醋酸乙烯酯乳液聚合-白乳胶的制备

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聚醋酸乙烯乳液粘合剂的制备

聚醋酸乙烯乳液粘合剂的制备

聚醋酸乙烯乳液粘合剂的制备一、实验目的聚醋酸乙烯乳液粘合剂,俗称白乳胶,适用于粘合多孔性纤维素材料,在建筑、木工、包装和装订等工业部门有着广泛的应用。

其特点是使用方法简便,以水为分散介质,成本低,无毒。

通过本实验掌握自由基聚合的反应原理,了解乳液聚合的反应特点;掌握白乳胶的制备方法及其中助剂的作用。

二、反应机理1、链引发:N H 4OS OOOOS O OONH 4△2NH 4OS O OO2、链增长:N H 4OS OO OC H 2C HOCOC H 3N H 4OS OOOC H 2C H C H 2C H O COC H 3O COC H 3nnC H 2C HO COC H 33、链终止:O COC H 3C H C H 2O COC H 3C H 2C H OC OC H 3C H C H 2O COC H 3C H 2C H O COC H 3C H C H 2O COC H 3C H 2C H OCOC H 3C H 2C H 2O COC H 3C H C H 2+++三、药品和仪器1 药品规格用量 醋酸乙烯酯化学纯b.p 73℃ 34g 聚乙烯纯水溶液 10% 37.5g 过硫酸铵 化学纯 0.085g 乳化剂 少量 蒸馏水 44mlDBP5g辛醇0.2g填料增稠剂防腐剂2 仪器规格数量四口烧瓶250ml 1滴液漏斗125ml 1密封搅拌装置 1球形冷凝器300ml 1酒精温度计100℃ 2水浴锅 1加热装置 1四、实验方法(一)乳液聚合在四口烧瓶中加入10%的聚乙烯纯水溶液37.5g、蒸馏水44g。

装好搅拌器、冷凝管、滴液漏斗和温度计。

开动搅拌,用水浴加热至65℃(内温),加入引发剂总量的三分之一,待完全溶解后,用滴液漏斗滴加醋酸乙烯,调节滴加速度为10~15ml/hr(约0.5滴/秒),温度计慢慢升至70℃,将温度维持在70±1℃。

一小时后再加入三分之一引发剂,单体滴加速度调至20ml/hr(约1.5秒/滴),在两小时左右将34g单体加完。

聚醋酸乙烯酯白乳胶的合成及配制汇总

聚醋酸乙烯酯白乳胶的合成及配制汇总

聚醋酸乙烯酯白乳胶的合成及配制一.实验目的1.进一步熟悉自由基聚合反应的特点。

2.了解乳液聚合的基本原理并掌握实验技术。

二.实验原理聚醋酸乙烯酯是由醋酸乙烯酯在光或过氧化物引发下聚合而得,根据反应条件,如反应温度、引发剂浓度和溶剂不同,可得到分子量从几千到十几万的聚合物。

聚合反应可按本体、溶液、悬浮或乳液聚合等方式进行,采用何种方法取决于产品的用途。

如作为涂料或粘合剂,则采用乳液聚合的方法。

聚醋酸乙烯酯作为粘合剂使用(俗称白乳胶),无易燃的有机溶剂,无论木材、纸张或织物均可使用。

醋酸乙烯酯乳液聚合的方法与一般乳液聚合相同,采用过硫酸盐为引发剂,为使聚合反应平稳进行,单体和引发剂均需分批加入。

聚合中常用的乳化剂是聚乙烯醇,实际操作中还常把两种乳化剂合并使用,乳化效果和稳定性比单独使用一种要好。

本实验选用聚乙烯醇和OP-10复合乳化剂。

三.主要仪器和药品250mL四口烧瓶、搅拌器、温度计、冷凝管、恒压滴液漏斗、水浴锅、50mL烧杯各一。

醋酸乙烯酯、聚乙烯醇、乳化剂OP-10、去离子水、过硫酸铵、碳酸氢钠、邻苯二甲酸二丁酯。

四.实验步骤1.在装有搅拌器、回流冷凝管、恒压滴液漏斗和温度计的250mL四口烧瓶加入80mL蒸馏水和6g聚乙烯醇。

搅拌并逐步升温到90-95℃,待聚乙烯醇全部溶解后滴入16滴OP-10,自然降温至60℃左右。

2.将1g过硫酸铵溶于5mL蒸馏水中,配成溶液。

将0.25g碳酸氢钠溶于5mL蒸馏水中,配成溶液。

备用。

3.加入20mL醋酸乙烯酯和2.5mL过硫酸铵水溶液,搅拌乳化10分钟。

然后再缓慢升温到80-85℃。

在体系转变成乳白色后,再继续反应30分钟,并于80℃开始滴加剩余的30mL醋酸乙烯酯(滴加速度不宜过快)。

滴完后在80℃保温15分钟,此后将剩余的过硫酸铵水溶液滴入反应体系,并再向反应体系滴加20mL醋酸乙烯酯,全部单体加入完毕后缓慢升温到85-90℃,保温约60min至无单体回馏液滴为止。

醋酸乙烯酯的乳液聚合

醋酸乙烯酯的乳液聚合

醋酸乙烯酯的乳液聚合(白乳胶的制备)一、实验目的1、掌握实验室制备聚醋酸乙烯酯乳液的方法。

2、了解乳液聚合的基本原理、配方及乳液聚合中各个组分的作用。

二、实验原理乳液聚合是指单体在分散介质中由乳化剂分散成乳液状态进行的聚合。

体系主要由单体、水、乳化剂及溶于水的引发剂四种基本组分组成。

乳液聚合可以同时提高反应速率和分子量,目前已成为生产高聚物的重要方法之一。

乳化剂在乳液聚合中起着重要作用,常见的乳化剂可分为阴离子型、阳离子型和非离子型。

醋酸乙烯酯乳液聚合最常用的乳化剂是非离子型乳化剂聚乙烯醇。

聚乙烯醇主要起保护胶体作用,防止粒子相互合并。

由于其不带电荷,对环境和介质的pH值不敏感,但是形成的乳胶粒较大。

而阴离子型乳化剂,如烷基磺酸钠RSO3Na(R=C12~C13)或烷基苯磺酸钠RPhSO3Na(R=C7~C14),由于乳胶粒外负电荷的相互排斥作用,使乳液具有较大的稳定性,形成的乳胶粒子较小,乳液黏度大。

本实验将非离子型乳化剂和离子型乳化剂按一定比例混合使用,以提高乳化效果和乳液的稳定性。

聚合反应采用过硫酸盐为引发剂,按自由基聚合反应历程进行聚合。

为了聚合反应进行得较为平稳,单体和引发剂均需分批加入。

本实验分两步加料反应:第一步加入少许的单体、引发剂和乳化剂进行预聚合,可生成颗粒很小的乳胶粒子;第二步继续滴加单体和引发剂,在一定的搅拌条件下使其在原来形成的乳胶粒子上继续长大。

