水质中六价铬的测定
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实验:水中六价铬的测定(二苯碳酰二肼分光光度法)
一、目的和要求:掌握水中六价铬测定及铬形态分析原理和操作技术;了解测定水中六价铬的注意事项。
二、方法原理:在酸性条件下,Cr6+可与二苯碳酰二肼作用,生成紫红色配合物,测定540nm 波长的吸光度,光度法定量。
三、仪器试剂:
1、50mL具塞比色管,250ml锥形瓶,分光光度计。
2、显色剂二苯碳酰二肼丙酮溶液(2.5g/L):称取0.25g二苯碳酰二肼溶于100mL丙酮中,盛于棕色瓶于冰箱内可保存半个月,颜色变浅不能使用。
3、六价铬标准应用液:称取0.1414g经105~110℃烘至恒重的重铬酸钾(K2Cr2O7)溶于纯水中,并于容量瓶中用纯水定容至500mL,此浓溶液的浓度为100μg/mL。吸取此浓溶液1.0mL于容量瓶中,用纯水定容至100mL,此溶液中六价铬的浓度即为1.0μg/mL。
4、1+7硫酸溶液:将10mL浓硫酸缓慢加入70mL纯水中。
四、操作步骤:
1
2、用分光光度计于540nm波长处、10mm或30mm吸收池中,以高纯水为参比,依次测定它们的吸光度。
3、以六价铬浓度为横坐标,校正吸光度值为纵坐标,利用Excel来绘制标准曲线,写出线性回归方程及R2值,计算水样中六价铬的浓度(单位用mg/L来表示)。
五.注意事项:
1、所有器皿不能用洗液浸泡,所用器皿在使用前后应清洗干净。
2、计算标准系列中六价铬的浓度时,最终体积以50.0ml来进行计算。