杜梨叶中根皮苷含量测定_殷法杰
HPLC测定毛果杜鹃中槲皮苷的含量
HPLC测定毛果杜鹃中槲皮苷的含量
卢端萍
【期刊名称】《中国现代中药》
【年(卷),期】2008(010)009
【摘要】目的:测定毛果杜鹃中槲皮苷的含量.方法:采用HPLC,用HyperBil C18色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸(20:80)为流动相,检测波长350nm.结果:槲皮苷在1.966-98.3μg·mL-1线性关系良好,槲皮苷平均回收率为100.30%,RSD为2.54%(n=6) 结论:该方法简便快速,准确实用,可用于控制毛果杜鹃的质量.
【总页数】2页(P14-15)
【作者】卢端萍
【作者单位】福建省药品检验所,福州,350001
【正文语种】中文
【中图分类】TQ46
【相关文献】
1.HPLC测定毛果杜鹃中金丝桃苷的含量 [J], 谢敏;周琳梅
2.HPLC法测定不同种源辣木叶花茎中异槲皮苷和新绿原酸的含量 [J], 普天磊; 邓红山; 廖承飞; 罗会英; 范建成; 金杰; 韩学琴
3.HPLC测定维药玫瑰花瓣中金丝桃苷异槲皮苷和槲皮苷的含量 [J], 吴光翠;闫顺华;严丽
4.HPLC法测定地耳草中槲皮苷和异槲皮苷含量的不确定度评定 [J], 邓祖磊;洪秋
菊;崔田
5.用HPLC法测定红茴香注射液中槲皮苷的含量 [J], 成程;陈向梅;马健;赵氚因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
苹果树枝和叶中根皮苷及根皮素含量变化研究
苹果树枝和叶中根皮苷及根皮素含量变化研究赵艳敏;王皎;宋光明;宋新波;刘岱琳;谢文利【期刊名称】《食品研究与开发》【年(卷),期】2013(000)007【摘要】研究一年中生长旺盛期间苹果树枝、叶中根皮苷和根皮素的含量动态变化规律,为苹果树枝和叶的合理利用提供依据。
采用RP-HPLC方法测定根皮苷、根皮素含量变化。
苹果树枝和叶中都有根皮苷存在,随着生长发育呈现出不同的变化特点,叶中根皮苷在9、10月含量最高,平均含量为16.31 mg/g。
树枝中根皮苷含量在6月时最高,平均含量为11.93 mg/g。
仅苹果叶中含有根皮素,5月份含量最高为2.541 mg/g。
树枝中未检出。
苹果枝和叶可作为提取根皮苷和根皮素的资源加以利用。
【总页数】4页(P95-98)【作者】赵艳敏;王皎;宋光明;宋新波;刘岱琳;谢文利【作者单位】天津中医药大学,天津300193; 中国人民武装警察部队后勤学院,天津300162;天津中医药大学,天津300193; 中国人民武装警察部队后勤学院,天津300162;中国人民武装警察部队后勤学院,天津300162;天津中医药大学,天津300193;天津中医药大学,天津300193; 中国人民武装警察部队后勤学院,天津300162;中国人民武装警察部队后勤学院,天津300162【正文语种】中文【相关文献】1.根皮苷生物转化制备根皮素工艺优化研究 [J], 汪瑾雨;余海立;刘兰庆;苏香萍;汪鋆植2.超临界CO2萃取苹果树枝根皮苷工艺研究 [J], 杨文博;王雪晖;张春岭;陈大磊;王思新;焦中高3.紫变青霉生物转化根皮苷制备根皮素的研究 [J], 梅建凤;李靓;易喻;陈建澍;张彦璐;应国清4.藏药俄色叶中根皮苷、根皮素含量分析 [J], 夏冬梅;李敏;王道清;杨冰月;敬勇5.多穗柯叶中根皮苷的含量变化及抗氧化性 [J], 王代波;刘国华;李冰晶;赵景芳;徐青;王济红因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
橙皮甙的测定方法概述
橙皮甙的测定方法概述
韦娟
【期刊名称】《基层中药杂志》
【年(卷),期】1999(013)004
【摘要】橙皮甙(Hesperidin)是存在于芸香科桔属植物的果皮中常见的黄酮甙,具有理气、调中、燥湿、化痰的作用,广泛存在于陈皮、桔皮、枳壳、枳实等药材以及含这些药材的制剂中,测定橙皮甙的含量对控制含橙皮甙类药材以及含这些药材的制剂的质量起到重要的作用,本文就近年来含橙皮甙类药材及制剂中橙皮甙的测定方法加以介绍,供同行们参考,
【总页数】2页(P49-50)
【作者】韦娟
【作者单位】广西钦州市药品检验所
【正文语种】中文
【中图分类】R282.71
【相关文献】
1.橙皮甙的提取、纯化及检测方法概述 [J], 朱秀灵;戴清源;阚苗
2.一种简单的橙皮甙测定方法 [J], 严赞开
3.农林害虫室内生物测定方法概述 [J], 周娴;张恒嘉
4.氧化三甲胺与慢性疾病关系的研究进展及测定方法概述 [J], 李春欣; 朱光泽
5.土壤有机碳分类与测定方法的研究概述 [J], 赵林林;吴志祥;孙瑞;杨川;符庆茂;谭正洪
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木姜叶柯中根皮苷与三叶苷含量测定研究
5 x m ) ’ the detection wavelength was 280 nm ’ the mobile phase was acetonitrile - w ater(0. 1% phosphoric acid) ’ gradient elution ’ the flow
rate was 1 .0 m L /m in . R esu lts The concentration of phlorizin in the range of 0 .2 5 0 - 5 . 0 0 0 (xg showed a good correlation ’ and the
simplecan
showed a good correlation ’ and the regression equation was C = 0. 000 4 7 0 4 - 0. 041 ’ r = 0. 999 6 ( n = 7 ) . T h e content of phlorizin in
15 samples was in the range of 0. 62% - 9. 04% ’ and trilobatin was in the range of 0. 30% - 2 2 . 7 9 % . C onclusion The method is
品 中 根 皮 苷 含 量 为 0 . 6 2 % 〜9. 0 4 % , 三 叶 苷 含 量 为 0 . 3 0 % 〜22. 7 9 % 。结 论 该 方 法 简 便 ,结 果 准 确 可 靠 ,可 用 于 测 定 木 姜 叶 柯 中 根 皮
苷与三叶苷含量。