由此得到的乳胶粒子,不仅粒度较大,而且粒度分布均匀。

这样保证了乳胶在高固含量的情况下,仍具有较低的黏度。

三、仪器、器材1、仪器:水浴锅、电动搅拌器、回流冷凝管、温度计、四口瓶、滴液漏斗、烧杯、表面皿。

2、试剂:聚乙烯醇、OP-10(20%水溶液)、醋酸乙烯酯、20%过硫酸铵溶液、碳酸氢钠、邻苯二甲酸二丁酯。

四、实验步骤(图1-1打印给你们!)1、实验装置如图1-1所示,四口瓶中装好搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和温度计。

首先加入5.0g聚乙烯醇和90mL去离子水。

[精品]醋酸乙烯酯乳液聚合-白乳胶的制备实验报告

[精品]醋酸乙烯酯乳液聚合-白乳胶的制备实验报告

[精品]醋酸乙烯酯乳液聚合-白乳胶的制备实验报告一、实验目的掌握醋酸乙烯酯乳液聚合制备白乳胶的方法,了解乳液聚合的基本原理,掌握乳液聚合反应过程的控制方法。

二、实验原理醋酸乙烯酯的乳液聚合是一种重要的聚合方法,其特点是无溶剂、水相反应、气相物质容易回收、无环境污染等。

此聚合法特别适用于低聚物或聚合物的合成,而且聚合物分子量易得精确控制。

实验原理主要包括以下几个方面:(1)乳液聚合原理乳液聚合是指在一定条件下,将单体(或混合单体)、抗凝剂和乳化剂配成水溶液,调节参数后进行聚合反应。

由于乳液聚合的反应物体系是水相,可以大量降低环境污染和废气的产生,进而提高反应的安全性。

(2)醋酸乙烯酯聚合反应特点醋酸乙烯酯在水乳液中的聚合反应,主要受到以下几个方面的影响:单体浓度、离解度、乳化剂类型和用量、抗凝剂类型和用量、接枝剂类型和用量、引发剂类型和用量、温度等。

其中,聚合反应中的乳化剂和抗凝剂是重要的加剂,乳化剂能够起到将单体乳化为水包油乳的作用,而抗凝剂能够抑制乳液中的聚集和沉淀现象。

同时,引发剂的选择和用量,也非常重要,这决定了反应物体系的稳定性。

三、实验过程(1)实验装置反应釜、搅拌器、温度计、热水循环器、采样器、氮气气瓶、磁力搅拌器、电子秤等。

(2)实验步骤1. 首先,将乳化剂和水加入到反应釜中,搅拌均匀,然后用氮气将空气排出。

加热至80°C,保持稳定。

此时的乳液具有一定的透明度。

2. 接着,将引发剂分散在醋酸乙烯酯中,将混合物定量添加到反应釜中,恒流搅拌。

3. 继续加热至90°C,保持一定的反应时间,使得聚合反应充分进行。

4. 将抗凝剂加入乳液中,继续保持恒流搅拌状态。

5. 观察反应产物的稳定性,当乳液透明度逐渐变高时,可减小温度至70°C左右,继续搅拌反应一段时间。

6. 最后,停止加热,将反应制得的白乳胶冷却至室温,过滤收集,即成为醋酸乙烯酯乳液聚合白乳胶的产物。

四、实验数据与结果实验过程中,按照上述步骤进行反应制得醋酸乙烯酯乳液聚合白乳胶,测定得到白乳胶产物的pH值为6.8,体积的比重为1.004。

醋酸乙烯酯乳液聚合-白乳胶的制备

醋酸乙烯酯乳液聚合-白乳胶的制备
2、称0.5g过硫酸铵+2.5mL水于锥形瓶溶解,将此一 半溶液加入上述反应瓶中,于65-69 ℃反应一会, 约15min左右,体系出现蓝光,表明反应开始启动, 再用滴管滴加18mL单体(慢加),约30分钟滴加完.
实验步骤
3、滴加完单体之后,搅拌下再将剩余过硫酸铵溶液慢 慢滴加入三口瓶,该过程保持温度67℃左右,继续搅 拌。
O
O
+ NH4 O S O' CH2
O
CH O C=O
CH3
O
NH4 O
S
O
' CH2 CH
O
O
C=O CH3
实验原理
2、链增长:
O
NH4 NH4
+ O S O CH2 C' H nCH2=CH
O
O C=O
O C=O
O
CH3
CH3
O S O [CH2 CH]n
CH2
C' H
O
O
O
C=O
O=C
CH3
CH
H2 C
.........
OO
C=O C=O
CH3 CH3
H2
C+
CH=CH
..........
OO
C=OC=O
CH3 CH3
实验仪器与药品
电热套、三颈烧瓶、水浴锅、恒压滴压 漏斗、直形冷凝管、电动搅拌器、温度 计、锥形瓶、滴管、小烧杯。
实验装置图
实验步骤
1、加料:在三颈烧瓶中加入3g聚乙烯醇与32mL蒸馏 水,水浴升温到90 ℃,开动搅拌,使聚乙烯醇完全 溶解,然后降温到68-70℃,加入混合溶液 (0.8mLOP-10 乳化剂 +3mL水 可由一组统一配置 后取用) ,搅拌均匀后,再加10.25g(12mL)醋酸 乙烯酯,继续搅拌。

醋酸乙烯白乳胶的制作方法。

醋酸乙烯白乳胶的制作方法。

醋酸乙烯白乳胶的制作方法。

全文共四篇示例,供读者参考第一篇示例:醋酸乙烯白乳胶是一种常见的乳液状胶水,其制作方法相对简单,但需要一定的工艺和技术。

下面将详细介绍关于醋酸乙烯白乳胶的制作方法。

一、原料准备制作醋酸乙烯白乳胶需要准备以下原料:1. 乙烯乳液2. 醋酸乙烯3. 稳定剂4. 酸碱中和剂5. 防腐剂6. 立固剂二、制作工艺1. 在制作之前,首先要确保工作环境清洁,避免杂质的进入,影响产品的质量。

