第一章 试样的采集和制备
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分析试样的采集与制备课件课件
取样本的方法。
适用范围
适用于有明显周期性或规律性 的样品。
优点
能够反映总体的周期性或规律 性，减少采样数量。
缺点
如果总体不具有周期性或规律 性，则代表性较差。
分层采样
定义
分层采样是将总体分成若干层 ，从每层中随机或系统采样， 最后将各层样本合并的方法。
适用范围
适用于总体分布不均匀、各层 特性差异较大的样品。
02 试样的采集方法
CHAPTER
随机采样
定义
随机采样是从总体中随 机选取若干个样本的方
法。
适用范围
适用于总体量大、样本 量小、分布均匀的样品
。
优点
操作简便，每个样本被 选中的概率相等，可以
减少人为误差。
缺点
可能存在系统误差，不 能完全代表总体特性。
系统采样
01
02
03
04
定义
系统采样是将总体分成若干等 份，按照固定的间隔或顺序选
详细描述
碱分解法利用碱的化学性质，与试样中的碱性基团反应，将其分解成可溶于水的离子或小分子。常用的碱有氢氧 化钠、氢氧化钾、碳酸钠等。碱分解法的优点是适用范围较广，尤其适用于含有碱性基团的有机物，分解速度快 ，但操作时需要严格控制温度和浓度，以避免对环境和设备造成腐蚀。
熔融分解法
总结词
熔融分解法是一种高温分解方法，适用于难溶性无机 物的分解。
缩分的方法有切削法、堆锥法 、四分法等，根据实验要求和 物料的特点选择合适的缩分方 法。
缩分过程中要保证取样的随机 性和代表性，避免人为误差和 系统误差对分析结果的影响。
04 分析试样的分解方法
CHAPTER
酸分解法
总结词
酸分解法是一种常用的分析试样分解方法， 适用于大多数无机物和部分有机物。
适用范围
适用于有明显周期性或规律性 的样品。
优点
能够反映总体的周期性或规律 性，减少采样数量。
缺点
如果总体不具有周期性或规律 性，则代表性较差。
分层采样
定义
分层采样是将总体分成若干层 ，从每层中随机或系统采样， 最后将各层样本合并的方法。
适用范围
适用于总体分布不均匀、各层 特性差异较大的样品。
02 试样的采集方法
CHAPTER
随机采样
定义
随机采样是从总体中随 机选取若干个样本的方
法。
适用范围
适用于总体量大、样本 量小、分布均匀的样品
。
优点
操作简便，每个样本被 选中的概率相等，可以
减少人为误差。
缺点
可能存在系统误差，不 能完全代表总体特性。
系统采样
01
02
03
04
定义
系统采样是将总体分成若干等 份，按照固定的间隔或顺序选
详细描述
碱分解法利用碱的化学性质，与试样中的碱性基团反应，将其分解成可溶于水的离子或小分子。常用的碱有氢氧 化钠、氢氧化钾、碳酸钠等。碱分解法的优点是适用范围较广，尤其适用于含有碱性基团的有机物，分解速度快 ，但操作时需要严格控制温度和浓度，以避免对环境和设备造成腐蚀。
熔融分解法
总结词
熔融分解法是一种高温分解方法，适用于难溶性无机 物的分解。
缩分的方法有切削法、堆锥法 、四分法等，根据实验要求和 物料的特点选择合适的缩分方 法。
缩分过程中要保证取样的随机 性和代表性，避免人为误差和 系统误差对分析结果的影响。
04 分析试样的分解方法
CHAPTER
酸分解法
总结词
酸分解法是一种常用的分析试样分解方法， 适用于大多数无机物和部分有机物。
1 试样的采集、制备和分解—课后习题答案-newest
第一章：试样的采集、制备与分解
1.由理查-切乔特公式，可直接得：最小样品质量=0.08*202=32kg
2.由理查-切乔特公式，可直接得最低可靠样品质量为：0.5*42=8kg，原始样品质量为16kg，故可以缩分，可缩分1次。
3.由图可知，当缩分后的样品质量为7.5kg以上，相对偏差稳定在2.0%，所以可知当样品量为7.5kg时，这是可采用的最低可靠质量
再由理查-切乔特公式，可得k=7.5/102=0.075
注：地矿部门，矿石一般α值取2。
4.由图可知，当假定k值为0.15以上时，相对偏差稳定在2.0%，所以可知k=0.15
5.对于煤量为1000t，且灰分大于20%的原煤，在火车中运输，最少需要取得的份样数为60份（P9表1-2）。
然后不论车皮的容量大小，每车至少采取3个份样，按3点法布点（P9图1-7）。
每个份样的最小采样质量为2kg（P9表1-4）。
6. P8-9,散装物料批量为2.5-80t时，采样单元数n=35
=
=（
批量
n
64
t)≈
.
*
34
20
T≤60Q/nG=60*60/(35*20)=5.14 min, 5分钟
7.见P18表1-9。
第一章 样品的采取和制备
作用的材料制造。 ③采样过程中防止被采物料受到环境污染和变质。 ④采样者必须熟悉被采产晶的特性、安全操作的有关知识
及处理方法。
第一章 样品的采取和制备
第四节 气体样品的采集和制备
一、采样工具：主要包括采样器、导管、样品容器、预处 理装置等。
1. 采样器：玻璃（小于450℃）石英（小于900℃）不锈钢 （950℃）镍合金（1150℃）制成。
总体物料 的单元数
1～10
• 表1-1 选取采样单元数的规定
选取的最小单元数
总体物料 的单元数
选取的最小单元数
全部单元
182～216
18
11～49
11
217～254
19
50～64
12
255～296
20
65～81
13
297～343
21
82～101
14
344பைடு நூலகம்394
22
102～125
15
395～450
第一章 样品的采取和制备
第三节 液体试样的采集和制备
二、一般的液体样品和采集 2. 从大存贮容器中取样（贮液罐） ①立式圆柱贮液罐： a. 固定采样口采样 b. 从罐顶用采样器，采取上中下部位样品(混匀采样瓶) ②卧式圆柱形蛀罐采样： a. 从固定采样口采样 b. 从进样口采样
第一章 样品的采取和制备
第一章 样品的采取和制备
第一节 概述
五、采样记录和采样安全
1. 采样记录和采样报告 采样时应记录被采物料的状况和采样操作，如物料的 名称、来源、编号、数量、包装情况、存放环境，采样 部位、所采样品数和样品量、采样日期、采样人等。必 要时可填写详细的采样报告。
第一章 样品的采取和制备
及处理方法。
第一章 样品的采取和制备
第四节 气体样品的采集和制备
一、采样工具：主要包括采样器、导管、样品容器、预处 理装置等。
1. 采样器：玻璃（小于450℃）石英（小于900℃）不锈钢 （950℃）镍合金（1150℃）制成。
总体物料 的单元数
1～10
• 表1-1 选取采样单元数的规定
选取的最小单元数
总体物料 的单元数