关 键 词 :木 姜 叶 柯 ; 根 皮 苷 ;三 叶 苷 ;高 效 液 相 色 谱 法 ; 含 量 测 定
根皮素的制备、结构修饰及生理活性研究进展
根皮素的制备、结构修饰及生理活性研究进展魏丽娜; 赵静; 罗仓学; 刘娟; 史长政【期刊名称】《《食品与发酵工业》》【年(卷),期】2019(045)017【总页数】8页(P278-285)【关键词】根皮素; 制备; 生理活性; 结构修饰; 应用前景【作者】魏丽娜; 赵静; 罗仓学; 刘娟; 史长政【作者单位】陕西科技大学食品与生物工程学院陕西西安 710021【正文语种】中文根皮素(phloretin)为具有二氢查尔酮结构的黄酮类化合物,具有多种生理活性。
目前已探明的活性有抗氧化[1]、抑菌[2]、抑制肿瘤细胞增殖[3]、抑制酪氨酸酶活性[4]、抗炎[5]等活性,并且根皮素对人体安全无毒[6],因此在食品、药品、化妆品等领域中具有巨大的应用前景。
天然产物中根皮素大多以糖苷形式存在于苹果树体的根、茎、叶、树皮、果实中,被看做是苹果中的特征酚类物质,可作为特征指纹用于苹果汁的质量控制和鉴伪[7]。
目前研究发现,在多穗柯甜茶、荔枝果皮、海棠等植物中也发现了根皮素。
人体摄入根皮苷后经胃酸或葡萄糖苷酶水解生成根皮素,进入循环系统发挥药效。
研究者围绕根皮素进行了大量的研究,但目前国内外尚缺乏关于根皮素的综述,本文较详细地综述了根皮素的制备、生物活性及结构修饰研究现状,以期为根皮素应用及深入研究奠定基础。
1 根皮素的制备1.1 天然产物中提取分离从苹果树体及果皮中提取。
法国化学家1835年就从苹果树皮中分离得到了根皮苷[8],后来发现根皮素及根皮苷大量存在于苹果树的根皮、茎、嫩叶以及苹果果实的各个部位[9]。
采用有机溶剂(甲醇、乙醇等)从苹果树皮中进行提取,利用制备型高效液相色谱进行分离纯化可得到根皮苷,通过酸(盐酸或硫酸)水解可制得根皮素[10]。
根皮苷在苹果树体各部位含量有所不同,其中苹果树皮含量最高,为64.32 mg/g,其次是树叶含量40.30 mg/g,树枝含量为30.43 mg/g[11]。
从苹果疏落果(幼果)中提取苹果多酚,进而分离纯化得到根皮苷,产品的得率为0.104%。
RP—HPLC法测定不同产地杜仲叶和皮中3种活性成分的含量
0 . 9 2 4 g 范 围 内线性 关 系 良好 , 平均 加样 回收率 分别 为 9 9 . 1 7 %、 9 8 . 8 4 %、 9 8 . 1 8 %, R S D分 别 为 1 . 9 2 %、 1 . 3 9 %、 1 . 4 0 %。该方 法操作 简单 、 重复性好 、 专属性强 , 可用于同时测定不 同产 地杜仲 叶、 杜仲皮 中京尼平苷 酸 、 绿 原酸及京
灵宝 , 经河南大学中药研究所所长李钦 教授鉴定 为杜仲科植 物杜仲 ( E u c o m m i a u l m i o d  ̄O l i v . ) 的干燥叶和干燥树 皮 , 采集
时 间均 为 2 0 0 9年 9月 下 旬 。 2 方 法与 结 果
2 . 1 色谱 条 件
马公 司 ) , J Y Z一8 B 型 九 阳榨 汁 机 ( 山 东 九 阳小 家 电 有 限 公
分 别 对京 尼平 苷 酸 、 绿原酸 、 京 尼 平 苷 的 对 照 品 甲醇 溶 液
司) , K Q 5 2 0 0 D A超声波清洗仪 ( 昆仑市超声仪 器有 限公 司) , A B 1 3 5一S型电子分析天平 ( 瑞士 M e t l f e r T o l e d o仪器公 司) 。
摘要 : 为了研究不 同产地 杜仲叶、 杜仲皮 中京尼平苷酸 、 绿原酸 、 京尼平苷的含量差异 , 采用高效液相色谱法 , 色谱 柱: D i a m o n s i l C 。 色谱柱 ( 5 m, 1 5 0 m m X 4 . 6 m m) , 流 动相 : 甲醇 一水 一冰醋酸( 1 3: 8 7: 1 . 5 ) , 流速 : 1 m L / m i n , 检测
根皮苷检测
迪信泰检测平台
根皮苷检测
根皮苷(Phlorizin),又称为根皮甙,由根皮素和配糖体为葡糖苷结合成的苷,属于黄酮类中的二氢查尔酮类物质。
是从苹果、苹果树皮及叶等中提取得到的一种酚类物质,它的降解产物根皮酚,能有效抑制微生物活动的作用等。
国内外的临床研究表明,根皮苷在治疗糖尿病方面有很好的疗效。
迪信泰检测平台采用高效液相色谱(HPLC)法,结合蒸发光散射检测器(ELSD)或DAD 检测器,可高效、精准的检测样本中根皮苷的含量变化。
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HPLC测定根皮苷样本要求:
1. 请确保样本量大于0.2g或者0.2mL。
周期:2~3周。
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1. 实验步骤(中英文)。
2. 相关质谱参数(中英文)。
3. 质谱图片。
4. 原始数据。
5. 根皮苷含量信息。
迪信泰检测平台可根据需求定制其他物质测定方案,具体可免费咨询技术支持。
锁阳中儿茶素、根皮苷的提取及含量测定
7 0 0 , hn ; . n uC l g f rdt n l hn s dcn , a z o 3 0 0 C ia 3 0 0 C ia 3 Ga s ol eo a i o a ieeMe iie L n h u7 0 0 , h n ) e T i C
Al rz: to rtesmutn o sd tr n t no ( ) C tc i n ho izn i xrcso  ̄ta t A meh df h i l e u eemiai f + - ae hn a dP lrd i ne ta t f o a o
C n moim o g re m s d v lp d sn hg p r r n e iud c rma0 rp i ( L ) y o ru sn ai u wa e eo e u ig ih ef ma c l i h 0 tga hc HP C o q c u ld w t id ra ee tr( AD) o d sp rt n w s a he e y u ig a Ci HP C o pe ih d o e ar y d tco D .A g o e a ai a c iv d b sn s L o
测 定 。可 作 为 锁 阳 及 其 制 品 中 儿 茶 素 和 根 皮 苷 等 黄 酮 ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 化 合 物 提 取 、 分 析 及 质 量 控 制 的 方 法 .