2. 将乙烯乳液倒入一个搅拌桶中,开始加热至一定的温度。

3. 将醋酸乙烯缓慢地加入乙烯乳液中,并同时加入一定比例的稳定剂,以保持胶水的稳定性。

4. 继续搅拌混合,使醋酸乙烯充分分散在乳液中,直到达到所需的浓度。

5. 在混合的过程中,需要调节pH值,加入适量的酸碱中和剂,使其达到理想的酸碱度。

6. 加入适量的防腐剂,以保证产品的保存期限,同时加入立固剂,使产品更加耐久。

7. 继续搅拌混合,直到所有原料充分溶解混合。

8. 将制作好的醋酸乙烯白乳胶装罐封装,以备日后使用。

三、注意事项1. 制作醋酸乙烯白乳胶的过程中,一定要注意加热温度和搅拌速度,以免造成混合不均匀。

2. 需要根据产品的用途和要求调整配方中各种原料的比例,以确保产品性能符合要求。

3. 制作完成后,要对产品进行检测,确保产品品质达标。

制作醋酸乙烯白乳胶虽然看似简单,但实际操作起来需要一定的技术和经验。

只有掌握了正确的制作方法和注意事项,才能制作出高质量的醋酸乙烯白乳胶产品。

希望以上介绍对大家有所帮助。

第二篇示例:醋酸乙烯白乳胶是一种常用的胶水,广泛应用于家庭和工业领域。

它具有优异的粘接性能和耐水性,使其成为许多材料的理想粘结剂。

制作醋酸乙烯白乳胶并不复杂,只需准备一些简单的材料和工具即可。

下面我们来详细介绍一下醋酸乙烯白乳胶的制作方法。

我们需要准备以下材料和工具:PVA乳胶、醋酸、水、玻璃容器、搅拌棒、温度计、计量工具等。

制作醋酸乙烯白乳胶的第一步是准备PVA乳胶。

白乳胶配方实验报告

白乳胶配方实验报告

1. 掌握白乳胶的制备原理和工艺流程。

2. 了解白乳胶配方中各组分的作用和比例。

3. 通过实验,制备出具有良好粘接性能和环保特性的白乳胶。

二、实验原理白乳胶是一种以水为分散介质进行乳液聚合而得的水性环保胶粘剂。

其主要原料为醋酸乙烯酯、聚乙烯醇、引发剂、稳定剂、增稠剂等。

通过乳液聚合反应,醋酸乙烯酯与聚乙烯醇在引发剂的作用下形成高分子聚合物,形成乳白色稠厚液体。

三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 醋酸乙烯酯- 聚乙烯醇- 过硫酸铵- 硫酸铵- 稳定剂- 增稠剂- 水等2. 实验仪器:- 乳液聚合反应釜- 搅拌器- 温度计- pH计- 粘度计- 烘箱1. 配制单体溶液:将一定量的醋酸乙烯酯和聚乙烯醇溶解于水中,搅拌均匀。

2. 配制引发剂溶液:将过硫酸铵和硫酸铵溶解于水中,搅拌均匀。

3. 搅拌乳化:将单体溶液和引发剂溶液混合,用搅拌器搅拌,使单体和引发剂充分混合。

4. 乳液聚合:将混合好的溶液倒入乳液聚合反应釜中,加热至一定温度,持续搅拌,直至反应完成。

5. 稳定处理:将反应好的乳液冷却至室温,加入稳定剂和增稠剂,搅拌均匀。

6. 粘度测定:用粘度计测定乳液的粘度。

7. 性能测试:将乳液涂覆于一定基材上,测试其粘接性能、耐水性、耐热性等。

五、实验结果与分析1. 单体溶液的配制:醋酸乙烯酯和聚乙烯醇的质量比为4:1,溶解度良好。

2. 引发剂溶液的配制:过硫酸铵和硫酸铵的质量比为1:1,溶解度良好。

3. 乳液聚合:在75℃、搅拌速度为500 r/min的条件下,反应时间为2小时,乳液聚合效果良好。

4. 稳定处理:添加稳定剂和增稠剂后,乳液的粘度达到80 mPa·s,具有良好的稳定性。

5. 性能测试:乳液的粘接性能、耐水性、耐热性等均符合要求。

六、实验结论通过本次实验,成功制备出具有良好粘接性能和环保特性的白乳胶。

实验结果表明,醋酸乙烯酯、聚乙烯醇、引发剂、稳定剂、增稠剂等组分在白乳胶的制备过程中发挥着重要作用。

白乳胶的制备

白乳胶的制备

聚醋酸乙烯酯胶乳的制备〔白乳胶的制备〕一、试验目的与要求1.了解乳液聚合特点、配方及各组份的作用。

2.把握乳液聚合的根本原理和制备方法。

3.依据试验现象对乳液聚合各过程的特点进展比照。

4.生疏聚醋酸乙烯酯胶乳的主要用途。

二、试验原理乳液聚合是指将不溶或微溶于水的单体在猛烈的机械搅拌及乳化剂的作用下与水形成乳状液,在水溶性引发剂的引发下进展的聚合反响。

聚合反响在增溶胶束内形成M/P〔单体/聚合物〕乳胶粒,每一个M/P 乳胶粒仅含一个自由基,乳液聚合的引发、增长和终止都在胶束的乳胶粒内进展,单体液滴只是单体的储库,因而聚合反响速率主要取决于M/P 乳胶粒的数目,亦即取决于乳化剂的浓度。

它既不同于溶液聚合,也不同于悬浮聚合。

乳化剂是乳液聚合的主要成份。

乳液聚合能在高聚合速率下获得高分子量的聚合产物,且聚合反响温度通常都较低,特别是使用氧化复原引发体系时,聚合反响可在室温下进展。

乳液聚合即使在聚合反响后期体系粘度通常仍很低,可用于合成粘性大的聚合物,如橡胶等。

醋酸乙烯酯胶乳广泛应用于建筑纺织涂料等领域,主要作为胶粘剂、涂料使用(俗称白胶),具有水基漆的优点,粘度小、分子量较大,制备过程下不用易燃的有机溶剂,并且无毒无腐蚀,常温固化,并且可以直接使用。

醋酸乙烯酯可进展本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合和乳液聚合,作为涂料或胶粘剂用时多承受乳液聚合。

醋酸乙烯酯乳液聚合机理与一般乳液聚合一样,承受过硫酸盐为引发剂,进展自由基聚合,聚合中常用的乳化剂是聚乙烯醇,本试验承受聚乙烯醇和OP-10 两种乳化剂。

实际中还常把两种乳化剂合并使用,乳化效果和稳定性比单独用一种好。

反响生成聚醋酸乙烯酯乳胶粒,最终得到外观是乳白色的乳液。

为使反响平稳进展,单体和引发剂均需分批参与。

主要的聚合反响式如下:三、试验仪器与药品1.仪器:250 ml 四口瓶一个;D-8401 电动搅拌器一套;球形冷凝器一个;恒压滴液漏斗一个;温度计一支;烧杯〔50 ml〕三个;量筒〔100 ml〕一个;玻璃棒一根。

白乳胶制作实验报告

白乳胶制作实验报告

1. 理解白乳胶的制备原理和过程。

2. 掌握白乳胶的主要成分及其作用。

3. 通过实验,提高对乳液聚合反应的认识。

4. 学习实验室安全操作规程,培养实验技能。

二、实验原理白乳胶是一种常用的粘合剂,其主要成分是聚醋酸乙烯酯。

在制备过程中,醋酸乙烯酯在乳化剂的作用下,通过自由基引发聚合反应,形成乳液。

本实验采用乳液聚合的方法制备白乳胶。

三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 醋酸乙烯酯- 聚乙烯醇(PVA)- 硫酸铝钾(明胶)- 过硫酸铵(引发剂)- 水- 氢氧化钠(调节pH值)2. 实验仪器:- 搅拌器- 温度计- 烧杯- 容量瓶- 乳液聚合反应器- pH计1. 准备溶液:- 将聚乙烯醇溶解于适量的水中,加热搅拌至完全溶解,得到PVA溶液。

