第十二章添加剂二甜味剂及其测定
食品中甜味剂的分析与检测方法
食品中甜味剂的分析与检测方法引言：现代社会，人们对于食品的需求逐渐朝着高质量、多元化的方向发展。
为了满足不同口味的需求，食品加工厂商纷纷使用各种甜味剂，以增加产品的甜味。
然而，食品中的甜味剂可能对人体健康造成潜在的患病风险。
因此，分析与检测食品中的甜味剂成为了保障食品安全的重要环节。
一、甜味剂的常见类型甜味剂主要分为天然甜味剂和人工合成甜味剂两大类。
天然甜味剂如果糖、蔗糖、麦芽糖等，是从植物中提取的；而人工合成甜味剂如阿斯巴甜、糖精、糖蜜素等则是由化学反应合成的。
二、甜味剂分析的目的甜味剂的分析主要目的有两个方面：一是验证食品中是否添加了甜味剂，以保证食品质量；二是控制甜味剂的用量，避免超量使用对人体健康造成危害。
三、物理检测方法物理检测方法是最基础的分析方法，通过对食品样品的可见性、流变性等特征进行观察和分析，以判断其中是否存在甜味剂。
例如，通过观察食品的颜色、气味和味道等外观特征，可以初步判断是否添加了甜味剂。
同时，通过检测食品的黏度和流变性等物性参数，可以进一步确认其中是否含有甜味剂。
四、化学分析方法化学分析方法是常用的甜味剂检测手段之一。
常见的化学分析方法包括高效液相色谱（HPLC）、气相色谱（GC）、质谱联用（GC-MS）等。
这些方法通过对食品样品进行萃取、分离和检测，可以准确地确定食品中的甜味剂种类和含量。
其中，HPLC是较为常用的方法，它可以将样品中的甜味剂分离并测定其浓度。
GC-MS则可以通过对甜味剂的质谱图谱进行分析，确认其种类和结构。
五、生物学检测方法生物学检测方法是利用生物学体系对食品样品中的甜味剂进行定性或定量分析。
这种方法主要包括生物感知器、生化传感器和生物传感器等。
其中，生物感知器主要利用细胞、组织或生物反应进行甜味剂的感知和检测；生化传感器则是通过酶、抗体等生物分子与甜味剂的特异性反应，来实现对甜味剂的检测和测定。
结语：食品中甜味剂的分析与检测方法多种多样，每一种方法都有其适用的范围和精确度。
第十二章食品添加剂
操作方法
（1）样品处理:取样10g放入小烧杯中，微温去除 CO2，水浴加热至蒸除乙醇，冷却后用1：1氨水调 PH约为7。加水定容成20ml，混匀，经滤膜 （0．45u）过滤，滤液备用。 （2）高效液相色谱条件： ① 柱：YWG-C18 4．6×250mm，填料粒径10um。 ② 流动相：甲醇：0．02mol/l乙酸铵（5：95） ③ 流速：1ml/min或2ml/min ④ 检测器：UV230nm，0．20或0．1AUFS
亚硝酸盐的测定（盐酸萘乙二胺法）
原理 样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，在弱酸条 件下，亚硝酸盐与对氨苯磺酸重氮化，再与 盐酸萘乙二胺偶合成紫红色染料，其最大吸 收波长为538nm，可测定吸光度并与标准比 较定量。
测定方法
1．试样中硝酸盐和亚硝酸盐的提取 肉类制品（红烧类除外）：称取经搅碎混合均匀的试样5g于50ml烧杯中。 加入硼砂饱和溶液12．5ml，以玻璃棒搅和，继之以70℃左右重蒸馏水约 300ml将其洗入500ml的容量瓶中，置沸水浴中加热15分钟，取出，一边转 动，一边加入5ml亚铁氰化钾溶液，摇匀，再加入5ml乙酸锌溶液以沉淀蛋 白质。定容，混匀，静置半小时，除去上层脂肪，过滤，弃去初滤液30ml， 收集滤液备用。 2．标准曲线绘制 吸取0、0．20、0．40、0．60、0．80、1．0、1．5、2．0、2．5ml亚硝酸 钠标准使用液（相当于0，1，3，4，5，7．5，10，12．5ug亚硝酸钠）， 分别置50ml比色管中。各假如0．4%对氨基苯磺酸2ml，混匀，静置3～5分 钟后加入1。0ml0。2%盐酸萘乙二胺溶液，加水至刻度、混匀，静置15分钟， 用2cm比色杯，以零管调零，于538nm处测定吸光度，绘制标准曲线。 3．样品测定 吸取40ml样品提取液于50ml比色管中，按绘制标准曲线同样方法操作，于 538处测吸光度，从标准曲线上查出测定用液中亚硝酸钠的含量（ug/ml）。
实验二高效液相色谱法检测饮料中甜味剂