关 键 词 : 高 效 液 相 色谱 ;锁 阳 ; 儿 茶 素 ;根 皮 苷
中图 分 类 号 : O 5 .;R 1 . 6 77 9 44
摘 要 :建立 了高效 液相 色谱一 二极 管阵列检 测 器联 用测 定 中药锁 阳 中黄 酮类化 合 物儿茶素 、 根
皮 苷 的 方 法 .用C 8 相 色谱 柱 梯 度 洗 脱 法 成 功 分 离 了二 者 ; 以 儿 茶 素 和 根 皮 苷 含 量 总 和 为指 1 反 标 。以物 料 比 、提 取 时 间和 提 取 次 数 为 正 交试 验 考 察 因 素 ,优 化 了锁 阳 中 黄 酮 的 提 取 方 法 , 得
清风藤属药学研究新进展
[6]DENG Y,TANG T J,LI X,et al. A new aporphine alkaloid from Sabia yunnanensis[J]. Nature Product Research,2007,21( 1) : 28 - 32.
[16]李瑾翡,吴招娣. 清风藤水提物“风湿可克”的消炎作用[J]. 中药材, 1999,22( 9) : 472 - 473.
[17]韩延宗,潘汉朝,颜吉魁. 柠檬清风藤对子宫作用的实验研究[J]. 中 国中药杂志,1982,7( 4) : 33 - 35.
[18]SUI X Y,HUANG Y,TAN Y,et al. Molecular Authentication of the Ethnomedicinal Plant Sabia parviflora and Its Adulterants by DNA Barcoding Technique[J]. Planta Medica,2011,77( 5) : 492 - 496.
据研究,清风藤属植物的主要活性成分为生物碱类。王 晓玲从清风藤提取青藤碱后的苯母液中分离得到 sinoracutine 和 8-demethoxyrunanine 2 种新生物碱[4]。寇立群从清风 藤除去青藤碱后的母液中分离出 4 个微量生物碱[6],分别为 四氢小 檗 碱、紫 堇 碱、8-氧 四 氢 小 檗 碱、8-氧 四 氢 巴 马 丁。 Deng Yun 从云南清风藤的茎、叶中分离出 1-羟基-2,3-甲氧 基-6-甲酰基-6a,7-脱氢阿朴啡生物碱[5]。邓赟在小花清风藤 全草中分离到 4 个生物碱,分别鉴定为( -) -清风藤碱 A、5-氧
HPLC法测定杜仲粗皮及杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的含量
HPLC法测定杜仲粗皮及杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的含量吴慧敏;孔军;杜红岩;李钦【期刊名称】《河南大学学报(医学版)》【年(卷),期】2012(31)1【摘要】目的建立HPLC法测定杜仲粗皮及杜仲中松脂醇二葡萄糖苷含量的方法.方法选用Diamonsi1-C18色谱柱(5μm,150 mm×4.6 mm),甲醇-水(23∶77)为流动相,检测波长为277 nm,流速为1 mL/min.结果松脂醇二葡萄糖苷在0.496~4. 960μg范围内呈线性关系良好,r=0.999 9.松脂醇二葡萄糖苷平均回收率为98.83%,RSD=1.25%.结论方法简便、准确、重复性好,可用于杜仲粗皮及杜仲中松脂醇二葡萄糖苷含量的测定.【总页数】4页(P5-7,11)【作者】吴慧敏;孔军;杜红岩;李钦【作者单位】河南大学中药研究所,河南开封 475004;河南大学学生处,河南开封475001;中国林业科学研究院经济林研究开发中心,河南郑州450003;河南大学中药研究所,河南开封 475004【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.RP-HPLC法测定不同产地杜仲叶和皮中3种活性成分的含量 [J], 姜晓芳;张翠利;李钦;杜红岩;杜兰英;付建敏2.HPLC法测定复方杜仲流浸膏中松脂醇二葡萄糖苷的含量 [J], 万丽玲;李晶3.RP-HPLC法测定不同产地杜仲皮中桃叶珊瑚苷的含量 [J], 姜晓芳;张翠利;李钦;杜红岩;杜兰英;付建敏4.HPLC法测定杜仲及其相关制剂中松脂醇二葡萄糖苷的含量 [J], 张倩茹;肖清;赵洺;荆晶5.RP-HPLC法测定杜仲增免液中松脂醇二葡萄糖苷的含量 [J], 郑义;陈晓兰;管远红;贾纪萍;杨海峰;李士洋;李冉因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
木姜叶柯中根皮苷与三叶苷含量测定研究
木姜叶柯中根皮苷与三叶苷含量测定研究张亚洲;王涛;朱晶晶;刘学;周福才;王强【摘要】目的测定15份木姜叶柯样品中根皮苷与三叶苷的含量并比较其差异.方法采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱为Phe-nomenex Gemini C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长为280 nm,流动相为乙腈-水(0.1%的磷酸),梯度洗脱,流速为1.0 mL/min.结果根皮苷进样量在0.250~5.000μg范围内与峰面积相关性较好,回归方程为C=0.000603 A-0.021,r=0.9998(n=7);三叶苷进样量在0.575~5.750μg范围内与峰面积相关性较好,回归方程为C=0.000470 A-0.041,r=0.9996(n=7).15份木姜叶柯样品中根皮苷含量为0.62%~9.04%,三叶苷含量为0.30%~22.79%.结论该方法简便,结果准确可靠,可用于测定木姜叶柯中根皮苷与三叶苷含量.