- 将硫酸铝钾溶解于适量的水中,得到硫酸铝钾溶液。

- 将过硫酸铵溶解于适量的水中,得到过硫酸铵溶液。

- 将氢氧化钠溶解于适量的水中,得到氢氧化钠溶液。

2. 配制反应液:- 在烧杯中加入一定量的醋酸乙烯酯,加入适量的PVA溶液,搅拌均匀。

- 加入适量的硫酸铝钾溶液,搅拌均匀。

- 加入适量的过硫酸铵溶液,搅拌均匀。

- 用pH计测定反应液的pH值,调节至所需pH值。

- 将反应液转移至乳液聚合反应器中。

3. 乳液聚合:- 将反应器置于恒温水浴中,加热至一定温度。

- 开启搅拌器,使反应液充分混合。

- 在一定时间内,观察反应液的变化,记录数据。

4. 停止反应:- 当反应液呈现乳白色时,停止加热和搅拌。

- 将反应液转移至烧杯中,静置一段时间。

5. 成品检测:- 观察反应液的粘度,判断白乳胶的制备效果。

- 对白乳胶进行外观、粘合性能等方面的检测。

五、实验结果与分析1. 实验结果:- 成功制备出乳白色、粘度适中的白乳胶。

- 成品检测结果显示,白乳胶具有良好的粘合性能。

2. 结果分析:- 实验过程中,通过控制反应条件,成功制备出符合要求的白乳胶。

- PVA作为胶体稳定剂,能够有效防止乳液聚沉。

白乳胶的制备实验报告

白乳胶的制备实验报告

白乳胶的制备实验报告一、实验目的本次实验的目的是制备白乳胶,并对其性能进行初步的测试和分析。

通过实验,了解白乳胶的制备原理和工艺流程,掌握相关实验操作技能,培养实验设计和问题解决的能力。

二、实验原理白乳胶,又称聚醋酸乙烯乳液,是以醋酸乙烯酯(VAc)为主要原料,通过乳液聚合的方法制备而成。

在聚合过程中,引发剂分解产生自由基,引发醋酸乙烯酯单体进行聚合反应,形成高分子聚合物。

同时,乳化剂的存在使单体在水相中分散成微小的液滴,增加反应的表面积,促进聚合反应的进行。

乳液聚合的反应式如下:nCH₂=CHOCOCH₃ → CH₂CH(OCOCH₃)n三、实验材料与仪器1、实验材料醋酸乙烯酯(VAc):化学纯聚乙烯醇(PVA):1799 型过硫酸铵(APS):分析纯碳酸氢钠(NaHCO₃):分析纯去离子水2、实验仪器四口烧瓶(250ml)电动搅拌器回流冷凝管恒温水浴锅温度计滴液漏斗电子天平四、实验步骤1、在四口烧瓶中加入 50ml 去离子水和 5g 聚乙烯醇,开启搅拌,升温至 90℃,使其完全溶解,得到透明的溶液。

2、降温至 60℃,加入 02g 碳酸氢钠,搅拌均匀,调节溶液的 pH 值至 5-6。

3、将 15g 醋酸乙烯酯和 1ml 过硫酸铵溶液(质量分数为 5%)混合均匀,通过滴液漏斗缓慢滴加到四口烧瓶中,控制滴加速度,使反应温度保持在 60-65℃,反应 30 分钟。

4、继续滴加剩余的 85g 醋酸乙烯酯和 10ml 过硫酸铵溶液,滴加时间控制在 2-3 小时,保持反应温度不变。

5、滴加完毕后,升温至 80℃,继续反应 1 小时,使反应完全。

6、冷却至室温,得到白色乳液状的白乳胶产品。

五、实验结果与分析1、外观:制备得到的白乳胶为白色乳液状,均匀无分层。

2、固含量测定:采用烘干法测定白乳胶的固含量。

称取一定质量的白乳胶样品(约 2g),放入已恒重的称量瓶中,在 105℃的烘箱中烘干至恒重。

计算固含量,实验结果表明,白乳胶的固含量约为50%。

聚醋酸乙烯酯乳液的合成和乳胶漆的制备

聚醋酸乙烯酯乳液的合成和乳胶漆的制备

聚醋酸乙烯酯乳液的合成和乳胶漆的制备实验预习报告实验名称:聚醋酸乙烯酯乳液的合成和乳胶漆的制备实验目的:1.掌握乳液聚合基本操作,制备醋酸乙烯酯乳液;2.学习水溶性涂料的基本知识,掌握设计涂料配方的方法;3.掌握醋酸乙烯乳胶漆的制法和实验技术;4.掌握测定乳胶漆的性能的方法。

实验原理:1.合成原理树脂以微细粒子团(0.1~2.0μm)的形式分散在水中形成的乳液称为乳胶。

乳胶可分为分散乳胶和聚合乳胶两种。

而在乳化剂存在下靠机械的强力搅拌使树脂分散在水中而制成的乳液称为分散乳胶。

由乙烯基类单体按乳液聚合工艺制得的乳胶称为聚合乳胶,用于制取水性涂料的聚合乳胶主要有醋酸乙烯乳胶、丙烯酸酯乳胶、丁苯乳胶以及醋酸乙烯和其他单体共聚的乳胶。

乳液聚合是在机械搅拌下,用乳化剂使单体在水中分散成乳液而进行的聚合反应。

聚乙烯醇是醋酸乙烯酯聚合常用的乳化剂,它兼起着增稠和稳定胶体的作用。

醋酸乙烯很容易聚合,也很容易与其他单体共聚。

可以用本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合或乳液聚合等方法合成各种不同的聚合体。

醋酸乙烯单体的聚合反应是自由基型加聚反应,属连锁聚合反应,整个过程包括链引发、链增长和链终止三个基元反应。

1)链引发是不断产生单体自由基的过程;2)链增长反应是是极为活泼的单体自由基不断迅速地与单体分子加成,生成大分子自由基,链增长反应的活化能低,速度极快;3)链终止反应是两个自由基相遇,活泼的单电子相结合而使链终止。

