片剂分析

片剂分析

片剂系指药物与适宜的辅料混合压制而成的圆片状或异形片状的固体制剂。片剂以口服普通片为主，另有含片、咀嚼片、阴道泡腾片、缓释片、控释片与肠溶片等。本节主要介绍口服普通片的分析。

一、性状

Chp2010附录“制剂通则”规定片剂外观应完整光洁、色泽均匀。

二、鉴别试验

鉴别片剂时、各国药典一般采用过滤、离心、提取等操作排除辅料干扰，再依据药物的性质，参考相应原料药的鉴别方法，从化学法、色谱法、光谱法及其他方法中选用2~4种不同原理的分析方法，组成一组鉴别试验。三、剂型检查

（一）重量差异与含量溶出度

重量差异系指按规定称量方法称量片剂时，每片的重量与平均片重之间的差异。

含量均匀度系指小计量或单剂量的固体制剂、半固体制剂和非均相液体制剂的每片（个）含量符合标示量的程度。

重量差异与含量均匀度统称计量单位均匀度，系指多个单位中所含要药物量的均匀程度。

凡规定检查含量均与度的片剂，不再检查片重差异。

1、 Chp2010重量差异法

取供试品20片，精密称定总重量，求得平均片重，再分别准确称定每片的重量，计算每片片重与平均片重差异的百分率，即重量差异。

结果判断：超出重量差异限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度的1倍。

（二） 崩解时限与溶出度

固体制剂在规定的介质中，以规定的方法进行检查，崩解溶散并通过筛网所需时间的限度（不溶性的包衣材料或破碎的胶囊壳除外）。

片剂重量差异的限度

平均片重/标示片重

重量差异限度0.3 g 以下

0.3 g 及0.3 g 以上±7.5 %±5 %

剂型溶液崩解时限

普通片水≤15 min

糖衣片水≤1 h

薄膜衣片人工胃液≤30 min

肠溶衣片人工胃液 2 h内无裂缝、

崩解或软化现象

人工肠液≤1 h

泡腾片200 ml水≤5 min

取药片6片检查，如有1片不合格，应另取6片复试，均应符合规定

溶出度系指药物从片剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速率和程度。

凡规定检查溶出度的制剂，不再检查崩解时限。

检查方法

第一法转篮法

第二法桨法

第三法小杯法（小杯搅拌桨法）

四、含量测定

片剂在制剂过程中常加入稀释剂、润湿剂与黏合剂、崩解剂、润滑剂等辅料。这些辅料常干扰片剂的含量测定，需通过预处理排除

干扰。

(一)糖类的干扰及其排除

淀粉、糊精、蔗糖、乳糖等是片剂常用稀释剂。其中淀粉、糊精、蔗糖水解产生的葡萄糖具有还原性，乳糖是还原糖，均可能干扰氧化还原测定法。

(二)硬脂酸镁的干扰及其排除

1、络和

排除方法：在pH 6-7.5，酒石酸掩蔽

2、非水滴定

硬脂酸根离子在冰醋酸中具碱性，消耗HClO4，使含量偏高。

排除方法：

①加入掩蔽剂-----草酸、酒石酸

②提取分离后再滴定

③采用比色法或分光光度法