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2018(027)018【总页数】4页(P5-8)【关键词】木姜叶柯;根皮苷;三叶苷;高效液相色谱法;含量测定【作者】张亚洲;王涛;朱晶晶;刘学;周福才;王强【作者单位】贵州理工学院食品药品制造工程学院,贵州贵阳 550003;贵州理工学院食品药品制造工程学院,贵州贵阳 550003;贵州理工学院食品药品制造工程学院,贵州贵阳 550003;贵阳中医学院附属第二医院,贵州贵阳550001;贵州理工学院食品药品制造工程学院,贵州贵阳 550003;贵阳中医学院附属第二医院,贵州贵阳550001;广西苷亮健生物技术有限公司,广西南宁 530001;贵阳中医学院附属第二医院,贵州贵阳550001【正文语种】中文【中图分类】R284.1;R286.0木姜叶柯为壳斗科柯属植物 Lithocarpuslitseifolius(Hance)Chun.,属常绿乔木,别名甜茶(通称)、甜叶子树(云南)、胖稠(广东)、甜味菜、大叶稠子、甘茶(贵州)、多穗石柯等,以野生状态分布于我国长江以南各省区海拔500~2 500 m的低山密林中,印度、泰国也有分布[1]。
根皮苷研究进展_谭飔
糖尿病是威胁人类健康的重大疾病,糖尿病的典 型症状是高血糖。目前治疗糖尿病的主要药物有传 统的磺酰脲类、双胍类和一些新型降糖类药物如罗格 列酮、吡格列酮等。其作用机制大多是促进胰岛素的 分泌或者增加胰岛素的敏感性[23]。现有大量研究表 明根皮苷具有降低空腹血糖的作用,根皮苷降低血糖 的机理在于竞争性的抑制了葡萄糖转运载体( SGLTs 和 GLUTs) 对葡萄糖 分 子 的 运 输[2]。董 华 强[3,24] 报 道,从多穗柯中分离纯化的根皮苷能降低糖尿病小鼠 的血糖、甘油三酯、总胆固醇等含量,对防治糖尿病有 积极作用,并且经水杨酸酰基修饰后的根皮苷的降血 糖能 力 和 清 除 自 由 基 能 力 比 根 皮 苷 强。 Zhao 报 道[25],根皮苷能明显改善 2 型糖尿病小鼠高血糖症 状,但并未改善肝脏胰岛素状况。膳食中的根皮苷能 降低小鼠血糖,改善糖尿病小鼠的脂代谢状况,减少 胰岛素抵抗,提高高密度脂蛋白含量,降低低密度脂 蛋白含量,对 于 糖 尿 病 的 典 型“三 多 一 少 ”症 状 也 有
3 根皮苷的生物活性
3. 1 根皮苷与植物的生理相关性 根皮苷与植物的生长发育以及抗逆性等生理现
锁阳中儿茶素、根皮苷的提取及含量测定
锁阳中儿茶素、根皮苷的提取及含量测定李辰;陈卫林;郭玫;邸多隆【摘要】建立了高效泣相色谱一二极管阵列检测器联用测定中药锁阳中黄酮类化合物儿茶素、根皮苷的方法.用C18反相色谱柱梯度洗脱法成功分离了二者;以儿荼素和根皮苷含量总和为指标,以物料比、提取时间和提取次数为正交试验考察因素,优化了锁阳中黄酮的提取方法,得到的最佳提取条件为:28kHz、50℃条件下,以药材量7.5倍的甲醇超声提取3次,每次30 min.该方法提取效果好,精密度、准确度和稳定性较好,用于11个不同产地锁阳样品的提取和含量测定,可作为锁阳及其制品中儿茶素和根皮苷等黄酮类化合物提取、分析及质量控制的方法.【期刊名称】《五邑大学学报(自然科学版)》【年(卷),期】2011(025)001【总页数】6页(P23-28)【关键词】高效液相色谱;锁阳;儿茶素;根皮苷【作者】李辰;陈卫林;郭玫;邸多隆【作者单位】五邑大学分析测试中心,广东江门,529020;中国科学院兰州化学物理研究所西北特色植物资源化学重点实验室和甘肃省天然药物重点实验室,甘肃兰州,730000;甘肃中医学院,甘肃兰州,730000;甘肃中医学院,甘肃兰州,730000;中国科学院兰州化学物理研究所西北特色植物资源化学重点实验室和甘肃省天然药物重点实验室,甘肃兰州,730000【正文语种】中文【中图分类】O657.7;R914.4锁阳(Cynomorium songaricum Rupr.),锁阳科植物锁阳的干燥肉质茎,一种不含叶绿素的全寄生植物,主要分布于中国西北地区,如青海、甘肃、新疆、内蒙古、宁夏等地区的半荒漠或荒漠地带. 传统中药中,锁阳性味甘温有力,有补肾阳、益精血、补血、润肠通便之功效,用于腰膝痿软、阳痿滑精、肠燥便秘[1];现代医学证明:锁阳提取物对人免疫缺陷病毒(HIV)[2]、抗丙型肝炎病毒(HCV)[3]、人成神经细胞瘤[4]有抑制作用,还可用于治疗妇女绝经期症状[5]等. 目前,已从锁阳中分离出有机酸、酚类、甾体、脂肪酸、黄酮、三萜、氨基酸、蛋白质及多种维生素,多酚和黄酮等是锁阳的主要活性成分,儿茶素是黄酮类化合物中最重要的活性成分之一,其含量的准确测定非常重要. 目前以HPLC法同时测定锁阳中儿茶素(catechin,CA)和根皮苷(phloridzin,PH)的方法鲜有报道. 本文采用HPLC-DAD(二极管阵列检测器)法建立了同时测定锁阳提取物中儿茶素和根皮苷的方法,并应用于中国西部不同地区采集的11个锁阳样品中二者含量的分析比较.1.1 仪器Agilent 1200高效液相色谱仪(美国安捷伦公司,包括G1312A二元泵、G1315B(DAD)、自动进样器和Agilent Chemstation工作站),RE-52C型旋转蒸发仪,SHZ-D(Ⅲ)循环式真空泵(巩义市英峪予华仪器厂),BT 224S电子天平(德国赛多利斯仪器公司),KQ-250DE超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司).1.2 材料锁阳药材分别采自甘肃敦煌、民勤、安西、河西、张掖,新疆阜康、阿克苏,青海海西州、门源,宁夏恒武,内蒙古巴盟等11个地区,经兰州大学药学院马志刚教授鉴定为锁阳科植物锁阳的干燥肉质茎,样本存放于甘肃省天然药物重点实验室.1.3 试剂儿茶素对照品(中国药品生物制品检定所,批号877-200001),根皮苷对照品(Sigma公司,批号083K7072),纯净水,乙腈(色谱纯,北京J&K Chemical Ltd.),甲醇(分析纯,天津化学试剂公司),枸椽酸、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃等均为分析纯.2.1 色谱条件色谱柱:Eclipse XDB-C18柱(4.6mm×250mm ,5μm,美国安捷伦公司);保护柱:Eclipse XDB-C18(4.6mm×12.5mm ,5μm,美国安捷伦公司);流动相:乙腈(P)和水(W),梯度洗脱,12% P保持不变(0~6 min),12%~30% P(6~30 min),流速1.0 mL/min;DAD检测波长280 nm;柱温:室温;进样量:10 µL. 