实验二高效液相色谱法检测饮料中甜味剂一、实验目的学习高效液相色谱仪的基本操作，分析测定汽水、可乐型饮料、果汁、果茶等食品中乙酰磺胺酸钾、糖精钠的色谱条件选择。
二、实验原理试样中乙酰磺胺酸钾、糖精钠经高效液相反相C18柱分离后，根据保留时间定性，外标峰高或峰面积定量。
三、实验器材1、试剂1.1 甲醇：色谱纯。
1.2 乙腈：色谱纯。
1.3 0.02 mol/L硫酸铵溶液，称取硫酸铵2.642 g，加水溶解至1000mL。
1.4 10%硫酸溶液。
1.5 中性氧化铝层析用，100目~200目。
1.6 乙酰磺胺酸钾、糖精钠标准储备液：精密称取乙酰磺胺酸钾、糖精钠各0.1000g，用流动相溶解后移入100mL容量瓶中，并用流动相稀释至刻度，即含乙酰磺胺酸钾、糖精钠各1mg/mL的溶液。
3.7 乙酰磺胺酸钾、糖精钠标准使用溶液：吸取乙酰磺胺酸钾、糖精钠标准储备液2mL于50mL容量瓶，加流动相至刻度，然后分别吸取此液1mL、2mL、3mL、4mL、5mL于10mL容量瓶中，各加流动相至刻度，即得各含乙酰磺胺酸钾、糖精钠4μg/mL、8μg/mL、12μg/mL、16μg/mL、20μg/mL的混合标准液系列。
3.8 流动相：0.02mol/L硫酸铵（740~800）+甲醇（170~150）+乙腈（90~50）+10%硫酸（1mL）。
2、仪器高效液相色谱仪（配有紫外检测器）；超声清洗仪（溶剂脱气用）；离心机；抽滤瓶；G3耐酸漏斗；微孔滤膜0.45μm；层析柱，可用10ml注射器筒代替，内装3cm高的中性氧化铝。
四、实验步骤1、试样处理1.1 汽水：将试样温热，搅拌除去二氧化碳或超声脱气。
吸取试样2.5mL于25mL 容量瓶中。
加流动相至刻度，摇匀后，溶液通过微孔滤膜过滤，滤液作HPLC分析用。
1.2 可乐型饮料：将试样温热，搅拌除去二氧化碳或超声脱气，吸取已除去二氧化碳的试样2.5mL，通过中性氧化铝柱，待试样液流至柱表面时，用流动相洗脱，收集25mL洗脱液，摇匀后超声脱气，此液作HPLC分析用。
《食品添加剂》复习题(完成版)
《食品添加剂》建议重点看作业题，然后结合老师给的重点，记一下相关知识点，最后有选择性地做下面的复习题（上网找的，仅供参考），找一下感觉，祝大家过过过过过！！别问我是谁，我是红领巾！>_<《食品添加剂》作业题集锦（老师说过掌握了作业题期末考试就有70分啦！！）第一章：1、食品添加剂的分类；2、食品添加剂最大使用量的确定；3、食品添加剂的毒性实验的4个阶段及判断标准；第三章：1、根据增稠剂的不同来源分类第四章：1、防腐剂苯甲酸的生产工艺第五章：1、抗氧化剂的作用机理；2、抗氧化剂BHT的化学名和制备方法；3、油脂氧化机理；第六章：1、色素显色原理；2、苋菜红的化学名和制备方法；3、胭脂红的化学名和制备方法；4、天然色素的典型生色团；第七章：1、写出下列几种重要的合成香料的名称、结构、制备方法：香兰素、麦芽酚、洋茉莉醛、菠萝酯、乙酸苄酯；第八章：1、酸味剂定义；2、酸味剂的呈味原理；3、常见的酸味剂的名称、结构、制备；4、常见的鲜味剂的名称、结构、制备；第九章：1、肉类成色原因及护色原理；《食品添加剂》老师上课给出的重点：第一章：1、每日允许摄入量（ADI）；2、最大使用量；3、食品中最高允许量；第二章：1、常见乳化剂的制备；2、乳化剂的作用机理；第三章：1、常见增稠剂的来源；2、乳化剂的作用机理；第四章：1、合成防腐剂的品种；2、常见防腐剂的制备和作用机理；第五章：1、油脂氧化机理；2、常见合成抗氧化剂的结构、制备、作用机理；第六章：1、合成着色剂（重点看偶氮类）第七章：1、食用香料、香精的概念、分类；2、合成香料的品种、名称、制备；第八章：1、味觉的产生；2、甜味剂、酸味剂的品种；3、不同味觉的相互作用；第九章：1、护色剂的作用机理；第十章：1、膨松剂的品种；第十一章：1、微量元素和常量元素的品种；2、VC、VE的作用；3、无机盐类（重点看钙盐类）第十二章：1、酶制剂的性能2《食品添加剂》复习题第一章绪言一、名词解释1、食品添加剂：改善食品品质和色、香、味，以及为防腐和加工工艺的需要而加入食品中的化学合成或者天然物质。
食品中甜味剂的检测技术
甜味剂作为一种食品添加剂用于食品中，但是甜味剂的使用量国内国际都制定了严格的标准，综述了近年来在食品中甜味剂的检测技术中广泛应用的气相色谱法、液相色谱法、离子色谱法、气质联用法和液质联用法等几种分析检测技术。
