第十二章食品添加剂的测定
离子色谱法测定食品中的添加剂
表 1 加标回收试验结果
样品 测定值 /（mg/kg） 加标量 /（mg/kg） 测定总量 /（mg/kg）
分析与检测
离子色谱法测定食品中的添加剂
□ 翁利平 黑龙江省集贤县市场监督管理检验检测中心
摘 要：食品添加剂是食品产业发展必不可少的一大类物质，食品添加剂的应用推动了食品产业的快速发展，但与此 同时，滥用食品添加剂所产生的各种食品安全问题也广为诟病。本文讨论利用离子色谱法检测食品中的添加剂的方法。
关键词：食品；添加剂；离子色谱法
2 结果与分析
2.1 选择合适的色谱柱
经处理后的样品中仍含少量的弱 酸 根，SO32- 与 SO42- 难 分 离， 其 中 亚硫酸根离子与甲醛容易发生共洗 脱， 添 加 甲 醛 可 改 善 两 者 可 分 离 难 度。Ionpac AS11-HC 型 阴 离 子 分 离 柱 和 Ionpac AS19 型 阴 离 子 分 离 柱 都 可 对 SO42- 和 SO32- 进 行 分 离。 通
移取一定量的二氧化硫标准储
备 溶 液 配 成 0.00、5.00、10.00、 15.00、20.00 mg/L 和 25.00 mg/L 的 标准溶液，在上述试验条件下测量， 得到色谱图：二氧化硫的质量浓度在 0.00 ～ 10.00 mg/L 范围内与峰面积呈 线性关系，其线性回归方程为 A=0.035 1ρ+0.331 4，相关系数为 0.999 8，SO32的检出限（3S/N）为 1.00 mg/kg。 2.3 回收试验
食品添加剂检测标准
食品添加剂检测标准食品添加剂是指为改善食品色、香、味和保质期等特性而在加工过程中向食品中添加的具有一定技术效果的各种物质。
食品添加剂在食品加工中扮演着重要的角色，但过量使用或者使用不当可能会对人体健康造成危害。
因此，对食品添加剂的检测标准显得尤为重要。
首先，食品添加剂的检测标准应当明确各类食品添加剂的种类和用途。
根据《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》（GB 2760-2014），食品添加剂分为色素、甜味剂、防腐剂、抗氧化剂、增稠剂、乳化剂、酸度调节剂、酶制剂等多个类别。
对于每一类食品添加剂，都应当有相应的检测标准，以确保其安全使用。
其次，食品添加剂的检测标准应当明确其使用的限量标准。
不同种类的食品添加剂在食品中的使用量应当受到严格的控制，以免超标使用对人体健康造成危害。
例如，某些食品添加剂在婴幼儿食品中的使用是被严格限制的，因为婴幼儿对食品添加剂的耐受能力相对较弱，过量使用可能会对其健康造成影响。
此外，食品添加剂的检测标准还应当包括对其残留量的检测。
在食品加工过程中，食品添加剂可能会残留在食品中，因此需要对其残留量进行检测。
残留量超标可能会对人体健康造成慢性毒性影响，因此对食品添加剂残留量的检测也显得至关重要。
最后，食品添加剂的检测标准还应当包括对其安全性和稳定性的评估。
食品添加剂的安全性和稳定性是其能否在食品加工中得到广泛应用的重要因素，因此需要对其进行全面的评估。
只有通过了安全性和稳定性的评估，食品添加剂才能够被允许在食品中使用。
综上所述，食品添加剂的检测标准涉及到食品添加剂的种类和用途、使用的限量标准、残留量的检测以及安全性和稳定性的评估。
只有通过严格的检测标准，才能够保障食品添加剂的安全使用，从而保障人民群众的身体健康。
希望相关部门能够加强对食品添加剂的检测标准制定和执行，确保食品添加剂的安全使用。
食品添加剂的测定课件
食品中着色剂的测定
柠檬黄
通过高效液相色谱法进行测定，该方 法能够准确地检测出食品中柠檬黄的 含量，有助于保障消费者的健康权益 。
亮蓝
采用液相色谱-串联质谱法进行测定， 该方法具有高灵敏度和准确性，能够 有效地检测出食品中亮蓝的残留量。
样品稳定性差
部分食品添加剂在储存过 程中易分解或转化，影响 测定结果。
仪器设备的选择与维护
仪器精度要求高
设备更新换代快
食品添加剂的含量较低，需要高精度 的仪器才能准确测定。
随着技术的不断发展，新仪器设备不 断涌现，需要及时更新。
