同选择不同的检测方法.
GB/T 14635-2008 稀 土 总 量 的 测 定 常 常 引 起 异
议，离子型稀土矿的碳酸稀土采用 950 ℃高温灼烧， 而原来碳酸稀土前处理采用 105 ℃烘干， 碳酸盐要 在高温灼烧下才能完全分解为氧化物.
第3卷 第4期 2 0 12 年 8 月
有色金属科学与工程
Nonferrous Metals Science and Engineering
Vol.3，No.4 Aug . 2 0 12
文章编号：1６７４-９６６９（２012）04-0108-07
稀土分析检测方法标准述评
程明焱 1,2， 刘和连 1,2， 吴伟明 3 ， 罗飞扬 1,2， 孙仙源 1,4， 李安运 1,4，
文中从稀土矿、稀土精矿、稀土金属及其氧化物、 稀土合金和稀土产品等方面概述我国稀土分析国家
标准体系的建立.
1 稀土矿化学分析方法
矿产资源由国土资源部门主管，稀土矿石化学分 析方法由国家地质实验测试中心负责起草，原矿的检 测与产品检测有很大的差别， 原矿中杂质含量杂，对 被测元素影响大，干扰较多.氧化钪量的检测是稀土 矿石一个重要的指标，从稀土原矿中回收稀土氧化钪 也是研究的热点.
以中、 重稀土为主的南方离子型稀土矿是我国 宝贵的稀土矿产资源， 是国家实行保护性开采的特 定性矿种，以赣州有色冶金研究所为主要研究单位， 针对其特殊的性质专门制定了相应的国家标准分析 方法， 几经整合和修改， 形成了现行有效的分析方 法，见表 2.
序号
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表 2 离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法
（4）氧化铝的测定：氧化铝的测定为初次制定，稀 土矿中氧化铝含量对稀土萃取分离影响较大，修订后 的标准增加了对氧化铝测定的要求，氧化铝太高在萃 取工艺中萃取剂中毒，萃取效率降低.
（5）氧化铁量的测定：测定范围由 0.50 %~5.00 % 调整为 0.50 %~10.0 %；样品溶解时间由 40 min 调整 为 25 min， 由用盐酸直接在漏斗中溶解碱分离后的 滤出物调整为滤出物及滤纸一同放入原烧杯中，加入
Review on the standards for rare earth analysis and testing methods
CHENG Ming-yan1,2，LIU He-lian1,2，WU Wei-ming3，LUO Fei-yang1,2， SUN Xian-yuan1,4，LI An-yun1,4，CHEN Jin-qing1,2
现行有效的稀土矿石化学分析方法包括稀土矿 石化学分析方法稀土分量和钪量 （GB/T 17417.1~22010）的测定，全部替代了 GB/T 17417-1998，见表 1.
序号 1 2
表 1 稀土矿石化学分析方法
检测项目
第 1 部分：稀土分量测定 第 2 部分：钪量测定
检测方法 电感耦合等离子体发射光谱法 电感耦合等离子体发射光谱法