选取的最小单元数
全部单元
182～216
18
11～49
11
217～254
19
50～64
12
255～296
20
65～81
13
297～343
21
82～101
14
344பைடு நூலகம்394
22
102～125
15
395～450
第一章 样品的采取和制备
第三节 液体试样的采集和制备
二、一般的液体样品和采集 2. 从大存贮容器中取样（贮液罐） ①立式圆柱贮液罐： a. 固定采样口采样 b. 从罐顶用采样器，采取上中下部位样品(混匀采样瓶) ②卧式圆柱形蛀罐采样： a. 从固定采样口采样 b. 从进样口采样
第一章 样品的采取和制备
第一章 样品的采取和制备
第一节 概述
五、采样记录和采样安全
1. 采样记录和采样报告 采样时应记录被采物料的状况和采样操作，如物料的 名称、来源、编号、数量、包装情况、存放环境，采样 部位、所采样品数和样品量、采样日期、采样人等。必 要时可填写详细的采样报告。
第一章 样品的采取和制备
工业分析2---第一章 样品的采集与制备
0.5m
1～2m
h=0.3m m=5kg
料堆上采样点的分布
（三）矿石物料样品的采集 矿山取样一般采用刻槽取样、钻孔取 样、炮眼取样、拣块取样或沿矿山开采面 分格取样等方法。
（四）建材行业生产过程中的半成品和成品取样
1．出磨生料、水泥的取样 2．水泥熟料的取样 3．出厂水泥取样 4．陶瓷半成品和成品的取样 5．玻璃成品的取样
采 样 单 元 采 样 份样（子样）
（ 析样 试品 样
）
3、份样（子样）：用采样器从一个采 样单元中一次取得的一定量的物料。 4、样品：从数量较大的采样单元中取 得的一个或几个采样单元（小），或 从一个采样单元中取得的一份或几份 份样。 5、原始平均试样：合并所有采取的份 样（子样）称为原始平均试样。
气体物料的3种采样方法
采样方法的详细介绍 例：常压状态气体采样 气体状态：等于大气压或略高于或略低于 大气压 采样方法：封闭液采样法 使用容器：采样瓶或采样管
5 4 旋塞 橡皮管 3
弹簧夹
1
气样瓶
2 封闭液瓶
采样瓶装置图
采样瓶采样的步骤
抽气泵减压法采样 （适用于低气压或负压不太高的负压状态气体）
二、采样的目的：
1、技术方面 2、商业方面 3、法律方面 4、安全方面
三、工业物料的分类
四、采样技术
1、采样原则： 3、采样误差： 2、确定样品数和样品量：
五、采样记录和采样安全
1、采样记录和采样报告：采样时应记 录被采物料的状况和采样操作情况， 如物料的名称、来源、编号、数量、 包装情况、存放环境、采样部位、所 采样品数和样品量、采样日期、采样 人等，必要时可填写详细的采样报告。
三、固态物料样品的采集
第一章样品的采取和制备
7/9）
1.粉碎仪
7/9/2021
2. 筛分仪
7/9/2021
3. 分样仪
1. 粉碎
7/9/2021
课外扩展 ？如何测定水龙头中的铅含量 注意：试样的代表性
7/9/2021
⑥自然7/9降/202水1 的采样
✓⑶ 易挥发液体的采样——如石油化工低碳烃类液化 气体、低温液化气体、有毒化工液化气体等
易挥发液体的采样必须使用特定的采样设备和采样 方法，按有关规定进行采样。 ü⑷高粘度液体的采样——如树脂、密封胶等
最好在生产厂的交货容器罐装过程中用采样管、勺 或其它适宜的采样工具从容器的各个部位采样。或者 在交货容器中搅拌至均匀状态时，用金属管或其它合 适的采样工具从容器内不同部位采得部位样品，混合 成平均样品。
7/9/2021
取样钻
自袋、罐、桶 中采集粉末装物 料样品时，通常 采用取样钻。取 样钻为钻身
750mm，外径 18mm，槽口宽 12mm，下端30 角锥的不锈钢管 或铜管
取样时，将取 样钻由袋（罐、 桶）口的一角 沿对角线插入 袋（罐、桶） 内的1/3～3/4处， 旋转180后抽 出，刮出钻槽 中物料作为一 个子样。
对于不均匀的物料，可采用下列试样的采集量经 验计算公式：
式中
mQ ≥kda
d —实验室样品中最大颗粒的直径，mm
mQ —采取实验室样品的最低可靠质量， kg
k、a —经验常数，由实验室求得
一般k值在0.02 ~ 1之间，样品越不均匀， k值越大，物料均匀0.1 ~ 0.3， 物料不太均 匀0.4 ~ 0.6， 物料极不均匀0.7 ~ 1.0； a=1.8 ~ 2.5，地质部门一般规定为2
第一章 试样的采取和制备
Chapter 2 Collection and preparation of test samples
1.粉碎仪
7/9/2021
2. 筛分仪
7/9/2021
3. 分样仪
1. 粉碎
7/9/2021
课外扩展 ？如何测定水龙头中的铅含量 注意：试样的代表性
7/9/2021
⑥自然7/9降/202水1 的采样
✓⑶ 易挥发液体的采样——如石油化工低碳烃类液化 气体、低温液化气体、有毒化工液化气体等
易挥发液体的采样必须使用特定的采样设备和采样 方法，按有关规定进行采样。 ü⑷高粘度液体的采样——如树脂、密封胶等
最好在生产厂的交货容器罐装过程中用采样管、勺 或其它适宜的采样工具从容器的各个部位采样。或者 在交货容器中搅拌至均匀状态时，用金属管或其它合 适的采样工具从容器内不同部位采得部位样品，混合 成平均样品。
7/9/2021
取样钻
自袋、罐、桶 中采集粉末装物 料样品时，通常 采用取样钻。取 样钻为钻身
750mm，外径 18mm，槽口宽 12mm，下端30 角锥的不锈钢管 或铜管
取样时，将取 样钻由袋（罐、 桶）口的一角 沿对角线插入 袋（罐、桶） 内的1/3～3/4处， 旋转180后抽 出，刮出钻槽 中物料作为一 个子样。
对于不均匀的物料，可采用下列试样的采集量经 验计算公式：
式中
mQ ≥kda
d —实验室样品中最大颗粒的直径，mm
mQ —采取实验室样品的最低可靠质量， kg
k、a —经验常数，由实验室求得
一般k值在0.02 ~ 1之间，样品越不均匀， k值越大，物料均匀0.1 ~ 0.3， 物料不太均 匀0.4 ~ 0.6， 物料极不均匀0.7 ~ 1.0； a=1.8 ~ 2.5，地质部门一般规定为2
第一章 试样的采取和制备
Chapter 2 Collection and preparation of test samples
试样的采集、制备和
流水抽气法采样装置图
5 橡皮管 旋塞 2
4 流水真空泵 1气样管 3 旋塞 6 橡皮管
流水抽气法采样装置图
首先将气样管1和橡皮管6 与采样管连接 将真空泵4经橡皮管5 与自来水龙头连接
然后开启自来水龙头和旋塞2、 3 使流水真空泵产生负压 将 气体抽入气样管 经过一定时间 关闭自来水龙头及旋塞2、 3 完成采样工作