设备维护成本高
部分仪器设备价格昂贵，且需要定期 校准和维护。
05
新技术在食品添加剂测定中的应 用
推广现场快速检测
提高现场检测的效率和准确性，满足食品安全监管和应急响应的需 求。
加强国际合作与交流
参与国际标准制定和修订
加强与国际组织、其他国家和地区的合作，共同制定和修订食品 添加剂测定的国际标准。
分享最新研究成果和技术
促进全球范围内的技术交流和合作，推动食品添加剂测定技术的共 同进步。
加强跨国监管合作
优化样品处理过程
02
简化样品处理步骤，减少杂质干扰，提高测定结果的准确性和
可靠性。
引入自动化和智能化技术
03
利用机器人技术和人工智能算法，实现自动化、快速和准确的
测定。
发展快速、简便的测定方法
开发便携式检测设备
利用小型化、集成化的技术，制造便于携带和使用的快速检测设 备。
简化操作流程
降低测定方法的操作难度，使非专业人员也能快速掌握和使用。
食品添加剂的测定
名称 ADI（mg / kg甲酸 0—— 5
5
山梨酸 0—— 25
目前我国允许使用，并制订了国家标准《食品添加剂使用卫生标准》，分类有：
酸度调节剂、 抗结剂、 消泡剂、 抗氧化剂、漂白剂、 膨松剂、胶母糖基础剂、着色剂、护色剂、 乳化剂、 酶制剂、 增味剂、面粉处理剂、 被膜剂、水分保持剂、营养强化剂、防腐剂、 稳定剂和凝固剂、甜味剂、增稠剂、食品香料、 其它
2. 说明见223页。 ⑤盐酸萘乙二胺有致癌作用，使用时应注意安全。
二、硝酸盐的检测 (一) 镉柱法 1. 原理 样品经沉淀蛋白质、去除脂肪后，得到提取液，将提取液通过镉柱，在pH9.6～9.7的氨缓冲液中，使其中的硝酸根还原为亚硝酸根，然后利用盐酸萘乙二胺法测定亚硝酸盐的总量，由总量减去还 原前亚硝酸盐含量即为由硝酸盐还原产生的亚硝酸盐含量。再乘以换算系数，即得硝酸盐含量。 在镉柱中，镉定量地将 NO3-还原成NO 2- Cd十N03- CdO十N02-
（三）薄层色谱法 （四）其他方法简介 (P214) 纳氏试剂——奈氏试剂，测 NH4+ 二、介绍： 1. 阿斯巴甜（ASPARTAME） （蛋白糖）（合成） 学名：天门冬氨酰苯丙氨酸甲酯 是天门冬氨酸 +苯丙氨酸组成的二肽甜味剂，甜度是蔗糖的180—200倍。在体内不需要胰岛素参与代谢，直接水解成两种氨基酸为人体吸收。
一、苯甲酸(钠)和山梨酸(钾)的检测 苯甲酸又名安息香酸。为白色有丝光的鳞片或针状结晶，微溶于水， 使用不便，实际生产多用其钠盐。 苯甲酸钠易溶于水和乙醇，难溶于有机溶剂，与酸作用生成苯甲酸。 苯甲酸及其钠盐主要用于酸性食品的防腐，在pH 2.5—4其抑菌作用较强，当pH＞5.5时，抑茵效果明显减弱。对霉菌和酵母菌效果甚差。
食品添加剂检测标准
食品添加剂检测标准食品添加剂是指为了改善食品品质、增加色香味、延长保质期等目的而向食品中添加的具有一定技术效果的各种物质。
食品添加剂在食品生产中发挥着重要的作用，但是过量使用或者使用不当可能会对人体健康造成危害。
因此，对食品添加剂进行检测并且制定相应的检测标准显得尤为重要。
首先，食品添加剂的检测标准应当包括对添加剂成分的检测。
不同的食品添加剂具有不同的成分，有些成分可能对人体健康产生潜在的危害。
因此，对食品添加剂成分的检测是非常重要的一环。
检测标准应当明确各种食品添加剂的成分范围，并且规定了对这些成分的检测方法和标准。
其次，食品添加剂的检测标准还应包括对添加剂使用量的检测。
食品添加剂的使用量过量或者不足都会对食品的品质造成影响，甚至对人体健康产生危害。
因此，对添加剂使用量的检测也是非常重要的一项内容。
检测标准应当规定了各种食品添加剂的使用量范围，并且明确了检测方法和标准。
此外，食品添加剂的检测标准还应包括对添加剂残留量的检测。
在食品生产过程中，一些添加剂可能会残留在食品中，如果残留量超过了规定的标准，就会对人体健康造成危害。
因此，对添加剂残留量的检测也是非常重要的一项内容。
检测标准应当规定了各种食品添加剂在食品中的残留量标准，并且明确了检测方法和标准。
综上所述，食品添加剂的检测标准是确保食品质量和食品安全的重要保障。