2.涂料制备原理要把乳胶进一步加工成涂料,必须使用颜料和助剂。

以下是常用的助剂及其功用。

1)分散剂(相润湿剂):这类助剂能吸附在颜料粒子的表面,使水能充分润湿颜料并向其内部孔隙渗透,使颜料能研磨分散于水相乳胶中,分散了的颜料微粒又不能聚集和絮凝。

2)增稠剂:能增加添作料的粘度,起到保护胶体和阻止颜料聚焦、沉降的作用。

3)防霉剂:加有增稠剂的乳胶漆,一般容易在潮湿的环境中长霉,故常在乳胶涂料中加入防霉剂。

4)增塑剂和成膜助剂:涂覆后的乳胶漆在溶剂挥发后,余下的分散粒子须经过接触合并,才能形成连续均匀的树脂膜。

白乳胶的制备

白乳胶的制备

二、实验原理
乳液配方
试剂
乙酸乙烯酯 水
质量
80g
88g
0. 8g 1.1g
过硫酸钾 OP-10
邻苯二甲酸二丁酯
10g
6.0g 5ml
聚乙烯醇(1788)
碳酸氢钠(5%)
三、实验方法、步骤
实验主要仪器设备和材料:有机合成仪器;鼓风 干燥箱;电炉;电吹风机;电子天平;各种玻璃 仪器;温度计等。 1. 聚乙烯醇的溶解 在装有搅拌器、温度计和球形 冷凝管的250mL四口烧瓶中加入88毫升去离子水 和1.1g乳化剂OP-10,开动搅拌,逐渐加入6.0g聚 乙烯醇。加热升温,在85℃保持0.5-1小时,直至 聚乙烯醇全部溶解,冷却至60 ℃备用。 2. 将 0. 8 g过硫酸铵溶于15ml水中,配成质量分数 为5%的溶液。
实验一
简介
聚醋酸乙烯酯乳液(PVAc),又称为聚醋 酸乙烯乳液,俗称白乳胶。是一种白色粘稠液 体,具有配置简单使用方便,固化速度快,初 粘力好,较高的粘结强度等优点。
一、实验目的
了解乳液聚合的特点、体系组成及各组分的作业。
掌握乙酸乙烯酯的乳液聚合的基本实验操作方法
根据实验现象对乳液聚合各过程的特点进行对比
其遮盖力计算为 X=(W1-W2)/S=50×(W1-W2) W1:-未涂刷前乳胶漆和漆刷的总重量。 W2-- 涂刷后余漆和漆刷的总重量。 S---黑白格板涂漆的面积。 平行测定两次,结果之差不大于5%,取平均值。 否则必须重新测定。
⑥、直观效果判断 在石膏板上刷涂制备的乳胶漆和市售的乳胶漆,观察乳 胶漆的均匀度、遮盖力、平整度、色度等,并与其他组的 产品进行对比。 按本工艺制得的产品,在醋酸乙烯乳胶漆中属于质量 优良的品种。按前面所述的配方原理,可以改用部分功能 成分,制成颜料(填料)基料之比高出倍以上的、较价廉的 品种。对产品质量的完整检验可按国家标淮GB 1721— 79——GBl726—79的方法进行。

聚醋酸乙烯乳液的制备

聚醋酸乙烯乳液的制备

聚醋酸乙烯乳液的制备一、实验目标1.了解自由基型加聚反应的原理。

2.掌握聚醋酸乙烯酯乳液的制备方法。

二、产品特性与用途聚醋酸乙烯(简称PV AC )乳液又称白乳胶,为乳白色粘稠浓厚液体,是一种应用广泛的胶黏剂。

具有良好的粘接能力,可在5℃~40℃的温度范围内使用;有良好的成膜性,且无毒、无臭、无腐蚀性,但耐水性差;这种乳液稳定性好,由于使用水作分散介质,具有经济、安全和环保等优点。

醋酸乙烯酯乳液胶黏剂主要用于木材、纸张、纺织等材料的粘接以及掺入水泥中提高强度,也是醋酸乙烯乳胶涂料的原料。

三、实验原理醋酸乙烯酯聚合是自由基型聚合反应。

醋酸乙烯酯为单体,过硫酸铵为引发剂,在一定的温度条件下,使单体醋酸乙烯酯聚合生成聚醋酸乙烯酯。

本实验采用乳液聚合的方法,以聚乙烯醇为分散剂、以OP-10为乳化剂,在乳液体系中进行聚合。

乳液聚合体系的主要成分有分散介质、乳化剂、单体以及引发剂。

所用的分散介质一般为水,所用的乳化剂通常为阴离子型的表面活性剂,也可采用非离子型表面活性剂或两种同时并用。

四、主要仪器与药品1. 主要仪器四口反应瓶、球形冷凝管、温度计、氮气导管、滴液漏斗、电动搅拌装置一套、恒温水浴锅。

2. 主要药品醋酸乙烯酯(精制)、聚乙烯醇1799、乳化剂OP-10、去离子水、过硫酸铵、碳酸氢钠、邻苯二甲酸二丁酯。

五、实验内容与操作步骤1. 溶解聚乙烯醇在装有电动搅拌装置、球形冷凝管、滴液漏斗、温度计和氮气导管的250 mL 的四口反应瓶中,加入聚乙烯醇3.0g ,去离子水50 mL ,开动搅拌;水浴温度逐渐升至80℃,恒定,至聚乙烯醇全部溶解。

2. 配制溶液称取0.3 g 过硫酸铵,溶于3 mL 水中,配成10%的溶液。

3. 聚合⑴ 在已溶解的聚乙烯醇溶液中,加入1g 乳化剂OP-10,搅拌并降温至60℃。

⑵ 向上述乳液中加入11 mL 醋酸乙烯酯,及配制的过硫酸铵溶液1/4(约1.2 mL );通氮气置换空气,保持温度在60~65℃(回流)反应。

白乳胶配方和白乳胶生产工艺

白乳胶配方和白乳胶生产工艺

白乳胶即聚醋酸乙烯酯乳液(商品名称代号:PVAC乳液),白乳胶是一种热塑性胶粘剂,以水为分散剂,安全、无毒、无火灾爆炸危险,清洗方便,胶黏性强,胶膜无色,韧性好,乳液稳定,储存期可达6个月。

白乳胶是水溶性涂料的优良胶料,宜在10~40℃之间使用。

-5℃左右开始冻结,使聚醋酸乙烯酯乳液受到破坏。

普通型白乳胶的制作方法:1、白乳胶配方:(注:以上白乳胶配方仅供参考)2、白乳胶生产工艺及过程(1)将聚乙烯醇粉末在去离子水中溶化完全,过滤。

(可选用PVA-1788 2488等)(2)将聚乙烯醇胶水投入不锈钢反应釜(也可用搪瓷反应釜,只是搪瓷釜的传热效果不及不锈钢反应釜),再加入乳化剂OP-10,开动搅拌机,使之混合均匀。