色谱峰定性由对照品保留时间和紫外光谱图确定,峰面积外标法定量.2.2 对照品溶液和供试品溶液制备2.2.1 对照品溶液制备分别精密称取儿茶素和根皮苷对照品3.10 mg和0.968 mg,以甲醇溶解并定容到5 mL的容量瓶中,二者浓度分别为0.602 mg/mL和0.194 mg/mL,作为储备液,冰箱4 ℃保存. 用前取出放至室温,再各稀释5倍,浓度分别为0.120mg/mL和0.0387 mg/mL.2.2.2 供试品溶液制备精密称取晾干并粉碎的锁阳药材约2.001 5 g,加入15 mL甲醇,在28 kHz和50 ℃条件下超声提取30 min,抽滤,滤渣再加入15 mL甲醇重复提取2次,抽滤,合并3次滤液,滤渣弃去. 将滤液浓缩近干,浓缩残余物以甲醇溶解并定容至5 mL,静置过夜. 测定前取出,放至室温,取上清液,过0.45 μm滤膜后,直接进HPLC分析.3.1 检测波长选择使用DAD在200~400 nm全波长扫描,监测目标化合物的最大吸收波长. 儿茶素和根皮苷的紫外吸收图谱如图1所示:儿茶素的特征吸收波长为210 nm和280 nm,根皮苷的特征吸收波长是225 nm和285 nm. 尽管二者在低波长处的吸收更大,但此处色谱背景的干扰也很大,故选择280 nm对待测成分进行同时检测.3.2 流动相选择由于儿茶素和根皮苷极性有差异,利用等度洗脱不能同时分离二者,故选用梯度洗脱. 比较后发现,乙腈—水梯度洗脱体系的分离效果优于甲醇—水体系. 优化后的梯度条件如下,流动相:乙腈(P)和水(W);梯度:0~6 min保持12% P不变,6~30 min 12%P逐渐递增到30%P;流速1.0 mL/min. 在此条件下,锁阳样品中的儿茶素、根皮苷与其他干扰成分完全分离,对照品和样品的分离谱图分别如图2和图3所示.3.3 样品前处理3.3.1 选择提取溶剂儿茶素和根皮苷易溶于甲醇、乙醇,比较乙醇、50%甲醇和纯甲醇3种有机溶剂作提取剂对二者提取效率的影响. 经HPLC实验发现:乙醇提取物成分复杂,对儿茶素和根皮苷的分离形成干扰;50%甲醇提取液提取出了较多难溶于甲醇的粘度较大的多糖成分,干扰测定;甲醇作提取剂,既能较充分地提取出所需的黄酮成分,又能减少水溶性成分的干扰,提取液浓缩定容也容易,对HPLC测定影响也小,因此,选定甲醇为提取溶剂.3.3.2 确定提取方法考察回流提取法、超声提取法和索氏提取法3种提取方式,经比较发现:超声提取法儿茶素和根皮苷含量最高,且操作简便省时. 以甲醇为溶剂进行超声提取,按表1正交试验设计法考察甲醇用量(A)、提取时间(B)和提取次数(C)等影响因素,结果见表2. 以儿茶素和根皮苷提取含量总和为考察指标,表2中极差R 值大小显示各因素作用主次为C>B>A;表3方差分析结果表明:A、B、C3种因素均无显著性意义(P>0.05),以A2B2C3为最佳提取条件,即优化后的最佳条件为:以药材量7.5倍(mL:g)的甲醇超声提取3次,每次30 min.在此基础上,再考察超声温度(30 ℃、40 ℃)和超声频率(20 kHz、28 kHz)对提取的影响,结果见表4:超声频率对结果影响不大,但温度影响具有显著性,温度越高越有利于提取. 通过实验发现:50 ℃提取效果更好,但为防止黄酮等有效成分在高温下发生变化,影响将来的药效学实验,最高提取温度应小于50 ℃为宜. 通过考察比较,最终确定的超声提取方法为28 kHz、50 ℃条件下,以7.5倍药材量(mL:g)的甲醇超声提取3次,每次30 min.3.4 方法学验证3.4.1 线性方程、线性范围、相关系数和检测限用自动进样器分别吸取0.120 mg/mL儿茶素和0.0387 mg/mL根皮苷的对照品溶液1 µL、2 µL、5 µL、10 µL、15 µL、20 µL、30 µL,依次进样,按上述色谱条件测定,以对照品进样量(µg)为横坐标、峰面积(mAU·s)为纵坐标绘制标准曲线. 结果表明:儿茶素在0.120~3.612 μg范围内线性关系良好,根皮苷在0.0194~0.774 μg范围内线性关系良好.以3倍信噪比计算检测限,得到儿茶素和根皮苷的检测限分别为2.15 ng和0.322 ng.3.4.2 精密度由日内和日间精密度评价方法的重复性,分别取0.602 mg/mL儿茶素对照品和0.194 mg/mL根皮苷对照品溶液连续进样5次,测得儿茶素和根皮苷峰面积的RSD分别为2.08%和1.92%;在6 d内,每天随机对儿茶素和根皮苷的对照品溶液进样1次,2个待测物峰面积6次测定结果的RSD小于3%,说明方法精密度良好.3.4.3 稳定性将同一锁阳样品溶液放置于室温下,连续考察5 d,每次进样4 µL,测得样品中儿茶素和根皮苷含量的RSD小于3%,说明方法稳定性较好.3.4.4 回收率精密称取已知含量的锁阳样品5份,分别加入适量的对照品溶液,按2.2.2项“供试品溶液制备”方法进行样品提取制备,按2.1项“色谱条件”进行分析,测得儿茶素和根皮苷的平均回收率分别为100.5%和99.26%,平行样的RSD分别为1.87%和2.54%,说明方法准确度较高.3.5 样品测定精密称取11个采自中国主要不同产地的锁阳样品,按2.2.2项“供试品溶液制备”方法和2.1项“色谱条件”,以HPLC测定药材中儿茶素和根皮苷的含量,每个样品重复测定3次. 样品的典型图谱见图3,由图可知待测组分没有干扰,提取物不同组分间分辨率较好. 不同产地锁阳中2种被测物的含量由相应标准曲线计算得到,结果列于表5.