通过制定科学合理的检测标准，可以有效地监管食品添加剂的使用，保证食品的安全和卫生。
同时，也可以促进食品产业的健康发展，增强消费者对食品的信心。
因此，各国在制定食品添加剂的检测标准时，应当充分考虑食品添加剂的特点和使用情况，制定严格科学的检测标准，为食品安全保驾护航。
第十二章 添加剂(二)--甜味剂及其测定
（3）非洲竹芋甜素 (Thaumation)
又名沙马丁，是从西非植物非洲竹芋的 果实中提取出来的甜味剂。 它具有增加风味、掩蔽异味、甜度高低 营养等优点，可广泛用于食品、医药、 化妆yle公司已生产出这 种甜味剂，商品名为Tatalin。
（四）化学合成甜味剂
蜜饯中添加糖精钠的目的
掩蔽果胚中原有的酸味 收敛作用,是表面干燥 一般添加量450-1000mg/kg
5 糖精钠的测定方法
按我国目前卫生标准规定有酚磺酞比色 法及紫外分光光度法。 （1）酚磺酞比色法 样品经除去蛋白质、果胶、CO2、 酒精等，在酸性条件下，用乙醚提取、 分离糖精钠，然后与酚和硫酸在175℃作 用生成酚磺酞，再与氢氧化钠反应，生 成红色化合物，用分光光度比色，定量。
2 复合甜味剂的优点
（1）协同增效，降低成本 由于甜味剂之间的协同增效作用，甜度超 过两种甜味剂的总和而成倍的增加。 例如： 以自身甜度大、具有很好的甜味协同作用的果 糖为例，10℅的果糖和蔗糖的混合液 （F\S=60/40)比10℅的蔗糖水溶液的甜度高 30℅； 而ACK和其它甜味剂混合使用也有明显的增效作 用，
其甜度一般为蔗糖的350-400倍. 由于糖精没有营养价值，仅在棒冰等中 使用. 但对糖尿病患者，当用量不超过总重量 的0.15‰时使用糖精是比较适宜的。
（三）甜味剂—糖精钠的测定
1 人工合成甜味剂在食品卫生标准中
已规定了使用标准， 2 应用较为广泛的有糖精与糖精钠， 其学名为邻-磺酰苯甲酰亚胺,分式 为C7H5O3NS。
合并洗液， 无水硫酸钠过滤脱水 脂肪抽提器去乙醚 挥发 乙醚 加入2ml乙醇溶解
9 点样
10 展开
展开至 10cm 取出，挥发干燥，紫外灯下观察 定性：根据样品点与标准点比较值定性， 根据斑点的大小进行半定量测定
食品添加剂的测定方法
中的硝酸根还原为亚硝酸根，然后利用盐酸萘乙二胺法测定
亚硝酸盐的量 。
三、离子选择性电极法测定硝酸盐
在0.1mol/L硫酸钾介质中，用硫酸银除去氯离子干扰， 硝酸根离子浓度在10-2~8×10-5mol/L之间，电位值和硝酸根 浓度负对数呈直线关系，由此求出样品溶液中硝酸盐含量。
四、荧光法测定亚硝酸盐含量
此法主要用于二氧化硫含量在0.1g/kg以上的食品的测 定。
第五节 发色剂——硝酸盐和亚硝酸盐的测定
以亚硝酸钠计ADI 0~0.2 mg/kg，以硝酸钠计ADI 0~0.5mg/kg。
我国卫生标准规定:亚硝酸钠、硝酸钠的使用限于肉类制品 及肉类罐头中，最大使用量：硝酸钠为0.5g/kg，亚硝酸钠为 0.15g/kg，残留量以亚硝酸钠计，肉类罐头不超过0.05g/kg， 肉制品不超过0.03g/kg。
三、禁用防腐剂定性测定
（一）硼酸、硼砂的定性测定
(1)姜黄试纸法:取1部分灰分，滴加少量水与6mol/L盐酸 至微酸性，边滴边搅拌，使残渣溶解，微温后过滤。将姜黄 试纸浸入滤液中，取出试纸置表面皿上于60~70℃干燥，如 有硼酸、硼砂存在时，试纸显红色或橙红色，在其变色部分 熏以氨即转为绿黑色。
本法不受检液本身的颜色或混浊干扰，也不受样品稀 释度的影响。但操作较为复杂。
五、气相色谱法测定硝酸盐和亚硝酸盐 亚硝酸盐可用高锰酸钾氧化成硝酸盐。用硫酸在低于
三、薄层色谱定性及半定量测定法
在酸性条件下，食品中的糖精钠用乙醚提取，挥去乙 醚后，用乙醇溶解残留物。 用薄层层析展开显色，再与标 准比较；进行定性和半定量测定。
四、离子选择性电极法
糖精选择电极是以季铵盐所制PVC薄膜为感应膜的电极， 它和作为参比电极的饱和甘汞电极配合使用，可以测定食 品中糖精钠含量。当测定温度、溶液总离子强度和溶液接 界电位等条件一致时，电位值与糖精离子浓度的负对数成 直接关系。
食品添加剂的测定ppt课件