批量（t) 20
• 在实际工作中，不同的物料要求也不同。采样时，根据 物料堆的形状和份样数目，将份样分布在堆的顶、腰和底 部。底部采样时，采样点应距地面0.5m。顶部采样时，应 先除去0.2m的表面层后，再沿垂直方向用铲一类的工具进 行挖取。
0.5m
1～2m
h=0.3m m=5kg
其方法是：在料堆的周围，从地面起每隔0.5m左右，用 铁铲划一横线，然后每隔1～2m划一竖线，间隔选取横竖线 的交叉点作为取样点，如图所示。在取样点取样时，用铁铲 将表面刮去0.2m，深入0.3m挖取一个子样的物料量，每个子 样的最小质量不小于5kg。最后合并所采集的子样。
3、从输送管道采样
在管道出口端放置一个样品容器，容器上放 置漏斗以防外溢。采样时间间隔和流速成反 比，混合体积和流速成正比。 若管道直径较大，可在管内装一个合适的采 样探头。探头的安装应尽量减少分层效应和 被采液体中较重组分下沉。 若管线内流速变化大，难以用人工调整探头 流速接近管内线速度时，可采用自动管线采 样器采样。
第一节 试样的采集
在工业分析工作中，常需要从大批物料中或大面 积的矿山上采取实验室样品。实验室样品就必须有高 度的代表性. 1、 采样的基本术语 （1）采样单元：具有界限的一定数量的物料。 （2）份样（子样）：在采样单言上采集一定量（质量或 体积）的物料 （3）样品：从一个采样单言中取得若干个份样。 （4）原始样品：合并所采集子样得到的试样 （5）实验室样品：为送往实验室供分析检验而制备的样 品。
试样的采集制备与分解课件
采集制备
选取有代表性的矿石样品，破碎、研磨、筛分、 干燥。
分解方法
采用酸溶法分解样品，提取所需组分。
案例分析
分析测试
利用原子吸收光谱法测定元素含量。
案例二
某塑料制品的物理性能测试
采集制备
选取不同批次的塑料制品样品。
案例分析
分解方法
采用热解法分解样品，获取所需组分 。
分析测试
利用热分析仪测定塑料的热稳定性、 热导率等物理性能。
废气处理
对分解过程中产生的废气进行 处理，以减少对环境的污染。
处理方法
酸碱处理
利用酸或碱对分解后溶液进行中和、 沉淀或溶解等操作，以获得所需组分 。
萃取分离
利用萃取剂将所需组分从分解后溶液 中分离出来，再进行纯化或分析。
蒸馏分离
通过加热、蒸发和冷凝等操作，将挥 发性组分从分解后溶液中分离出来。
离子交换
案例总结
01
02
03
04
通过以上案例分析，可以得出 以下结论
采集制备是试样分解的前提， 制备的样品应具有代表性。
分解方法的选择应根据试样的 性质和测试目的来确定。
分析测试是试样分解的最终目 的，应选择合适的测试方法， 确保测试结果的准确性和可靠
性。
THANKS FOR WATCHING
感谢您的观看
对采集的试样进行详细记录，包括 采集时间、地点、采集人员、采集 量等信息。
妥善保存
采集后的试样应妥善保存，避免受 潮、变质、损坏等情况发生。
02 试样的制备
制备流程
采集
分解
根据分析要求，选择适当的采样点， 使用适当的采样工具和方法采集具有 代表性的样品。
采用适当的分解方法将试样中的待测 组分释放出来，以便进行后续的分析 测定。
选取有代表性的矿石样品，破碎、研磨、筛分、 干燥。
分解方法
采用酸溶法分解样品，提取所需组分。
案例分析
分析测试
利用原子吸收光谱法测定元素含量。
案例二
某塑料制品的物理性能测试
采集制备
选取不同批次的塑料制品样品。
案例分析
分解方法
采用热解法分解样品，获取所需组分 。
分析测试
利用热分析仪测定塑料的热稳定性、 热导率等物理性能。
废气处理
对分解过程中产生的废气进行 处理，以减少对环境的污染。
处理方法
酸碱处理
利用酸或碱对分解后溶液进行中和、 沉淀或溶解等操作，以获得所需组分 。
萃取分离
利用萃取剂将所需组分从分解后溶液 中分离出来，再进行纯化或分析。
蒸馏分离
通过加热、蒸发和冷凝等操作，将挥 发性组分从分解后溶液中分离出来。
离子交换
案例总结
01
02
03
04
通过以上案例分析，可以得出 以下结论
采集制备是试样分解的前提， 制备的样品应具有代表性。
分解方法的选择应根据试样的 性质和测试目的来确定。
分析测试是试样分解的最终目 的，应选择合适的测试方法， 确保测试结果的准确性和可靠
性。
THANKS FOR WATCHING
感谢您的观看
对采集的试样进行详细记录，包括 采集时间、地点、采集人员、采集 量等信息。
妥善保存
采集后的试样应妥善保存，避免受 潮、变质、损坏等情况发生。
02 试样的制备
制备流程
采集
分解
根据分析要求，选择适当的采样点， 使用适当的采样工具和方法采集具有 代表性的样品。
采用适当的分解方法将试样中的待测 组分释放出来，以便进行后续的分析 测定。
试样的采取与制备
第一章试样的采取与制备习题与答案1.试样的制备过程一般包括几个步骤？答：从实验室样品到分析试样的这一处理过程称为试样的制备。
试样的制备一般需要经过破碎、过筛、混合、缩分等步骤。
一、破碎破碎可分为粗碎、中碎、细碎和粉碎4 个阶段。
根据实验室样品的颗粒大小、破碎的难易程度，可采用人工或机械的方法逐步破碎，直至达到规定的粒度。
由于无需将整个实验室样品都制备成分析试样，因此，在破碎的每一阶段，需要包括破碎、过筛、混匀和缩分四个步骤，直至减量成为分析试样。
应该指出，因矿石中难碎的粗粒与易碎的细粒的成分不同，为了保证试样的代表性，所有粒块均应磨碎，不应弃去难磨的部分。
破碎时还应避免引入杂质。
二、过筛物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛，未通过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部通过指定的筛子为止(易分解的试样过170 目筛，难分解的试样过200 目筛)。
试样过筛常用的筛子为标准筛，一般为铜网或不锈钢网。
三、混匀混匀法通常有铁铲法或环锥法、掀角法。
铁铲法或环锥法常用于手工混合大量实验室样品。
如铁铲法是在光滑而干净的混凝土或木制平台上，用铁铲将物料往一中心堆积成一圆锥，然后从锥底一铲一铲将物料铲起，重新堆成另一个圆锥，来回翻倒数次。
操作时物料必须从锥堆顶部自然洒落，使样品充分混合均匀。
掀角法常用于少量细碎样品的混匀。
将样品放在光滑的塑料布上，提起塑料布的两个对角使样品在水平面上沿塑料布的对角线来回翻滚，第二次提起塑料布的另外两个对角进行翻滚，如此调换翻滚多次，直至物料混合均匀。
也可采用机械混匀器进行混匀。
四、缩分缩分是在不改变物料的平均组成的情况下，逐步缩小试样量的过程。