甜味剂（Sweeteners）是指赋予食品以甜味的一类十分重要的食品添加剂。
目前甜味剂种类较多，按其来源可分为天然甜味剂和人工合成甜味剂；按其营养价值分为营养性甜味剂和非营养性甜味剂；按其化学结构和性质分为糖类和非糖类甜味剂。
天然非营养型甜味剂日益受到重视，是甜味剂的未来发展方向。
现在越来越多的国家在寻找蔗糖的替代品。
在蔗糖替代品中，美国主要使用阿斯巴甜，达90%以上，日本以甜菊糖为主，欧洲人对AK糖（安赛蜜）比较感兴趣。
这三种非营养型甜味剂在我国均可使用。
我国食品安全国家标准食品添加剂使用卫生标准明确规定了各类我国允许使用食品添加剂的品种、使用范围和最大使用量。
对糖精的适用范围是：可在冷冻饮品、腌渍的蔬菜、面包、糕点、饼干、复合调味料、饮料、配制酒中使用，不得超过0.15g/kg；对甜蜜素的使用范围：可在冷冻饮品、水果罐头、面包、糕点、饼干、复合调味料、饮料、配制酒、果冻中使用，但最大使用范围不得超过0.65g/kg；对甜菊糖的使用范围是：可在蜜饯凉果、熟制坚果与籽类、糖果、糕点、调味品、饮料类和膨化食品中按照生产需要适量使用。
目前世界上已有100多个国家批准使用阿斯巴甜，我国卫生部门于1986年批准使用阿斯巴甜，目前，它已被广泛用于除罐头食品之外的各类食品中。
据大量研究表明，阿斯巴甜不仅适合儿童使用（不会造成龋齿），孕妇合理使用也是安全的。
甜味剂作为食品添加剂在食品中使用范围广泛，所以其检测技术也越来越受到世界各国的重视。
甜味剂检测方法以食品中常见的5种甜味剂：安赛蜜、阿巴斯甜、糖精钠、甜蜜素、甜菊糖为例，介绍食品中甜味剂的检测方法。
1高效液相色谱法高效液相色谱法是检测食品中甜味剂常用的方法之一。
食品分析复习题(1)
食品分析复习题(1)本页仅作为文档封面，使用时可以删除This document is for reference only-rar21year.March第二章食品样品的采集与处理一、选择题3．可用“四分法”制备平均样品的是（ 1 ）。
（1）稻谷（2）蜂蜜（3）鲜乳（4）苹果4．湿法消化方法通常采用的消化剂是（ 3 ）。
（1）强还原剂（2）强萃取剂（3）强氧化剂（4）强吸附剂8．用溶剂浸泡固体样品，抽提其中的溶质，习惯上称为（ 1 ）。
(1)浸提 (2)抽提(3)萃取 (4)抽取二、填空题2．对于液体样品，正确采样的方法是。
从样品的上、中、下分别取样混合均匀3．样品预处理的目的、和。
消除干扰因素、使被测组分浓缩、完整保留被测组分5．样品预处理的常用方法有：、、、和。
有机物破坏法、蒸馏法、溶剂提取法、色层分离法、化学分离法、浓缩法6．按照样品采集的过程，依次得到、和等三类。
检样、原始样品、平均样品四、简答题1．简述采样必须遵循的原则。
答：（1）采集的样品具有代表性；⑵采样方法必须与分析目的保持一致；⑶采样及样品制备过程中高潮保持原有理化指标，避免预测组分发生化学变化或丢失；⑷要防止和避免预测组分的玷污；⑸样品的处理过程尽可能简单易行。
6．为什么要对样品进行预处理选择预处理方法的原则是什么答：在食品分析中，由于食品或食品原料种类繁多，组分复杂，而组分之间往往又以复杂的结合形式存在，常对直接分析带来干扰，这就需要在正式测定之前，对样品进行适当的处理，使被测组分同其他组分分离，或者将干扰物除去。
有的被测组分由于浓度太低或含量太少，直接测有困难，这就需要对被测组分进行浓缩，这些过程称为样品的预处理。
而且，食品中有些预测组分常有较大的不稳定性，需要经过样品的预处理才能获得可靠的测定结果。
样品预处理的原则是：（1）消除干扰因素；（2）完整保留被测组分；（3）使被测组分浓缩。
第四章食品的物理检测法一、选择题6．下列说法正确的是（ 1 ）。
第十二章 食品添加剂05
• P232 3
复习题
总结
• 检验基本知识 • 物理检验法 • 检验方法评价与数据处理 • 水分、灰分、酸度、脂肪、糖类、
蛋白质、维生素、添加剂
复习题
考试题型
• 概念 • 回答问题 • 选择并解释 • 自由答题
第一章思 考 题
1．为食品检验工作者应具备哪些方面 的知识? 2．要想得到正确的分析结果，需要正 确实施哪些步骤?