(3)将聚醋酸乙烯酯单体总量的15%(即与过硫酸钾配方量的40%(即加入不锈钢反应釜中,继续搅拌,并开始升温。

当温度升到60-65℃停止加热。

其中要注意,引发剂过硫酸钾应先用纯水兑成8%~10%的水溶液,分多次加完。

(4)在引发剂的作用下,虽停止加热,但温度自行升高,当温度在65℃以上时,反应釜的回流装置开始出现回流。

当温度升到80℃以上时回流逐渐减弱。

此时从反应釜的滴加斗中,进行聚醋酸乙烯酯单体的滴加,滴加速度应控制在每小时滴加总量的10%左右(即左右)。

在反应过程中,要密切注意反应温度,在反应釜夹套中加入冷却水来控制反应温度,不高于80℃。

(5)在加醋酸乙烯酯单体的同时,也加入引发剂,每小时加入量为配方量的%左右。

(6)醋酸乙烯酯和引发剂都应控制在8h左右加完。

由于引发剂的作用,反应较强烈,单体加完后,反应温度会自行上升,当上升至93℃左右时,保温30min。

聚合反应基本完成。

(7)打开冷却水,使不锈钢反应釜内温度降低,降到50℃以下时,加入碳酸氢钠水溶液(应预先溶化10%浓度)和邻苯二甲酸二丁酯,pH值调到6~7为止。

(8)不锈钢反应釜的搅拌机始终不能停,当冷却至室温时,得白乳胶成品,停止搅拌,放料、包装。

乙酸乙烯酯的乳液聚合-白乳胶的制备

乙酸乙烯酯的乳液聚合-白乳胶的制备

乙酸乙烯酯的乳液聚合-白乳胶的制备一、主要药品与仪器乙酸乙烯酯32 mL蒸馏水20 mL10%聚乙烯醇水溶液30 mLOP-10 0.8g过硫酸钾/KPS 0.08-0.1g三颈瓶250 mL(最好用四颈瓶) 1个冷凝管1支搅拌器(机械搅拌) 1个量筒(10\50\100)各1支烧杯(50 mL)温度计1恒温水浴1二、反应原理反应式:nCH2=CHOCOCH3K2S2O8 OP-10聚乙二醇CH2CHOCOCH3n三、实验步骤先在50 mL烧杯中将KPS溶于8mL水中。

另在装有搅拌器、冷凝管和温度计的三颈瓶中加入事先溶解完全、冷却的10%聚乙烯醇水溶液30 mL聚乙烯醇溶液,0.8mL乳化剂OP-10,12 mL蒸馏水,5mL乙酸乙烯酯和2 mL KPS水溶液,开动搅拌加热水浴,控制反应温度为68-70℃,在约2h内由冷凝管上端用滴管分次滴加完剩余的单体和引发剂,保持温度反应到无回流时,逐步将反应温度升高至90℃,继续反应到无回流时撤去水浴,将反应混合物冷却至约50℃,加入10%NaHCO3水溶液调节体系的pH为2-5,经过充分搅拌后冷却至室温出料。

观察乳液外观,取约4g乳液放入烘箱在90℃下干燥,称取残留的固体质量,计算固含量。

在100ml量筒中加入10ml乳液和90ml蒸馏水搅拌均匀后,静置一天观察粒子的沉降量。

思考题1、乳化剂的主要类型有哪些?各自的结构特点是什么?乳化剂浓度对聚合反应速度和产物分子量有何影响?2、要保持乳液的稳定,应采取什么措施?3、加入NaHCO3是为了:使没有反应完全的单体减少到最低限度,因为醋酸乙烯酯较易水解而产生醋酸和乙醛,使乳液的PH降低,影响乳液的稳定性。

关键点:1)如果是四口瓶,滴定时由于回流较大,难以看清楚滴液速度,所以最好采用在冷凝管上端滴定较好,可以依次滴定两种单体。

2)控制反应温度至关重要。

由于反应大量放热,在一段时间内不宜采用加热或冷却的方法来控制温度,而是通过调节加料速度以使反应保持在一定的温度范围内。

实验三_醋酸乙烯酯的乳液聚合

实验三_醋酸乙烯酯的乳液聚合

实验三醋酸乙烯酯的乳液聚合-白乳胶的制备一、实验目的1、学习乳液聚合方法,制备醋酸乙烯酯乳液2、了解乳液聚合机理及乳液聚合中各个组分的作用。

二、实验原理乳液聚合是以水为分散介质,单体在乳化剂的作用下分散,并使用水溶性的引发剂引发单体聚合的方法,所生成的聚合物以微细的粒子状分散在水中的乳液。

乳化剂的选择对稳定的乳液聚合十分重要,起到降低溶液表面张力,是单体容易分散成小液滴,并在乳胶粒表面形成保护层,防止乳胶粒凝聚。

常见的乳化剂分为阴离子型、阳离子型和非离子型三种,一般多使用离子型和非离子型配合使用。

市场上的“白乳胶”就是乳液聚合的方法制备的聚醋酸乙烯酯乳液。

乳液聚合通常在装备回流冷凝管的搅拌反应釜中进行:加入乳化剂、引发剂水溶液和单体后,一边进行搅拌,一边加热便可制的乳液。

乳液聚合温度一般控制在70~90℃之间pH值在2~6℃之间。

由于醋酸乙烯酯聚合反应放热较大,反应温度上升显著,一次投料法要想获得高浓度的稳定乳液比较困难,故一般采用分批加入引发剂或者单体的方法。

醋酸乙烯酯乳液聚合机理与一般乳液聚合机理相似,但是由于醋酸乙烯酯在水中有较高的溶解度,而且容易水解,产生的乙酸会干扰聚合;同时,醋酸乙烯酯自由基十分活泼,链转移反应显著。

因此,除了乳化剂,醋酸乙烯酯乳液生产中一般还加入聚乙烯醇来保护胶体。

醋酸乙烯酯也可以与其他单体共聚合制备性能跟优异的聚合物乳液,如与氯乙烯单体共聚合克改善聚氯乙烯的可塑性或改良其溶解性;与丙烯酸共聚合克改善醋酸乙烯酯的乳液聚合乳液的粘接性能和耐碱性。

三、主要试剂及仪器试剂:醋酸乙烯酯、聚乙烯醇、乳化剂OP—10、十二烷基磺酸钠、过硫酸铵、碳酸氢钠、去离子水、丙烯酸仪器:机械搅拌器一套、500mL三口烧瓶、温度计、球形冷凝管、100mL滴液漏斗一套、固定夹若干、平板电炉其它:广泛pH试纸、NDJ-79型旋转粘度计、烘箱四、实验步骤1.准备试剂如图所示。

2.首先在三口烧瓶内加入去离子水90 克、聚乙烯醇5克,开启电动搅拌,水浴加热至80~90℃使其溶解。

实验三:乙酸乙烯酯的乳液聚合-白乳胶的制备

实验三:乙酸乙烯酯的乳液聚合-白乳胶的制备

实验三:乙酸乙烯酯的乳液聚合-白乳胶的制备一、实验目的1. 了解乳液聚合的基本原理和方法。

2. 通过合适的反应条件制备出高品质的乳液型聚合物。

3. 掌握利用共聚物改良乳液聚合反应的方法。

4. 考察不同反应条件对聚合物的性质和颗粒形貌的影响。

5. 掌握聚合物的制备、纯化和表征等技术。

二、实验原理1.乳液聚合法乳液聚合法是利用 dispersed phases 中的单体以 emulsifier 为稳定剂在连续相中进行的聚合方法。

由于 emulsifier 的存在,使单体呈现成球形的小颗粒,随着聚合的进行,颗粒逐渐长大而成为聚合颗粒。

乳液聚合法的优点是不需要溶剂,聚合颗粒大小可控,制备出产品优良,可用于制备壁膜、胶乳和涂料等。

共聚物是指在一起聚合的两种或两种以上的单体通过相互作用实现聚合反应的产物。

共聚物的特点是在多种单体的存在下共存,具有特殊的物理化学性质,如结构、颜色、溶解性等。

以甲基丙烯酸甲酯 (MMA) 和甲基丙烯酸甲酯基对苯二甲酸酯 (MMA-MA) 为例,当它们共聚时,有以下几种可能的聚合物结构:(1)氢键型MMA 链和 MMA-MA 链之间以氢键相连。

