5009 聚乙烯瓶检验标准操作规程要点

陕西德福康制药有限公司

1. 目的建立聚乙烯瓶检验标准操作规程，规范操作。

2. 范围适用于聚乙烯瓶的检验。

3.依据《国家药品包装容器（材料）标准YBB00092002》

4. 职责

4.1 起草：QC 审核：QA 批准人：质量负责人

4.2 QC 实施本规程。

4.3 QA 监督本规程的实施。

5. 内容

产品代码：N009

5.1 外观

5.1.1取本品适量，在自然光下目测检验瓶体是否为均匀一致的色泽，有无明显色差。瓶体是否光洁，外形端正；瓶表面是否平整，有无明显的加工缺陷和飞边，毛刺，擦痕，砂眼，油污，气泡等现象，瓶口是否平整，光滑。

5.1.2取本品适量，在自然光下目测检验瓶盖的外观是否呈均匀一致的乳白色，有无明显的色差，盖口是否平整光滑；有无变形和明显的擦痕，砂眼，油污，气泡。

5.2 鉴别

5.2.1 红外光谱

5.2.1.1 试液及仪器

红外可见分光光度仪

5.2.1.2 分析步骤

二部附录Ⅳ C）测定，应与对照图谱一致。

5.2.2 密度

5.2.2.1 试液及仪器

一般实验仪器

5.2.2.2 分析步骤

取本品2g，加水100ml，回流2小时，放冷，80℃干燥2小时，精密称定（Wa）。再置适宜的溶剂（密度为d）中，精密称定（Ws）。按下式计算，密度应为0.935-0.965（g/cm3）。

Wa ×d

Wa-Ws

5.3检查

5.3.1 抗跌性

5.3.1.1 试液及仪器

一般实验仪器

5.3.1.2 分析步骤

取本品适量，加水至标示容量，从规定高度（见下表）自然跌落至水平刚性光滑表面，不得破裂。

5.3.2 水蒸气渗透

5.3.2.1 试液及仪器

一般实验仪器

5.3.2.2 分析步骤

取本品适量，在瓶中加水至标示容量，盖紧瓶盖，精密称重。在相对湿度65%±5%和温度20℃±2℃条件下，放置14天，取出后，再精密称重。按下式计算，重量减失不得过0.2%。

W1-W2 ×100%

W1-W0

W1- 试验前液体瓶及水溶液的重量（g）； W0- 空液体瓶重量（g）；

5.3.3 炽灼残渣

5.3.3.1 试液及仪器

一般实验仪器

5.3.3.2 分析步骤

取本品2.0g，置已恒重的坩埚内，在700℃-800℃炽灼至恒重，遗留残渣不得过0.1%。（含遮光剂的瓶炽灼残渣不得过3.0%）。

W2-W0 ×100%

W1-W0

W2- 试样与坩埚炽灼至恒重后的总重量（g）； W0- 空坩埚炽灼至恒重后的重量（g）；

W1- 试样与已恒重的空坩埚的称重量（g）。

5.3.4 溶出物试验

5.3.4.1 试液及仪器

一般实验仪器

5.3.4.2 分析步骤

分别取本品平整部分内表面积600cm2（分割成长5cm，宽0.3cm的小片）三份置具塞锥形瓶中，加水适量，振摇洗涤小片，弃去水，重复操作一次。在30℃-40℃干燥后，分别用水（70℃±2℃）、65%乙醇（70℃±2℃）、正己烷（58℃±2℃）200ml浸泡24小时后，取出放冷至室温，用同批试验用溶剂补充至原体积作为浸出液，以同批水、65%乙醇、正己烷为空白液，进行下列试验。

5.3.5 溶液澄清度

5.3.5.1 试液及仪器

一般实验仪器

5.3.5.2 分析步骤

取水浸液20ml置纳氏比色管中，照澄清度检查法（中国药典2010年版二部附录Ⅸ B）测定，溶液应澄清；如显浑浊，与2号浊度标准液比较，不得更浓。

5.3.6 重金属

5.3.

6.1 试液及仪器

0.5mol/L 的盐酸溶液：取盐酸45ml ，加水使成1000ml ，摇匀。

标准铅溶液的制备：称取硝酸铅0.160g 置1000ml 量瓶中加硝酸5ml 与水50ml 溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。试用前（临用新配）：精密量取贮备液10ml 置100ml 量瓶中加水稀释至刻度，摇匀，即得（每lml 相当于10μg 的Pb ）

醋酸盐缓冲液(pH3.5)：取醋酸铵25g ，加水25ml 溶解后，加7mol/L 盐酸溶液38ml ，用2mol/L 盐酸溶液或5mol/L 氨溶液准确调节pH 值至3.5（电位法指示）用水稀释至100ml ，即得。

5.3.

6.2 分析步骤

取25ml 的纳氏比色管三支；甲管中加标准铅溶液2.0ml 与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml

后，加水稀释成25ml 。

精密量取水浸液20ml ，置25ml 纳氏比色管中，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml ，再加水

稀释至刻度，作为乙管。

丙管中加与乙管相同量的供试品，加0.5mol/L 盐酸使溶解，再加铅标准溶液2.0ml 与

醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml ，用0.5mol/L 盐酸稀释至成25ml 。

分别向甲、乙、丙三管加硫代乙酰胺试液2ml ，摇匀，放置2 分钟，同置白纸上，自上

向下透视，当丙管中显示的颜色不浅于甲管时，乙管的显示的颜色与甲管比较，不得更深。（含重金属不得过百万分之一） 标准铅液取样量计算

V=

标准铅液浓度

供试品重

重金属限量⨯%100⨯

5.3.7 pH 变化值 5.3.7.1 试液及仪器

一般实验仪器 5.3.7.2 分析步骤

取水浸液与水空白液各20ml ，分别加入氯化钾溶液(1→1000)1ml ，照pH 值测定法（中国药典2010年版二部附录Ⅵ H ）测定，二者之差不得过1.0。 5.3.8 紫外吸收度 5.3.8.1 试液及仪器