第十二章 食品添加剂的测定
教学目的和要求
目的：学习食品添加剂检验方法原理、 特点与要求
要求：掌握测定原理和特性和使用 范围。熟悉操作方法
教学重点和难点
重点：方法原理、特性及注意事项。 难点：样品分离
课程内容
一、概述 二、常用的防腐剂的检测 三、漂白低，怎样测定？ • 山梨酸测定依据？
③作用于遗传物质或遗传微粒结构， 影响到遗传物质的复制、转录、蛋 白质的翻译等。
④作用于微生物体内的酶系，抑制酶 的活性，干扰其正常代谢
1 测定方法 • 气相色谱法 • 高效液相色谱法 • 薄层色谱法 • 紫外分光光度法 • 分光光度法
2 紫外分光光度法
• 原理（1） 样品中苯甲酸在酸性溶液中可以随 着水蒸气蒸馏出来，与样品中非挥 发性成分分离，用重铬酸钾与硫酸 氧化，氧化液二次蒸馏，用碱吸收 馏液在225nm测定
ml ml ml ml ml ml
0.0 0.2 0.4 mg mg mg
0.6 0.8 mg mg
1.0 mg 1.0 /ml mg
• 仪器 722 分光光度计 组织捣碎机 10mL比色管 容量瓶 水浴
测定步骤
1.样品处理
• 称取100g样品，加水200mL于组织捣 碎机中捣成浆，称取匀浆100g，加水 200mL继续捣1分钟，称取10g于 250mL容量瓶中定容，摇匀，过滤备 用。
第十二章 添加剂(二)--甜味剂及其测定
（3）非洲竹芋甜素 (Thaumation)
又名沙马丁，是从西非植物非洲竹芋的 果实中提取出来的甜味剂。 它具有增加风味、掩蔽异味、甜度高低 营养等优点，可广泛用于食品、医药、 化妆yle公司已生产出这 种甜味剂，商品名为Tatalin。
（四）化学合成甜味剂
蜜饯中添加糖精钠的目的
掩蔽果胚中原有的酸味 收敛作用,是表面干燥 一般添加量450-1000mg/kg
5 糖精钠的测定方法
按我国目前卫生标准规定有酚磺酞比色 法及紫外分光光度法。 （1）酚磺酞比色法 样品经除去蛋白质、果胶、CO2、 酒精等，在酸性条件下，用乙醚提取、 分离糖精钠，然后与酚和硫酸在175℃作 用生成酚磺酞，再与氢氧化钠反应，生 成红色化合物，用分光光度比色，定量。
2 复合甜味剂的优点
（1）协同增效，降低成本 由于甜味剂之间的协同增效作用，甜度超 过两种甜味剂的总和而成倍的增加。 例如： 以自身甜度大、具有很好的甜味协同作用的果 糖为例，10℅的果糖和蔗糖的混合液 （F\S=60/40)比10℅的蔗糖水溶液的甜度高 30℅； 而ACK和其它甜味剂混合使用也有明显的增效作 用，
其甜度一般为蔗糖的350-400倍. 由于糖精没有营养价值，仅在棒冰等中 使用. 但对糖尿病患者，当用量不超过总重量 的0.15‰时使用糖精是比较适宜的。
（三）甜味剂—糖精钠的测定
1 人工合成甜味剂在食品卫生标准中
已规定了使用标准， 2 应用较为广泛的有糖精与糖精钠， 其学名为邻-磺酰苯甲酰亚胺,分式 为C7H5O3NS。
合并洗液， 无水硫酸钠过滤脱水 脂肪抽提器去乙醚 挥发 乙醚 加入2ml乙醇溶解
9 点样
10 展开
展开至 10cm 取出，挥发干燥，紫外灯下观察 定性：根据样品点与标准点比较值定性， 根据斑点的大小进行半定量测定
《食品分析》教案——第十二章-食品添加剂的测定
《食品分析》教案（第21次课2学时）一、授课题目第十二章食品添加剂的测定第一节概述第二节几种甜味剂的检测第三节几种常用防腐剂的检测二、教学目的和要求学习本章内容，要求学生明确测定添加剂的重要性；了解各种甜味剂和防腐剂的测定方法。
三、教学重点和难点重点：甜味剂和防腐剂的测定方法难点：糖精钠、苯甲酸钠、山梨酸甲的测定方法四、主要参考资料1、大连轻工业出版社等合编.食品分析.中国轻工业出版社，1996年6月。
五、教学过程1、学时分配：2学时2、辅导手段：自习答疑3、教学办法：讲授4、板书设计: (见下页)5、教学内容第十二章食品添加剂的测定第一节概述一、食品添加剂的种类食品添加剂——是指为改善食品品质和色、香、味以及防腐和加工艺的需要而加入食品中的化学合成或者天然物质。
➢这些物质本身不作为食用目的，也不一定有营养价值。
但不包括污染物、残留农药。
➢食品添加剂的种类很多，按其来源分为：（1）天然食品添加剂利用动、植物组织或分泌物及以微生物的代谢产物为原料，经过提取、加工所得到的物质。
如：Vc、淀粉糖浆、植物色素等。
（2）化学合成添加剂通过一系列化学手段所得到的有机或无机物质。