由表5可知:1)不同产地供试品中儿茶素和根皮苷含量差别较大(青海海西州锁阳儿茶素含量最高,为1.552 mg/g;内蒙古巴盟锁阳根皮苷含量最高,为0.046 mg/g),尤其儿茶素含量差别更大(0.145~1.552 mg/g). 2)不同产地供试锁阳样品中2种待测物均以儿茶素含量为主,且儿茶素含量远高于根皮苷的含量;这一结果与Chu等[6]用毛细管电泳—安培检测器测定锁阳的结果一致(他们测得不同产地锁阳中根皮苷含量为0.011~0.038 mg/g,亦与本文测定结果相近),但Chu[6]和张思巨[7](尤其后者)所测锁阳样品中儿茶素含量较本文所测结果高,其测定含量为分别0.251~2.319 mg/g和0.760~20.79 mg/g,这可能与药材生长环境、采集时间及药材的新鲜程度等有关,如张思巨等指出锁阳样品中儿茶素含量与药材新鲜程度有关,同一产地锁阳鲜品中儿茶素的含量约为陈品的3倍.本文建立了HPLC梯度洗脱同时测定锁阳中2种黄酮化合物儿茶素和根皮苷的方法,该方法操作简便,精密度和准确度较高. 利用该方法测定了采自中国西部主要产区的11个锁阳样品中儿茶素和根皮苷的含量,结果儿茶素含量均显著高于根皮苷含量,并比较了其含量与文献值的差别,指出这些差别可能是由于生长环境、药材采集时间和新鲜程度等不同造成的. 该RP-HPLC梯度洗脱方法可被用作锁阳及其制品的质量控制方法.【相关文献】[1] 苏格尔,常艳旭. 锁阳的化学成分及药理作用研究概况[J]. 中国民族医药杂志,2005, 11(6): 46-49.[2] MA Chaomei, NAKAMARA N, MIYASHIRO H, et al. Inhibitory effects of constituents from Cynomorium songaricum and related triterpene derivatives on HIV-1 protease [J]. Chem Pharm Bull (Tokyo), 1999, 47(2): 141-145.[3] MA Chaomei, WEI Ying, WANG Zhigang, et al. Triterpenes from Cynomorium songaricium-analysis of HCV protease inhibitory activity, quantification, and content change under the influence of heating[J]. Journal of Natural Medicines, 2009, 63: 9-14. [4] LU Yi, WANG Qingguo, MELZIG M F, et al. Extracts of Cynomorium songaricum protect SK-N-SH human neuroblastoma cells against staurosporine-induced apoptosis potentially through their radical scavenging activity [J]. Phytotherapy Research, 2009, 23(2): 257-261.[5] ZHANG Chunzhi, WANG Suxin, ZHANG Yan, et al. In vitro estrogenic activities of Chinese medicinal plants traditionally used for the management of menopausal symptoms [J]. Journal of Ethnopharmacology, 2005, 98(3): 295-300.[6] CHU Qingcui, TIAN Xiuhua, LIN Miao, et al. Electromigration profiles of Cynomorium songaricum based on capillary electrophoresis with amperometric detection[J]. J Agric Food Chem, 2006, 54(21): 7979-7983.[7] 张思巨,刘丽,于江永. 高效液相色谱法测定锁阳儿茶素的含量[J]. 中国药学杂志,2003, 38(8): 578-580.。
HPLC测定毛果杜鹃中槲皮苷的含量
卢端萍 ,E m i:lp 8 o . o — al d 1 @tm cr n
1 ・ 4
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20 0 8年 9月 第 1 0卷
第 9期
中国现代 中药 M dr hns d ie o e C ieeMei n n c
Sp 2 0 V 11 N . e .0 8 o 0 o9 .
毛果 杜 鹃又 称 满 山 白,为 杜 鹃 花科 植 物 毛 果 杜 鹃 R o o edo eiv i Mai . 的 干 燥 嫩 枝 与 h d dn rn snai i xm n
磷酸 (08) 为流动相 ,检测波长 为 3Ot。柱温 :室 2:0 5n o
温 ;流速 :l L vn m ・ i一;进样量 2 。 a 0
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H L P C测 定 毛 果杜 鹃 中槲 皮 苷 的 含 量
叶n ,具 有镇 咳祛 痰之 功效 ,广泛分 布 于福 建 北 部 。 ] 毛果 杜 鹃 中主 要 含 有 槲 皮 苷 、金 丝桃 苷 、槲 皮 素 等 黄 酮类 化合 物 ] ,其 中 毛果 杜 鹃 中槲 皮 素 的含 量 测 定 已有 报道 L ,但 槲 皮 苷 含 量 测 定 未见 报道 。本 文 3 ] 建 立高 效液 相 色谱法 测定 毛 果杜 鹃 中槲 皮 苷 的含 量 , 该 方法 简便 ,易 行 ,可用 于 评应性 试验 .