因为不可能把全部实验室样品都加工成分析试样，随着样品的磨碎，粒度变小，样品的最低可靠质量减少，所以要不断地进行缩分。
缩分的方法，常用的有锥形四分法、正方形挖取法和分样器缩分法。
1．锥形四分法将混合均匀的样品堆成圆锥形，用铲子将锥顶压平成截锥体，通过截面圆心将锥体分成四等份，弃去任一相对两等份。
第一章试样采集和制备
＝0.2×11 ＝224.2(kg) Q2＝0.2×0.92 ＝0.17(kg) 缩分次数
应缩分7次
lgQ采样－ lgQ缩分 n＝－－－－－－－－
lg2
lg24.2－lg0.17 ＝－－－－－－－＝7.2
lg2
第一章试样采集和制备
2.5 烘样 烘样对分析结果的准确度影- 响很大+。通常分析结果是以干基计算的，
第一章试样采集和制备
2.2 过筛
目：筛子孔径大小和量度。
粗碎用的大筛有手工筛和机械筛；
中碎和细碎一般用成套的孔径不同的
网筛(套筛)。
筛号 孔径 筛号 孔径
我国采用十级套筛。筛号即目数，
20
0.850
120
0.125
是指每吋(25.4mm)长度内网线数(即筛
孔数)。
40
0.425
140
0.106
目数对应的孔径见右表。
60
0.250
160
0.097
80
0.180
180
0.080
100
0.150
200
0.074
第一章试样采集和制备
筛子的材质有铜筛、不锈钢筛和尼龙筛。 过筛操作应注意事项： ①过筛时，筛上部分不能丢弃，应破碎至全部过筛。 ②操作时应自然筛分，不得用力压下筛面。 ③测定铜的样品不能用铜筛；测定铁、铬、镍等的样品不能用不锈钢筛； 分析有机样品不能用尼龙筛。
第一章试样采集和制备
分层采样主要针对物料中有明显不同组成时，将物料分成几个层次， 按层次大小成比例地采样。
二步采样是将物料分成几个部分，首先用随机采样法从物料中取出若 干个一次采样单元，然后再从各单元中取出几个份样。
从固体物料堆中采样： 根据物料堆的形状，将子样数目均匀地分布在顶、腰、底部，底部应 距地面0.5m，顶部应先除去表层0.1m，再各下挖0.3m。
应缩分7次
lgQ采样－ lgQ缩分 n＝－－－－－－－－
lg2
lg24.2－lg0.17 ＝－－－－－－－＝7.2
lg2
第一章试样采集和制备
2.5 烘样 烘样对分析结果的准确度影- 响很大+。通常分析结果是以干基计算的，
第一章试样采集和制备
2.2 过筛
目：筛子孔径大小和量度。
粗碎用的大筛有手工筛和机械筛；
中碎和细碎一般用成套的孔径不同的
网筛(套筛)。
筛号 孔径 筛号 孔径
我国采用十级套筛。筛号即目数，
20
0.850
120
0.125
是指每吋(25.4mm)长度内网线数(即筛
孔数)。
40
0.425
140
0.106
目数对应的孔径见右表。
60
0.250
160
0.097
80
0.180
180
0.080
100
0.150
200
0.074
第一章试样采集和制备
筛子的材质有铜筛、不锈钢筛和尼龙筛。 过筛操作应注意事项： ①过筛时，筛上部分不能丢弃，应破碎至全部过筛。 ②操作时应自然筛分，不得用力压下筛面。 ③测定铜的样品不能用铜筛；测定铁、铬、镍等的样品不能用不锈钢筛； 分析有机样品不能用尼龙筛。
第一章试样采集和制备
分层采样主要针对物料中有明显不同组成时，将物料分成几个层次， 按层次大小成比例地采样。
二步采样是将物料分成几个部分，首先用随机采样法从物料中取出若 干个一次采样单元，然后再从各单元中取出几个份样。
从固体物料堆中采样： 根据物料堆的形状，将子样数目均匀地分布在顶、腰、底部，底部应 距地面0.5m，顶部应先除去表层0.1m，再各下挖0.3m。
试样的采集与制备资料
采样单元数公式:
t n E
2
分 析 化 学
二、平均试样采取量Q
平均试样采取量：
Q ≥ kd2
Q –平均试样采集最小量（kg)； k-缩分常数（kg ∙ mm-2)，0.05~1；试样均匀度越 差， k值越大； d-试样中最大颗粒直径(mm)。
分 析 化 学
三、固体试样制备(2.2)
H2SO4能与碱土金属如钡、钙等形成难溶硫酸盐，使用时应注意。
分 析 化 学
4. H3PO4
H3PO4为中强酸，H3PO4及其缩合产物焦磷酸、聚磷酸都是强络合 剂，许多其它酸不能分解的矿物能被其分解，如铝土矿、铬铁矿、刚 玉和金红石等，还有许多难溶硅酸盐矿物如蓝晶石、红柱石、硅线石 等。 H3PO4虽有很强的分解能力，但通常只用于单项测定，这是因为 H3PO4能与许多金属离子在酸性条件下生成难溶盐，而且H3PO4对矿物 的分解往往不够彻底。 H3PO4 + HF可分解硅酸盐，H3PO4＋H2O2可分解锰矿石。 注意：对玻璃腐蚀比较严重；单独使用 H3PO4分解试样的主要缺点是 不易控制温度，如果温度过高，时间过长，H3PO4会脱水并形成难溶的 焦磷酸盐沉淀，使实验失败。因此，H3PO4常与H2SO4等同时使用，既 可提高反应的温度条件，又可以防止焦磷酸盐沉淀析出。
分 析 化 学
混合与缩分
Form cone Pour on apex
Flatten
Reform cone Pour on apex
Repeat as often as necessary Flatten Reform corn
分 析 化 学
Pour on apex
固体样品的缩分
四分法缩分
破碎与过筛重复进行直至全部过筛
工业分析复习
《工业分析》1 绪论：1.工业分析的任务：研究工业生产的原料、辅助材料、中间产品、副产品及各种废物组成的分析检验方法。
2.工业分析的方法：按照方法原理：化学分析法，物理化学分析法和物理分析法。
按照分析任务：定性分析，定量分析，结构分析，表面分析，形态分析。
按照分析对象：无机分析，有机分析。
按照试剂用量：常量分析，微量分析，痕量分析。
按照分析要求：例行分析，仲裁分析。
按照完成分析时间和所起的作用分为：快速分析，标准分析。
按照分析测试程序不同：离线分析，在线分析。
3.工业分析方法的选择：国家标准，行业标准，地方标准和企业标准。
第一章：试样采集与制备第一节试样的采集2.采样量公式：Q ≥ kd23.从大储存容器中采样。
（P12）第二节试样的制备1.制样的基本程序：破碎、过筛、混匀和缩分。
2.缩分的方法：分样器缩分法、四分法、棋盘缩分法。
第三节试样的分解1. 湿法分解法－（P17）2. 干法分解法－（P17－18）第二章：煤的工业分析1.煤的工业分析项目：水分、灰分、挥发分、固定碳、发热量和全硫。
2.水分可分：游离水和化合水（结晶水）；游离水又分外在水分和内在水分2.1 游离水在 105～110℃的温度下，加热1～2h 可蒸发。