➢目前我国允许使用，并制订了国家标准《食品添加剂使用卫生标准》，分类有：酸度调节剂、抗结剂、消泡剂、抗氧化剂、漂白剂、膨松剂、胶母糖基础剂、着色剂、护色剂、乳化剂、酶制剂、增味剂、面粉处理剂、被膜剂、水分保持剂、营养强化剂、防腐剂、稳定剂和凝固剂、甜味剂、增稠剂、食品香料、其它22类1500种（世界现在有4000多种）二、食品添加剂的安全使用和管理➢天然食品添加剂一般对人体无害，大多数合成添加剂对人体有毒性，致癌物。
要控制加入量。
➢关于人体每天允许食用量ADI值，可查书得到。
ADI——Acceptable Daily Intake For Man（由联合国粮农组织、世界卫生组织规定）名称 ADI（mg / kg体重）NaNO2 0——0.2苯甲酸 0—— 5山梨酸 0—— 25➢一些食品添加剂在不同的食品中添加的限量添加剂名称食品加入限量（mg /kg)NaNO2午餐肉 125NaNO3午餐肉＜ 500SO2白糖 20苯甲酸干酪制品 1000山梨酸果汁类 600EDTA 果汁类 250➢各种食品添加剂有自己的质量标准：（主要限制有害物质的含量）例：山梨酸 GB 1905 - 2000EDTA二钠 GB2760—96甜菊糖甙 GB 8270-1999《食品添加剂中铅的测定方法》GB/T5009.75—2003《食品添加剂中砷的测定》GB/T 5009.76--2003三、食品添加剂检验方法食品添加剂的检测也是先分离再测定。
食品添加剂的测定方法
中的硝酸根还原为亚硝酸根，然后利用盐酸萘乙二胺法测定
亚硝酸盐的量 。
三、离子选择性电极法测定硝酸盐
在0.1mol/L硫酸钾介质中，用硫酸银除去氯离子干扰， 硝酸根离子浓度在10-2~8×10-5mol/L之间，电位值和硝酸根 浓度负对数呈直线关系，由此求出样品溶液中硝酸盐含量。
四、荧光法测定亚硝酸盐含量
此法主要用于二氧化硫含量在0.1g/kg以上的食品的测 定。
第五节 发色剂——硝酸盐和亚硝酸盐的测定
以亚硝酸钠计ADI 0~0.2 mg/kg，以硝酸钠计ADI 0~0.5mg/kg。
我国卫生标准规定:亚硝酸钠、硝酸钠的使用限于肉类制品 及肉类罐头中，最大使用量：硝酸钠为0.5g/kg，亚硝酸钠为 0.15g/kg，残留量以亚硝酸钠计，肉类罐头不超过0.05g/kg， 肉制品不超过0.03g/kg。
三、禁用防腐剂定性测定
（一）硼酸、硼砂的定性测定
(1)姜黄试纸法:取1部分灰分，滴加少量水与6mol/L盐酸 至微酸性，边滴边搅拌，使残渣溶解，微温后过滤。将姜黄 试纸浸入滤液中，取出试纸置表面皿上于60~70℃干燥，如 有硼酸、硼砂存在时，试纸显红色或橙红色，在其变色部分 熏以氨即转为绿黑色。
本法不受检液本身的颜色或混浊干扰，也不受样品稀 释度的影响。但操作较为复杂。
五、气相色谱法测定硝酸盐和亚硝酸盐 亚硝酸盐可用高锰酸钾氧化成硝酸盐。用硫酸在低于
三、薄层色谱定性及半定量测定法
在酸性条件下，食品中的糖精钠用乙醚提取，挥去乙 醚后，用乙醇溶解残留物。 用薄层层析展开显色，再与标 准比较；进行定性和半定量测定。
四、离子选择性电极法
糖精选择电极是以季铵盐所制PVC薄膜为感应膜的电极， 它和作为参比电极的饱和甘汞电极配合使用，可以测定食 品中糖精钠含量。当测定温度、溶液总离子强度和溶液接 界电位等条件一致时，电位值与糖精离子浓度的负对数成 直接关系。
食品分析_食品添加剂的测定
高效液相色谱法测定山梨酸、苯甲酸
原理 样品加温除去二氧化碳和乙醇，调pH至近中性， 过滤后进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，根据 保留时间和峰面积进行定性和定量。
1)样品处理
• 汽水和配制酒类：微热搅拌除去二氧化碳和乙醇，再 调节pH约为7，加水定容，过滤； 饮料、果汁类：调节pH约为7，加水定容， 离心沉淀，过滤； 固体样品：如凉果、蜜饯等，将样品捣碎，称取适量用 温水浸泡，冷却后定容，过滤。
定性：根据保留时间定性 定量：通常使用标准曲线法。取纯物质配成标准系列，分 别取一定体积注入色谱仪，得到色谱峰，以标准溶液的浓度 为横坐标，以峰面积为纵坐标绘制的关系曲线，即标准曲线 。然后在相同的条件下注入样品处理液，根据色谱图的峰面 积在标准曲线上查得待测组分的浓度。
山梨酸、苯甲酸的气相色谱测定原理： 样品经酸化后，用乙醚提取山梨酸和苯甲酸，再用带氢火 焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定，然后与标准 系列进行比较定量。 仪器和试剂 ： （1）乙醚、石油醚：沸程30～60℃
