化学 物质制备实验

提升自我

1．依据反应2NaIO3＋5SO2＋4H2O===I2＋3H2SO4＋2NaHSO4，并利用下列装置从含NaIO3的废液中制取单质碘的CCl4溶液并回收NaHSO4。

其中装置正确且能达到实验目的的组合是( )

A．①②③④ B．①②③C．②③ D．②④

2．除去下列物质中的少量杂质，所选试剂及操作都正确的是( )

物质杂质试剂操作

A MgCl2溶液HCl 过量Mg(OH)2过滤

B CO2H2O 固体氢氧化钠干燥

C H2O 悬浮物明矾吸附

D NaNO3溶液NaCl 过量AgNO3溶液过滤

＋＋

42＋3＋－2－

4

2－

3

－

2

子，离子浓度均为0.1 mol·L－1。某同学进行了如下实验：

下列说法正确的是( )

A．无法确定原试液中是否含有Al3＋、Cl－

B．滤液X中大量存在的阳离子有NH＋4、Fe2＋和Ba2＋

C．无法确定沉淀C的成分 D．原溶液中存在的离子为NH＋4、Fe2＋、Cl－、SO2－4 4．某氯化钾样品中含有少量碳酸钾、硫酸钾和不溶于水的杂质。写出提纯氯化钾的简要步骤：

5．关于葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、淀粉。能发生银镜反应的是：_________，能发生水解反应的是：_________。

6．分别向氯化钠溶液和碳酸钠溶液中，加入硝酸银溶液，现象为：____________，反应的离子方程式为：________________________。氯离子的检验，先加稀硝酸酸化，是为了防止___________干扰。

7某无色溶液X，由Na＋、Ag＋、Ba2＋、Al3＋、AlO－2、MnO－4、CO2－3、SO2－4中的若干种离子组成，取溶液进行如下连续实验：

(1)气体A的成分是(填化学式，下同)________，气体B的成分是________。

(2)X溶液中一定存在的离子是_____________________________。

(3)写出步骤①发生反应的所有离子方程式_____________________________。

(4)写出步骤②形成白色沉淀甲的离子方程式_____________________________。

(5)通过上述实验，溶液X中还有未完全确定的离子是________；只要设计一个简单的后续实验就可以确定该离子是否存在，该方法是________(简述所加试剂及理由)。

第三讲实验方案的设计与评价（一）

考点一以气体制备为流程的实验方案设计与评价

1．涉气类制备实验操作流程

2．涉气类制备实验先后顺序

(1)装配仪器时：先下后上，先左后右。

(2)加入试剂时：先固后液。

(3)实验开始时：先检查装置气密性，再加药品，后点燃酒精灯。

(4)净化气体时：一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。

(5)防倒吸实验：往往是最后停止加热或停止通气。

(6)防氧化实验：往往是最后停止通气。

3．制备与性质验证实验中需考虑的7大因素

(1)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等)。

(2)防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)。

(3)防吸水(实验取用和制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要措施，以保证达到实验目的。如NaOH固体应放在烧杯等玻璃器皿中称量)。

(4)冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置(如长玻璃管、冷凝管等)。

(5)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却。

(6)仪器拆卸的科学性与安全性(也从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)。

(7)其他，如实验操作顺序，试剂加入顺序等。

4．气体制备装置的创新

(1)固体加热制气体装置的创新：如图甲所示，该装置用于加热易液化的固体物质的分解，这样可有效地防止固体熔化时造成液体的倒流，如用草酸晶体受热分解制取CO 气体。

甲 乙A B

(2)“固(液)＋液――→△气体”装置的创新

图乙A 的改进优点是能控制反应液的温度。图B 的改进优点是使圆底烧瓶和分液漏斗中的气体压强相等，便于液体顺利流下。

(3)“块状固体＋液体―→气体”装置的创新

大试管中的小试管中盛有液体反应物，起液封的

作用，防止气体从长颈漏斗中逸出，这样设计可

节约试剂

装置可通过伸入或拉出燃烧匙，做到控制反应的

发生和停止

装置通过倾斜Y 形管使液体与固体接触发生反

应，便于控制反应的进行

1．某兴趣小组用如图装置制备气体(酒精灯可以根据需要选择)，对应说法正确的是( )

2．(2019·太原模拟)下列实验装置正确且能达到实验目的的是( )

图1 图2 图3 图4 A．用图1所示装置制取少量Cl2

B．图2所示装置可证明非金属性Cl>C>Si

C．图3所示装置中水不能持续流下，说明装置气密性良好

D．用图4所示装置测定镁铝合金中铝的质量分数

3．(2019·广东揭阳一模)Ⅰ.某兴趣小组设计用铁粉将NO还原为N2(同时生成FeO)。

A B C

D E F

已知：①浓硝酸可氧化NO；②NaOH溶液能吸收NO2，不吸收NO。

(1)装置A中反应的离子方程式是_____________________________。

(2)装置的连接顺序为：

a→()→()→()→()→()→()→()→()→d。

Ⅱ.已知：硫酰氯通常条件下为无色液体，熔点为－54.1 ℃，沸点为69.1 ℃，易水解产生大量白雾；易分解：SO2Cl2===SO2↑＋Cl2↑，催化合成硫酰氯的实验装置如下图(夹持装置已省略)。

回答下列问题：

(3)仪器B的名称是________，仪器B冷却水的进口为________(填“a”或“b”)。活性炭的作用是________。

(4)装置D除干燥气体外，另一个作用是_____________________________。

若缺少D，则硫酰氯会水解，该反应的化学方程式是_____________________________ _____________________________。

(5)装置C的作用是_____________________________。

为了防止硫酰氯分解，某同学建议将收集器A放在______中冷却。

考点二无机化合物的制备

1．物质制备的三大原则

(1)选择最佳反应途径

如用铝制取氢氧化铝：2Al＋3H2SO4===Al2(SO4)3＋3H2↑

2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑

Al2(SO4)3＋6NaAlO2＋12H2O===8Al(OH)3↓＋3Na2SO4，当n(Al3＋)∶n(AlO－2)＝1∶3时，Al(OH)3产率最高。

(2)选择最佳原料

如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用氨水，而不能选用强碱氢氧化钠溶液；用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用氢氧化钠溶液，而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。

(3)选择适宜操作方法

如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化