标准溶液作业指导书样本

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化验室标准溶液配制、标定

一、检验设备

1、分析天平、电子天平;

2、蒸馏水器;

3、蒸馏水器;

4、试剂瓶、称量瓶

二、操作方法

1、普通试剂的配制:

1.1、酸溶液

1.1.1盐酸(1+1): 将浓盐酸以同体积水稀释。

1.1.2 盐酸(1+5): 将１体积浓盐酸以５体积水稀释。

1.1.3 盐酸(3+97): 将３体积浓盐酸以97体积水稀释。

1.1.4 硝酸(1+20): 将１体积浓硝酸以20体积水稀释。

1.1.5 硫酸(1+1): 将１体积浓硫酸缓缓注入同体积水中。

1.1.6 硫酸(1+4): 将１体积浓硫酸缓缓注入４体积水中。

1.2、碱溶液

1.2.1 氨水(1+1): 将浓氨水以同体积水稀释。

1.2.2 氢氧化钾溶液(200g/L): 将200g氢氧化钾溶于1L水中。

1.3、盐溶液

1.3.1 氟化钾溶液(150g/L): 将15g氟化钾(KF.2H2O)放在塑料杯中, 溶于

50ml水中用水稀释至100ml, 贮于塑料瓶中。

1.3.2 氟化钾(20g/L): 将20g氟化钾(KF.2H2O)溶于1000ml水中, 贮存于

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塑料瓶中.

1.3.3 氯化钾溶液(50g/L): 将50g氯化钾溶于1L水中。

1.3.4 氯化钾－乙醇溶液(50g/L): 将50g氯化钾溶于500ml水中, 用95(V/V)乙醇稀释至1L。

1.3.5 碳酸铵溶液(100g/L): 将10g碳酸铵溶于100ml水中( 使用时配

制) 。

1.3.6 氯化钡溶液(100g/L): 将100g氯化钡溶于1000ml水中。

1.3.7 氟化铵溶液(100g/L): 称取10g氟化铵溶于100ml水中, 贮存于塑料

瓶中。

1.4、指示剂溶液

1.4.1 磺基水杨酸钠指示剂(100g/L): 将10g磺基水杨酸钠溶于100ml水

中。

1.4.2 PAN指示剂溶液(2g/L): 将0.2gPAN[名称为1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚]溶于100ml乙醇中。

1.4.3 半二甲酚橙指示剂(5g/L): 将0.5g半二甲酚橙溶于100ml水中。1.4.4 甲基百里香酚蓝指示剂(MTB): 将１g甲基百里香蓝与20g已于105-110℃烘过的硝酸钾混合研细, 贮于磨口瓶中。

1.4.5 钙黄绿素－甲基百里香酚蓝－酚酞(1+1+0.2)混合指示剂( 简称CMP 混合指示剂) : 准确称取1g钙黄绿素, 1g甲基百里香酚蓝, 0.2g酚酞与50g已在105-110℃烘干过的硝酸钾混合研细, 贮于磨口瓶中。

1.4.6 酸性铬蓝Ｋ－萘酚绿Ｂ与50g已在105-110℃烘干过的硝酸钾混合研细, 贮于磨口瓶中。

1.4.7 酚酞指示剂溶液(10g/L): 将1g酚酞溶于100ml乙醇中。

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1.4.8 甲基红指示剂溶液(2g/L): 将0.2g甲基红溶于100ml乙醇中。

1.4.9 甲基橙指示剂溶液(2g/L): 将0.2g甲基橙溶于100ml水中。

1.5、缓冲溶液

1.5.1 乙酸－乙酸钠缓冲溶液(PH4.3): 将24.3g无水乙酸钠溶于水中, 加入80ml冰乙酸, 然后加水稀释到１升, 摇匀。

1.5.2 乙酸－乙酸钠缓冲溶液(PH6.0): 将200g无水乙酸钠溶于水中, 加入20ml冰乙酸, 然后用水稀释到１升。

1.5.3 氨水－氯化铵缓冲溶液(PH10.0): 将67.5g氯化铵溶于水中, 加入570ml氨水然后用水稀释到１升。

1.5.2 乙酸－乙酸钠缓冲溶液(PH6.0): 将200g无水乙酸钠溶于水中, 加入20ml冰乙酸, 然后用水稀释到１升。

1.5.3 氨水－氯化铵缓冲溶液(PH10.0): 将67.5g氯化铵溶于水中, 加入570ml氨水然后用水徇稀释到１升。

1.6、掩蔽剂溶液

1.6.1 苦杏仁酸溶液(50g/L): 将50g苦杏仁酸( 苯羟乙酸[C6H5.CHCOH]COOH) 溶于1L热水中, 用氨水(1+1)调节PH至约４。

1.6.2 酒石酸钾钠溶液(100g/L): 将10g酒石酸钾钠溶于100ml水中。

1.6.3 三乙醇胺(1+2): 将１体积三乙醇胺以２体积水稀释。

1.7、萃取剂溶液

甘油无水乙醇溶液: 将220ml甘油放入500ml干燥的烧杯中, 在有石棉网的电炉上加热, 于不断搅拌下分次加入30g硝酸锶, 直至溶解, 然后在160-170℃下加热2-3h( 甘油在加热后易变成微黄色, 但对实验无影响) 。取下, 冷却至60-70℃后将其倒入1L无水乙醇中, 加0.05g酚酞指示剂,

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混匀以0.01mol/L氢氧化钠无水乙醇溶液中和至微红色。

2、标准滴定溶液的配制与标定:

2.1、 0.25mol/L氢氧化钠标准滴定溶液:

2.1.1 将100g氢氧化钠溶液于10L水中, 充分摇匀, 贮存在带胶塞的硬质玻璃瓶或塑料瓶中。

2.1.2 标定方法: 准确称取约１g苯二甲酸氢钾, 置于400ml烧杯中, 加入约150ml新煮沸过并已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水, 搅拌使其溶解。然后加入2-3滴10g/L酚酞指示剂溶液, 用配好的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。

2.1.3 氢氧化钠标准滴定溶液浓度按下式计算:

m×1000

C(NaOH)= ─────

V×204.2

式中: C(NaOH)——氢氧化钠标准滴定溶液尝试, mol/L;

m——苯二甲酸氢钾的质量, g;

V——滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积, ml;

204.2——苯二甲酸氢钾的摩尔质量, g/mol。

2.2、 0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液:

2.2.1 将60g氢氧化钠溶于10L水中, 充分摇匀后贮存于带胶塞硬质玻璃瓶或塑料瓶。

2.2.2 标定方法: 准确称取约0.6g苯二甲酸氢钾, 置于400ml烧杯中, 加入约150ml搅拌使其溶解, 然后加入2-3滴10g/L酚酞指示剂溶液, 用配好的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至呈微红色。