计算
X
V1
5 m 1000 25
( g / Kg或g / L）
式中： X——样品中山梨酸或苯甲酸的含量，g／kg；
ρ——标准曲线上查得山梨酸或苯甲酸的量，μg/mL；
V1——加入石油醚-乙醚(3+1)混合溶剂的体积，mL： m——样品的质量，g； 5——测定时吸取乙醚提取液的体积，mL； 25——样品乙醚提取液的总体积，mL。
（4） 气象色谱法
（5） 高压液相色谱法
中和法
原理： • 在 弱酸条件 中，用 乙醚将样 品中的 苯甲酸 提 取 出 来 ， 将乙醚挥发后 ，用中性 酒精或醇醚混合 物 溶解 内容物 ，用 酚酞做指示 剂， 采 用 NaOH 标准 溶液滴 定 至终点 ， 然后根据氢氧 化 钠消耗 的体 积计算苯甲酸或苯甲酸 钠的含量。
食品甜味剂及其检测技术
T logy科技食品科技1 食品甜味剂的概述甜味剂是一种重要的食品添加剂，可以赋予食品以甜味。
根据来源不同分为天然甜味剂与人工合成甜味剂；根据化学结构及性质的不同可分为糖类与非糖类甜味剂；根据营养价值来分包括营养性甜味剂与非营养性甜味剂。
研究显示，糖尿病、肥胖症、龋齿等疾病的一大诱因就是不良饮食习惯与不合理的膳食结构，特别是与蔗糖摄入过多有很大的关联[1]。
因此，天然非营养型甜味剂受到了广泛的关注，是今后甜味剂的重要发展方向。
2 食品甜味剂的常见检测技术目前，甜味剂种类较多，常见的有安赛蜜、甜蜜素、糖精钠与阿斯巴甜等，检测技术也有很多，主要有电化学法、光谱法、色谱法质谱联用法等。
2.1 气相色谱法该检测技术是食品甜味剂检测中的重要技术手段，优势在于灵敏度高、分离能力强。
对前处理的要求比较严格，程序较为繁琐。
国内对食品中甜蜜素的检测主要运用的就是此技术。
目前，气相色谱柱也有所改进，毛细管柱正逐渐代替了传统的填充柱，应用范围更广。
刘先华在检测糕点中甜蜜素的含量时，对气相色谱法作了相应的改进，在测定样品中甜蜜素时提前将糕点中的水分与脂肪去除，或直接采用脂肪检测后的糕点作为样品。
这有效解决了脂肪与脂溶性物质在正己烷溶剂中不易清除的难题。
针对检出限低问题，实验中选用大口径毛细管柱程序升温办法，检测效果显著[1]。
2.2 液相色谱法此法前处理简单，应用范围更广，适合检测部分大分子甜味剂，包括纽甜、阿斯巴甜等。
蒋定国等利用高效液相色谱法对固体饮料、乳饮料、浓缩果汁中的阿斯巴甜进行测定，针对不同类型的食品使用了不同的前处理办法。
分离条件为C18柱与甲醇/水流动相，并在208 nm波长下进行检测。
结果显示，2 mg/kg为此法的最低检出限，可用于各种成分复杂的食品的定性定量分析[2]。
2.3 离子色谱法该检测技术是通过电导检测器完成对阴离子、阳离子混合物的常量与痕量分析。
由于此法问世时间较短，未来在洗脱液，高灵敏度检测器、低交换容量离子交换树脂等方面有很大的改进空间。
食品添加剂测定—甜味剂的测定(理化检验技术)
2.甜味剂分类
• 天然甜味剂：植物组织中提取，如甜菊糖苷、甘草 等，其安全性较高
• 人工合成甜味剂：甜度较高，不具营养价值，价格 低廉
目前，我国允许使用的人工合成甜味剂有糖精（钠）、甜蜜素、甜味素等。
（二）甜味剂的应用和测定意义 糖精，难溶于水，糖精钠为水溶性。两者可在酸碱性溶液中互相转化。
（三是液相色谱法
液相色谱法（GB 5009.28-2016） 1. 原理
样品经水提取，高脂肪样品经正己烷脱脂、高蛋白样品经蛋白沉淀剂沉 淀蛋白，采用液相色谱分离，紫外检测器检测，外标法定量。
（四）甜蜜素的测定方法 气相色谱法（GB 5009.97-2016） 1．原理
食品中的环己基氨基磺酸钠用水提取，在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠 与亚硝酸反应，生成环己醇亚硝酸酯，利用气相色谱-氢火焰离子化检测器进 行分离及分析，保留时间定性，外标法定量。
在食品工业中常将水溶性较差的糖精转变成易溶于水的盐类物质糖精钠，以 增加其水溶性，便于食品工业生产的使用。糖精钠不具有营养价值，摄入人 体后，不能被机体吸收利用。
甜蜜素，易溶于水，难溶于乙醇等有机溶剂。其甜味是蔗糖的40倍左右 ，是一种高甜度的甜味剂。长期食用甜蜜素含量超标食品，会因摄入过量过 高对人体的肝脏和神经系统造成危害。
食品添加剂的检测
2023/11/17
30