2.2 化合水在200℃以上才能解析全水测定（1）两步法 P24 （2）一步法 P252.灰分：煤的灰分是指煤完全燃烧后剩下的残渣，是煤中矿物质在煤完全燃烧过程中经过一系列分解、化合反应后的产物（主要有SiO2 、Al2O3、 Fe2O3 、 CaO 、 MgO ）。
3.挥发分：煤在规定条件下隔绝空气加热进行水分校正后的质量损失。
4.煤中全硫的测定方法：艾氏卡法（仲裁法）、高温燃烧中和法、高温燃烧碘量法、库伦法。
5.艾氏卡试剂：2份质量的氧化镁 + 1份质量的无水碳酸钠6.库仑滴定法测定煤中全硫的方法，使用的催化剂：三氧化钨7.弾筒发热量：单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、硝酸和硫酸、液态水以及固态灰时放出的热量。
一、试样的采集和制备
2021/1/7
采集量经验计算公式
对于不均匀的物料，可采用下列试样的采集量经验计 算公式：
式中
mQ ≥kdad —实验室样品中最大颗 Nhomakorabea的直径，mm
mQ —采取实验室样品的最低可靠质量，kg k、a —经验常数，由实验室求得
一般k值在0.02 ~ 1之间，样品越不均匀，k值越大， 物料均匀0.1 ~ 0.3， 物料不太均匀0.4 ~ 0.6， 物料极 不均匀0.7 ~ 1.0；a=1.8 ~ 2.5，地质部门一般规定为2
如果将上述矿石最大颗粒破碎至4 mm mQ≥0.06 kg / mm2×(4 mm )2 ＝ 0.96 kg ≈ 1kg
结论： 样品的颗粒越大，称样量越大
2021/1/7
§2.2 采样方法
采样对象不同，采样方法也不相同： 一、气态物料样品的采集 二、液态物料样品的采集 三、固态物料样品的采集
2021/1/7
2021/1/7
0.5m
1～2m
h=0.3m m=5kg
料堆上采样点的分布
2021/1/7
（三）矿石物料样品的采集
矿山取样一般采用刻槽取样、钻孔取 样、炮眼取样、拣块取样或沿矿山开采面 分格取样等方法。
2021/1/7
（四）建材行业生产过程中的半成品和成品取样 1．出磨生料、水泥的取样 2．水泥熟料的取样 3．出厂水泥取样 4．陶瓷半成品和成品的取样 5．玻璃成品的取样
2021/1/7
取样钻
2021/1/7
自袋、罐、桶
中采集粉末装
物料样品时，
通常采用取样
钻。取样钻为 钻身750mm， 外径18mm， 槽口宽12mm ，下端30角锥 的不锈钢管或 铜管
取样时，将取 样钻由袋（罐、 桶）口的一角 沿对角线插入 袋（罐、桶） 内的1/3～3/4处， 旋转180后抽 出，刮出钻槽 中物料作为一 个子样。
采集量经验计算公式
对于不均匀的物料，可采用下列试样的采集量经验计 算公式：
式中
mQ ≥kdad —实验室样品中最大颗 Nhomakorabea的直径，mm
mQ —采取实验室样品的最低可靠质量，kg k、a —经验常数，由实验室求得
一般k值在0.02 ~ 1之间，样品越不均匀，k值越大， 物料均匀0.1 ~ 0.3， 物料不太均匀0.4 ~ 0.6， 物料极 不均匀0.7 ~ 1.0；a=1.8 ~ 2.5，地质部门一般规定为2
如果将上述矿石最大颗粒破碎至4 mm mQ≥0.06 kg / mm2×(4 mm )2 ＝ 0.96 kg ≈ 1kg
结论： 样品的颗粒越大，称样量越大
2021/1/7
§2.2 采样方法
采样对象不同，采样方法也不相同： 一、气态物料样品的采集 二、液态物料样品的采集 三、固态物料样品的采集
2021/1/7
2021/1/7
0.5m
1～2m
h=0.3m m=5kg
料堆上采样点的分布
2021/1/7
（三）矿石物料样品的采集
矿山取样一般采用刻槽取样、钻孔取 样、炮眼取样、拣块取样或沿矿山开采面 分格取样等方法。
2021/1/7
（四）建材行业生产过程中的半成品和成品取样 1．出磨生料、水泥的取样 2．水泥熟料的取样 3．出厂水泥取样 4．陶瓷半成品和成品的取样 5．玻璃成品的取样
2021/1/7
取样钻
2021/1/7
自袋、罐、桶
中采集粉末装
物料样品时，
通常采用取样
钻。取样钻为 钻身750mm， 外径18mm， 槽口宽12mm ，下端30角锥 的不锈钢管或 铜管
取样时，将取 样钻由袋（罐、 桶）口的一角 沿对角线插入 袋（罐、桶） 内的1/3～3/4处， 旋转180后抽 出，刮出钻槽 中物料作为一 个子样。
第一章试样的采集与制备08
17
0.5m
1～2m 图1-1 物料堆上采样点的分布
h=0.3m m=5kg
18
一、固态物料的采样
1、物料堆中采样
对于袋（或桶）装的工业产品，每一袋（或 桶）为一件。多少件为一个化验单位，视不同产 品而定。如对于袋装化肥，通常规定50件以内抽 取5件；51～100件，每增10件，加取1件；101～ 500件，每增50件，加取2件；501～1000件以内 ，每增100件，加取2件；1001～5000件以内，每 增100件，加取1件。将子样均匀地分布该批物料 中，然后用采样工具进行采集。 例如，某批化肥为2000件，则应抽取的件数为： 5 + 5×1 + 8×2 + 5×2 + 10×1 = 46件
28
（二）采样设备
一般运行的生产设备上安装有采样阀。气 体采样装置一般由采样管、过滤器、冷却器及 气样容器组成。
采样管 玻璃、瓷或金属制成 过滤器 装有玻璃丝，用于除去 四部分结构 气体中的机械杂质 冷却器 大于2000 C的气体需冷却 气体容器 装采来的毛样
29
1-气体管道；2-采样管；3-过滤器；4-冷却器； 5-导气管；6-冷却水入口；7-冷却水出口；8，9-冷却管
图1-7 气体采样装置
30
（三）采样方法 1、常压状态气体采样
气体状态：等于大气压或低正压或低负压
采样方法：封闭液采样法
使用容器：采样瓶或采样管
31
采样装置图如下所示：
图1-8 采样瓶
图1-9 气样管
32
2、正压状态气体采样
气体状态：气体压力远远高于大气压力的为
正压气体；
采样工具：采样瓶、采样管、橡皮气囊或直
化学分析检验技术
Q≥Kda
Q为保留样品的最小质量 为保留样品的最小质量(kg) 为保留样品的最小质量 d为样品中最大颗粒直径 为样品中最大颗粒直径(mm) 为样品中最大颗粒直径 a 由实验求得，一般介于 由实验求得，一般介于1.5-2.7之间； 之间； 之间 K为固体试样特性系数或缩分常数，由各部门根据经验拟定， 为固体试样特性系数或缩分常数，由各部门根据经验拟定， 为固体试样特性系数或缩分常数 通常在0.05～1之间，因固体物料种类和性质不同而异。 ～ 之间 因固体物料种类和性质不同而异。 之间， 通常在
2.采样安全 2.采样安全 参见国家标准 G B / T 3 7 2 3 .