分别 取对 照 品溶 液 、样 品溶 液 ,按 上 述 条 件 实
验 ,对样 品峰 和对 照 品 峰 的 系统 适 应 性 参 数 进 行 测 试 比较 ,结果见 表 1 ,对 照 品、样 品色谱 图见 图 1 。
HPLC-MS检测荔枝果皮中的根皮苷
HPLC-MS检测荔枝果皮中的根皮苷侯雪瑞;谢阳;赖维;韩晓燕【摘要】目的:高效快速地检测荔枝果皮中根皮苷含量。
方法新鲜荔枝果皮阴干,用70%乙醇溶液以超声波浸提法提取,经过D101大孔树脂吸附层析、C18小柱固相萃取分离后,采用高效液相色谱-质谱联用技术( HPLC-MS)检测提取液中根皮苷含量。
结果通过与根皮苷标准品对照,高效液相色谱-质谱在提取液中检测到根皮苷。
结论采用70%乙醇溶液超声波浸提法可成功从荔枝果皮中提取到根皮苷,用高效液相色谱-质谱可高效快速地检测出其中含量。
%Objective To detect the content of phloridzin in litchi peel efficiently and quickly .Methods Fresh litchi peel was air-dried,extracted with 70% ethanol solvent in ultrasonic wave .The extract was then purified with D101 macroporous resin adsorption chromatography ,C18 solid phase extraction .And the component after purifying was identified by high performance liquid chromatograph -mass spectrography ( HPLC-MS) .Results Compared with the HPLC-MS curves of phloridzin standard ,the same curves were detected by HPLC-MS in the litchi peel extract .Conclusions Litchi peel contains phloridzin ,which can be successfully extracted with 70%ethanol solvent diffusion in ultrasonic wave .And the content can be detected by high performance liquid chromatograph -mass spectro-graphy(HPLC-MS) efficiently and quickly.【期刊名称】《安徽医药》【年(卷),期】2014(000)012【总页数】3页(P2255-2257)【关键词】HPLC-MS;高效快速;检测;荔枝果皮;根皮苷【作者】侯雪瑞;谢阳;赖维;韩晓燕【作者单位】中山大学附属第三医院1.中心实验室;皮肤科,广东广州 510630;皮肤科,广东广州 510630;中山大学附属第三医院1.中心实验室【正文语种】中文根皮素主要存在于苹果、梨等水果的根茎、根皮中,能抑制酪氨酸酶和黑色素细胞的活性[1];有较强的抗氧化剂及透皮吸收促进作用,对细胞无序增生有疗效,可用于肿瘤的治疗[2-5],还有清除体内自由基、进而调节血糖的作用[5]。
TLC-UV法测定银杏叶中槲皮素的含量
TLC-UV法测定银杏叶中槲皮素的含量
马应丹;陈悦娇
【期刊名称】《仲恺农业技术学院学报》
【年(卷),期】2000(13)3
【摘要】建立了银杏叶黄酮类成分槲皮素的薄层层析测定方法分析条件 :硅胶GF2 54 薄层 ,展开剂为苯 -醋酸乙酯 -丙酮 -甲酸(10∶8∶2∶1,体积比 ) ,无水乙醇作解吸溶剂 ,吸光度检测波长 36 0nm .结果表明 :该法精确。
【总页数】4页(P43-45)
【关键词】银杏叶;槲皮素;薄层层析
【作者】马应丹;陈悦娇
【作者单位】仲恺农业技术学院食品科学系
【正文语种】中文
【中图分类】O624.4;O658.1
【相关文献】
1.胶束电动毛细管色谱法测定银杏叶粗提物中槲皮素和山奈素的含量 [J], 马玉庆
2.液相微萃取-高效液相色谱法测定银杏叶中槲皮素山柰素和异鼠李素的含量 [J], 杨雪;白小红;张丽;秦颖
3.HPLC法测定复方银杏叶口服液中槲皮素的含量 [J], 姚会敏;刘春凤;秦雅英
4.超临界流体萃取-胶束电动毛细管色谱法测定银杏叶粗提物中槲皮素和山奈素的含量 [J], 佘佳红;柳正良;王春燕;陈燕
5.HPLC法测定银杏叶中槲皮素含量的研究 [J], 袁铁流
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进样量(V /μl )图1根皮苷标准曲线2500020000150001000050000051015系列1线性(系列1)A表1根皮苷加样回收率试验样品中含量(m /mg )加入量(m /mg )测得量(m /mg )回收率(%)平均值(%)RSD (%)5.255 5.09.9496.95.303 5.010.0797.75.238 5.09.8796.497.080.575.185 5.09.8696.85.2655.010.0297.6杜梨(Pyrus betulaefolia Bge.)为蔷薇科梨属植物,又名棠梨、海棠梨、野梨子、土梨。
杜梨在我国分布较广,华北、西北、长江中下游流域及东北南部均有栽培或野生[1],常作为庭荫树、防护林种植于园林及作为砧木用。
其果实可用于消食止痢,治腹泻;枝、叶可治霍乱,吐泻不止,转筋腰痛,反胃吐食;树皮可煎水洗治皮肤溃疡等,是一种良好的药用植物。
《中华本草》中记载:棠梨枝叶味酸、甘涩、寒、无毒;能舒肝和胃,缓急止泻,所述的棠梨叶即杜梨叶,湖南安化地区当地人有端午后采收棠梨叶的传统习惯,将鲜叶采摘回家后放于院中,日晒夜露,约达20d 后,叶片自然变红干燥,悬挂收藏于灶屋,夏季熬煮饮用,为传统制法;现也有经过渥堆发酵使鲜叶变红,再日晒干燥制成干叶的。
两种制法所得干叶经熬煮使用,均能达到达到降暑、解渴的效果,其汤色红亮清澈,口感甘甜、润和,多年来一直是安化地区除了茶叶以外最传统的饮料之一。
本文测定并比较了杜梨叶两种不同炮制方法根皮苷含量,旨在为杜梨叶的资源开发提供可靠依据。