(2)接枝型(3)交替型两种单体依次聚合,形成二嵌段共聚物结构。

三、实验步骤本次实验的目标是利用乳液聚合法制备乙酸乙烯酯的聚合物。

其步骤如下:将乙酸乙烯酯 (VAc)、十二烷基苯磺酸钠 (SDBS) 和去离子水等按照一定配比加入反应釜中,采用机械搅拌使其充分混合。

2.加入引发剂将过硫酸铵 (APS) 和亚硝酸钠 (NaNO2) 按照一定投料量加入到反应釜中。

3.控制反应条件根据所需聚合目标的要求和试验需要,控制好温度和时间等反应条件。

4.收集产品反应结束后,采用离心和洗涤的方法将聚合物颗粒分离出来,所得到的白色聚合物胶乳即为本次实验的目标产物。

5.物理化学表征采用粒径分布仪、扫描电镜等仪器对所得聚合物颗粒进行表征,获得聚合物颗粒的粒径大小、形貌等相关信息。

乙酸乙烯酯的乳液聚合白乳胶的制备实验报告

乙酸乙烯酯的乳液聚合白乳胶的制备实验报告

乙酸乙烯酯的乳液聚合——白乳胶的制备一、实验目的1.了解乳液聚合的特点、体系组成及各组分的作用。

2.掌握乙酸乙烯酯的乳液聚合的基本实验操作方法。

3.根据实验现象对乳液聚合各过程的特点进行对比。

二、实验原理1.乳液聚合乳液聚合是指将不溶或微溶于水的单体在强烈的机械搅拌及乳化剂的作用下与水形成乳状液,在水溶性引发剂的引发下进行的聚合反应。

聚合反应发生在增溶胶束内形成 M/P(单体/聚合物)乳胶粒,每一个M/P乳胶粒仅含一个自由基,因而聚合反应速率主要取决于 M/P乳胶粒的数目,亦即取决于乳化剂的浓度。

乳液聚合能在高聚合速率下获得高分子量的聚合产物,且聚合反应温度通常都较低,特别是使用氧化还原引发体系时,聚合反应可在室温下进行。

乳液聚合即使在聚合反应后期体系粘度通常仍很低,可用于合成粘性大的聚合物,如橡胶等。

2. 对苯二甲酰氯与己二胺的界面缩聚乙酸乙烯酯胶乳广泛应用于建筑纺织涂料等领域,主要作为胶粘剂、涂料使用,既要具有较好的粘接性,而且要求粘度低,固含量高,乳液稳定。

乙酸乙烯酯可进行本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合和乳液聚合,作为涂料或胶粘剂多采用乳液聚合。

乙酸乙烯酯的乳液聚合是以聚乙烯醇和 OP-10为乳化剂,过硫酸钾为引发剂,进行自由基聚合,经过链的引发、增长、终止等基元反应,生成聚乙酸乙烯酯乳胶粒,最终得到外观是乳白色的乳液。

主要的聚合反应式如下:三、主要试剂试剂:乙酸乙烯酯(32mL),蒸馏水(20mL),10%聚乙烯醇(1788)水溶液(30mL),OP-10(0.8mL),过硫酸钾(KPS)(0.08-0.10g)。

四、流程图、实验步骤及现象(1)流程图(2)实验步骤及现象五、讨论1.乳液聚合与悬浮聚合不同之处:(1)在乳液聚合中,单体虽然同以单体液滴和单体增溶胶束形式分散在水中的,但由于采用的是水溶性引发剂,因而聚合反应不是发生在单体液滴内,而是发生在增溶胶束内形成M/P(单体/聚合物)乳胶粒。

实验三 乙酸乙烯酯的乳液聚合

实验三 乙酸乙烯酯的乳液聚合

实验三乙酸乙烯酯的乳液聚合-白乳胶的制备一、实验目的了解自由基型加聚反应的原理和乳液聚合的方法。

二、实验原理乳液聚合是烯类单体在乳化剂的作用下,分散在水相中呈乳状液,并在引发剂的作用下进行聚合反应,得到的微粒(0.1~1.0微米)、状态分散在水相中的聚合物乳液,这种乳液稳定性良好,由于使用水作分散介质,具有经济安全和不污染环境的优点,广泛应用于涂料、粘合剂、纺织印染和纸张助剂等的制造。

三、主要试剂及仪器醋酸乙烯酯、聚乙烯醇、乳化剂OP—10、过硫酸铵、碳酸氢钠、邻苯二甲酸二丁酯三口烧瓶、搅拌器、温度计、球形冷凝管、滴液漏斗等四、实验步骤1.聚乙烯醇的溶解在装有搅拌器、温度计和球形冷凝管的250ml三口烧瓶中加入44ml去离子水和0.5g乳化剂OP—10,开动搅拌,逐渐加入3g聚乙烯醇,加热升温,在80~90℃保持0.5小时左右,直到聚乙烯醇全面溶解,冷却备用。

2.将0.3g过硫酸铵溶于水中,配成5%的溶液3.聚合把10g 蒸馏过的醋酸乙烯酯和2ml 5%过硫酸铵水溶液加至上述三口烧瓶中,开动搅拌器,水浴加热,保持温度在65~75℃。

当回流基本消失时,用滴液漏斗在1.5~2小时内缓慢按比例地滴加34g醋酸乙烯酯和余量的过硫酸铵水溶液。

加料完毕后升温到90~95℃,至无回流为止,冷却至50℃,加入2~4ml 5% 碳酸氢钠水溶液,调整pH至5~6,然后慢慢加入5g邻苯二甲酸二丁酯搅拌冷却1小时,即得白色粘稠的乳液。

五、注意事项1.聚乙烯醇溶解速度较慢,必须完全溶解。

2.滴加单体的速度要均匀,防止加料太快,发生爆聚冲料等事故。

3.搅拌速度要适当,升温不能过快。

六、思考题1.聚乙烯醇在反应中起什么作用?为什么要与乳化剂OP—10混合使用?2.为什么大部分的单体和过硫酸铵要以逐步滴加的方式加入?3.过硫酸铵在反应中起什么作用?其用量过多或过少对反应有何影响?4.为什么反应结束后要用碳酸氢钠调整pH=5~6 ?。

白乳胶制作配方及其使用方法

白乳胶制作配方及其使用方法

白乳胶制作配方及其使用方法
1.配方(重量%)
醋酸乙烯酯45
聚乙烯醇 5
邻苯二甲酸二丁酯 4
辛醇 1
过硫酸铵0.1
水44.9
2. 制备方法
(1)按配方量将邻苯二甲酸二丁酯与辛醇混合,搅拌使其溶解。