亚硫酸盐类的使用
破坏硫胺素，不宜用于鱼类食品。 易与醛、酮、蛋白质等反应。 处理后的食品，应将残留的亚硫酸
盐除去。 避免与金属离子同时存在。 现用现配。 对果胶的凝胶特性有损害。
32
盐酸副玫瑰苯胺光度法：
测定原理 ： 亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定
的配合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰 苯胺作用生成紫红色配合物，与标 准系列比较定量。
28
镉柱法：
样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，溶
液通过镉柱，使其中的硝酸根离子还原成
亚硝酸根离子。
在弱酸性条件下，亚硝酸根与对氨基
苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合
形成红色染料，测得亚硝酸盐总量，用总
量减去亚硝酸盐含量即得硝酸盐含量。
29
镉柱装置图
30
第五节 漂白剂的测定
漂白剂的作用： 能使食品中所含的着色物质分解，转 变为无色物质，同时还能破坏、抑制 食品的发色因素，使食品免于褐变。
10
高效液相色谱法
试样除去二氧化碳、 乙醇，调至中性， 过滤后进高效液相 色谱仪，经反相色 谱分离后，根据保 留时间和峰面积进 行定性和定量。
11
薄层色谱法 ：
在酸性条件下，食 品中的糖精钠用乙 醚提取、浓缩、薄 层色谱分离、显色 后，与标准比较， 进行定性和半定量 测定。
12
紫外分光光度法：
抗氧化剂发生化学反应，降低食物 体系的氧含量；
阻止、减弱氧化酶的活力； 使氧化过程中的链式反应中断，破
坏氧化过程； 将能催化、引起氧化反应的物质封闭。
41
BHA和BHT的测定
气相色谱法： BHA和BHT用石油醚提取，通过色谱拄
使它们净化、浓缩后，经气相色谱分 离后用氢火焰离子化检测器检测，根 据样品峰高与标准峰高比较定量。
食品添加剂的测定
食品添加剂的测定一、填空题1.在测定糖精钠、苯甲酸钠含量时，对样品处理液进行酸化的目的是。
2.格里斯试剂比色法测定食品亚硝酸钠含量时，亚硝酸钠标准使用液的浓度为，标准曲线的浓度系列为，比色测定的波长为。
3.用比色法测定食品中硝酸钠含量，应先用镉柱将NaNO还原为再3进行测定。
镉柱使用前，应先用洗涤，不用时用封盖，并保持在镉层之上，不得使镉层来有气泡，目的是。
检验镉柱符合要求的条件是。
含量时，加入氨基磺酸铵的目的是。
4.在测定SO25. 比色法测定食品中BHT时，将样品通过使BHT 分离，用吸收，加邻联二茴香胺与亚硝酸钠溶液生成橙红色物质，用提取后比色测定。
6.在苯芴酮比色法测定锡含量时，加入动物胶溶液的目的是。
二选择题1.芒硝是指下列物质（）A.二丁基羟基甲苯B.亚硝酸钠C.硝酸钠D.苯甲酸钠2.下列防腐剂是不允许使用的防腐剂（）A.硼砂B. 山梨酸C.苯甲酸D. BHT3.以亚硝酸钠含量转化为硝酸钠含量的计算系数为（）A. 0.232B. 1.0C. 6.25D. 1.2324.在测定亚硝酸盐含量时，在样品液中加入饱和硼砂溶液的作用是（）A.提取亚硝酸盐B.沉定蛋白质C. 便于过滤D. 还原硝酸盐5.下列物质具有防腐剂特性的是( )A.苯甲酸钠B.硫酸盐C. BHTD. HPDE6.在测定火腿肠中亚硝酸盐含量时,加入( )作蛋白质沉淀剂A.硫酸钠B.CuSO4C.亚铁氰化钾和乙酸锌D.乙酸铅7.使用分光光度法测定食品亚硝酸盐含量的方法称为（）A.盐酸副玫瑰苯胺比色法B.盐酸萘乙酸比色法C.格里斯比色法D.双硫腙比色法残留量时，加入（）防止亚硝酸盐的干扰8.比色法测定食品SO2A.四氯汞钠B.亚铁氰化钾C.甲醛D.氨基磺酸铵三计算题1、现抽取南糖集团生产的塑料袋包装的白砂糖10kg（样品批号为的残留量。
20050632415），要求测定SO2①．某分析检验员称取经混匀的白砂糖5.50g于50mL烧杯中。
食品添加剂测定—甜味剂的测定(理化检验技术)
2.甜味剂分类
• 天然甜味剂：植物组织中提取，如甜菊糖苷、甘草 等，其安全性较高
