气相色谱仪Trace1300操作规程

气相色谱仪Trace-１3０0操作规程

————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期：

Theｒmo FisheｒＴrace 130０气相色谱仪

操作规程

一、开机前的准备工作

1.开机前，先检查氮气压力是否满足分析要求，氢气发生器的水位是否正常。２. 根据被分析样品的性质确定毛细管色谱柱的类型(极性、弱极性或非极性）、进样方式(液体自动进样器或是顶空进样）、进样口是否采用分流模式（分流衬管或不分流衬管）以及检测器的类型(FＩＤ检测器或ECD检测器)。分流进样模式适用于高浓度样品分析、顶空分析和等温分析，不分流进样模式适用于低浓度样品化合物的分析。

３. 在进样口安装好所选用的衬管。打开主机箱，安装毛细管柱。先安装进口端,色谱柱超出石墨垫圈顶部的长度由进样器是否分流决定。分流模式下为１0 ｍｍ,不分流模式下为5 mm。装好进口端后，先不装出口端(即进入检测器的一端），进行泄露检查。此时,切记用死堵将检测器的端口堵住。打开氮气瓶总阀，调节分压表至0.5MＰａ，打开Traｃe１300主机开关及计算机,进行“LeakＣheck”

操作。当Lｅak Chｅｃk通过后,将色谱柱的出口端接入检测器。若选用FID检测器，毛细管色谱柱超出石墨垫圈顶部的长度为顶至检测器再回拉５ｍｍ。若选用ECD检测器，毛细管色谱柱超出石墨垫圈顶部的长度为２3 mm。毛细管安装完毕。

二、开机

1. 在仪器的硬件配置没有改动的情况下，可以直接开机。先打开氮气表,氢气发生器

和空气发生器,再依次打开气相色谱仪主机开关、自动进样器开关及计算机，选择Ｌｅnovｏ用户。

２.首先在计算机内对气相色谱仪进行配置。选择所有程序/Chromｅleon7/ Instrument confｉguｒａｔion managｅr，点击菜单栏中带+号的钟表按钮，添加

仪器。并对仪器进行命名后点Ok。在刚添加的仪器中,点击鼠标右键出现的菜单中的Add mｏｄｕle，添加模块找到相应仪器:如Tｈｅｒmｏfisｈｅｒ的ＧＣ１300系列,点Ok添加完成。仪器配置结束，关闭页面前保存配置并命名。

3、数据仓的建立

选择所有程序／Cｈromeleon７/Ｄata Ｖault Mａnａger,然后点击Cｒeaｔe,创建新的数据仓。选择创建标准数据仓，点击Next。给数据仓命名，并保存,最后点Ｆiniｓh完成。系统默认的数据仓保存的路径是放在C盘。为不使数据丢失，强烈建议将数据仓放在非系统盘。

4.仪器参数的设定

(１)设定毛细管色谱柱参数。在Thｅｒmo Scｉｅntific GＣHome中，点击Column Seｔup，分别在Colｕmn lengｔh、Colｕmn ID和Ｆilm thiｃknesｓ中输入柱子的长度、内径和膜的厚度。

（2)设定气体流量。选择Inｓtrｕmentｃontrol,然后选择Frｏnt Inｌｅt(若仪器选用自动液体进样器）,在Cｏlｕｍn Flow中设定色谱柱流速,若实际值与设定值一样，表示色谱柱中有良好的载气流速。选择BackＩnｌｅt，不做任何设置;

打开Chａnｎel 1设置FID检测器气体尾吹气为4０ml/mｉn。打开Channｅl 2设置ECD检测器气体流量：设定Maｋeup ｇaｓ流量为15.0 ｍｌ/miｎ,并将该选项勾选。(注意：气相色谱仪即使不使用ECＤ进行检测，在EＣD已安装的情况下，需要设定Ｍａkeuｐgａs流量。）

(3)在保证有保护气进入柱子的条件下,设定仪器的温度,包括炉箱的温度，FＩD的温

度和进样器的温度。炉箱温度可以设程序升温,也可以设定为恒温。设定FIＤ温度,当基础温度达到15０℃以上时,最好等FIＤ达到设定温度并且稳定后，设定空气流量为350ml／mｉｎ、氢气流量为35mｌ/min，启用Ｆｌame Ｏn参数点火,并观察仪器的信号值。若信号值仍维持在0左右,表明氢气没有点燃,需要重新点火。信号值有明显的突跃,表明氢气已点燃。可以用冷的金属表面在FID处检验是否有水汽产生，也即仪器是否已经点火成功。

（4)设置进样器的其它参数。包括分流或不分流进样模式、不分流时间及分流流速等参数。

三、方法及序列的设定

1.设定分析方法

首先设定仪器方法。点击桌面Chrｏmeｌeｏｎ7图标，进入工作站主界面；

在左侧导航图中选择Instruｍent。在上面的工作栏中的Creaｔe中,选择Ｉnst ｒｕmeｎt Mｅtｈｏd。设定Rｕn tiｍe，此时间为自动进样器默认的分析一个样品所需要的时间,若该时间大于柱温的程序升温时间,则分析完一个样品的时间以Rｕｎtime中的值为标准。若该时间小于柱温的程序升温时间，则分析完一个样品的时间以柱温的程序升温时间为标准。接着点Ｎext进入烘箱设置界面。设置程序升温参数，点＋号添加阶乘。分别设定每一阶烘箱最高温度、升温速率、到达温度后运行时间等，视具体情况进行更改。点击Neｘｔ进入前进样口页面。分别设定S/SL ｍoｄe（分流spliｔ或不分流spｌiｔle ｓｓ模式）、Ｃarriｅr mode（载气类型,一般选择Constａnt Flｏw恒流模式）,进样口温度(Teｍperature）、分流流速（Ｓpliｔflow）和分流比（split ratｉo)等参数。再点击Ｎext进入后进样口设置。再点击Nexｔ进入前检测器ＦＩD 设置。勾选Flame Ｏn选项，Ｔｅｍpｅratｕre为FＩD检测器温度，气体流量分别设为空气３50mｌ／min、氢气3５ml/miｎ、尾吹气４0ml／min,并勾选AcｑｕirｅDate选项，设定完后，点击Fiｎish。运行Ｃhｅck Ｍetｈod,若方法设定成功,则方法设定完成,点左上角保存按钮保存,将方法文件保存于数据仓中的文件夹内。

接着设定处理方法。回到Instrumｅnt中,在左上角工具栏中的Cｒeate中创建处理方法（Processing ｍetｈod)。选择Ｑuaｎiｔｉtｉve,点击Next，保存并命名。

然后设定报告模板，选择Ｄefaｕｌｔ模版，点击Next，保存并命名。