1试验材料1.1仪器FA1004电子天平;RE52-98旋转蒸发仪;Agilent 1100高效液相色谱仪。
1.2药物与试剂色谱纯乙腈、甲醇均为天津四友公司;根皮苷标准品由上海源叶生物科技有限公司提供。
1.3样品杜梨叶1号为日晒夜露传统制法,2号为渥堆发酵后晒干。
2方法与结果[2-3]2.1标准曲线的测定2.1.1色谱条件色谱柱:SB C 18(150mm ×4.6mm );流动相:乙腈-水(25:75);进样量6μl ,流速1.0ml/min ;柱温25℃,检测波长285nm 。
在该色谱条件下待测组分可达到基线分离。
2.1.2标准品溶液制备标准品10mg ,50%甲醇溶解定容至10ml ,0.45μm 滤膜过滤,供测定用。
2.1.3供试样品溶液制备准确称取待测样品1g ,加50%甲醇10ml 浸泡1.5h ,超声15min ,0.45μm 滤膜过滤,供测定用。
2.1.4标准曲线及线性关系考察准确吸取对照品溶液1μl 、2μl 、4μl 、6μl 、8μl 、10μl ,按色谱条件测得峰面积,以进样量(μl )为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。
回归方程为:Y =2126.5X +111.13,r =0.9998。
见图1。
2.1.5稳定性试验取样品溶液,间隔3h 测1次,共测6次。
结果根皮苷峰面积RSD 为1.81%(n =6),表明供试品溶液室温下放置24h 稳定。
2.1.6精密度试验精密吸取根皮苷等体积的对照品溶液6μl 重复进样5次,测得根皮苷峰面积的RSD =0.30%。
2.1.7重复性试验取样品5份,照“供试品溶液制备”项操作,测得根皮苷平均含量1.01%,RSD 为1.07%2.1.8加样回收试验精密称取已知含量样品5份,提取前分别加入与样品含量相当的对照品,测定含量,计算回收率,结果见表1。
杜梨叶中根皮苷含量测定殷法杰1,秦国培1,蒋海强1,张岭苓2,李楠2,徐凌川3(1.山东中医药大学2008年级硕士研究生,山东济南250355;2.湖南省白沙溪茶厂有限责任公司,湖南安化413514;3.山东中医药大学,山东济南250355)[摘要]目的:比较两种不同加工方法制成的杜梨叶中的根皮苷含量,为杜梨叶的资源开发利用提供依据。
方法:采用高效液相色谱法测定根皮苷含量。
结果:经日晒夜露传统制法的杜梨叶中根皮苷含量为1.01%,经渥堆变红后晒干的杜梨叶中根皮苷含量为0.41%。
结论:经渥堆发酵过的杜梨叶中根皮苷含量明显低于传统制法中根皮苷含量。
[关键词]杜梨叶;根皮苷;高效液相色谱法[中图分类号]R285.6[文献标识码]A[文章编号]0257-358X (2011)03-0200-02[收稿日期]2010-11-12[作者简介]殷法杰(1984-),男,山东临沂人,硕士研究生,主要从事中药质量控制与药用真菌学研究。
[通讯作者]徐凌川,教授,硕士生导师,主要从事中药质量控制与药用真菌学研究。
E -mail :xulingchuan518@ 。
(下转第215页)2.2根皮苷含量测定按标准曲线的测定项下方法制备样品溶液并进行含量测定,根皮苷含量测定结果为:1号样品1.01%,2号样品0.41%。
3讨论3.1经测定,日晒夜露的传统制法和渥堆发酵法干燥后的杜梨叶中根皮苷含量分别为1.01%和0.41%,实验证明经渥堆发酵后杜梨叶中的根皮苷含量降低,因此在选择这两种制法中,如果杜梨叶浸煮后的口感和色泽差别不大时应考虑前者。
3.2根皮苷存在于苹果属、梨属等多种植物中,属于二氢查尔酮苷类化合物,是由根皮素和配糖体结合成的苷,糖基水解形成葡萄糖,其降解物根皮酚,能够有效抑制真菌等微生物活动。
同时,根皮苷是一种天然的非糖甜味剂,在糖尿病及其并发症的防治中具有独特疗效[4],同时具有良好的抗氧化性、抗癌、美白等作用[5],因而,含根皮苷类成分植物在新型药物和功能性食品的开发中具有广阔的应用前景。
[参考文献][1]中国科学院中国植物志编辑委员会.中国植物志[M].36卷.北京:科学出版社,1974:366-367.[2]方荣,杨茜,李莉,等.湖北海棠中根皮苷含量测定[J].实用医学进修杂志,2007,35(4):247-249.[3]苏光明,胡小松,廖小军,等.苹果中根皮苷的测定及其在苹果汁质量控制中应用初步研究[J].中国食品学报,2010,9(2):226-232.[4]董华强,宁正祥.根皮苷与糖尿病防治[J].食品科技,2006,31(12):192-194.[5]谢阳,赖维,万苗坚,等.荔枝果皮中的美白剂根皮苷的提取、纯化及鉴定[J].中国美容医学,2008,17(7):1032-1034.潘瑞萍等[19]应用中药汤剂口服配合中药熏蒸治疗慢性荨麻疹。
对照组给予中药汤剂(荆芥、防风、地肤子、白鲜皮、赤芍、牡丹皮各10g,益母草20g,生地黄、当归各15g,制何首乌12g,蝉蜕6g)口服;治疗组除使用与对照组相同汤剂口服外,配合中药熏蒸(处方:羌活、荆芥、防风各15g,益母草、牡丹皮、白鲜皮、赤芍、苦参各30g,川芎20g)。
结果治疗组总有效率90.3%,对照组总有效率73.3%,两组总有效率比较有显著性差异,P<0.05,治疗组疗效明显优于对照组。
夏辛[20]研究了中药配合音乐疗法治疗慢性荨麻疹,将60例符合入选标准的慢性荨麻疹患者随机分成两组。
治疗组32例口服当归饮子,服药后进行音乐疗法辅助治疗;对照组28例单纯口服当归饮子。
观察两组治疗前后瘙痒、风团数目、风团大小和症状积分下降指数(SsRI)及复发率、复发时间的变化。
结果显示,应用当归饮子配合音乐疗法治疗与单独用当归饮子治疗对慢性荨麻疹均有较好疗效,但前者疗效更明显,且在控制复发率方面优于后者。
3讨论西医学认为慢性荨麻疹的发病机制是各种因素导致的过敏引起的,因此治疗也多是针对过敏,常用抗组胺药物和一些激素类药物等,这些药物大都有很多不良反应,有些还会引起更显著的过敏反应,而且用西药大多会产生依赖性,停药后复发率高。
中医以整体观念、辨证论治进行诊治,针对慢性荨麻疹的病因病机,确立治则治法,并且因人、因地、因时确立方剂。
通过中药内服、外用、针灸、拔罐、熏蒸等方法治疗慢性荨麻疹,具有不良反应少、依赖性低、治愈率高、复发率低的优势。
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