(2)在容器中加入水,加热至70℃,在搅拌下加入聚乙烯醇,升温至90℃,保温至全部溶解。

待溶解后,停止加热使温度降至66~69℃,在搅拌下加入醋酸乙烯酯。

(3)把(1)步骤制得的溶液加入(2)步骤制得的溶液中,最后加入过硫酸铵,搅拌混合均匀,在66~69℃下进行乳液聚合,即得白乳胶。

3. 使用方法
根据粘合对象不同,可直接使用原液,也可适当稀释后使用。

稀释时,先将乳液升温至30~40℃,再徐徐加入30~40℃的蒸馏水,不得以冷水稀释。

加水量以相当于原液的20~30%为宜。

加水太多,乳化性受到破坏,会导致失效。

稀释后应加入淀粉糊等增稠。

文章名称:白乳胶制作配方及其使用方法
文章链接:/jishu/1585.html
文章关键词:白乳胶。

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实验步骤
7、测试: (1)产品PH,稳定性(储存稳定性)。 ⑵观察其成膜性:取少量产品,倾倒于洁净玻璃板
上,观察其成膜性 ⑶观察其粘结性:
(4)固含量测定:表面皿(预先称重m0)中倒入2g 左右乳液并准确记录(m1),于110 ℃烘箱中烘烤1h 至恒重,称量并计算干燥后重量(m2)
干燥后产品质量 Wt % 干燥前产品质量 100
4、引发剂加完后,缓慢梯度升温至 80℃-85 ℃ (升 温速度以不产生大量气泡为标准),不断搅拌,至无 回流为止(注意观察体系粘度变化)
5、继续搅拌冷却至40 ℃,继续搅拌下慢慢滴加入 (0.125gNaHCO3+2.5mL水)溶液(可由一组统一配置 后取用)调节体系pH值4~6,保持搅拌再慢加入4ml邻 苯二甲酸二丁酯,搅拌均匀,冷却得产品,将产品转 入自带矿泉水瓶,写上名字,放入指定位置。
注意事项
1.整个实验过程,机械搅拌不能停顿,直至最后加入DBP搅拌均 匀之后,才能停止搅拌,否则聚醋酸乙烯酯会凝结成块团析出。
2、滴加单体要慢,否则爆聚,导致失败。 3、最好加引发剂慢。 4、升温速度控制好。反应温度均指反应液温度而非水浴温度。 5、选用聚乙烯醇十分重要,如果聚乙烯醇水解度过高,则乳液
CH
H2 C
.........
OO
C=O C=O
CH3 CH3
H2
C+
CH=CH
..........
OO
C=OC=O
CH3 CH3
实验仪器与药品
电热套、三颈烧瓶、水浴锅、恒压滴压 漏斗、直形冷凝管、电动搅拌器、温度 计、锥形瓶、滴管、小烧杯。
实验装置图
实验步骤
1、加料:在三颈烧瓶中加入3g聚乙烯醇与32mL蒸馏 水,水浴升温到90 ℃,开动搅拌,使聚乙烯醇完全 溶解,然后降温到68-70℃,加入混合溶液 (0.8mLOP-10 乳化剂 +3mL水 可由一组统一配置 后取用) ,搅拌均匀后,再加10.25g(12mL)醋酸 乙烯酯,继续搅拌。
体系不稳定,聚醋酸乙烯酯易结块析出。水解度以86%~88%为适 当。 6、OP-10不能过量,单独加入反应瓶,不能和单体一起加入。
思考题
1、本实验操作关键是什么?为什么要分批加入单体和 引发剂?为什么反应整个过程不能停止搅拌?
2、聚乙烯醇起什么作用? 3、邻苯二甲酸二丁酯有什么作用? 4、自由基聚合反应三个基元反应?写出醋酸乙烯酯自
PVAc乳液的应用领域
建筑涂料(内墙装饰面涂、多彩涂料等); 木材粘合(木工胶、白乳胶、家具胶、强力胶 ); 造纸工业(胶粘剂、浸渍剂、再湿粘接剂); 包装印刷(塑塑粘合、铝塑粘合、印刷纸品后加工 ) 纺织印染(印花粘合剂); 水泥改性(用于提高水泥砂浆或混凝土的抗张强度、
粘接性和化学稳定性、防龟裂等); 玻纤加工(浸润剂中的成膜材料); 家庭装潢等多个领域具有极其广泛的应用…… 生物医学(在介入医学中的应用)
乳液聚合聚合速率方程式及聚合度
实验原理
自由基聚合反应机理
nCH2=CH
过硫酸铵 (引发剂)
OCOCH3
(CH2 CH)n OCOCH3
实验原理
自由基聚合反应机理 1、链引发 2、链增长 3、链终止
实验原理
1、链引发:
O
O
NH4 O S O O S O NH4
O
O
O 2 NH4 O S O'
CH3
.........
实验原理
3、链终止:
.........CH2
C' H + C' H
O
O
CH2 ..........
C=O C=O
CH3
CH3
.........CH2
C' H + C' H
O
O
CH2 ..........
C=O C=O
CH3
CH3
.......... CH2 .......... CH2
由基聚合的基元反应。 5、查阅资料,介绍白乳胶改性方法。
醋酸乙烯酯乳液聚合 -白乳胶的制备
PVAc乳液的独特地位
PVAc乳液所用原料醋酸乙烯是世界上产量最大的 五十种化工原料之一,也是价格最为低廉的聚合 单体;
我国醋酸乙烯的产量居世界前列; 目前国内80%以上的醋酸乙烯用于维尼纶和聚乙
烯醇的生产,同时衍生出如PVAc乳液、聚乙烯醇 缩醛及其他共聚物等下游产品; 目前国内PVAc乳液的产量在100万吨以上。
实验目的
学习聚醋酸乙烯酯乳胶的合成原理和方法, 加深对乳液聚合的理解。
掌握乳液聚合的实验技术
实验原理
乳液聚合(传统) 1、单体 (醋酸乙烯酯) 2、引发剂(过硫酸铵) 3、乳化剂(本实验OP-10)的作用 4、分散介质( 水 )
本实验的反应产物即为聚醋酸乙烯酯,不必分 离即可用作粘合剂。
实验原理
O
O
+ NH4 O S O' CH2
O
CH O C=O
CH3
O
NH4 O
S
O
' CH2 CH
O
O
C=O CH3
实验原理
2、链增长:
O
NH4 NH4
+ O S O CH2 C' H nCH2=CH

O
O C=O
O C=O
O
CH3
CH3
O S O [CH2 CH]n
CH2
C' H
O
O
O
C=O
O=C
CH3
2、称0.5g过硫酸铵+2.5mL水于锥形瓶溶解,将此一 半溶液加入上述反应瓶中,于65-69 ℃反应一会, 约15min左右,体系出现蓝光,表明反应开始启动, 再用滴管滴加18mL单体(慢加),约30分钟滴加完.
实验步骤
3、滴加完单体之后,搅拌下再将剩余过硫酸铵溶液慢 慢滴加入三口瓶,该过程保持温度67℃左右,继续搅 拌。
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