• 人工合成甜味剂：甜度较高，不具营养价值，价格 低廉
目前，我国允许使用的人工合成甜味剂有糖精（钠）、甜蜜素、甜味素等。
（二）甜味剂的应用和测定意义 糖精，难溶于水，糖精钠为水溶性。两者可在酸碱性溶液中互相转化。
（三是液相色谱法
液相色谱法（GB 5009.28-2016） 1. 原理
样品经水提取，高脂肪样品经正己烷脱脂、高蛋白样品经蛋白沉淀剂沉 淀蛋白，采用液相色谱分离，紫外检测器检测，外标法定量。
（四）甜蜜素的测定方法 气相色谱法（GB 5009.97-2016） 1．原理
食品中的环己基氨基磺酸钠用水提取，在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠 与亚硝酸反应，生成环己醇亚硝酸酯，利用气相色谱-氢火焰离子化检测器进 行分离及分析，保留时间定性，外标法定量。
在食品工业中常将水溶性较差的糖精转变成易溶于水的盐类物质糖精钠，以 增加其水溶性，便于食品工业生产的使用。糖精钠不具有营养价值，摄入人 体后，不能被机体吸收利用。
甜蜜素，易溶于水，难溶于乙醇等有机溶剂。其甜味是蔗糖的40倍左右 ，是一种高甜度的甜味剂。长期食用甜蜜素含量超标食品，会因摄入过量过 高对人体的肝脏和神经系统造成危害。
食品添加剂的分析测定
一、食品添加剂的定义及分类
（一）食品添加剂的定义
《中华人民共和国食品卫生法》规定：食品添加剂是 “为改善食品 的品质和色、香、味，以及为防腐和加工工艺的需要而加入食品中的 化学合成或天然物质”。这些物质必须具有保持食品营养、防止腐败 变质、增强食品感官性状或提高食品质量的作用。
（一）概述
甜味剂是赋予食品甜味的添加剂，按来源可分天然甜 味剂和人工合成甜味剂。按功能可分为营养型和非营养 型甜味剂。
天然甜味剂中包括蔗糖、果糖、葡萄糖、麦芽糖等天 然糖类和糖的衍生物（如木糖醇、麦芽糖醇等）以及其 它天然甜味物（如甜菊糖甙、甘草酸、某些蛋白质等）。
我国批准并广泛使用的主要有糖精钠、环已基氨基磺酯钠（甜 蜜素）、天门冬酰氨酸甲酯（甜味素）等。
1.有利于食品的保藏、防止腐败变质。 2.保持和提高食品的营养价值，改善食品的感官性状。
3.有利用食品的加工操作、适应机械化、连续化大生产。
三、食品添加剂的安全使用与检测意义 （一）食品添加剂的安全性
食品生产只要按照国家标准添加食品添加剂，对食品有 益无害。
（二）违规使用的危害
绝大多数对食用者具有一定的毒性，食品添加剂也可能 危害健康。如过期的食品添加剂和过期食品一样的有害或更 甚；不纯的食品添加剂，如汞、铝等未清除；长期过量食用 食品添加剂；使用已禁止使用的食品添加剂。
E21.食品用香料 能够用于调配食品香精，并使食品增香的物质。
E22.食品工业用加工助剂 有助于食品加工顺利进行的各种物质，与食 品本身无关。如助滤、澄清、吸附、润滑、 脱模、脱色、脱皮、提取溶剂、发酵用营养 物质等。
E23.其他 上述功能类别中不能涵盖的其他功能。
食品中添加剂的测定—食品添加剂的检测(食品检测技术课件)
将试样溶液注入液相色谱仪中, 得到峰面积, 根据标准曲线得到待测液中糖精钠(以糖精计) 的质量浓度 。
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防腐剂的测定
我国允许使用常见品种： 苯甲酸（及其钠盐）、山梨酸（及 其钾盐）、对羟基苯甲酸乙酯、对 羟基苯甲酸丙酯、丙酸钙（或其钠 盐）、脱氢醋酸、双乙酸钠等。
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护色剂的测定
（GB/T 5009.33－2016） 《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》
离子色谱法
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护色剂的测定
亚硝酸盐的测定（盐酸萘乙二胺比色法）