§1.2 固体试样的采取和制备 一、采样工具
粘土
综合
砂
粗砂
各种手动式土壤采样组合
此采样器可用于火电厂、焦化厂、煤场、码头、港 口、煤矿地面等，一切采煤样的地方。
技术指标 电源： AC 220V 50Hz 60HZ DC 36V 功率： 1000W 转速： 330r/min 总重量： 10Kg 口径： 82mm 采样头高度： 390mm 采煤样重量： 2Kg 采样器总高度： 1.3m 采样深度： 800mm 采样颗粒： ≤60mm 外形尺寸：Φ105× 外形尺寸：Φ105×390mm Φ105 电钻外形尺寸： 356×126× 356×126×435MM
7
2.采样单元数和采样量的确定 2.采样单元数和采样量的确定
若测量误差很小, 分析结果的误差主要是由采样引起的。 若测量误差很小, 分析结果的误差主要是由采样引起的。 系统误差 采样方案、采样设备缺陷、违犯操作规定等。 偶然误差 采样的代表性取决于： 1.采样数目 单元数） 采样数目（ 采样的代表性取决于： 1.采样数目（单元数） 2.采样量 质量） 采样量（ 2.采样量（质量） 1.采样单元数的确定： 1.采样单元数的确定：采样准确度的要求 采样单元数的确定 物料的不均匀性 对一般产品，都可用多单元物料来处理。 对一般产品，都可用多单元物料来处理。 一步采样公式 二步采样公式
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在规定的采样点上采集来的规定量（质量或体积）的物料 叫子样。 在一个采集对象中应布置采样点的个数称为子样数目。
一、采样基本术语
3、原始平均试样（送检样)：合并所有的子样所得的样 品。
4、分析化验单位（基本批量）：原始平均试样单位全部
物料总量。 5、分析试样：送往实验室用于分析测试的样品。 6、参考样品：与实验室样品同时制备的样品，是实验室 样品的备份。
四、采样基本原则
采样的基本原则是：使采得的样品具有充分的代表性。 1.均匀的物料：可以在物料的任意部位进行采样。
2.非均匀的物料：随机采样，对所得的样品分别进行
测定。 3.采样过程中不应带进任何杂质，尽量避免引起物料 的变化（如吸水、氧化等)
五、采样量和子样数目
1. 采样量 对于均匀物料，根据需要直接采取即可！ 对于不均匀的物料，可采用试样的采集量经验计算
1 2 4 5
质量/kg
例：
商品煤火车运输，每节车皮车皮容量为50t, 问下列情况如何取样？ 200t原煤；50t原煤；150t精煤
查表：原煤火车运输煤量少于1000t时，最少 子样数为18个；精煤6个。
建材行业生产过程中的半成品和成品取样
水泥生料质量控制系统
生料率值配料控制系统：多元素分析仪（X荧 光分析仪 ），根据分析结果可进行生料率值 的控制，控制周期为0.5～1h。
中间产品、产品、副产品及生产过程中的废物等）中确定某种或某些
组分的平均质量分数。用于指导和促进工业生产，被誉为工业生产的 “眼睛”，起到“把关”的作用。
工业分析 测定步骤
1 采样 2 制样 3 分解样品 4 消除干扰 5 方法的选择及测定 6 结果计算和数据评价
本章我们的重点： 试样的采集与制备
第一章
例如：采集某矿石样品时，若此矿石的最大颗粒直 径为20 mm，k 值为0.06 kg / mm2
根据：mQ kd
a
mQ≥0.06 kg / mm2×(20 mm )2 ＝ 24 kg
如果将上述矿石最大颗粒破碎至4 mm mQ≥0.06 kg / mm2×(4 mm )2 ＝ 0.96 kg ≈ 1kg 结论： 样品的颗粒越大，称样量越大
3. 法律方面
①为了检查物料是否符合法令要求。
②为了检查生产过程中泄露的有害物质是否超过允许极限。 ③为了法庭调查，确定法律责任，进行仲裁等。
4. 安全方面
①确定物料是否安全及其危险程度。
②分析发生事故的原因。
③按危险性进行物料的分类等。
三、工业物料的分类
工业物料按其特性值的变异性类型可以分为两类， 即均匀物料和不均匀物料。 1.均匀物料 是指如果物料各部分的特性平均值在 测定该特性的测量误差范围内，此物料就该特性 而言是均匀物料。 2.不均匀物料 是指如果物料各部分的特性平均 值不在测定该特性的测量误差范围内，此物料就 该特性而言是不均匀物料。
干基灰分 品种 煤流 火车 汽车 煤堆 船舶 Ad/% 18 18 18 30 30 原煤、筛 ＞20% ≤20% 选煤 10 18 18 30 30
精煤
其它洗煤（包括中煤） 和粒度大于100mm的块煤
10
10
10
10
10
10
10
10
10
10
B : 子样质量
商品煤最大粒度
/mm
每个份样最小采样
0～25 25～50 50～100 ＞100
二、采样的目的
1. 技术方面
①确定原材料、半成品及成品的质量。 ②控制生产工艺过程。 ③鉴定未知物。
④确定污染的性质、程度和来源。
⑤验证物料的特性或特性值。 ⑥测定物料随时间，环境的变化。 ⑦鉴定物料的来源等。
2. 商业方面
①确定销售价格。 ②验证是否符合合同的规定。 ③保证产品销售质量，满足用户的要求等。
试样的采集和制备
1.1 试样的采集 1.2 试样的制备
1.1 试样的采集
从被检的总体物料中取得有代表性的样品的过程称为 采样。 要求：采集到的样品能够代表原始物料的平均组成
采样的基本术语，基本原则，采样量和子样数目，采
样方法
一、采样基本术语
1、采样单元
具有界限的一定数量物料。
2、子样(小样，分样)
物料的不均匀程度。
六、采样方式与采样方法
1、随机取样：概率取样，基本原理是物料总体中每份被取样的概率 相等。将取样对象的全体划分成不同编号的部分，用随机数表进行 取样。 2、分层取样：当物料总体有明显不同组成时，将物料分成几个层次， 按层数大小成比例取样。 3、系统取样：按已知的变化规律取样。如按时间间隔或物料量的间 隔取样。 4、二步取样：将物料分成几个部分，首先用随机取样的方式从物料 批中取出若干个一次取样单元，然后再分别从各取样单元中取出几 个份样。
采样方法：桶装时用取样器上中下三层按1:3:1比例取样；槽车
取样器从车顶部进口按上中下部位1:3:1比例取样，取样器由玻 璃或聚乙烯塑料制成。 试样保存：所取试样混匀后，装清洁、干燥的硬质玻璃瓶或聚 乙烯瓶中。
表1-4
总体物料的 单元数
选取采样单元数的规定
选取的最小单元数
总体物料的 单元数
选取的最小单元数
水泥熟料
质量控制项目有：化学全分析（包括KH、SM、IM）、