（2）薄层板旳制备 称取1.6g聚酰胺粉，加0.4g可溶性淀粉， 加约7.0mL水，研磨3~5min，立即涂成0.25~0.30mm厚旳 10cm×20cm旳薄层板，室温干燥后，在80℃下干燥1h。置 于干燥器中保存。
（3）点样 在薄层板下端2cm处，用微量注射器点10mL和 20mL旳样液二个点，同步点3.0,5.0,7.0,10.0mL糖精钠原则溶 液，各点间距1.5cm。
容至100mL。
2023/11/17
27
(8)硫酸铜溶液(100g/L)
(9)氢氧化钠溶液(40g/L)。
(10)糖精钠原则溶液：精确称取0.0851g经120℃烘干４小时后 旳糖精钠，加乙醇溶解，移入100mL容量瓶中，加95%乙醇稀 释至刻度。此溶液每毫升相当于1mg糖精钠 （C6H4CONNaSO2·2H2O）。
在凉果、蜜饯等产品旳检验过程中，经常会出现其含 量超标现象。
邻磺酰苯甲酰亚胺
在水溶液中溶解度低 易溶于有机溶剂、稀氨水、碳酸钠
易溶于水 不溶于乙醚等有机溶剂
我国《食品添加剂使用卫生原则》要求，糖精 钠用于饮料、酱菜类、复合调味料、蜜饯、雪 糕、配制酒、冰棒、糕点、饼干、面包等食品， 最大使用量(以糖精计)为0.15g／kg；高糖果汁 (果味)饮料按稀释倍数旳80%加入，瓜子旳最大 使用量为1.2g／kg；话梅、陈皮等旳最大使用 量为5.0g／kg。
12.2.2糖精钠旳测定措施 高效液相色谱法 薄层色谱法
12.2.2.1高效液相色谱法
原理： 样品经加温除去二氧化碳和乙醇后，调整pH至近
中性，过滤后进高效液相色谱仪。经反相色谱柱分离 后，根据保存时间和峰面积进行定性和定量。 仪器和试剂 (1)仪器：高效液相色谱仪，带紫外检测器 (2)试剂：甲醇=+水（1+1）：氨水加等体积旳水混合
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
2 复合甜味剂的优点
（1）协同增效，降低成本 由于甜味剂之间的协同增效作用，甜度超
过两种甜味剂的总和而成倍的增加。 例如： 以自身甜度大、具有很好的甜味协同作用的果 糖为例，10℅的果糖和蔗糖的混合液 （F\S=60/40)比10℅的蔗糖水溶液的甜度高 30℅； 而ACK和其它甜味剂混合使用也有明显的增效作 用，
第十二章添加剂二甜味剂及其测定
不仅甜度明显两种甜味剂的甜度相加， 节省用量，而且甜味更佳。 由于甜味剂之间呈味的相乘作用，使用 量可进一步减少，因而成本更低。 例如软饮料中同时使用几种甜味剂成本 最多可降低40℅左右。
第十二章添加剂二甜味剂及其测定
（2）消除单一甜味剂的副作用， 改善口感
复合甜味剂不仅能提高甜度， 还能赋予食品好的质地、口感，并 赋予一定的“体积”感。
第十二章添加剂二甜味剂及其测定
（四）天然的甜味剂
（1）甜菊糖苷
甜叶菊（Stevia rebaudinan Bertoni）中 所含有的一种强甜味物质，是叶子中提 取后精制而成， 甜菊糖苷为无色晶体，甜味约为蔗糖的 200-300倍，带有轻微的薄荷醇苦味及少 量涩味， 热稳定性强，不易分解。
第十二章添加剂二甜味剂及其测定
几种甜味剂的甜味特性
糖精有一定的苦后味； 甜菊糖苷有一定的草腥味； ACK的甜味感觉快，味觉不延留，高 浓度单独使用有轻苦后味， AMP和甘草甜素则甜味释放慢，保 留时间长。
第十二章添加剂二甜味剂及其测定
几种常用复合甜味剂的工作原理
ACK和甜蜜素合用 既可以消除ACK在高浓度时苦后味，
第十二章添加剂二甜味剂及其测定
果葡糖浆：果葡糖浆为淀粉制成葡萄糖， 再经异构化反应转变成果糖而得，为葡 萄糖和果糖的混合糖浆，产品有F-42,F55和F-90。 ⒍淀粉糖：近年来发展的另一类淀粉指 品就是淀粉糖，既不同于淀粉糖浆，又 不同于葡萄糖或其他糖类，而是介于两 者之间的另一类新原料。由于这类制品 具有特殊的功能性质，因而用途广。
第十二章添加剂二甜味剂及其测定
（4）开发功能性甜味剂
采用高甜度低热值的甜味剂配合增 体性甜味剂（包括山梨醇、木糖醇等多 元糖醇和各种低聚糖），可取代蔗糖等 营养性甜味剂，因其产生能量低，不易 被消化吸收，特别适合糖尿病患者、高 血压患者食用，同时也可防止肥胖等疾 病。
第十二章添加剂二甜味剂及其测定
(二) 甜味剂的分类
1 天然的甜味剂
(1)糖: 葡萄糖、蔗糖、乳糖、麦芽糖 (2)糖醇：木糖醇、甘露醇、山梨醇
2 非糖甜味剂
(1)甘草苷(甘草酸) (2)甜叶菊苷:由甜叶菊中提取,300倍甜度,
具有降血压作用.