原理 ：样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，在弱酸条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮 化，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，其最大吸收波长为 538 nm，可测定吸光度并与标准比较，定量。
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注：此法适用于样品中苯甲酸含量在0.1%以上的分析
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护色剂的测定
护色剂在食品中的作用： (1)发色作用；(2)抑菌作用；(3)产生风味。 常用的是亚硝酸盐、硝酸盐，是肉制品生产中最常使用的护色
剂。
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护色剂的测定
我国《食品添加剂使用标准》(GB2760—2014)规定：
亚硝酸盐和硝酸盐
甜味剂的测定
糖精钠的测定 （液相色谱法） 原理：样品经水提取, 高脂肪样品经正己烷脱脂、 高蛋白样品经蛋白沉淀剂沉淀蛋白, 采用液相色谱分离、紫外检测器检测, 外标法定量。
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甜味剂的测定
糖精钠的分析步骤：
❖标准曲线的制作
将混合标准系列工作溶液分别注入液相色谱仪中, 测定相应的峰面积, 以混合标准系列工作溶液质量浓度为横坐标, 以峰面积为纵坐标, 绘制标准曲线。
食品添加剂的测定
食品添加剂种类有：
防腐剂、抗氧化剂、发色剂、漂白剂、酸味剂、 凝固剂、疏松剂、增稠剂、消泡剂、甜味剂、着 色剂、乳化剂、品质改良剂、抗结剂、酶制剂、 香料、营养强化剂、食品加工助剂、增味剂、保 鲜剂及其它添加剂等。
2021/1/27
4
使用食品添加剂应该遵循以下原则：
1.经过规定的食品毒理学安全评价程序的评价 证明在使用限量内长期使用对人体安全无害。
另外气相色谱法、比色法、紫外吸收分光光 度法、荧光法等方法也常用于测定糖精钠。
应用气相色谱法测定时，样品提取液中的糖
精钠需要通过甲基化或三甲基硅烷化处理，然后 才能进行气相色谱分离测定。
比色法测定糖精钠是应用糖精钠与苯酚-硫酸
在175℃下反应，生成酚磺肽，在碱性条件下生
成红色产物的原理进行测定。
（ ４ ） 糖 精 钠 标 准 储 备 溶 液 （ 1 . 0 mg/mL）： 准 确 称 取 0.0851g经120℃烘干４小时后的糖精钠，加水溶解定容至 1000mL。
（５）糖精钠标准使用溶液（0.1mg/mL）：吸取糖精钠标准 储备液10.0mL放入100mL容量瓶中，加水至刻度，经滤膜 （0.45μm）过滤。
2021/1/2液7 漏斗中，以下按①自“加222ml盐酸（1+1）……”操作。
③固体果汁粉等：称取20.0g磨碎的均匀试样，置于 200ml容量瓶中，加100ml水，加温使之溶解、放冷，以 下按②自“加20ml硫酸铜溶液（100g/L）……”操作。
④糕点、饼干等蛋白质、脂肪、淀粉含量高的样品： 称取25.0g均匀试样，置于透析用玻璃纸中，放入大小适 当的烧杯中，加50ml氢氧化钠溶液（0.8g/L）调成糊状， 将玻璃纸口扎紧，放入盛有200ml氢氧化钠溶液（0.8g/L） 的烧杯中，盖上表面皿，透析过夜。量取125ml透析液 （相当于12.5g样品），加约0.4ml盐酸（1+1）使成中性， 加20ml硫酸铜溶液（100g/L），混匀，再加4.4ml氢氧化 钠溶液（40g/L），混匀，静置30min，过滤。取120ml （相当于10g样品），置于250ml分液漏斗中，以下按① 自“加2ml盐酸（1+1）……”操作。
小学食品添加剂检测和管理
小学食品添加剂检测和管理1. 引言食品安全是关乎人民群众健康的重要问题，尤其是对于小学生这个特殊群体，他们的身体正处于生长发育阶段，食品安全对他们来说尤为重要。