游离氧化钙、氧化镁、烧失量、安定性、强度等。
化学成分的测定应进行连续取样，使试样具有代表性，
每天测定至少一次。一个月统计一次。
熟料的烧失量：每窑每班测一次。 熟料的物理性能：分窑每天检验一次，取平均样。
水泥
散装：500t一批，随机从三个车罐中用槽型 管在适应位臵插入水泥一定深度（不超过 2m），取样，搅拌均匀后取出不少于12kg作 试样； 袋装：200t一批，随机从20袋中取等量水泥， 搅拌均匀后取出12kg两份，密封好，一份送 检，一份封样保存。
1～10
11～49 50～64
65～81
82～101 102～125
126～151
152～181
全部单元 11 12 13 14 15 16 17
能插入到桶、罐、槽车中所需要的液面上。
采样瓶：一般为500mL的具塞玻璃瓶。套上
加重铅锤。
例：工业过氧化氢采样
确定批量：工业过氧化氢每批产品质量不超过60t,用槽车装时，
以一槽车为一批；用桶装时，总包装桶数＜500时，按表1-4取，
大于500桶时，按
n 3 3 N
规定选取。
样品量：不得少于500mL；
自袋、罐、桶中采集粉末装物料样品
时，通常采用采样探子。取样探子长约
750mm，外径18mm，槽口宽12mm，下端30
角锥的不锈钢管或铜管。
取样时，将采样探子由袋（罐、桶）
采样探子 口的一角沿对角线插入袋（罐、桶）内的
1/3～3/4处，旋转180后抽出，刮出钻槽
中物料作为一个子样。
关闭式采样钻示意图
角锥的不锈钢管或铜管。
取样时，将采样探子由袋（罐、桶）
采样探子 口的一角沿对角线插入袋（罐、桶）内的
1/3～3/4处，旋转180后抽出，刮出钻槽
中物料作为一个子样。
例：袋装化肥采样子样量
总件数/件 ＜50 子样数/件 5
51-100
101-500
501-1000
1001-5000
每增10件 每增50件 每增100件 每增1000件 加取1件 加取2件 加取2件 加取1件
六、采样方式与采样方法 试样的采集方法与物料的存在状态有关。
（一）固态物料的采样 （二）Biblioteka 态物料的采样 （三）气态物料的采样
（一）固态物料的采样
采样铲（手铲）；
采样 工具
采样探子（末端开口采样探子、气动采样探子）； 采样钻：较坚硬的固体物料。 气动和真空探针：粉末和细小颗粒的松散物料。
课程的导入
工业分析的任务和作用，请大家回顾一下：
工业分析是分析化学在工业生产中的具体应用。是研究物料组 成的分析方法和相关理论的集合体。
工业分析具有不同于普通教学分析实验的特点。
代表性、分解方法、除干扰、分析速度
工业分析是工业生产的眼睛，可以指导和促进生产。
工业分析的任务是从大批物料(工业生产中的原料、辅助材料、
9 12 15 18
18点采样法示意图
商品煤采样点图
固体物料采样实例-----商品煤的采取方法
A : 子样数
表1-1 采样单元煤量1000t时的最少子样数
干基灰分 品种 煤流 Ad/% 原煤、筛 ＞ 20% 60 选煤 ≤20% 30 精煤 15 其它洗煤（包括中煤） 20 和粒度大于100mm的块煤
公式。
Q＝Kda
Q —采取实验室样品的最低可靠质量，kg d —实验室样品中最大颗粒的直径，mm k、a —经验常数，由实验室求得!
一般k值在0.02～ 1之间，样品越不均匀，k值越大，
物料均匀 0.1 ～ 0.3
物料不太均匀 0.4 ～ 0.6， 物料极不均匀 0.7 ～ 1.0； a=1.8 ～ 2.5，地质部门一般规定为2 。
物料的颗粒越大，则最低采样量品越多；
样品越不均匀，最低采样量也越多。 因此，对块状物料，应在破碎后再采样。
• • • •
确定样品的量 ①至少满足三次重复测定的样品量 ②必须满足备考样品所需量 ③如需预处理，应满足所需量
五、采样量和子样数目
2. 子样数目 采样的准确度，即试样中组分含量与整批物料中组 分平均含量之间的允许误差。准确度要求越高，子样 数目就越多。
（二） 液态物料的采样
液态物料具有流动性，组成均匀，采样比较容易．
一、采样基本术语
3、原始平均试样（送检样)：合并所有的子样所得的样 品。
4、分析化验单位（基本批量）：原始平均试样单位全部
物料总量。 5、分析试样：送往实验室用于分析测试的样品。 6、参考样品：与实验室样品同时制备的样品，是实验室 样品的备份。
四、采样基本原则
采样的基本原则是：使采得的样品具有充分的代表性。 1.均匀的物料：可以在物料的任意部位进行采样。
2.非均匀的物料：随机采样，对所得的样品分别进行
测定。 3.采样过程中不应带进任何杂质，尽量避免引起物料 的变化（如吸水、氧化等)
五、采样量和子样数目
1. 采样量 对于均匀物料，根据需要直接采取即可！ 对于不均匀的物料，可采用试样的采集量经验计算
1 2 4 5
质量/kg
例：
商品煤火车运输，每节车皮车皮容量为50t, 问下列情况如何取样？ 200t原煤；50t原煤；150t精煤
查表：原煤火车运输煤量少于1000t时，最少 子样数为18个；精煤6个。
建材行业生产过程中的半成品和成品取样
水泥生料质量控制系统
生料率值配料控制系统：多元素分析仪（X荧 光分析仪 ），根据分析结果可进行生料率值 的控制，控制周期为0.5～1h。
中间产品、产品、副产品及生产过程中的废物等）中确定某种或某些
组分的平均质量分数。用于指导和促进工业生产，被誉为工业生产的 “眼睛”，起到“把关”的作用。
工业分析 测定步骤
1 采样 2 制样 3 分解样品 4 消除干扰 5 方法的选择及测定 6 结果计算和数据评价
本章我们的重点： 试样的采集与制备
第一章
例如：采集某矿石样品时，若此矿石的最大颗粒直 径为20 mm，k 值为0.06 kg / mm2
根据：mQ kd
a
mQ≥0.06 kg / mm2×(20 mm )2 ＝ 24 kg
如果将上述矿石最大颗粒破碎至4 mm mQ≥0.06 kg / mm2×(4 mm )2 ＝ 0.96 kg ≈ 1kg 结论： 样品的颗粒越大，称样量越大
3. 法律方面
①为了检查物料是否符合法令要求。
②为了检查生产过程中泄露的有害物质是否超过允许极限。 ③为了法庭调查，确定法律责任，进行仲裁等。
4. 安全方面
①确定物料是否安全及其危险程度。
②分析发生事故的原因。
③按危险性进行物料的分类等。
三、工业物料的分类