第十二章添加剂二甜味剂及其测定
2 营养型甜味剂和非营养型甜 味剂
营养型甜味剂是指与蔗糖的甜度相等
单一甜味剂使用时都有一定的 缺陷，复合甜味剂可以掩盖缺点
第十二章添加剂二甜味剂及其测定
“体积”感或质感
添加5℅的蔗糖和2℅的异麦芽糖及适量 的甜味剂，可获得口感良好的碳酸饮料， 在不改变口感特性的情况下，降低热量 50℅。 以异麦芽-APM和异麦芽-甜菊糖苷制作的 碳酸饮料，品尝不出苦后味，并具有 “体积感”。
葡萄糖浆：葡萄糖是一种基础的糖类， 广泛的分布在自然界内，在化学上属于 单糖，纯粹的葡萄糖使偏振光面向右旋 转，故称右旋糖；葡萄糖浆则是常用的 甜味料，它是无色透明的粘稠液体，具 有温和的甜味。 麦芽糖浆：麦芽糖浆又称饴糖，是利用 大麦发芽后的麦芽酶，将蒸熟的米类淀 粉糖化分解制成的一种混合糖浆。它是 一种淡黄色、半透明的粘稠液体，味甜 纯正而适口，具有麦芽糖的风味。
又可以消除甜蜜素在高浓度时的不愉快 感，因而具有明快、清爽的甜味。 APM与山内特同时用于果汁饮料 可以获得很好的滋味和令人愉快的口感。
第十二章添加剂二甜味剂及其测定
（3）提高甜味剂的甜味稳定性
影响甜味的因素
热水解稳定性有极 大的影响；
pH的高低也会影响甜味剂的稳定性。以
（三）天然的甜味料
砂糖：砂糖是从甘蔗或甜菜中提取的晶体，呈 白色颗粒状，也叫蔗糖，是冰淇淋中最常用的 甜味料。
转化糖浆：转化糖浆是淡黄色透明液体，具有 粘度小、溶解度与吸水性高、甜味好的特点。 转化糖浆的甜味为砂糖的1.3倍。但转化糖浆 最好能与其它糖浆并用，补充其不足的地方。
第十二章添加剂二甜味剂及其测定
第十二章添加剂二甜味剂及其测定
（三）理想的甜味剂
理想的甜味剂要求：安全无毒、甜
味纯正与蔗糖相似；高甜度、低热值； 稳定性高；不至龋；价格合理。
第十二章添加剂二甜味剂及其测定
（四）复合甜味剂
1 复合甜味剂 于每一种甜味剂其甜味的口感和质感与 蔗糖都有区别，且用量大时往往会产生 不良风味和后味，因此我们使用的许多 甜味剂都不是单一的，而是由多种成分 复合而成。
的含量，其热值相当于蔗糖的2℅以上者， 主要包括各种糖类（如葡萄糖、果糖、 麦牙糖等）和醇糖类（山梨醇糖、木醇 糖等）；营养型甜味剂的相对甜度，除 果糖、木醇糖等外，一般低于蔗糖。
第十二章添加剂二甜味剂及其测定
非营养型甜味剂是指与蔗糖甜度相
等时的含量，其热值低于蔗糖的2℅以上 者。包括糖精、甜蜜素、APM、ACK、 TGS等化学合成物质和甜菊糖甙、甘草甜 素、沙马丁等天然物质
上因素甚至会使不稳定的甜味剂受损失 而降低产品的甜味，
第十二章添加剂二甜味剂及其测定
实践中解决的方法
例如：APM做碳酸饮料中的稳定性差，在酸pH ＝3.4的碳酸饮料中存放五个月后甜度损失 30℅； 而ACK对酸和热都较稳定，能耐225度的高温， 在酸性饮料中，ACK处于极限条件下（40度、 pH＝3）也未发现甜味损失的现象。 故在饮料中同时使用ACK和APM，能保证饮料 在保质期内甜味持久不变。
甜味剂及其测定
第十二章添加剂二甜味剂及其测定
食品中的甜味剂
(一) 消费量最大的呈味物质 甜味剂是一类十分重要的食品添加剂， 就广义而言包括一切有甜味的物质，无 论固体或液体，天然或合成均属之。 据美国1990年统计，在总共50亿美元的 食品添加剂中，甜味剂约占10亿，位居 首位。
第十二章添加剂二甜味剂及其测定