食品添加剂在食品加工中起到丰富食品口味、改善食品外观等作用，但部分食品添加剂可能对人体健康产生不良影响。
因此，对小学食品添加剂的使用进行检测和管理，确保食品安全，保障学生的身体健康是我们工作的重点。
2. 目的本文档主要目的是为了规范小学食品添加剂的使用，通过检测和管理，确保食品的安全性和健康性，为小学生提供一个安全的食品环境。
3. 检测范围3.1 食品添加剂种类本文档适用于小学食堂、小卖部等食品经营场所使用的所有食品添加剂，包括着色剂、调味剂、防腐剂、乳化剂等。
3.2 食品添加剂来源所有食品添加剂必须来源于正规渠道，具有合法的生产许可、卫生许可等相关证明，且需在有效期内使用。
4. 检测方法4.1 检测周期小学食品添加剂的检测周期为每学期至少一次。
4.2 检测机构检测工作应由具有资质的第三方检测机构进行，确保检测结果的公正性和准确性。
4.3 检测项目检测项目包括但不限于食品添加剂的种类、含量、保质期等。
5. 管理措施5.1 食品添加剂使用管理小学食堂、小卖部等食品经营单位必须建立健全食品添加剂使用管理制度，严格按照国家相关法律法规和标准使用食品添加剂。
5.2 食品添加剂储存管理食品添加剂应储存在阴凉、干燥、通风的地方，远离儿童，确保储存环境的安全性。
5.3 食品添加剂记录管理食品经营单位需做好食品添加剂的采购、使用、剩余数量等记录，以便于追溯和管理。
6. 监督与责任6.1 监管部门教育、市场监管等部门应加强对小学食品添加剂使用情况的监管，定期进行抽查，确保食品安全。
6.2 责任追究对于违反国家相关法律法规和本办法的食品经营单位，将依法追究其法律责任，确保食品安全。
7. 培训与宣传学校应定期组织食品安全培训，提高食堂、小卖部等食品经营单位对食品添加剂的认识和使用水平，同时加强食品安全宣传工作，提高师生对食品安全的认识。
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按稀释倍数
用于瓜子
的80 %加入 1.2 g/kg
用于话梅、陈皮类
5.0 g/kg
可与规定的其他甜味剂混合使用。
第十二章食品添加剂的测定
美国香味和萃取物制造者协会规定，糖精最高参 考用量为：软饮料72 mg/kg；冷饮150 mg/kg； 糖果2100～2600 mg/kg，焙烤食品12 mg/kg。
硫酸作用下生成酚磺酞，应严格控制在 175士2℃ 温度下反应 2小时。
第十二章食品添加剂的测定
②苯甲酸等有机物对测定有干扰，故要通过碱性 氧化铝层析柱以排除干扰。 （三）薄层色谱法 （四）其他方法简介 (P214)
纳氏试剂——奈氏试剂，测 NH4+ 二、介绍： 1. 阿斯巴甜（ASPARTAME） （蛋白糖）（合成）
1. HPLC
GB/T 5009.28—2003） 2. 薄层色谱
3. 离子选择电极
（一）HPLC法
第十二章食品添加剂的测定
（二）酚磺酞比色法
(一)原理 样品中的糖精钠在酸性条件下用乙醚提取分
离后，与酚和硫酸在175 ℃作用，生成酚磺酞， 再与氢氧化钠反应产生红色溶液，与标准系列比 较定量。
(六)说明 ①本法受温度影响较大，要使糖精充分与酚在
第三节 几种常用防腐剂的检测
一、慨述 防腐剂是能防止水平腐败、变质、抑制食品
中微生物繁殖，延长食品保存期的一类物质的总 称。虽然有些防腐剂被认为是比较安全的，但长 期或大量使用不行，应尽量少用甚至不用。 防腐剂还在烟草、化妆品、牙膏、药品中应用。
第十二章食品添加剂的测定
防腐剂的品种： 苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾、 EDTA二钠、 亚硝酸钠、丙酸及其盐、乳酸链 球菌素、
学名：天门冬氨酰苯丙氨酸甲酯 是天门冬氨酸 +苯丙氨酸组成的二肽甜味剂，甜 度是蔗糖的180—200倍。在体内不需要胰岛素参 与代谢，直接水解成两种氨基酸为人体吸收。
第十二章食品添加剂的测定
2. 阿力甜 （Alitame) 是一种以 L—天 冬氨酸 +D— 丙氨酸组成的二
肽酰胺，甜度比蔗糖高 2000—2900倍，比糖精高 2—7倍，比甜蜜素高 50倍。