工业物料按其特性值的变异性类型可以分为两类， 即均匀物料和不均匀物料。 1.均匀物料 是指如果物料各部分的特性平均值在 测定该特性的测量误差范围内，此物料就该特性 而言是均匀物料。 2.不均匀物料 是指如果物料各部分的特性平均 值不在测定该特性的测量误差范围内，此物料就 该特性而言是不均匀物料。
干基灰分 品种 煤流 火车 汽车 煤堆 船舶 Ad/% 18 18 18 30 30 原煤、筛 ＞20% ≤20% 选煤 10 18 18 30 30
精煤
其它洗煤（包括中煤） 和粒度大于100mm的块煤
10
10
10
10
10
10
10
10
10
10
B : 子样质量
商品煤最大粒度
/mm
每个份样最小采样
0～25 25～50 50～100 ＞100
二、采样的目的
1. 技术方面
①确定原材料、半成品及成品的质量。 ②控制生产工艺过程。 ③鉴定未知物。
④确定污染的性质、程度和来源。
⑤验证物料的特性或特性值。 ⑥测定物料随时间，环境的变化。 ⑦鉴定物料的来源等。
2. 商业方面
①确定销售价格。 ②验证是否符合合同的规定。 ③保证产品销售质量，满足用户的要求等。
试样的采集和制备
1.1 试样的采集 1.2 试样的制备
1.1 试样的采集
从被检的总体物料中取得有代表性的样品的过程称为 采样。 要求：采集到的样品能够代表原始物料的平均组成
采样的基本术语，基本原则，采样量和子样数目，采
样方法
一、采样基本术语
1、采样单元
具有界限的一定数量物料。
2、子样(小样，分样)
物料的不均匀程度。
六、采样方式与采样方法
1、随机取样：概率取样，基本原理是物料总体中每份被取样的概率 相等。将取样对象的全体划分成不同编号的部分，用随机数表进行 取样。 2、分层取样：当物料总体有明显不同组成时，将物料分成几个层次， 按层数大小成比例取样。 3、系统取样：按已知的变化规律取样。如按时间间隔或物料量的间 隔取样。 4、二步取样：将物料分成几个部分，首先用随机取样的方式从物料 批中取出若干个一次取样单元，然后再分别从各取样单元中取出几 个份样。
采样方法：桶装时用取样器上中下三层按1:3:1比例取样；槽车
取样器从车顶部进口按上中下部位1:3:1比例取样，取样器由玻 璃或聚乙烯塑料制成。 试样保存：所取试样混匀后，装清洁、干燥的硬质玻璃瓶或聚 乙烯瓶中。
表1-4
总体物料的 单元数
选取采样单元数的规定
选取的最小单元数
总体物料的 单元数
选取的最小单元数
水泥熟料
质量控制项目有：化学全分析（包括KH、SM、IM）、
游离氧化钙、氧化镁、烧失量、安定性、强度等。
化学成分的测定应进行连续取样，使试样具有代表性，
每天测定至少一次。一个月统计一次。
熟料的烧失量：每窑每班测一次。 熟料的物理性能：分窑每天检验一次，取平均样。
水泥
散装：500t一批，随机从三个车罐中用槽型 管在适应位臵插入水泥一定深度（不超过 2m），取样，搅拌均匀后取出不少于12kg作 试样； 袋装：200t一批，随机从20袋中取等量水泥， 搅拌均匀后取出12kg两份，密封好，一份送 检，一份封样保存。
1～10
11～49 50～64
65～81
82～101 102～125
126～151
152～181
全部单元 11 12 13 14 15 16 17
能插入到桶、罐、槽车中所需要的液面上。
采样瓶：一般为500mL的具塞玻璃瓶。套上
加重铅锤。
例：工业过氧化氢采样
确定批量：工业过氧化氢每批产品质量不超过60t,用槽车装时，
以一槽车为一批；用桶装时，总包装桶数＜500时，按表1-4取，
大于500桶时，按
n 3 3 N
规定选取。
样品量：不得少于500mL；
自袋、罐、桶中采集粉末装物料样品
时，通常采用采样探子。取样探子长约
750mm，外径18mm，槽口宽12mm，下端30
角锥的不锈钢管或铜管。
取样时，将采样探子由袋（罐、桶）
采样探子 口的一角沿对角线插入袋（罐、桶）内的
1/3～3/4处，旋转180后抽出，刮出钻槽
中物料作为一个子样。
关闭式采样钻示意图
角锥的不锈钢管或铜管。
取样时，将采样探子由袋（罐、桶）
采样探子 口的一角沿对角线插入袋（罐、桶）内的
1/3～3/4处，旋转180后抽出，刮出钻槽
中物料作为一个子样。
例：袋装化肥采样子样量
总件数/件 ＜50 子样数/件 5
51-100
101-500
501-1000
1001-5000
每增10件 每增50件 每增100件 每增1000件 加取1件 加取2件 加取2件 加取1件
六、采样方式与采样方法 试样的采集方法与物料的存在状态有关。
（一）固态物料的采样 （二）Biblioteka 态物料的采样 （三）气态物料的采样
（一）固态物料的采样
采样铲（手铲）；
采样 工具
采样探子（末端开口采样探子、气动采样探子）； 采样钻：较坚硬的固体物料。 气动和真空探针：粉末和细小颗粒的松散物料。
课程的导入
工业分析的任务和作用，请大家回顾一下：
工业分析是分析化学在工业生产中的具体应用。是研究物料组 成的分析方法和相关理论的集合体。
工业分析具有不同于普通教学分析实验的特点。
代表性、分解方法、除干扰、分析速度
工业分析是工业生产的眼睛，可以指导和促进生产。
工业分析的任务是从大批物料(工业生产中的原料、辅助材料、
9 12 15 18
18点采样法示意图
商品煤采样点图
固体物料采样实例-----商品煤的采取方法
A : 子样数
表1-1 采样单元煤量1000t时的最少子样数
干基灰分 品种 煤流 Ad/% 原煤、筛 ＞ 20% 60 选煤 ≤20% 30 精煤 15 其它洗煤（包括中煤） 20 和粒度大于100mm的块煤
公式。
Q＝Kda
Q —采取实验室样品的最低可靠质量，kg d —实验室样品中最大颗粒的直径，mm k、a —经验常数，由实验室求得!
一般k值在0.02～ 1之间，样品越不均匀，k值越大，
物料均匀 0.1 ～ 0.3
物料不太均匀 0.4 ～ 0.6， 物料极不均匀 0.7 ～ 1.0； a=1.8 ～ 2.5，地质部门一般规定为2 。
物料的颗粒越大，则最低采样量品越多；
样品越不均匀，最低采样量也越多。 因此，对块状物料，应在破碎后再采样。
• • • •
确定样品的量 ①至少满足三次重复测定的样品量 ②必须满足备考样品所需量 ③如需预处理，应满足所需量
五、采样量和子样数目
2. 子样数目 采样的准确度，即试样中组分含量与整批物料中组 分平均含量之间的允许误差。准确度要求越高，子样 数目就越多。
（二） 液态物料的采样
液态物料具有流动性，组成均匀，采样比较容易．