ADI——Acceptable Daily Intake For Man （由联合国粮农组织、世界卫生组织规定）
名称
NaNO2 苯甲酸 山梨酸
ADI（mg / kg体重） 0——0.2 0—— 5 0—— 25
第十二章食品添加剂的测定
一些食品添加剂在不同的食品中添加的限量
添加剂名称
NaNO2 NaNO3 SO2 苯甲酸 山梨酸
2，有利于食品的加工操作：凝固，蓬松 3、提高食品的保存性能：防腐，抗氧化 4、改善食品的营养功能：营养强化剂
第十二章食品添加剂的测定
二、 食品添加剂的种类
食品添加剂的种类很多， 按其来源
天然食品添加剂
化学合成添加剂
利用动、植物组织
通过一系列化学手段
或分泌物及以微生
所得到的有机或无机
物的代谢产物为原
防腐剂、 稳定剂和凝固剂、甜味剂、增稠剂、 食品香料、 其它
22类1500种（世界现在有4000多种）。
第十二章食品添加剂的测定
三、食品添加剂的安全使用和管理
天然食品添加剂一般对人体无害，大多数 合成添加剂对人体有毒性，致癌物。要控制加 入量。
关于人体每天允许食用量ADI值，可查书 得到。
第十二章食品添加剂的测定
3. 甜蜜素 环己基氨基磺钠 （合成）
NHSO3Na
白色粉末，溶于水，对热、光、空气、碱稳 定，甜度为蔗糖的 30倍。
第十二章食品添加剂的测定
4. 甜菊糖苷 （从甜叶菊中提取，可用于糖尿病 人），甜度为蔗糖的 200——300倍。 这些甜味剂的检测主要有：HPLC法、分光光度 计法等。
第十二章食品添加剂的测定
物质。
料，经过提取、加
工所得到的物质。
如：Vc、淀粉糖浆、
植物色素等。
第十二章食品添加剂的测定
目前我国允许使用，并制订了国家标准《食品添加
剂使用卫生标准》，分类有：
酸度调节剂、 抗结剂、 消泡剂、 抗氧化剂、
漂白剂、
膨松剂、胶母糖基础剂、着色剂、
护色剂、
乳化剂、 酶制剂、 增味剂、
面粉处理剂、 被膜剂、水分保持剂、营养强化剂、
HPLC等。 测定的意义：为了保障食品安全！
第十二章食品添加剂的测定
第二节 几种甜昧剂的检测 一、糖精钠的检测
糖精是应用较为广泛的人工甜味剂 其学名为邻—磺酰苯甲酰亚胺其结构式为：
难溶于水，故生产中常用糖 精钠。
糖精钠—— 水溶性好，在酸性条件下溶于乙醚， 热稳定性比糖精好，甜度为蔗糖的200—700倍。糖 精钠、糖精对人体无营养价值，不分解、不吸 收， 随尿排出，致癌性有争议，ADI值 0—2.5。
新开发的：果胶分解产物、香辛料提取物、 琼脂低聚糖、甜菜碱、日扁柏醇、 类黑精、葡萄糖氧化酶、熏液、 富马酸二甲酯、溶菌酶、鱼精蛋 白等。
第十二章 食品添加剂的测定 第一节 概述
一、食品添加剂的定义
食品添加剂 ——是指为改善食品品质和色、 香、味以及防腐和加工艺的 需要而加入食品中的化学合 成或者天然物质。
这些物质本身不作为食用目的，也不一定有营 养价值。但不包括污染物、残留农药。
第十二章食品添加剂的测定
食品添加剂的作用：
1，改善食品的感官性状：色、香、味、形、 质地
EDTA
食品 午餐肉 午餐肉 白糖 干酪制品 果汁类 果汁类
加入限量（mg /kg) 125
＜ 500 20 1000 600 250
第十二章食品添加剂的测定
各种食品添加剂有自己的质量标准： （主要限制有害物质的含量）
例：山梨酸 GB 1905 - 2000 EDTA二钠 GB2760—96 甜菊糖甙 GB 8270-1999
第十二章食品添加剂的测定
•婴幼儿食品、病人食品、主食中禁用。
•果酒、露酒、黄酒、啤酒、白酒、肉类、水产类、
水果蔬菜类罐头中禁止使用糖精。
•《食品添加剂使用卫生标准》规定：
酱菜类、复合调味料、蜜饯、配料酒、 雪糕、冰淇淋、冰棍、糕点、饼干和面包，
最大用量为 0.15 g/kg
糖精汁、果汁（味）型饮料
《食品添加剂中铅的测定方法》 GB/T5009.75—2003
《食品添加剂中砷的测定》 GB/T 5009.76--2003
第十二章食品添加剂的测定
四、食品添加剂检验方法 食品添加剂的检测也是先分离再测定。 • 分离——蒸馏法、溶剂萃取法、色层分离等。 • 测定——比色法、紫外分光光度法、TLC、